BE651023A

BE651023A -

Info

Publication number: BE651023A
Application number: BE651023A
Authority: BE
Priority date: 1964-07-27
Filing date: 1964-07-27
Publication date: 1964-11-16

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  Prodôd6 pour la production à'.ur"i'i. en alliage '1' base bzz , ni :1..1 " - , , . , f - . ,   
 EMI1.2 
 La pr-sente invention se rapporte à la production d*un fil en alliage à base de "niobium ,part1.cul1èrement ut11, ,.d8 '4e. applications de supracor.4uct!on.. 



  Des alliages supraconducteurs en fil fin d'un.Cér.tà1n8 longueur sont avantageux pour de. nombreuses utl1sat1ôns. On: matériau supraconducteur satisfaisait est 1#alliage n10b1um..; . , sirconiu-n ra4.e il est extreniecieM difficile de produire des ,tron- çons 1J:'1portant$ de fil de- :Cet al1'!.ge. Une des raisons' on,,es% qu-lune contamination qui affecte défavorablement 3.;U'1na:;'i" ,.;., peut se produire dn8' un .arànd t'o'itbro 4.8 bi'iil '.. "p;,.,"4ï:.'!I: - ; de l'alliage.

   En second lieu, la'l!ÛcrostructQt.' 4.àI:J'1.t ict:T'i 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 :<riitbn';iix'c3nil.lU1les rend exL1-êmexént sùjetv aù or"a,sage d':1h,teir1i'rila1re Dans ces condition^, il est d1fÍiè11e d'obtenir ,::de'loÏ1g.;.fils.." ", Ls. présente invention a principalement o4r.'but de "',';"':",:-..,:,;;...:",,.,:,.;y.::."'."".'-''''', ' ','" -,- . " .7",.,<,- ::(:;rre,;,:.np'rQ!(!6déu1 permette de prodûire'du Si3. d'.ige à 'bs. da.,abiu. 'aise,,,ment.et avec des moyens é(1 sta,ts "" et des .tÓ"l+âgS niobiU:l1-zi rconitL':l dont.l8..mi:.QrO'struoture :,:'''<''¯:'::':,;::''.';"..://::'.':::-< "'."';::::' ............ "":";,,,,.':.;. ::. ' ....'-..., db:i.rt:.'a>,'rà:in'1.éa. 4ÙÓn de longs flseI'lc'f); aJ::t1'a8o'.; corsiste pour la ::'/-':;">';';',.\<:: ...':,">:;',:,\"",;(:',:,,??:,;,:;..\:....:,.'-'''';'' "" r :

   :' ' ".'1x13dtlC.Çit1 d'1i! 8:&C. vbüs dC ni0b.ü,'1t , pO.uYfa.tlt É'r 'liC.Q  ,tr-wi.,,d c?id, àract.rs(l en ce 'qu oti trs;va,,â.xe là froid 1Itf.C'::::(.:::"m:r;::::::i:r;:t:'l::id ''r,e'e ai age à> a,., un  mi.c1-ostructUre ;osse'ntiellè- . un minimum d"envi1-on 40% d(r:'ràVQll à !;:'J;'riil.:é':'on .:'..Cfe-^:sj:te ju ::;qu J à une te::1jH!l'ature.' supérieure ::";t."/,:.",:,;:.<:,,,/':,;..;:.'..,,:,,,, -., "" ',.. "".."..-, 'l".',,' '.'} ::,:S1ÍBératuro de :'C, st*1.,: iion rendant un temps suff1- p ant.pcûr::conv.xtir: sa nirrrâûtmictv, en une microstructuro G;ràce à ce urocèdé, cn pc>u t ':\"Jter.1rdeslongueiJrs /,;lÍIpCr#àn.t.cs-A !11"d' tt1l1a.gcà base d r.iobium. Les phases de <;.trava1l';et de':-r;r.aite::1er.t thcr::1i que upp.:r,uëes d,Ylappcnt dans >:.,;;:al+1geune :n1crostructurc qui permet dfLlet8'Vajller facile-. 



  ,">'- .:': ,', par' exemple, " 1-ôt1-einte ou ," dë liÉi, poLir ;:;'.>.en. J.rÓ1d':J'par exerpie, par l'étreinte 6tltaee de:,411., pour .x::Ob,ténr;,:;mt1i, .fn ayant une loneteur impC)rt8nte Suivant ce ' 'est tout d'abord t'a\'a1l16 à 'chaud) une ,T.'};':'Y>,-'.. '!-:'.;':':',;-',<:,-.-"",;,:::":<.."','Y':',,., -",Çepératie ev2., yâ laque-le il est pl'a ti<ueènt:>dC1le. Entre de travail et de recuit, dans ' cas au ',oizts, uri r terent superfici;1 14 0-., est exécu,t6 pour.;,éa(su1"er ' t;::u}.ùn:dd1 tlon. non contr8lé-e d'1 ûpuxtéy neT se pduïs.

