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La présente invention se rapporte à un procédé pour la préparation de colorants en pâte d'une faible viscosité, sui- vant lequel on chauffe le gSteau d'un colorant insoluble dans l'eau, le cas échéant après addition de dispersants, en brassant, sous pression normale à des températures comprises entre 80 et 100 C, ou sous pression plus élevée à des températures comprises entre 100 et 200 C, aprs quoi on le transforme, le cas échéant après addition de dispersants, par des procédas mécaniques connus en soi, en une @rès fine dispersion.
Pour la teinture ou l'impression des textiles, on utilise de plus en plus des dispersions aqueuses de colorants insolubles dans l'eau renfermant le colorant sous une forme finement divisée. Pour pouvoir être utilisées aisément, ces dispersions de colorants qui, étant donné leur consistance, sont fournies sous le nom colorants en pâte, doivent présenter une très faible viscosité ; même avec une teneur élevée en colorant, elles doivent Être bien fluides pour pouvoir tre prélevées des récipients sar.s y laisser de résidus et pouvoir être pompées à travers des conduites.
Une diminution de la viscosité des colorants en pâte peut être atteinte, par exemple, par une addition de dispersants ; cette mesure est toutefois le plus souvent insuffisante, la vis- cosité étant en relation étroite avec la grosseur des particules de colorant. C'est ainsi que plis la viscosité augmente plus la grosseur des particules est petite à la suite de l'accroissement des forces superficielles.
Comme on désire toutefois obtenir des
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pgtes, par exemple à base de colorants plastosolubles ou de colorants pigmentaires, d'un fort rendement et une réduction rapide et complète des colorants de cuve, il est nécessaire que
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1 colorant se présente dans la *?âte sous une forme très finement répartie, c'est-à-dire avec ':-:e faible grosseur des partie-îles.
C'est ainsi que polir la préparation d'une pâte, le colorant obtenu par synthèse doit encore être soumis - un broyage.
Dans la pratique, le colorant obtenu, lors de la synthèse, comme . résidu de filtration aqueux et désigné par gâteau, lequel renfer-
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me géntiralement 10 A 50 en poids de colorant, est réduit, après addition de dispersions, sous l'action de forces de broyage et
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de cisaillement, jusqu'à ce que le degré de répartition désiré soit atteint.
En général, le gâteau à broyer renferme, er. plus de particules de colorant dépassant la grosseur minimale admise,
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une proportion 5levée d., particules d'une grosseur bien ;!^.rTlr cure, de sorte que déjà avec une teneur en colorant d'environ 20 ;'. en les pâtes préparées d'après les méthodes usuelles
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ont tendance #-#. devenir trs épaisses et ne s'écoulent plus. Cet inconvénient ne reut souvent plus être écarté par addition de quantités optimales d'un dispersant.
Or on a trouvé de façon inattendue, que la fluidité de colorants en pâte peut être notablement améliorée lorsqu'on chauffe le gâteau d'ur colorant insoluble dans l'eau, le cas
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échéant après "iddit 1 'n de dispersants, en brassant, sous pression norma e, r. d-"-n températures comprises entre Si) et 1000 C, ou sous une pression plus élevée, à des ter.p-'. ratures comprises entre 100 et 200 C, et qu'on le transforme ensuite, Ie cas échéant aprs addition de dispersants, par des procédés mécaniques* connus, en une trs fine dispersion.
Par gâteau d'un colorant insoluble dans l'eau, on entend le colorant obtenu, lors de la synthèse ou lors d'un
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cessus d'spuration, CC:1"I.';.9 résidu de filtration renfermant de lec-que
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de la série des colorants pigmentaires organiques, des colorants plastosolubles ou des colorants de cuve. Un Steau présente
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une teneur en colorant de 10 à 50 ; en poids# de préférence de de 20 à 30 % en poids.
