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"Apprêt pour textiles cellulosiques, procédé de traitement de textiles trai- tés par ce procédé".
Nous vous prions de noter que le texte de la description déposé à l'appui de la demande de brevet en rubrique doit être rectifié comme suit : -Page 2, ligne 19, il faut évidemment lire:"après la cuisson", au lieu de "avant la cuisson".
-Page 7, ligne 14, il faut lire:"liqurde du cycle de lessivage", au lieu de "lessive du cycle de lessivage".
Nous vous prions de bien vouloir verser la présente lettre rectificative au dossier de la demande, d'en délivrer une copie à toute personne désirant obtenir une copie complète du brevet et d'en annexer une copie à la copie imprimée du brevet.
Ci-joint 15frs en timbres fiscaux en vue du paiement de la taxe perçue pour les régularisations de l'espèce.
Veuillez agréer, Messieurs, l'assurance de notre considération distinguée.
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"Apprêt pour textiles cellulosiques, procédé de traitement de textiles et textiles traités par ce procédé".
La présente invention est relative à l'apprêt des étoffes cellulosiques et elle est particulièrement applicable à des étoffes tissées composées en partie ou entièrement de coton, de rayonne et de lin. Toutefois, l'invention est applicable également à des étoffes tricotées, ainsi qu'à des étoffes cellulosiques ayant d'autres compositions. L'invention se rapporte aussi à un traitement des étoffes durant un traitement au mouillé de celles-ci, ainsi qu'à la préparation utilisée au cours
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du traitement et aussi aux étoffes traitées elles-mêmes.
Le but du traitement de la présente invention est d'améliorer la résistance aux faux plis et la stabilité des dimensions des étoffes cellulosiques.
Bien que l'on conaisse en pratique de nombreux apprêts, ceux-ci ne sont pas totalement satisfaisants sous de nombreux rapports. A titre d'exemple, des apprêts consistant en dérivés de méthylol de composés azotés organiques, tels que l'urée, l'éthylène urée et la mélamine, sont enlevés de l'étoffe après des lavages multiples, en particulier du fait qu'ils sont attaqués et dissous par des matières acides, avec pour résultat que les propriétés de stabilité et de résistance au plissement imparties à l'origine sont partiellement perdues, de tels composés ne sont pas résistants au blanchiment à l'hypochlorite et les étoffes blanchies peuvent être sujettes à une décoloration ou à un jaunissement.
En outre, de nombreux apprêts comprenant des diméthylol alkyl carbamates présentent une odeur de formaldéhyde résiduaire désagréable durant le stockage des étoffes, spécialement si les articles traités ne sont pas rincés avant la cuisson.
Un but de la présente invention est de prévoir un nouveau procédé impartissant une résistance permanente au plissement et des dimensions stables à des étoffes cellulosiques.
Un autre but est d'améliorer les apprêts de la technique antérieure, et ce en prévoyant un nouvel apprêt qui soit résistant non seulement aux charges alcalines utilisées dans les traitements de lessivage, mais également aux agents de blanchiment contenant du chlore.
Un autre but est de prévoir un procédé de traitement d'étoffes cellulosiques, qui augmentera leur stabilité et élimi-
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nera le rétrécissement dû au lessivage à un point tel que ces étoffes resteront stables à la fois en ce qui concerne le rétrécissement et le plissement pendant vingt lessivages commerciaux ou plus,
Un autre but encore de l'invention est de prévoir une étoffe cellulosique traitée qui restera durable après des lessivages multiples, même en présence de matières acides.
Un autre but encore est de prévoir un traitement pour des étoffes cellulosiques, grace auquel l'étoffe traitée ne présentera pas d'odeur résiduaire appréciable au stockage.
Un autre but est,de prévoir un traitement qui convient particulièrement bien pour une opération de cuisson différée, couramment appelée "pressage permanent".
D'autres buts de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante.
Pour atteindre les objectifs de la présente invention,on a trouvé qu'il est désirable d'utiliser un dérivé méthylé de diméthylol éthyl carbat,Toutefoison peut utiliser également des dérivés méthylé ou éthylé d'autres diméthylol alkyl carbamates. On peut aussi employer des dérivés méthylés de diméthylol hydroxyalkyl carbamates.
Le diméthylol éthyl carbamte est produit en faisant réagir de l'éthyl carbame (uréthane) avec du formaldéhyde dans une gamme de pH de 10,0 à 10,5. Ensuite, on fait réagir 1 mole du diméthylol éthyl carbamate avec de 2 à 2,5 moles de méthanol.
