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Procédé de teinture do mélanges de fibre* de polyesters et de celluloses natives ou régénérées.
Pour la teinture et l'impression de Mélange* de fibres de polyesters et de celluloses natives ou régénérées on a déjà recommandé divers procédés. bans ces procédés, on utilise, par exemple, des résines pigmentées, des odorants de cuve spécialement choisis, qui ont de l'affinité pour les deux catégories de fibres, des mélanges de colorante
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réagissant sur les fibres avec des colorants dispersés, des mélanges de colorants dispersés avec des colorant ' directs et finalement aussi des colorante azoïques à développer sur la fibre, des colorante à mordant sélec- tionnés et des colorants de phtalooyanine,
qui sont capa- bles de former sur la fibre des complexes par exemple chromifères.
Etant donné les différences considérables des pro- priétés physiques et chimiques entre les deux catégories de fibres qui sont contenues dans ces mélange et aussi les différences que présentent les colorants contenue dans les mélanges à appliquer sur de telles fibres mélangées, ces procédés de teinture comportent de nombreuses difficultés, qui ne se produisent pas quand on utilise comme d'habitude un seul colorant pour teindre une matière fibreuse homogène.
Ainsi$ la constitution de la couleur d'impression ou du bain de teinture et les conditions utilisées pour la fixation du colorant sur la fibre cellulosique peuvent agir d'une façon défavorable sur la stabilité du colorant servant à teindre la fibre de polyester; en outre, les conditions de fixation du colorant sur la fibre cellulosi* que peuvent être favorables, mais elles peuvent éventuel- lement diminuer l'affinité du colorant pour la fibre de polyester. Enfin, les conditions peuvent inversement être favorables à la fixation sur la fibre de polyester, mais produire un dégorgement déplaisant sur la fibre cellulosi- que. Toutes ces différences sont encore accentuées dans les conditions qu'on utilise normalement pour la fixation des colorants.
Ainsi, la présence d'une substance alcaline, qui est indispensable pour la fixation chimique des colo- rants réactifs sur le coton, peut développer à tempéra. '
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ture élevé un effet fâcheux sur les colorante dispersés.
Cette même influence défavorable peut également provenir de la présence d'autres électrolytes. Des teneurs éle- vées en urée, comme on les utilise surtout pour la thermo- fixation sur des mélanges contenant de la cellulose régé- nérés, peuvent produire des salissures inadmissibles sur cette partie du mélange fibreux, oe qui n'accompagne d'une perte de l'intensité de la coloration sur la partie du mélange formée par un polyester.
En outre, la substance alcaline et l'urée peuvent réagir aux température* néoee- saires- pour la thermofixation l'une sur l'autre, quand elles sont en présence, et donner ainsi des produits de réaction qui exercent une influenoe défavorable sur cer- tains colorants dispersée.Pour éviter une hydrolyse prématurée du colorant réactif, on peut, il est vrai, effectuer l'imprégnation nécessaire à la fixation chimique au moyen d'une substance alcaline après le traitement par la ohaleur sèche, qui est désirable pour fixer le colorant sur les fibres de polyesters.
Cependant, les fonds blancs peuvent se salir quand on soumet des mélanges fibreux à un traitement subséquent par la vapeur ("flash aging), ce qui provient d'une souillure de la solution d'imprégna- tion par des colorants qui sont déjà partiellement fixés sur la fibre.
Toutes ces difficultés ont imposé aux essais de teinture ou d'impression des tissus mixtes du type précité de nombreuses restrictions indésirables au point de vue commercial. La présente invention concerne de nouveaux procédés de teinture, surtout pour la teinture et l'impression de mélanges de fibres de polyesters et
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de cellulose et en particulier un procédé consistant à appliquer, le mélange d'un colorant dispersé et d'un colorant réactif soluble dans l'eau sur le mélange fi- breux précitée ce procédé nouveau et ces variantes permet.. tant d'obtenir des résultats sensiblement améliorés.
La présente invention repose sur la découverte que l'addition de sels de certains acides aliphatiques halogènes, de préférence d'acides au moins di-[alpha]-halogénés d'alcanes intérieurs, par exemple d'acide trifluoroacéti- que, trichloroacétique et tribromoacétique, au bain de teinture ou à la couleur d'impression permet non seulement d'éviter la plupart des inconvénients précitées mais exerce de plus sous divers aspects en même temps une influence favorable sur les procédés de teinture et d'impression.
L'invention vise en particulier un nouveau procédé de teinture pour dos matières textiles mixtes, qui s'applique à des fibres de polymères synthétiques du .' type polyester et défibres polyhydroxylées. Ce procédé est caractérisé par le fait qu'on applique un bain de teinture ou une couleur d'impression renfermant un colorant dispersé capable de teindre les polyesters, un colorant réactif soluble dans l'eau comportant un groupe réactif qui peut réagir sur la fibre polyhydroxylée, ainsi qu'un sel d'un acide au moins di-a-halogéné d'un alcane infé- rieur et par le fait qu'on expose ensuite la fibre à l'effet de la chaleur pour fixer les colorants sur le mélan- ge fibreux.
Les solutions d'imprégnation ou les couleurs d'impression utilisées dans le procédé de l'invention peuvent bien entendu contenir d'autres additifs dont on
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fait habituellement usage dans la teinture ou dans l'im- pression, par exemple des agents de mouillage ou de dis- persion, des épaississants usuels, comme les alginates, l'adraganthe ou la carboxyméthyloclluose, ainsi que d'autres substances, par exemple des agents hydrotropes, En outre, elles peuvent renfermer des électrolyte$$ par exemple du chlorure de sodium, de l'acétate de sodium, été... Pour éviter des réductions Indésirables, on peut ajouter comme d'habitude certains produits,
par exemple les sels de métaux alcalins de l'acide m-nitrobenzoïque.
On a également trouvé que les agents de disper- lion non ionogènes provenant de l'oxyde d'éthylène pris en quantités Importantes et d'alcools à poids moléculaires élevés et obtenus par une réaction d'addition sur des isocyanates substitués, par exemple le composé d'addition de 80 moles d'oxyde d'éthylène sur 1 mole d'alcool oléyli- que, donnent après rétification au moyen d'environ 1% d'hexaméthylènediisocyanate-(1,6) des additifs parti ou- lièrement avantageux pour des couleurs d'impression. De tels produits de condensation sont, par exemple, décrits dans le brevet français n* 1.157.828 du 10 Août 1956.