On peut chauffer le gâteau de façon usuelle, en bras- sant, sous pression normale ou une pression plus levée, à une température comprise entre 80 et 200 C. Lorsque ce traite- ment a lieu sous pression normale, on peut, par exemple, chauffer le gSteau dans un récipient à agitateur, le cas échéant sous
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reflux, à 80 - 100* C. A des températures entre 100 et 200. C, le gâteau est chauffa dans un autoclave à agitateur ou un auto- clave rotatif. La température et la durée du chauffage varient
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suivant le genre du colorant et la viscosité d/:3irC'e. En gêné- ral, on atteint une faible viscosité avec 'un chauffage de 1 à 24 heures.
Lorsqu'on utilise pour le procède il* la présente inven- tion, un gâteau d'une faible teneur en colorant, par exemple de
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15 i- en poids, on peut augmenter de façon connue, pendant ou ; après le chauffage, par évaporation, la concentration en colorant
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dans la pte, par exemple à ;.:0 ï en poids.
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On eut ajouter au 3taau, avant ou après le chauffage, des dispersants. Sont appropriés, par exemple, les produits de -condensation à base d'acide naphtalèneaulfonique et de formaldé-
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hyde, la lessive résiduaire de cellulose au bisulfite ou les composas tensio-ortifs cationiques, non ioniques ou anioniques, semblés dans l'eau. Les ptes pouvant ?tre obtenues par le nouveau procédé peuvent renfermer lea additions usuelles, par
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exemrle antigels, substances-tampons, protecteurs colloldaux ou de faibles quantités de solvant .
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Après le chauffage, le etteau est transformé, immédiate- ment ou plus tard, par les procèdes mécaniques habituels, en une très f!ne dispersion.
Conviennent à cet effet, par exemple, les dispositifs usuels, tels que les moulins, moulins 4 boulets,
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moulins oscillants, moulins à 3able et moulins à disque de corindon, ou encore les homogénéiseur ou les malaxeurs.
Suivant le nouveau procédé, il est possible d'augmen- - ter sensiblement la teneur en colorant dans les pâtes de colo- rants. La viscosité des dispersions de colorants étant notable- ment abaissés par le nouveau procédé, les besoins en énergie et la durée de broyage peuvent être bien diminuées. Dans de nom- breux cas, il n'est pas possible d'obtenir, que par le nouveau procédé, dea colorants en pâte avec des tebeurs en colorant d'en- vironviron 20 % en poids, intéressantes au oint de vue industriel, présentant des propriététs tinctoriales impeccables donnant, par exemple, des impressions exemptes de picots.
L'effet du nouveau procédé pourrait s'expliquer par le fait que sous l'action des températures élevées sur le gâteau, la proportion des particules extrêmement fines d'une grosseur sensiblement inférieure à la grosseur exigée, est diminuée. Ces particules qui augmentent la viscosité des dispersions, forment probablement de plus gros agglomérats ou bier. les cristaux primaires s'accroissent.
On a été surpris de constater que, lors du processus de division mécanique, les agglomérats formés au cours du traite- ment thermique partir des particules trs fines, ne sont pas de nouveau désagrégés. Une désagrégation ne se produisant pas non plus avec un stockage assez long des pStea obtenues conformé- ment à la présente invention, leur bonne fluidité est conservée.
Les parties indiquées dans les exemples suivants sont en poids.
EXEMPLE 1
Un gâteau composé de 16,5 parties du colorant de cuve brun pouvant être préparé d'après les indications de ltexemple
1 du brevet allemand N 696.425 du 30-1-38, et de 81,5 parties d'eau, est mélangé avec 2 parties du sel sodicue du produit de condensation à base d'acide naphtaïènesulfonique-2 et de formal- déhyde. On obtient une pâte qu'on brasse dans un autoclave pendait*
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5 heures,, à 150* C et sous uns pression de 6 atm. effect. Après
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refroidissement à la température ordinaire, la pâte est broyée dans un ,n''Jlin à disque de corindon. On obtient un colorant en pîlte d'une faible vi3ce3ité. Lorsqu'on broie le teau par les méthodes usuelles, on obtient uno r.ite d'une viscosité sensible- ment plus élevée.