La proportion préférée est d'environ 2,2 moles de méthanol pour 1 mole de diméthylol éthyl carbamate. La réaction se réalise à environ 40 à 45 C pendant au moins une heure à une valeur de pH d'environ 3,5à 4,5, de préférence à environ 4,0.Avec la mise en oeuvre de cette réaction, la valeur du pH du m6thylolalkyl carbamate fabriqué est réglée depuis un pH alcalin de 10,0-10,5
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jusqu'à un pH d'environ 3,5 à 4,5 par l'addition d'un acide inorganique, tel que de l'acide chlorhydrique, ou d'un acide orga- , nique, tel que de l'acide maléique ou de l'acide citrique.
Au cours de cette réaction, le méthanol semble réagir avec l'un des groupes méthylol du diméthylol éthyl carbamate, en éliminant de l'eau et en formant un groupe méthoxy sur cette liaison. L'ingrédient principal formé durant cette réaction nom- ble être un méthoxy méthylol éthyl carbamate en supposant qu'un seul groupes méthylol soit en caue.
Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration seulement, sans aucun caractère limitatif.
EXEMPLE 1
A. Fabrication du diméthylol éthyl carbamate.
EMI5.1
<tb>
<tb>
Ingrédients <SEP> Proportion <SEP> préférée <SEP> Gamme
<tb> Ethyl <SEP> carbamate <SEP> 89 <SEP> aprtei <SEP> en <SEP> poids <SEP> 80 <SEP> à <SEP> 100
<tb> Formaldéhyde <SEP> (37%) <SEP> 200 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> 160 <SEP> à <SEP> 240
<tb>
EMI5.2
Soude caustique (33#) 3 " " 1 à 5 pH 10, 0-14, 5 0,5 à 11
Les ingrédients sont mélangée à fond, chauffés jusqu'à 70 C et maintenus à cette température pendant environ une heure, jusqu'à ce que le formaldéhyde libre résiduaire soit de 5 à 10%
B. Méthylation
Ce produit de réaction est refroidi jusqu'à environ 40 C et on y ajoute du méthanol. La valeur du pH est réglée à environ 4,0 avec de l'acide chlorhydrique ou un autre acide convenable.
Le mélange résultant est mis en réaction pendant environ une heure à 40-50 C Comme sigillé déjà, le rapport du méthanol au diméthylol éthyl carbamate peut varier. Des expériences pratiques ont montré qu'on obtient des résultats optima en faisant réagir environ 2,2
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moles de méthanol avec 1 mole de diméthylol éthyl carbamate pour former un méthylol éthyl carbamate méthylé. Le produit de réac- tion est neutralisé avec de la soude caustique jusqu'à un pu d'environ 6,0 7,0, EXEMPLE 2
On mélange 89 parties en poids d'éthyl carbamate avec 121 parties en poids de méthyl formcel (mélange d'environ 55% de formaldéhyde, de 35% de méthanol et de 10% d'eau), 25 parties en poids de méthanol et 3 parties en poids d'une solution de soude caustique,
le pH étant compris entre 10,0 et 10,5, On chauffe le mélange jusqu'à environ 70 C et on le maintient à cette températu- re pendant environ 1 heure avec une action continue de mélange, Le mélange obtenu est alors refroidi jusqu'à environ 75-30 C et on y ajoute de l'acide chlorhydrique concentré en une quantité suffisante pour abaisser le pH à environ 4,0. La réaction est en- suite poursuivie en maintenant une température de 25 à 30 C pen- dant environ 1 heure avec une action continue de mélange. Le pro- duit de réaction est finalement neutralisé avec une solution de soude caustique jusqu'à un pH de 6,0-7,0.
L'opération d'apprêt d'une étoffe cellulosique s'effec- tue en traitant l'étoffe dans un bain contenant le produit de la présente invention, en extrayant ou exprimant l'excès de liquide et en cuisant ensuite l'étoffe à une température élevée de l'or- dre de 150 à 180 C/ Les propriétés désirées de résistance aux faux plis et de contrôle du rétrécissement sont obtenues durant la cuisson, du fait d'une réticulation du groupe de formaldéhyde avec les molécules de cellulose linéaires de l'étoffe. Pour produire une réticulation efficace, un catalyseur devrait être utilisé dans le bain, de préférence un sel métallique d'un acide fort, par exemple
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du chlorute de magnésium ou du nitrate de zinc.