   Le (?.:.;.tt.;".'arh,èI:ègnraleJ' la De:,;[.jE:r:sse a :::,:;:'::1:";'"",,{,-,,?,:;,,\: '::"'".":,::,:,,:,><;,: . -, .,"\,.,:.,,:, ",..' ', : .. : ........ des et 'des barres dlaillace û base.. de n1ob:!.ilii dôri1:."on.q,..--., . t eml?r-P'faire longs fils .;pax travâ.:yâ . 'rFt: Sons qu . ' {:P::t,ôpnt'JB.ire 1 fiÉS fils par travd';'#(' '$.ns' que ,"'::'?:''::'.':' : . '.,.".","":"'""I¯" i.:.'des. tGujJ$;$ritér)1;édiai'r(:s soit r.cessafresyt .xts sque e,:d6lauts a.-ia,ozues. " ..: .iµ:.."(. '9" .): ' l' ... ' \;:,>::''':' adz e;p.o,, pârticu5.ier envisagé Po>1:!.;iiin:ail1age' 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 base e niobiuR de? la présente invention- 
 EMI3.2 
 cations de supraconduction. Pour cet emploi parti 
 EMI3.3 
 est désirable de contrôler SolgneusmentPintrôdu.C'Ç"nd'1Ji1... puretés dans l'alliage.

   Dès lors, l'alliage,, &'exempl.cst1... tué par 10 à 65,eV' en poids, ou de pr,férence ,5; : 5t?; a po-ids de zirconium, le reste étant du niobium,.,est.()bent1.à .partit de métaux de pureté De manière apprdpyj.e:e,.'des barres ou des tiges de ces mat6rauxsontbrÓyé!!juqu'J.\i:!;; obtenir de petites dimensions de parti c1les;ensute¯-.J..,pa,tt:1cules -sont. cb:,bincs dans les proportions, dési4à une -forme qui peut être ut:Í1isé',)'comm"élc:tr()d:'cot.isû.ma,; ., De's pressions de l'ordre de 5 â 20 tonnes"poucâ'rl:('t '<.', j 28 kg/tM) peuvent être utilisées.

   Si on le dé1;r(l':tQt7.Q4 peut être fritte pour lui donner plus deQl.4:1.té,.;Ex+vâr1te.. un.e dectrode appropriée peut être obtenue en formant un Bamt'4ch'1 de bandes alternées de zirconium: et dniObi.Qt,1e'I''I01:, j le procède utilisa l'électrode consumable9st alors fo '. ,1 l'arc pour,,obtenir un lingot, par exepie dl:;&-.6'';p ',5.'" 50 de dia:aetre. La fusion à l'arc sopere.s'uou sous vide ou dans une atmosphère d'un: gaz ine.te,, . 



  ,'aron au zal anlague. ' " '" ' ' peuvin '' :1 l'argon ou un gaz analogue. Des .fuS10nSréPéée..:prên,, pratiquées pour améliorer l'homogénéité dU'lo'7;!Ô.: de cet alliaËC a une microstruc;ure ertcolor>.r1etp1;u.,: qu1:;,t:. caractérise les r.t{.l'i3.UX fondus d l'arc -et o'e/le.lbut dss : phases ultérieures de la présente invention 49Puile 1i: got jusqu'à des dimensions ujinàbles ,et dé ccinv',er. t"I 3r' némerit sa microstructure en' une $trctureéqa.X4.:qf1...:-;': - être facilement travaillée à froid. ' . .;; : ,. 



  Â cette fin, le lingot est toutd".torit.rédu1't;,iÙdi: par exemple extrudo, pour obtenir une barre'd'envio;,.Q,25 &.'7 1,5 pouce'carré (6à 38 mrn) de section trans-ie1"".l...';.*'tr\\in peut également avoir pour résultat des dechirur&)'''.cu4;l long des'surfaces. Dès lors, il peut être utl;':<1e')1,&tX";L,e,' 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 :l,"1) )..:......-;.i:.i:.;/ ./:j<. ;." exemplg, en paf nana . 



  Îli.sÔrfààéà'. µendant ..tdu.taud.r exempiè, len . itf?:n:::::-:::::::::::::::l:l::E:n1 '"." d'u¯ tantale ," du ##########- Lors du gainage, - " . .l'à paroi iatéra.le peut étre' giissée sur 1. lingot ,et des parois . 



