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La présente invention concerne un procédé perfectionné pour le traitement des produits brute obtenus dans la préparation du boranate de sodium.
Il existe pour la préparation du boranate
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en principe t'hydrure de sodium ou du sodium et de l'hydrogène avec des composés du bore tels que des esters
boriques, des halogénures de bore, de l'anhydride borique,
des borates alcalins ou des borosilicates alcalins. Le
procédé dans lequel on part du borax et du sable de quarta <EMI ID=3.1> <EMI ID=4.1> 'Il Août 1956) a pris, entre autres, de l'importance tech-
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Dans ces procédés, le boranate est toujours obtenu sous forme de mélange avec dtautres produite
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dérante, Pour obtenir du boranate pur, on doit extraire le produit brut à l'aide d'un solvant spécifique de
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lisation de l'ammoniaque, en raison du bas point d'ébul-
lution de ce solvant, exige des appareillages spéciaux.
Les amines organiques ne dissolvent que de faibles quan-
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pération complète du résidu d'extraction, indispensable '. dans un procédé économique, exige des frais considérables, <EMI ID=13.1>
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<EMI ID=17.1> <EMI ID=18.1> de sodium et de silicate de sodium obtenus par exemple-
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ou des mélanges d'un hydroxyde alcalino-terroux et d'un chlorure alcalino-terreux, plus particulièrement l'hydro-
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centrait les solutions obtenues par filtration des pro- duits de réaction.
Le procédé de l'invention sera décrit plus on détail ci-après en référence à l'utilisation de sols de calcium comme agent do précipitation dans la
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xyde de calcium, on obtient des solutions de boranate de sodium et d'hydroxyde de sodium qui no contiennent que des petites quantités de silicate do sodium. En raison de la faible solubilité do l'hydroxyde do calcium dans l'eau on opérera de préférence avec un excès d'environ
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pour augmenter la solubilité et la vitesse do dissolution de l'hydroxyde do calcium, on opère de préférence à dos
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<EMI ID=24.1> <EMI ID=25.1> ranate de sodium restent occluses dans los cristaux, il est tout à fait surprenant que lorsqu'on précipite du <EMI ID=26.1>
dans le précipité : les rendements s'élèvent à 90% de la théorie et plus.
Vans le mode opératoire correspondant à l'équation (7), il se forme des quantités relativement
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gène dans de nombreuses utilisations connues du boranate, Conviennent tout particulièrement pour los réactions du boranato do sodium dans lesquelles les concentrations élevées de soude caustique sont indésirables, les solu-
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avec de l'hydroxyde do calcium et du chlorure de calcium, Dans ces solutions, une partie de l'hydroxyde de sodium obtenu dans l'équation (7) est remplacée par du chlorure de sodium, par exemple conformément à l'équation :
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2 NaCl
Ici également, on peut être étonné que le silicate de calcium, contrairement au silicate de so- dium, no retienne pas dos quantités notables de boranate. Lorsqu'on concentre par évaporation dos solutions de
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trées sont nettement inférieures aux concentrations de ... saturation du NaCl dans l'eau. La charge du chlorure de <EMI ID=31.1> . nuée de manière fort désirable.
Les proportions relatives dans lesquelles (on utilise l'hydroxyde de calcium et le chlorure de
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nir une solution boranate/chlorure pure par précipitation , exclusive au chlorure do calcium. Hais cotte solution
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'conservée. Par évaporation rapide dans des conditions ménagées, par exemple sous vide à une température d'on-
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conduit avantageusement également dans dos séchoir-ato- miseurs ou dos appareils similaires qui permettent de . sécher le produit traité dans dos conditions do températurcs modérées et avec dos durées do séjour courtes dans la zone de chauffage, Dans dos séchoir-atomiseurs, on opérera par exemple à dos températures do 100-200"C <EMI ID=35.1>
comme température d'entrée et des températures d'environ 50 à 110[deg.]C comme température de sortie des gaz chauds.
Par évaporation de la solution immédiatement après la 'précipitation au chlorure do calcium, on réduit au mini- mum les portos de boranate do sodium par hydrolyso . Cependant, il est recommandé do régler le pH do la solution
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être effectué dès la précipitation il suffit d'opérer avec un mélange aux proportions voulues de chlorure de calcium et d'hydroxyde de calcium. Lorsqu'on a précipité au chlorure do calcium seul, on stabilise la solution filtrée par addition d'un hydroxyde alcalin ou alcalino-
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suffisante du boranato de sodium. Naturellement, on peut également régler à d'autres pH plus élevés. D'autre part,
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vent être transportées à dos grandes distances ot conservées pendant quelque temps, il est recommandé do pré-
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de calcium et 60% de la théorie d'hydroxyde do calcium. Pour les exigences encore plus sévères, par exemple, pour
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chaud, on déplace encore les proportions relatives du mé- lange en faveur de l'hydroxyde de calcium. On prépare de
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propriétés réductrices et qui contiennent en solution
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Dans la mise en pratique du procédé
de l'invention, on opérera de préférence do la manière suivante: on dissout ou on met en suspension dans l'eau l'hydroxyde alcalino-terreux ou l'oxyde alcalino-
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environ pour provoquer une précipitation complète; ensuite, suivant les cas, on introduit sous agitation le chlorure alcalino-terreux en solution aqueuse ou
on filtre directement. Si l'on désire mettre au préalable le mélange boranate de sodium/silicate de sodium en solution aqueuse, on doit refroidir fortement
au moment de la dissolution du mélange de boranate
dans l'eau pour éviter les pertes de boranate .
Les composés alcalino-terreux solubles
à l'eau sont utilisés en quantité à peu près stoeohiométrique - par rapport au silicate de sodium -; les hydroxydes alcalino-terreux peu solubles sont utilises en excès par rapport aux quantités stoechiométriques <EMI ID=46.1>
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avantageusement également les hydroxydes et chlorures du baryum et du strontium .
Les exemples suivants illustrent l'inven-
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en poids, sauf indication contraire, EXEMPLE 1 .
On met en suspension dans 40 litres
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ci-dessus et qui. contient 10,2% de boranate de
de sodium
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Le rendement d'extraction, rapporté au boranate de sodium, est de 92% de la théorie. Par évaporation
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profonde a permis de porter la concentration en boranate à 174 g/1 et au-dessus,
EXEMPLE 2
On opère comme décrit dans l'exemple 1:
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du mélange de boranate utilisé dans l'exemple 1. On,,
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on lave le résidu comme décrit dans l'exemple 1.
Le filtrat principal répond à la composition ci-après;
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Rendement d'extraction: 91,5% de la théorie.
Après évaporation sous vide à la pression absolue de 100 mmHg on obtient une solution
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Cette solution peut d'ailleurs être concentrée
plus profondément par une nouvelle évaporation .
Le chlorure de sodium qui se sépare à l'évaporation \
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EXEMPLE
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<EMI ID=66.1> d'eau, en opérant sous agitation et avec refroidissement extérieur. On agite encore pendant <1>'2 heure, pour
compléter la précipitation. On filtre, on lave à l'eau glacée et on évapore les filtrats sous vide à
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consiste essentiellement en chlorure de sodium et boranate de sodium, ce dernier à la concentration de 13,4%, en poids, de NaBHh. Cette concentration correspond à un rendement total de 86,6% de la théo- rie,