On constate dans ce cas un effet solubilisant exercé sur les colorants dispersés. Cet effet combiné avec celui des sels des acides aliphatiques halogènes déjà mentionnés produit une amélioration supplémentaire de l'absorption des colorants dispersés par la fibre. En outre, les agents de dispersion précités se prêtent de façon remar- quable à l'émulsion de solvants du type des hydrocarbures, qu'on utilise en impression pour obtenir des épaississants destinés a des émulsions.
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Les rapporta relatifs entre les colorants et les sels des acides aliphatiques halogènes et les autres additifs peuvent varier entre des limites espacées. La quantité nécessaire de colorant dépend essentiellement de l'intensité désirée de la teinture ou de 1* impression! Comme exemple type pour une couleur d'impression, on indique le suivants
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90 parties d1 émulai on mère
X parties d'un mélange d'un colorant dispersé et d'un colorant réactif, incorporées par agitation
Y parties d'eau, pour obtenir
100 parties en poids au total.
L'épaississant concentré précité peut, par exemple, pré- .enter la composition ci-après! 500 800 parties d'eau
0,1 partie d'un produit de préservation
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20 à 40 parties d'un tel alcalin d'un acide aliphatique halogène 5 à 10 parties de sel de sodium de l'acide
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a-nitrobenzenesulfonique 5 à 10 parties d'un agent dispersant non
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1oncogène 80 à 120 parties d'essence pour laque 15 à 20 parties d'alginate de sodium de viscosité faible 15 à 30 parties de farine de caroube carboxy- méthylée
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li 40 à t parties d'urée Total :
1000 parties,
Quand on veut utiliser des colorants de cuve on
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peut effectuer le traitement en présence d'un agent ré- ducteur habituel, par exemple d'hydrosulfite de sodium, de dioxyde de thiourée, de sulfure de sodium ou de eulfoxy' late de sodium.
On peut appliquer sur la fibre, de façon connue, les préparations aqueuses précitées, par exemple à la température ordinaire ou à une température modérée compri- se entre 10 et 40 C. Le procédé est particulièrement avantageux pour une application en continu, par exemple pour l'impression au rouleau ou l'imprégnation de tissus.
Cette imprégnation est normalement suivie d'une expression habituelle du tissu, de préférence jusqu'à une augmenta- tion de poids de 50 à 100%.
Après l'application des couleurs d'impression ou des bains d'imprégnation sur la matière fibreuse, on chauffe cette dernière* Il est avantageux de sécher la marchandise avant le chauffage, par exemple à la tempéra- ture ordinaire ou à une température inférieure à 100 , à laquelle il n'y a pas encore de réaction sensible.
On opère la fixation des colorants de préférence dans Ion appareils usuels, avec ou sans buses de projection, par exemple par un simple vaporisage pendant un temps suffi- sant et à la température appropriée, On peut;, par exemple, effectuer le vaporisage à une température de 101 - 107 et mieux encore à 102 pendant une durée d'une demie à 12 minutes et de préférence d'environ 8 minutes.
Après le vaporisage, on effectue un traitement par la chaleur, par exemple à environ 170 " 213 C pour fixer le colorant sur la fibre, La durée de cette opération supplémentaire de chauffage peut également varier entre des limites
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espacées, par exemple entre environ 15 secondes et 350 secondes, une température plus élevée correspondant bien entendu à une durée plus courte. Ce deuxième chauffage peut être effectué au moyen de la chaleur sèche* par exemple d'air chaud, de vapeur surchauffée à la pression atmosphériquepar oontaot et transfert de chaleur ou à la vapeur sèche sous pression.
De préférence, on utilise de l'air chaud, de la vapeur surchauffée à la pression ordinaire ou un chauffage par contact, car cela n'exige pas des appareils sous pression et n'offre aucune diffi- culte pour une opération en continu. Le dernier stade du chauffage peut également être effectué au moyen de rayons infrarouges. Enfin, on peut aussi opérer la fixa- tion du colorant sans effectuer un chauffage préalable.
Dans ce cas, le chauffage et le traitement par la chaleur se font simultanément et peuvent être effectués.. dans certaines conditions, sans utilisation de vapeur.
Quand la préparation aqueuse utilisée pour l'imprégnation contient encore des substances supplémen- taires, il est possible de réaliser au moyen du procédé de l'invention des effets accessoires, par exemple la résistance au froissement, à la cassure, des effets de calandrago permanent, des modifications du toucher de la matière textile ou des effets de répulsion sour l'eau.
Pour éliminer le colorant non fixé, il peut être avantageux de soumettre la matière fibreuse, de façon habituelle, 4 un traitement au mouillé après le traitement par la chaleur, par exemple à 60 -100 dans une solution qui contient une substance alcaline fixe, une carboxy- méthyloellulose fortement substituée ou un agent détergent
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synthétique, par exemple un produit de condensation de l'oxyde d'éthylène aveo la stéarylamine. Après cela, il eat recommandé d'effectuer un rinçage dans l'eau chaude et dans l'eau froide. On peut aussi éliminer,dans cer- tains cas, le colorant non fixé en soumettant simplement la marchandise séchée à un rinçage dans l'eau froide et en la lavant ensuite avec de l'eau bouillante et finale- ment avec de l'eau froide.
Les fibres se prêtant à l'application du procède de l'invention sont constituées par des mélanges de polyesters synthétiques polymérisés et de fibres cellulo- siques, Parmi les premiers, on cite les polyesters linéal- res fortement polymérisés, dans lesquels les molécules contiennent des unités monomères répétées, qui sont reliées par des liaison ester.
Les acides dibasiques, par exemple aromatiques, comme l'acide téréphtalique ou l'acide diphényl-4,4'-dicarboxylique ou l'acide diphénylsulfone- 4,4'-dicarboxylique et les glycols comme, par exemple, l'éthylèneglycol, le diéthylèneglycol, le triéthylène- glycol, le propylèneglyool ou le butylèneglyool ainsi que d'autres diols, oomme le 1,4-cyclohexyldiol, peuvent être utilisés comme monomères pour constituer les poly- esters polymérisés. Le terme " fibre cellulosique" englobe la cellulose naturelle, par exemple le lin et surtout le coton, ainsi que la cellulose régénérée, comme la "Viscose", la "Viscose polynosique" ayant un module élevé d'élasticité ou la rayonne oupro-ammoniaoale.