  '';'l':extr{.!!litépeuvent être rivées, en place. L'extrusion ou un ,Stret"va7U, chaud esteffectuéàc une te",pérature supérieure ;",,'l tempéri,tur e de recri s 1;all.at1on de l'alliage et, de maniére 'hr9,fr.j.ée,} une tmmpér4ture 'de'." qrdre de' 1200 à 17000C. La ,'!±::iootructure de;J.a barre;aprsext):t1,sion .est une structure ; e,i,-qu,axé à baindés..:LaZligge eh.t .,alor'8 travaillé à froid .., . 



  '"..#" .ã r' ' fdrg ea g% ..oül - r é tre i nté. ::.j q'squ.' à ., un mi ninun ,d ' envi ron 4oµ de' "-"',,' ... " ,..' .",.' ." ,,,,,'''-''"''';'':;'!"1....:-.;,,:,...;.::''!''';;:-i'' "i,"11..travail à iroid ét depréférénee45 65$* si un procédé de f@ca,l114g.,a été u tili.6, la gaïna est éiiminée avant le ' travail," ':"il tro,1d'. A" ce moment, lam1crostructure est encol'e:à bandes. 



  .r,;;,?).1>rè la ps de trava,1J,.à t'raid, ,on enlève un ruinimum d'env3.xany¯Q,t7l, pouea.' OaS, s Par éxemple par unsinag8, de chaque ¯. surface-da l,a:piêce.. , ..(,l'",':.j;..."N; .."..: .1a microstru.çtuIt,e à bandes est pratiquement convertie}. 



  '";':;<,:,en unè':micrpstructure équ:1.axeenplaçar.t l'alliage dans un ..:',(Q\;r.sous vide ou sous une atmosphr. lnerte d'argon ou d'un ià,g$zana7Que Une températur drenviran .000 à 1400.C, Pendant tempc 'q±à ,,' ,.,'..' ltrè..comprise entre 'environ 'i;!J;1:\jd,e tempdi 1iitt'traoomprise ontre environ ;;t;;.ihere:Î:i. s.aVil id d'un traitement ther111iquo de :i:i..:t;'ilci.at10n. Apr,às ' """""' " barre peut ' ;;T,<:;::atretràva11Üeà froid par' ±tirage, la.minage ou un autre pro"!' ;/o.45<ié',"Üqú,"à.,QtitE!rd.r"lêSd1ens1oris'ét ;J,.a forme finales désirées, i;'/;;:'af"'D\pl¯,1n t$ ..11Íi no¯fia 1.' 0 rdro de 4,01 paoe,: o. (0, Q ....,>.!..' , '\,itÍ';b¯;1<!. ,OU 'uno\l.. '," ","- :;'-'4;:+',', ... ,';'invention..ora décrite ci-apr. en référence à . 



  ;:;;.:?::'.l'e:xm.plet3P1q\1e" c1'-des'sosde.ns lequel les détails' sont don....1 /.'\nétS' titre d'illustration et ne' sont pas limitatif... 



  - - Des bandes de zirconiun et de niobium, chacune à'une .? 'pureté d'environ 99 en. poids, sont combinées A la manière d'un 88dWi h ' avec raPP9"t . P ids : .partie zirconiun pour. sandwich avec un rapP9rt en poids de 1 partie de z:1.roniumpoUr -- - l ,...,,.. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 3 parties de niobi; pour former une électrode. L'électrode   est placée dans   un four à arc et, âpres évacuation jusqu'à un 
 EMI5.1 
 'VidEt'd,nY1rQn 1.0.': mu. Hg, elle est fondue en un lingot de 2 3/4. pouce (70 mr,: de diamètre. Le lingot est. refondu et ye- .coul: 1?,ou,I'nmÓlfor:r l'homogénéité. Il est recouvert dune g&ln de molybdène de 1/ pouen (6 r.1m)-d 'épif$nu.sU1 te.. le lingot gainé est chauffé jusqu-la 16000C et extrudé à chaud au. tr yers dtune ; xà.7iéxe. pour obtenir un fil ou'une verge de 2,-125 .... pouce (29 mm) de: diamètre.

   La barre est refroidie jusque la 
 EMI5.2 
 tcprfe W1blnte" et la gaine de molybdène, est enlevée. La '.l1ngdt"os,tï-thre1nt . froid jllsqu'àceqUén;.!ètreso1.t réditjusqU'àO',75 pouce (19 mm). Les surfaces de la barre obtenue sont nettoyées par usinage en enlevent 0,00C11 pouce (00025 mm) de 'chaque surface. Lprouvette nettoyée est alors , chauffée' dans un four sous un vide de lO-4rùm."I:rà:-l300oC pen- dante minutes pour provoquer la recristallisation. Apres --,refC?1CÙ ssemcmt""jusqu;-à la tt::c.pra tures.r.b1àne'lla.. brre, st tréfilée à froid pour obtenir un fil   d'un diamètre   de   Gel25   pouce . 



