BE666733A - - Google Patents

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BE666733A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/487Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé en vue d'obtenir de l'acide gluconique et ses dérives    exempts de glucose. "   
La présente invention concerne un   procède   en vue d'obtenir de l'acide gluconique et ses dérivée pratiquement exempts de glucose par décomposition du glucose restant non transformé. 



   L'acide gluconique et ses dérivés, obtenus par oxyda- tion de glucose, contiennent habituellement une importante quantité de substances réductrices non transformées compli- quant et rendant très souvent impossible leur utilisation ultérieure, 
Lorsqu'on emploie du gluconate de sodium contenant plus de 0,2% de glucose dans des milieux alcalins ou forte- ment acides, il se produit de fortes colorations foncées compromettant son utilisation pour certaines applications. 



   Les procédés de purification connus reposent habituel- lement sur une cristallisation du produit sous forme de   gluco-   nate de calcium, cette cristallisation étant suivie d'une filtration et ensuite   d'un   échange   d'ions   en vue d'obtenir l'acide gluconique et ses sels. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Les procédés de ce type présentent un inconvénient du fait qu'il faut effectuer due   cristall@@ation     répétées,   qui sont compliquées et qui nécessitent   11 emploi   d'impor- tantes quantités de solvants, les pertes en produits at- teignant ainsi un degré assez   élevé.   



   La présente invention permet d'éviter les inconvé-   nients   des procédés connus en utilisant un procédé libérant   l'acide   gluconique et ses dérivés du glucose non utilisé pendant le procédé de préparation et ce, par une décomposi- tion alcaline en présence ou en absence d'air, cette décom- position étant suivie d'une décoloration avec différents agents d'oxydation ou avec du charbon décolorante 
Le procédé de la présente invention consiste à traiter de l'acide gluconique et ses dérivés dans des condi- tions appropriées avec des bases fortes, comme par exemple des hydroxydes alcalins,   alcalino-terreux,   etc., en présence ou en absence d'air, ce traitement étant suivi d'une neu- tralisation de l'excès d'alcali,

   le bain devenu très foncé étant ensuite traité avec différents agents d'oxydation, comme par exemple du peroxyde d'hydrogène, des persels (par exemple des perborates, des   persulfates,   des percar- bonates,   etc.),   des peracides organiques, ainsi que des hypochlorites. 



   On donnera ci-après trois exemples d'application   'du   procédé suivant   l'invention.   



    Exemple 1 -    
A 1 litre d'une solution de fermentation contenant 
20 à 25% de gluconate de sodium et   environ 2$   de glucose restant non transformé pendant le processus d'oxydation biochimique, on ajoute   10-50   g d'hydroxyde de sodium et   l'on   fait bouillir tout en introduisant de l'air pendant   1   à 5 heures, A la fin de l'opération, la teneur en glucose s'élève à 0,2% maximum. Après avoir réglé le passage   d'air,'   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 on neutralise la solution à un pH compris entre 6,5 et 6,7 au moyen d'acide sulfurique.

   Ensuite, on ajoute 20-50 g de perborate de sodium contenant 10% d'oxygène actif et   l'on   fait bouillir le mélange pendant environ 1/2 heure, La solution obtenue a une couleur jaune clair et elle con- tient, au maximum, 0,01% de glucose,   Exemple 2 -    
Afin de décomposer le glucose, on traite, avec des alcalis,   1   litre d'une solution de fermentation ayant les caractéristiques indiquées à ltexemple 1   ci-dessus.   On neu-   tralise   la solution brune obtenue à un   pH   de 6-9 et on la traite en 1- 3 stades, à 40-80 C, avec   20-100   g de charbon décolorant.   On   obtient une   @olution   de gluconate de sodium contenant 0,01% de glucose. 



    Exemple 3 -    
Pendant   10-20   heures, on fait bouillir, avec des alcalis, 1 litre d'une solution de fermentation de gluconate de sodium ayant les caractéristiques indiqu0es à l'exemple 1. A la fin du traitement, la teneur en glucose est d'en-   viron   0,02%. Après avoir neutralisé la solution, on   effec-   tue une décoloration suivant l'exemple 1 ou l'exemple 2. 



   Le procédé en vue d'obtenir de l'acide gluconique et ses dérivés exempts de glucose conformément à la présente invention présente les avantages suivants : - Ce procédé est simple et rapide, il donne de bons rendements et n'entraîne pas de pertes en substance active,   Il   permet d'employer des matières économiques et aisément   disponibles.   



     -   Il permet d'employer un appareillage ordinaire. 