Le rapport en poids entre les deux fibres peut varier largement dans'les mélanges, par exemple entre 25% de polyester et 75% de cellulose et 40% de polyester et 60% de cellulose. Les mélanges préférés du commerce
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contiennent 65 à 35% ou 50 et 50% des deux fibres.
Les ; marques commerciales les plus connues se nomment "Daoron", "Térylène", "Fortrel", "Trévira", "Terlancva", "Codel", "Mikron" etc.. Ces fibres font l'objet de nombreux breveta par exemple des brevets britanniques n s 578.079 du 22 juillet 1941 , 579.462 du 23 août 1943 588,411 du 16 février 1945 , 588.497 du 23 février 1945 596.688 du 27 juin 1945 et du brevet des Etats- Unis d'Amérique n 2.901.466 du 22 décembre 1955.
Les mélanges de colorants qu'on utilise dans le procédé de l'invention sont constitués, d'une part, par des colorants dispersés et, d'autre part, par des colo- rants solubles dans l'eau et réactifs. Comme colorants dispersés, on peut utiliser, par exemple, des colorants azoïques, azométhiniques ou anthraqulnoniques et d'autre.. , On trouve une définition utile des colorants de disper- sion à la page 167 de l'ouvrage de H.A. Lubbs: "The Chemistry of synthetio Dyes and Pigments" (Reinhold Publishing Co. New York, 1955) et une énumération de ces colorants dans l'ouvrage de Th. Viokerstaff "The physioal Chemistry of Dyeing" (Oliver & Boyd, London 1954,. pages 258 à 274).
De façon généralement connue, on utilise les col *,%ante de dispersion de préférence à l'état finement dispersé et on effectue la teinture en présence d'agents de dispersion, par exemple d'un savon, de lessive résiduel- le suif 1 tique ou d'agents détergents synthétiques ou d'une combinaison de divers agents mouillants ou dispersants.
Avant la teinture, il est recommandé de transformer le colorant à utiliser en une préparation tinctoriale qui contient un agent de dispersion et le colorant finement
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divisé sous une forme permettant l'obtention d'une dis- portion fine quand on dilue cette préparation aveo de l'eau. On peut obtenir de façon connue, de telles préparations tinctoriales, par exemple, en repréoipitant le colorant à partir de sa solution sulfurique et en broyant la suspension ainsi obtenue en présence de lessive résiduelle sulfitique ou, si nécessaire, en le broyant dans un dispositif très efficace sous forme sèche ou mouillée avec ou sans addition d'agents de dispersion.
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Le terme "colorantes réactifs" s'adresse à des colorants qui comportent un groupement capable de former avec les groupes hydroxy des fibres cellulosiques une liaison chimique de oovalenoe. Comme groupements réactifs de ce
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genre, on mentionne le groupe éthylêneiminoj fluorosulfo- nyle, isocyanates isothiooyanate,oarbamylarylester, proplolamidique, aory.amina, vinvloultone et surtout les groupes contenant un substituant labile, qui peut être scindé facilement avec enlèvement d'une paire d'électrons, par exemple des groupes d'ester sulfurique liés à un groupe aliphatique et surtout des groupes sulfonyloxy liés à un groupe aliphatique et des atomes d'halogène,
en parti- culier des atomes de chlore liés à un groupe aliphatique*' Do tels substituants labiles peuvent être lies de prêté rence en position y ou p d'un reste aliphatique, lui-même rattaché h la molécule du colorant directement ou par l'intermédiaire d'un groupe amino, sulfone ou sulfonamide,
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par exemple le groupe 0-oultatoéthyleultone ou le groupe sulfonyl-N-(-p-ohloro ou p-8ultato).4thylam1d1qu,.
Pour les colorants contenant de l'halogène comme substituant labile, les atomes d'halogène échangeables peuvent égale-
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ment être liés à un radical a011 aliphatique, par exemple aC6tYl ou en position p ou a d'un reste propionylp comme le groupe "prop1on1am1no et de préférence à un noyau hdtèrooyclîque# par exemple un noyau de phtalazine, quina. zol1ne quinoxaline$ pyrimidine ou mieux encore triazi- nique.
Les colorante$ parmi lesquels il faut également compter des matières intermédiaires, peuvent porter
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avantageusement un groupe de diohloropyrimidine ou de triohloropyrimidine ou surtout de chlorotriatîne ayant la formule
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où X désigne un pont d'azote et Z un groupe aminogène portant de préférence des substituants ou un groupe hydroxy ou mercapto aveo des substituant. ou un atome de chlore ou un groupe alkylaryl ou aralkyl.
Sont particulièrement intéressants les colorante portant un groupe de formule
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dans laquelle n est un nombre positif au maximum égal à 4 et Z a la signification ci-dessus,
Les groupes réactifs déjà mentionnés peuvent être introduite dans la molécule du colorant par des procédés connus, par exemple par condensation ou ils
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peuvent préexister dans les composants du colorant qu'on utilise pour la synthèse de ces derniers, par exemple des composant qui sont transformes par diazotation ou copulation en des colorants.
On peut utiliser dans le procédé de l'invention un grand nombre de colorant. organiques ou de matières intermédiaires donnant naissance à des collants, par
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exemple des colorante d'oxaminop de triphénylméthane* de xanthène, des colorants ni très, des colorants d'aori* done, de pdrînont et surtout der colorants azolquesp de phtalooyanine et de péridioarboxyamides. ,
Les colorants azoïques constituent la catégorie la plus importante et aussi celle offrant les variations les plus nombreuses concernant la structure et la couleur.
Selon l'invention, on peut utiliser toutes les variations des colorants azoïques connus, par exemple les colorants
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monoazotquen, disazo!ques,tr1salo!quea, tétrakisaeoïques, les colorants formant des complexes et les colorants
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stilb6niques, pyrazoloniques et thiazoliques et d'autres encore, non seulement des colorants non métallifères,, mais aussi des complexes métallifères, par exemple les complexes lS-Qobalt1fère8, 1.2-ohromif.re.; 1:1-cupr1t.re. ou 1.1.n1oke11trel. Tous ces colorants azoïques sont énumérés, par exemple, dans l'ouvrage de K. Venkataraman, "The Chomistry of Synthetio Dyes", Académie Press, New York, 1952, chapitres 11 à 22, 409 à 704.