La période de temps nécessaire pour la cuisson sera d'autant plus courte que la température utilisée est plus élevée, Généralement il suffit de 1 à 3 minutes.
EXEMPLE 3
EMI7.1
Dérivés méthylés de diméthylol hydroxy..6thyl carbamate
EMI7.2
<tb>
<tb> ingrédients <SEP> Gamme <SEP> préférée <SEP> Gamme <SEP> possible
<tb> Hydroxyéthyl <SEP> carbamate <SEP> 105 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> 75 <SEP> à <SEP> 125
<tb>
EMI7.3
Forwialdéhyde (37%) 225 il tu z 160 a 240
EMI7.4
<tb>
<tb> Soude <SEP> caustique <SEP> (33%) <SEP> 3 <SEP> " <SEP> H <SEP> " <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 10
<tb> pH <SEP> 10.- <SEP> 10,5 <SEP> 9 <SEP> - <SEP> il <SEP>
<tb>
Les composants précédents sont mélangés à fond et chauffés jusqu'à environ 60 C et maintenue à cette température pendant 1 heure ou jusqu'à ce que le formaldéhyde libre résiduaire soit compris entre 5 et 10%
Le produit de réaction est ensuite refroidi jusqu'à environ 40 C et on y ajoute du méthanol.
On règle ensuite le pH du mélange à environ 4,0 avec de l'acide chlorhydrique ou un autre acide convenable, et on fait réagir le mélange résultant pendant environ 1 heure à 40-50 C La proportion du méthanol par
EMI7.5
rapport au diméthylol hydroxyéthyl'carbamate peut varier mais une expérience pratique a montré que l'on obtient des résultats optima en faisant réagir environ 2,2 moles de méthanol avec 1 mole du diméthylol hydroxyéthyl carbamate. Le produit de cette réaction apparaît comme étant principalement du méthoxy méthylol hydroxyéthyl carbamate ,ce qui suppose que seul un groupe de méthylol est en cause. Le produit de la réaction est finalement neutralisé avec de la soude caustique jusqu'à un pH compris entre 6,0 et 7,0.
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Dans la plupart des applications, on a trouvé que de 15 à 25% du produit de la présente invention avec 2,5 à 3,5% de,cris- taux de chlorure de magnésium dans le bain d'apprêt donnent des résultats satisfaisants. La quantité exacte dépend de l'absorption d'humidité de l'étoffé à traiter, la quantité la plus élevée (25%) étant utilisée lorsque l'absorption d'humidité est inférieure à 60%.
Une étoffe apprêtée suivant la présente invention présente un degré élevé de résistance aux faux plis et elle résistera au rétrécissement du au lessivage, de sorte qu'elle est stable à la fois en ce qui concerne ses propriétés de.dimensions et ses propriétés en plan. Elle est résistante non seulement aux charges alcalines utilisées dans les techinque de lessivage et aux agents de blanchiment contenant du chlore, mais également aux agents acides utilisés dans la lessive du cycle de lessivage. Un avantage important supplémentaire est que l'étoffe traitée par la composition de la présente invention ne montre pas d'odeur de formaldéhyde résiduaire appréciable durant le stockage. Cette propriété est très avantageuse, spécialement en ce qui concerna des articles qui doivent être soumis à une opération différée de cuisson.
Dans le procédé de la présente invention, on peut rempla- cer le formaldéhyde par d'autres agents de condensations méthylène, par exemple des quantités équivalentes de paraformaldéhyde ou d'autres polymères du formaldéhyde,
On peut remplacer la coude caustique par la potasse caustique, l'ammoniaque, le phosphate trisodique ou le carbonate de sodium.
On peut remplacer l'acide chlorhydrique par l'acide sulfurique, l'acide acétique, l'acide acrylique, l'acide citrique,
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l'acide formique, l'acide maléique ou l'acide' phosphorique.
Il est évident que les exemples décrits ci-dessus n'ont été donnés qu'à titre d'illustration et n'ont aucun caractère li- mitatif, et qu'ils sont sujets à de nombreuses variantes et modi- fications restant dans le cadre de la présente invention.
REVENDICATIONS
1. Un apprêt pour étoffes cellulosiques, telles qu'en coton, rayonne, lin, etc, contenant un dérivé alkylé d'un'dimétylol alkyl carbamate.