EXEMPLE 2
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3t)u parties d'un gâteau constittié de -'0 parties du colorant Olive tndanthren 1-nV (Colour Index, 2e éd., j956, tome 2, p. 2527) et de 80 parties d'eau, sont brassées pendant 2 heures dans un autoclave, à 150* C et sous une pression de 5 atm. effect.
On laisse refroidir la dispersion, puis on la mélange avec 2 partie du sel sodique du produit -de condensation à base d'acide
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narhtalenesulfonique-2 et do lzrmald4,-vle. La dlaperstyn est ensuite broyée dans un moulie à disoue de corindon. On obtient
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un colorant "n pl"te dont la viscosité est sensiblement inférieure cclie d'une pSte obtenue li4rrLt dir3 cet Pxe^mler toute- fois sans dans leatitoclave.
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100 parties d'un ?%teau constitué de 0 parties du colorant (C.1.1:* 69.610) Bleu Indanthren QCD (Colour Index, 2e 4d.t 1956, tome 3r F 2501) et de 3 parties d'eau, sont ")élan- gé'%3 avec 2 parties du sel sodique du produit de condensation à base d'acide naphtalène3ulfonique-2 et de fcrmald'.yde, puis sont brassées pendant 2 heures dans un aut7c'Lave. 1-160* C et ST'3 uns pr-saton de 4 atm. effect. Âr''s refroidissement à la température ordinaire, la es'- broyée dans ut) moulin à beriets. On obtient un colorant en ,Ite d'une "aLb3e viscosité.
Lorsqu'on ne soumet pas le gâteau à ce traitement ther-rique, on obtient par le broyage une pâte d'une viscosité sensiblenent plus élevée.
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Un -,,Iteau constitué de 70 parties du colorant préparé par copulation à'amino-k azobenzène diazoté avec de la mëthyl-1 hydroxy-4 q'linolone -2 et de 200 parties d'eau, est mélangé avec 30 parties du sel sodique d'une lessive résiduaire de cellulose au bisulfite. On obtient une bouillie qu'on brasse pendant 1
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heure, à 15" C, dans un autoclave. On laisse refroidir la dispersion, puis on la broie dans un moulin à boulets. On ob- tient une pâte fluide, s'écoulant bien et non thixotrope.
Sans le traitement en autoclave, la viscosité du gâteau avec la con- centration en colorant précitée, est telle qu'il n'est pas possi- ble de la broyer.
EXEMPLE 5
Un gSteau constitué de 70 parties d'un mélange de colorant finement divisé, obtenu par copulation de 1 mole d'amino-
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1 dinitro--4 bromo-6 benzène diazoté avec un mélange de 0,3 mole de (t4-cyanéthy-l)-amino-1 môthoxy-2 acétylan'ino-5 benzine et de 0,7 mole de (N-cyanéthyl-,N-hydroxyétiiyl)-amino-1 méthoxy- aeftyl-,-ii;iino-5 benzène, et de 210 parties d'eau, e3t mélangé avec je parties du se.1 sodique du produit de condensation à ba3e d'acide naphtalëne3ulfonique- et de formald-hyde et avec ,C parties d'eau. On obtient une pâte qu'on chiffe pendant 6 heures,
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à 90 C, dans un récipient à agitateur muni d'un réfrigérant à reflux, sous pression normale, ou pendant 1 heure, =. 110 C, dans un autoclave.
La dispersion ainsi obtenue est broyée dans un moulin à boulets. On obtient une pâte fluide d'une concentration en colorant de 20 % en poids. Sans le traitement thermique décrit ci-dessus, la dispersion de colorant ne se laisse broyer qu'après dilution à une teneur en colorant de 10% en poids. On obtient toutefois alors une pâte d'une viscosité si élevée qu'elle ne convient pas pour la teinture et l'impression.