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Divers colorants anthraquinoniques et autres colorants polyquinotdes sont décrits par Venkataramanp aux chapitres 27 à 34 et aux pages 803 à 1058. Ce groupe de colorants englobe la plupart des colorants de cuve.
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Certains* de ces produits renferment des troupe% solubi. lisant le colorant dans l'eau ou des groupes transforma- bles en des groupes solubilisants. Parmi les colorante anthraquinoniques, on doit encore mentionner spécialement ceux qui contiennent une structure d'acide 1,4-diamino-
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anthraqulnone-2-sulfoniquei La préparation de ces colo. rants et d'autres encore est, par exemple, décrite dans le brevet français n 1.182.124 du 6 Septembre 1957.
Les colorants de phtalooyanine sont également énumérés par Venkataraman, chapitre 38, pages 1118 1142. Sont particulièrement utiles les colorants de phtalooyanine provenant des sulfonamides de celle-ci et renfermant en plus au moins deux groupes suif uniques
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libres et dans au moins un groupe sulramidique un grou- pement oontenant un atome d'halogène labile. La prépara- tion de ces colorants est décrite entre autres dans le brevet français n* 1.181.249 du 16 Août 1957.
La demanderesse a découvert maintenant que les teintures obtenues d'après le procédé de l'invention sur des tissus mixtes présentent les nuances pures et vives, qui sont à la fois corsées et solides au frottement. ainsi que des solidités remarquables au lavage et à la sueur. En outre, on peut obtenir généralement une bonne solidité à la lumière et à la sublimation et aussi une bonne solidité au nettoyage à sec habituel et aux agents détachants. Ces colorants ne présentent généralement pas de ternissement ni de jaunissement, qui se produisent souvent lors d'un traitement par la chaleur à des tempé- ratures élevées en présence d'urée et d'une substance alcaline et qui provoquent un ternissement de la nuance.
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Le procédé nouveau conforme à l'invention n'exige pas non plus des additifs qu'on utilise parfois pour favoriser la montée des colorants dispersés ainsi que la pénétra- tion dans les fibres de polyesters. De tels additifs exercent souvent un effet indésirable, par exemple une diminution de la solidité à la lumière du colorante et aussi la difficulté provenant du fait que l'additif mer- vant de véhicule doit être éliminé de la fibre après l'opération de teinture. Le procédé nouveau conforme à l'invention convient partioulièrement à la teinture de fibres mélangées contenant de la cellulose régénérée et ces avantages apparaissent particulièrement quand on effectue un vaporisage à la pression atmosphérique pour la teinture.
Un autre avantage du procédé réside dans le fait que les liquides de foulardage et les couleurs d'im- pression sont stables et peuvent par conséquent être préparés à l'avance avant l'imprégnation ou l'impression.
Il est également possible de laisser reposer la marchandise imprégnée avant da poursuivre l'exécution du procédé. On peut aussi procéder à une impression subséquente et déve- lopper en même temps le fond coloré et l'impression super- posée.
Dans les exemples non limitatifs ci-après* les parties et pour-cent s'entendent en poids et les tempé- ratures sont indiquées en degrés centigrades.
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EXEMPLE 1
On prépare une émulsion mère selon la recette ci-après : 711,5 parties d'eau 0,1 partie d'orthophénylphénolate de sodium 6
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3,3 parties de phosphate de di ammonium 27,8 parties de tr1ohloroaoétat. de sodium r3 parties de métanltrobenzène-sulfonate de sodium 41,7 parties d'une solution contenant 7,5% du produit d'addition de 80 moles d'oxyde d'éthylene sur 1 mole d'alcool oléylique, rétifié dans la proportion 1:
6 avec de l'hexa-
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mëthylënediisocyanate 102,5 parties d'un mélange d'hydrooarbures aliphatiques
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bottillant entre 157 et 200 (appelé white mineral spirits, ou "Varaol n 2") 16,6 parties d'alginate de sodium à viscosité faible
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z2,3 parties de farine de caroube oarboxyméthylée
65,9 parties d'urée
1000 parties...
On prépare cette émulsion en dissolvant tout d'abord les quatre produits chimiques énumérés en premier lieu dans l'ordre indiqué et dans la quantité d'eau néoes- ' saire. On ajoute la solution contenant 7.5% de l'agent de , dispersion non ionogène, oh agite le tout dans un mélan- geur à vitesse rapide et on ajoute lentement l'hydrocarbure.
Après cela, on incorpore à l'émulsion les épaississants à l'état sec et finalement l'urée.
On introduit en saupoudrant 3 parties du colo- rant de dispersion ayant la formule
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et 3 partie% du colorant réactif ayant la formule
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(sel de sodium) dans 90 parties de l'épaississant de base. On ajoute 4 parties d'eau et on prépare au moyen d'un agitateur rapi- de de cette façon 100 parties d'une couleur d'impression.
On imprime cette couleurs de façon habituelle, sur un tissu préparé de manière appropriée, ce tissu étant formé de 65% de fibres de polyester à base d'éthylèneglycol- téréphtalate et de 35% de coton. On sèche les impressions obtenues et on les développe par vaporisage d'une minute à 101 ; on traite ensuite le tissu à la chaleur sèche pendant 30 secondes à 210 en effectuant par contact direct le transfert de la chaleur. Après cela, on rince le tissu imprimé dans de l'eau froide, puis dans de l'eau bouillan- te et on le sèche On obtient ainsi des impressions de nuance orangée vive présentant d'excellentes qualités de solidité.
Avantageusement, on effectue après le rinçage dans l'eau chaude encore un traitement au bouillon dans une solution alcaline d'une carboxyméthylcellulose forte- ment substituée et d'un produit de condensation de la stéarylamine avec de l'oxyde d'éthylène, en effectuant éventuellement et intermédiairement un rinçage dans l'eau chaude*
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EXEMPLE
On prépare une émulsion mère selon la recette suivantes
722,1 parties d'eau
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0,1 partie d'orthophenylphenolats de sodium 3p3 parties de phosphate de diammonium S7t8 parties de triohloroacétate de sodium a 94 Pe3 parties de sel de sodium de l'acide mêtanitroo benzn'8ulronique 41,7 parties d'une solution à 7,
5% du produit d'addi- tion de 80 moles d'oxyde d'éthylène sur
1 mole d'alcool oléylique, rétifié dans
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la proportion 1:6 par de .'hexamthyléne dilsocyanate 102,5 parties d'un mélange d'hydrocarbures aliphatiques bouillant entre 157 et 200 (appelé white
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mineral apirits, ou "Varsol n* 2") 16,6 parties d'alginate de sodium à viscosité faible
22,3 parties de farine de caroube carboxyméthylée
55,3 parties d'urée 1000 parties On prépare cette émulsion comme indiqué dans l'exemple 1.