   - Il ne nécessite aucune condition opératoire par-   ticulière,  



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  Process for obtaining gluconic acid and its derivatives free from glucose. "
The present invention relates to a process for obtaining gluconic acid and its derivatives practically free from glucose by decomposing the remaining untransformed glucose.



   Gluconic acid and its derivatives, obtained by the oxidation of glucose, usually contain a large quantity of unprocessed reducing substances which complicate and very often make their subsequent use impossible.
When sodium gluconate containing more than 0.2% glucose is used in alkaline or strongly acidic media, strong dark colorings occur which compromise its use in certain applications.



   Known purification processes are usually based on crystallization of the product in the form of calcium gluconate, this crystallization being followed by filtration and then ion exchange to obtain gluconic acid and its salts.

 <Desc / Clms Page number 2>

 



   Processes of this type have the disadvantage that repeated crystallization has to be carried out, which is complicated and necessitates the use of large quantities of solvents, the losses of products thus reaching a fairly high degree. Student.



   The present invention makes it possible to avoid the drawbacks of the known processes by using a process which liberates the gluconic acid and its derivatives from the glucose not used during the process of preparation and this, by an alkaline decomposition in the presence or absence of. 'air, this decomposition being followed by discoloration with various oxidizing agents or with decolorizing charcoal
The process of the present invention consists of treating gluconic acid and its derivatives under suitable conditions with strong bases, such as for example alkali hydroxides, alkaline earth metals, etc., in the presence or absence of air. , this treatment being followed by neutralization of the excess alkali,

   the bath, which has become very dark, then being treated with various oxidizing agents, such as for example hydrogen peroxide, persalts (for example perborates, persulphates, percarbonates, etc.), organic peracids, as well as hypochlorites.



   Three examples of application of the process according to the invention will be given below.



    Example 1 -
At 1 liter of a fermentation solution containing
20 to 25% sodium gluconate and about $ 2 glucose remaining unprocessed during the biochemical oxidation process, 10-50 g of sodium hydroxide is added and boiled while introducing air for 1 to 5 hours, At the end of the operation, the glucose content is 0.2% maximum. After adjusting the air passage, '

 <Desc / Clms Page number 3>

 the solution is neutralized to a pH between 6.5 and 6.7 using sulfuric acid.

   Then 20-50 g of sodium perborate containing 10% active oxygen are added and the mixture is boiled for about 1/2 hour. The resulting solution has a light yellow color and contains, at most , 0.01% glucose, Example 2 -
In order to decompose the glucose, 1 liter of a fermentation solution having the characteristics indicated in Example 1 above is treated with alkalis. The resulting brown solution is neutralized to a pH of 6-9 and treated in 1-3 stages at 40-80 ° C with 20-100 g of decolorizing charcoal. A sodium gluconate solution containing 0.01% glucose is obtained.



    Example 3 -
For 10-20 hours, 1 liter of a sodium gluconate fermentation solution having the characteristics indicated in Example 1 is boiled with alkalis. At the end of the treatment, the glucose content is - approximately 0.02%. After neutralizing the solution, a decoloration is carried out according to Example 1 or Example 2.



   The process for obtaining gluconic acid and its glucose-free derivatives in accordance with the present invention has the following advantages: This process is simple and rapid, it gives good yields and does not entail losses in substance. active, It allows to use economical and easily available materials.



     - It allows the use of ordinary equipment.



   - It does not require any special operating conditions,

 

Claims (1)

REVENDICATIONS EMI4.1 wwwwwwrwwwwwwwrrw . CLAIMS EMI4.1 wwwwwwrwwwwwwwrrw. 1. Procédé en vue d'obtenir de l'acide gluconique et ses dérivés pratiquement exempta de glucose, caractérisé en ce qu'on élimine le glucose et les autres substances non transformées pendant le processus d'oxydation du glu- cose par une décomposition alcaline en absence ou en pré- sence d'air, cette décomposition étant suivie d'une déco- loration avec des agents d'oxydation ou du noir animal. 1. Process for obtaining gluconic acid and its derivatives practically free from glucose, characterized in that glucose and other unprocessed substances are removed during the process of oxidation of glucose by alkaline decomposition. in the absence or presence of air, this decomposition being followed by discoloration with oxidizing agents or animal charcoal. 2, Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, comme amonts de décomposition, on emploie des bases fortes. 2, A method according to claim 1, characterized in that, as decomposition upstreams, strong bases are used. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, comme agents d'oxydation, on emploie des pro- duits qui sont des supports d'oxygène actif. 3. Process according to Claim 1, characterized in that, as oxidizing agents, products are used which are active oxygen carriers.
BE666733D 1964-07-13 1965-07-12 BE666733A (en)

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