  (3 Cela   est.   sans rupture ou crevassage et   sang.   devoir recourir   à   des recuits entre   les passés de:tréfilage:Le..: '   fil est ensuite encore réduit par   étirage jusqu-là   un diamètre 
 EMI5.3 
 deOOQ3pouc.e(07$:r). 



   Il ressort de ce qui précède que l'invention   comprend .   un procédé extrêmement single et efficace grâce auquel un fil en alliage à base de   nicblum   peut être obtenu facilement en grandes longueurs. Ceci résulte de ce que la pièce en alliage, grâce aux programmes de travail et de chauffage, présente une microstructure qui permet tout degré voulu de 'travail à froid sans crevassage ou rupture. Le fil obtenu peut être utilisé de la   même   manière qu'un fil analogue utilisé actuellement. Il semble que son meilleur emploi soit dans des applications crycd 
 EMI5.4 
 géniques, par exemple comme bobinage pourun,014notd. 8up'fa-   conducteur,

Claims

REVENDICATIONS. EMI6.1 w.---w.------...--., w..".w..nw....rn.rr"- 1.- Procédé pour la production d'un alliage base de niobium facilement usinable, caractérisé en ce qu'on travaille à froid une barre de cet alliage ayant une microstructure essentiellement à bandes jusqu'à un minimum d'environ 40% dé travail-- froid, on chauffe ensuite la barre jsuqu'à une température au- dessus de sa température,de recristallisation pendant une période de temps suffisante pour convertir sa microstructure en une microstructure équiaxée.

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisa en ce que l'alliage comprend 10 à 65% en -poids-de zirconium, le reste étant du nioblum. , ' EMI6.2 3<'- Proche suivant la revendication 2,' csrit'6x3s et, ce que la barre d'alliage ayant une Mdcrostructura agsant3ei.ar ment à bande est obtenue en faisant fondre une électrode consuma- ble de zirconium et de niobium contenant environ 10 à 65% en poids de zirconium, le reste étant du niobium.pour produire un lingot de petitdianètre, et an extrudant à chaud une barre ou un EMI6.3 fil de ce lingot pour reduirf sa microstructure'à colonnes en une microstructure semi-équiaxée à bandes. EMI6.4

4.- ProcadG suivant la revendication .<'ateri<e ' en ce que le lingot obtenu en faisant fondre 1'1tq° bzz - ! mable est recouvert dean métal réfr4c%airoj ot-:4'ie de"ào/1 /.' métal est éliminée après la phase de travail à ç%ù4 avant le z travail à fnoid ultérieur.- ..';> . -" - . ' , , 1 K' , . ' : . , . , 5,-, Prncisàé suivant la revendit '4< 6 ce que les surfaces de la barre travaillée â .,' . #1 , . ,," , ' ; r;

avant d'être .chauffées pour la recristallisation.* @ 6.- Proche suivant l'une ou l'autre des revendications EMI6.5 préo6dantes, caractérisé en ce que la barre travaillée &-'froid- ,,' est traitée therniquemcnt à 1000 à 1.40 G... ,r. '' .. ;w ?,- Prou<Sd6 suivant l'une ou l'autre dot, pcyqqÙÔgjtl±6' <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 :.:1.p'4..4entEt3'J:. caractérisé en:àe que la phase de 'tra1 tuent thé?" ' i".-:.:::., :,.'.;. .......- 0;"""'" .-!..",;. mique est effectuée ,sous vide..... ; EMI7.2 .,$Ùj¯1.'/.:;:' . 8.*- Procède suivant l'une ou l'autre des revendica- ::':i()ns '1 à'6-,- caractérisé. en -ce. que la phase detrai tel!1en ther.- ..

MI 4t;;,0-es t.-'ef f ee tuée,., -dans une atmosphère contrôlée. @ @ 9.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications prédéentes, caractérisé en ce que la traitement thermique de -la barre comprend le travail à chaud à une température dans la EMI7.3 \g'1Urie dé 1200 à 17ù0 C et la recristallisation ul tér1 eure à.

...:.t?0#. à. 14000.. ' ' ¯ ;...[J: "- . ' .:.... 10..- Fil .eu alliage à base de niobium produit par le procède suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes.

' 1.¯.- Proocde pour lt production d'un ail1l!i8.. base :,:';-4. cb3,'e:a substance oommedt1od t ci-dessus. ':;".".." .' ,:..', ..:', , .... .12.- ?Il on .alliage à base de niobium, en-:ub.st.a.n.aa.¯¯¯¯.....! comme décrit ci-dessus.