On ajoute en saupoudrant 3 parties d'un mélange à parties à peu près identiques des colorants de disper- sion ayant les formules
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et 2 parties du colorait réactif ayant la formule
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(sel de sodium) et 1 partît du colorant réactif de formule
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à 90 parties de l'émulsion mère précitée.
On ajoute encore 4 parties d'eau et on agite le tout à nouveau avec un agitateur rapide pour obtenir 100 parties d'une couleur d'impression prête à l'emploi,
On imprime avec cette couleur d'impression de façon habituelle, un tissu mixte préparé de manière appropriée et contenant 50% de fibres de polyester à base de 1,4-cyclohexyldiol et d'acide téréphtalique et 50% d'une rayonne "Viscose" à forte résistance à l'étirement (polynoaique), On sèche les impressions obtenues et on vaporise pendant 8 minutes à 101 . On expose ensuite le tissu à la chaleur sèche pendant 8 minutes à 182 . On rince le tissu imprimé d'abord dans de l'eau froide, puis dans de l'eau bouillante et on le sèche.
On obtient ainsi des impressions ton-sur-ton de couleur bleu marine ayant d'excellentes solidités* Dans oe cas, on peut également intercaler le traitement supplémentaire indiqué à la fin de l'exemple 1.
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Si on utilise, à la place du colorant de dis" persion précité et d'un colorant réactif et d'eau, 6,7 parties du colorant dispersé correspondant au N* 62030 du Colourindex (Violet dispersé 8) et 3,3 parties du colorant réactif répondant à la formule ci-dessus (com- plexe cuprifère), on obtient des impressions corsées violet bleu ton-sur-ton ayant d'excellentes solidités.
Quand on imprime la même couleur sur un mélange de 50/50 de fibres de polyester et de coton mercerisé en vaporisant les impressions pendant une minute à 101 et en chauffant le tissu par contact direct pendant 30 se- condes à 210 , on obtient après ce traitement subséquent des impressions similaires.
EXEMPLE 3
On monte un bain de teinture comme ci -après
On disperse 14 parties du colorant dispersé de formule
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dans 200 parties d'eau à 40 . On dissout d'autre part ' 10 parties du colorant fictif de formule
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dans 100 parties d'eau bouillante. On ajoute les solutions
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précitées à une solution de 40 parties de trichlorcacétate
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de sodium dans 536 parties d'eau. On ajoute encore 100 parties d'une solution contenant 4% d'alginate de sodium de viscosité moyenne et on porte les 100 parties du li. quide de foulardage ainsi constitué à la température de 49 C.
On foularde avec ce liquide, de façon habituel' le, un tissu contenant 65% de fibres de polyester à base
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d'acide éthylèneslyool-tér'phta11que et 35% de coton.
On sèche ensuite le tissu imprégné et on le développe pendant environ 10 minutes à 102 et ensuite pendant une minute à 205 par l'effet de la chaleur sèche, On rince le tissu teint dans de l'eau froide, puis dans de l'eau bouillante et on sèche. On obtient une teinture orangé vif ayant d'excellentes solidités.
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Process for dyeing mixtures of fiber * of polyesters and native or regenerated celluloses.
For the dyeing and printing of Mixture * of polyester fibers and native or regenerated cellulose, various methods have already been recommended. In these processes, for example, pigmented resins, specially selected tank odorants which have affinity for both categories of fibers, dye mixtures are used.
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reacting on the fibers with disperse dyes, mixtures of disperse dyes with direct dyes and finally also azo dyes to be developed on the fiber, selected mordant dyes and phthalooyanine dyes,
which are capable of forming complexes on the fiber, for example chromium-bearing.
In view of the considerable differences in physical and chemical properties between the two categories of fibers which are contained in these mixtures and also the differences in the dyestuffs contained in the mixtures to be applied to such mixed fibers, these dyeing processes involve many difficulties, which do not arise when a single dye is used as usual to dye a homogeneous fibrous material.
Thus, the constitution of the printing color or the dye bath and the conditions used for fixing the dye to the cellulosic fiber may adversely affect the stability of the dye used to dye the polyester fiber; In addition, the conditions for binding the dye to the cellulose fiber may be favorable, but they may possibly decrease the affinity of the dye for the polyester fiber. Finally, the conditions may conversely be favorable for fixing to the polyester fiber, but produce an unpleasant bleeding on the cellulose fiber. All of these differences are further accentuated under the conditions normally used for dye fixation.
Thus, the presence of an alkaline substance, which is essential for the chemical fixation of reactive dyes on cotton, can develop at room temperature. '
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High ture an unfortunate effect on dispersed dyestuffs.
This same unfavorable influence can also come from the presence of other electrolytes. High urea contents, as used primarily for heat-fixing on regenerated cellulose-containing mixtures, can produce inadmissible soiling on this part of the fibrous mixture, which is not accompanied by loss. of the intensity of the coloring on the part of the mixture formed by a polyester.
In addition, the alkaline substance and urea may react at the temperatures necessary for heat-setting to each other, when they are present, and thus give reaction products which exert an unfavorable influence on certain areas. - some disperse dyes. To avoid premature hydrolysis of the reactive dye, it is true that the necessary impregnation for chemical fixing can be carried out with an alkaline substance after the dry heat treatment, which is desirable for fixing. the dye on the polyester fibers.
However, white backgrounds can become dirty when fiber mixtures are subjected to a subsequent treatment by steam ("flash aging), which results from soiling of the impregnation solution by dyes which are already partially fixed. on the fiber.
All of these difficulties have placed many commercially undesirable restrictions on attempts to dye or print mixed fabrics of the above type. The present invention relates to new dyeing processes, especially for dyeing and printing blends of polyester fibers and
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cellulose and in particular a process consisting in applying the mixture of a disperse dye and a reactive water-soluble dye to the aforementioned fiber mixture, this new process and these variants allows to obtain such results. significantly improved results.
The present invention is based on the discovery that the addition of salts of certain halogenated aliphatic acids, preferably at least di- [alpha] -halogenated acids of interior alkanes, for example of trifluoroacetic acid, trichloroacetic and tribromoacetic The dye bath or the printing color not only avoids most of the aforementioned drawbacks but also exerts in various aspects at the same time a favorable influence on the dyeing and printing processes.
The invention relates in particular to a new dyeing process for back mixed textile materials, which applies to fibers of synthetic polymers of. polyester type and polyhydroxylated fibers. This process is characterized by applying a dye bath or a printing color containing a disperse dye capable of dyeing polyesters, a water-soluble reactive dye comprising a reactive group which can react on the polyhydroxylated fiber. , as well as a salt of an at least di-α-halogenated acid of a lower alkane and in that the fiber is subsequently exposed to the effect of heat to fix the dyes on the mixture. fibrous age.
The impregnation solutions or the printing colors used in the process of the invention may of course contain other additives which are
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usually makes use in dyeing or printing, for example wetting or dispersing agents, customary thickeners, such as alginates, tragacanth or carboxymethyloclluose, as well as other substances, for example hydrotropic agents, In addition, they can contain electrolytes $$ for example sodium chloride, sodium acetate, summer ... To avoid unwanted reductions, certain products can be added as usual,
for example the alkali metal salts of m-nitrobenzoic acid.
It has also been found that nonionogenic dispersing agents derived from ethylene oxide taken in large quantities and high molecular weight alcohols and obtained by an addition reaction with substituted isocyanates, for example the compound addition of 80 moles of ethylene oxide to 1 mole of oleyl alcohol, after cross-linking with about 1% hexamethylenediisocyanate- (1,6) give additives which are particularly advantageous for printing colors. Such condensation products are, for example, described in French Patent No. 1,157,828 of August 10, 1956.
In this case, a solubilizing effect is observed exerted on the disperse dyes. This effect combined with that of the salts of the aliphatic halogenated acids already mentioned produces a further improvement in the absorption of the dyes dispersed by the fiber. In addition, the above dispersing agents are remarkably suitable for emulsifying hydrocarbon type solvents which are used in printing to obtain thickeners for emulsions.
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The relative ratios between dyes and salts of halogenated aliphatic acids and other additives can vary between widely spaced limits. The amount of dye required depends primarily on the desired intensity of dyeing or printing! As a typical example for a printing color, we indicate the following
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90 parts of mother emulai on
X parts of a mixture of disperse dye and reactive dye incorporated by stirring
Y parts of water, to obtain
100 parts by weight in total.
The aforementioned concentrated thickener can, for example, present the following composition! 500 800 parts water
0.1 part of a preservative
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20 to 40 parts of such an alkali of a halogenated aliphatic acid 5 to 10 parts of the sodium salt of the acid
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a-nitrobenzenesulfonic acid 5 to 10 parts of a dispersing agent not
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1oncogene 80 to 120 parts of lacquer oil 15 to 20 parts of low viscosity sodium alginate 15 to 30 parts of carboxy-methylated locust bean meal
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li 40 to t parts of urea Total:
1000 parts,
When we want to use vat dyes we
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can effect the treatment in the presence of a customary reducing agent, for example sodium hydrosulfite, thiourea dioxide, sodium sulfide or sodium eulfoxy late.
The aforementioned aqueous preparations can be applied to the fiber in known manner, for example at room temperature or at a moderate temperature between 10 and 40 C. The process is particularly advantageous for continuous application, for example for roll printing or impregnation of fabrics.
This impregnation is normally followed by usual tissue expression, preferably to a weight increase of 50 to 100%.
After the printing colors or impregnation baths have been applied to the fibrous material, the latter is heated. It is advantageous to dry the goods before heating, for example at room temperature or at a temperature below 100, to which there is no noticeable reaction yet.
The fixing of the dyes is preferably carried out in conventional apparatus, with or without spray nozzles, for example by simple spraying for a sufficient time and at the appropriate temperature. For example, spraying can be carried out at a temperature of 101-107 and more preferably at 102 for a period of half to 12 minutes and preferably about 8 minutes.
After vaporization, a heat treatment is carried out, for example at about 170-213 C to fix the dye on the fiber. The duration of this additional heating operation can also vary between limits.
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spaced, for example between approximately 15 seconds and 350 seconds, a higher temperature corresponding of course to a shorter duration. This second heating can be carried out by means of dry heat * for example hot air, steam superheated to atmospheric pressure by oontaot and heat transfer or dry steam under pressure.
Preferably, hot air, superheated steam at ordinary pressure or contact heating is used, as this does not require pressure vessels and presents no difficulty in continuous operation. The last stage of heating can also be carried out by means of infrared rays. Finally, the fixing of the dye can also be carried out without carrying out prior heating.
In this case, the heating and the heat treatment take place simultaneously and can be carried out under certain conditions without the use of steam.
When the aqueous preparation used for the impregnation still contains additional substances, it is possible to achieve by means of the process of the invention ancillary effects, for example resistance to creasing, breaking, permanent calandrago effects. , changes in the feel of the textile material or water repellency effects.
To remove the unbound dye, it may be advantageous to subject the fibrous material in the usual manner to wet treatment after the heat treatment, for example at 60 -100 in a solution which contains a fixed alkaline substance, highly substituted carboxy-methyloellulose or detergent agent
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synthetic, for example a condensation product of ethylene oxide with stearylamine. After that, it is recommended to perform hot and cold water rinsing. The unbound dye can also be removed in some cases by simply subjecting the dried commodity to a cold water rinse and then washing it with boiling water and finally with cold water. .
The fibers which lend themselves to the application of the process of the invention consist of mixtures of polymerized synthetic polyesters and cellulosic fibers. Among the former, we can cite highly polymerized linear polyesters, in which the molecules contain Repeating monomer units, which are linked by ester bonds.
Dibasic acids, for example aromatic, such as terephthalic acid or diphenyl-4,4'-dicarboxylic acid or diphenylsulfone-4,4'-dicarboxylic acid and glycols such as, for example, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol or butylene glycol as well as other diols, such as 1,4-cyclohexyldiol, can be used as monomers to constitute the polymerized polyesters. The term "cellulosic fiber" encompasses natural cellulose, for example flax and especially cotton, as well as regenerated cellulose, such as "Viscose", "Polynosic viscose" having a high modulus of elasticity or rayon or pro-ammoniaoale. .
The weight ratio between the two fibers can vary widely in the blends, for example between 25% polyester and 75% cellulose and 40% polyester and 60% cellulose. Preferred commercial blends
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contain 65 to 35% or 50 and 50% of both fibers.
The ; the most famous trademarks are called "Daoron", "Terylene", "Fortrel", "Trevira", "Terlancva", "Codel", "Mikron" etc. These fibers are the subject of numerous patents eg patents British Nos. 578,079 of July 22, 1941, 579,462 of August 23, 1943, 588,411 of February 16, 1945, 588,497 of February 23, 1945 596,688 of June 27, 1945 and United States Patent No. 2,901,466 of December 22, 1955.
The dye mixtures which are used in the process of the invention consist, on the one hand, of disperse dyes and, on the other hand, of water-soluble and reactive dyes. As disperse dyes, for example, azo, azomethine or anthraquinone dyes and the like can be used. A useful definition of disperse dyes can be found on page 167 of HA Lubbs: "The Chemistry of synthetio Dyes and Pigments "(Reinhold Publishing Co. New York, 1955) and an enumeration of these dyes in Th. Viokerstaff" The physioal Chemistry of Dyeing "(Oliver & Boyd, London 1954, pages 258 to 274).
In a generally known manner, the col *,% ante of dispersion is used preferably in the finely dispersed state and the dyeing is carried out in the presence of dispersing agents, for example a soap, residual lye - tallow 1 tick or synthetic detergents or a combination of various wetting or dispersing agents.
Before dyeing, it is recommended to transform the dye to be used into a dye preparation which contains a dispersing agent and finely dye.
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divided into a form capable of obtaining a fine dispersion when this preparation is diluted with water. Such dye preparations can be obtained in a known manner, for example, by reproipitating the dye from its sulfuric solution and by grinding the suspension thus obtained in the presence of residual sulphite lye or, if necessary, by grinding it in a very effective in dry or wet form with or without addition of dispersing agents.
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The term "reactive dyes" is intended for dyes which contain a group capable of forming with the hydroxy groups of cellulosic fibers a chemical bond of oovalenoe. As reactive groups of this
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genus, we mention the group ethyleneiminoj fluorosulfonyl, isocyanates isothiooyanate, oarbamylarylester, proplolamidique, aory.amina, vinvloultone and especially groups containing a labile substituent, which can be easily cleaved with removal of a pair of electrons, for example sulfuric ester groups linked to an aliphatic group and especially sulfonyloxy groups linked to an aliphatic group and halogen atoms,
in particular chlorine atoms bound to an aliphatic group. Such labile substituents may be linked in the y or p position with an aliphatic residue, itself attached to the dye molecule directly or through the intermediate of an amino, sulfone or sulfonamide group,
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for example the 0-oultatoethyleultone group or the sulfonyl-N - (- p-ohloro or p-8ultato) .4thylam1d1qu group ,.
For dyes containing halogen as a labile substituent, the exchangeable halogen atoms may also
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ment be linked to an aliphatic a011 radical, for example aC6tYl or in the p or a position of a propionylp residue such as the "propon1am1no group and preferably to a hdterooyclic ring, for example a ring of phthalazine, quina, zolin quinoxaline $ pyrimidine or better still triazinic.
The dyestuffs $ among which there are also intermediate materials, can carry
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advantageously a diohloropyrimidine or triohloropyrimidine group or especially chlorotriatin group having the formula
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where X denotes a nitrogen bridge and Z an aminogenic group preferably carrying substituents or a hydroxy or mercapto group with substituents. or a chlorine atom or an alkylaryl or aralkyl group.
Of particular interest are dyes bearing a group of formula
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in which n is a positive number at most equal to 4 and Z has the meaning above,
The reactive groups already mentioned can be introduced into the dye molecule by known methods, for example by condensation or they
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may pre-exist in the components of the dye which are used for the synthesis of the latter, for example components which are transformed by diazotization or coupling into dyes.
A large number of colorants can be used in the process of the invention. organic or intermediate materials giving rise to tights, for example
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example of xanthene triphenylmethane * oxaminop dyes, ni very dyes, aori * done dyes, pdrînont and especially azolquesp dyes of phthalooyanine and peridioarboxyamides. ,
Azo dyes are the most important category and also the one with the most variations in structure and color.
According to the invention, all variations of the known azo dyes can be used, for example the dyes
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monoazotquen, disazo! ques, tr1salo! quea, tetrakisaeoic, complex forming dyes and dyes
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stilbnics, pyrazolonics and thiazolics and still others, not only non-metalliferous dyes, but also metalliferous complexes, for example 1S-Qobalt1fere8, 1.2-ohromif.re; 1: 1-cupr1t.re. or 1.1.n1oke11trel. All of these azo dyes are listed, for example, in K. Venkataraman, "The Chomistry of Synthetio Dyes", Academy Press, New York, 1952, chapters 11-22, 409-704.
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Various anthraquinone dyes and other polyquinot dyes are described by Venkataramanp in chapters 27-34 and pages 803-1058. This group of dyes includes most vat dyes.
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Some * of these products contain% solubi troop. reading the dye in water or groups convertible into solubilizing groups. Among the anthraquinone dyes, special mention should also be made of those which contain a 1,4-diamino- acid structure.
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anthraqulnone-2-sulfoniquei The preparation of these colo. rants and others is, for example, described in French Patent No. 1,182,124 of September 6, 1957.
Phthalooyanine dyes are also listed by Venkataraman, Chapter 38, pages 1118-1142. Particularly useful are phthalooyanine dyes derived from the sulfonamides thereof and additionally containing at least two unique tallow groups.
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free and in at least one sulramidic group a group ocontaining a labile halogen atom. The preparation of these dyes is described inter alia in French Patent No. 1,181,249 of August 16, 1957.
The Applicant has now discovered that the dyes obtained according to the process of the invention on mixed fabrics exhibit the pure and vivid shades, which are both full-bodied and solid to friction. as well as remarkable fastness to washing and sweat. In addition, generally good lightfastness and sublimation fastness and also good fastness to usual dry cleaning and stain removal agents can be obtained. These dyes generally do not exhibit tarnish or yellowing, which often occurs upon heat treatment at elevated temperatures in the presence of urea and an alkaline substance, and which causes shade tarnishing.
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The new process according to the invention also does not require additives which are sometimes used to promote the rise of the disperse dyes as well as the penetration into the polyester fibers. Such additives often exert an undesirable effect, for example a decrease in the lightfastness of the dye and also the difficulty arising from the fact that the carrier additive must be removed from the fiber after the dyeing operation. The new process according to the invention is particularly suitable for the dyeing of mixed fibers containing regenerated cellulose and these advantages appear particularly when spraying is carried out at atmospheric pressure for the dyeing.
Another advantage of the process is that the padding liquids and printing colors are stable and can therefore be prepared in advance before impregnation or printing.
It is also possible to let the impregnated goods rest before continuing to carry out the process. It is also possible to carry out a subsequent printing and simultaneously develop the colored background and the superimposed printing.
In the non-limiting examples below * the parts and percent are by weight and the temperatures are indicated in degrees centigrade.
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EXAMPLE 1
A mother emulsion is prepared according to the recipe below: 711.5 parts of water 0.1 part of sodium orthophenylphenolate 6
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3.3 parts of di-ammonium phosphate 27.8 parts of tr1ohloroaoetate. of sodium r3 parts of sodium metanltrobenzenesulphonate 41.7 parts of a solution containing 7.5% of the adduct of 80 moles of ethylene oxide on 1 mole of oleyl alcohol, cross-linked in proportion 1 :
6 with hexa-
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methylenediisocyanate 102.5 parts of a mixture of aliphatic hydrooarbons
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boiling between 157 and 200 (called white mineral spirits, or "Varaol n 2") 16.6 parts of low viscosity sodium alginate
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z2.3 parts oarboxymethylated carob flour
65.9 parts of urea
1000 parts ...
This emulsion is prepared by first dissolving the four chemicals listed first in the order listed and in the amount of water needed. The solution containing 7.5% of the nonionogenic dispersing agent is added, stirred in a high speed mixer and the hydrocarbon added slowly.
After that, the thickeners in the dry state and finally the urea are incorporated into the emulsion.
3 parts of the dispersion dye having the formula
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and 3% part of the reactive dye having the formula
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(sodium salt) in 90 parts of the base thickener. 4 parts of water are added and 100 parts of a printing color are prepared in this way by means of a rapid stirrer.
This color is printed in the usual manner, on a suitably prepared fabric, this fabric being formed of 65% polyester fibers based on ethylene glycol terephthalate and 35% cotton. The impressions obtained are dried and developed by spraying for one minute at 101; the fabric is then treated with dry heat for 30 seconds at 210 with direct contact heat transfer. After that, the printed fabric is rinsed in cold water, then in boiling water and dried. Thus, prints of a bright orange shade are obtained having excellent fastness qualities.
Advantageously, after the rinsing in hot water, a further treatment with broth in an alkaline solution of a strongly substituted carboxymethylcellulose and of a condensation product of stearylamine with ethylene oxide is carried out. possibly and intermediately rinsing in hot water *
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EXAMPLE
A mother emulsion is prepared according to the following recipe
722.1 parts water
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0.1 part of sodium orthophenylphenolates 3p3 parts of diammonium phosphate S7t8 parts of sodium triohloroacetate has 94 Pe 3 parts of sodium salt of metanitroobenzn'8ulronic acid 41.7 parts of a 7-part solution,
5% of the adduct of 80 moles of ethylene oxide on
1 mole of oleyl alcohol, cross-linked in
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the proportion 1: 6 per hexamethylene dilsocyanate 102.5 parts of a mixture of aliphatic hydrocarbons boiling between 157 and 200 (called white
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mineral apirits, or "Varsol n * 2") 16.6 parts of low viscosity sodium alginate
22.3 parts carboxymethylated carob flour
55.3 parts of urea 1000 parts This emulsion is prepared as indicated in Example 1.
Dispersion dyes having the formulas are added by sprinkling 3 parts of a mixture of approximately identical parts.
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and 2 parts of the reactive dye having the formula
J
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(sodium salt) and 1 part of the reactive dye of formula
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to 90 parts of the aforementioned mother emulsion.
Another 4 parts of water are added and the whole is stirred again with a rapid stirrer to obtain 100 parts of a ready-to-use printing color,
A suitably prepared mixed fabric containing 50% polyester fibers based on 1,4-cyclohexyldiol and terephthalic acid and 50% rayon "Viscose" is printed with this printing color in the usual manner. with high resistance to stretching (polynoaique), the impressions obtained are dried and vaporized for 8 minutes at 101. The fabric is then exposed to dry heat for 8 minutes at 182. The printed fabric is rinsed first in cold water, then in boiling water and dried.
This gives tone-on-tone prints of navy blue color having excellent fastnesses. In this case, the additional treatment indicated at the end of Example 1 can also be inserted.
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If one uses, instead of the aforementioned dispersion dye and a reactive dye and water, 6.7 parts of the disperse dye corresponding to No. 62030 of Colourindex (Disperse Violet 8) and 3.3 parts of the disperse dye. reactive dye corresponding to the above formula (copper complex), full-bodied blue-violet tone-on-tone prints are obtained with excellent fastnesses.
When printing the same color on a 50/50 mixture of polyester and mercerized cotton fibers by spraying the prints for one minute at 101 and heating the fabric by direct contact for 30 seconds at 210, the result is after this subsequent processing of similar impressions.
EXAMPLE 3
We set up a dye bath as follows
14 parts of the disperse dye of formula are dispersed
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in 200 parts of water at 40. On the other hand, 10 parts of the fictitious dye of formula are dissolved.
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in 100 parts of boiling water. We add solutions
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above to a solution of 40 parts of trichlorcacetate
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of sodium in 536 parts of water. A further 100 parts of a solution containing 4% sodium alginate of medium viscosity are added and the 100 parts of the li are added. quid of padding thus formed at a temperature of 49 C.
A fabric containing 65% polyester fibers based on this liquid is padded with this liquid in the usual way.
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of ethyleneslyool-tér'phta11que acid and 35% cotton.
The impregnated fabric is then dried and developed for about 10 minutes at 102 and then for one minute at 205 by the effect of dry heat. The dyed fabric is rinsed in cold water, then in water. boiling and dry. A bright orange dye is obtained having excellent fastnesses.