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Publication number: BE635428A
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Description


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     "Procédé   pour l'obtention de revêtements ayant une très forte résistance à   l'abrasion   et ! la   corrosion,   revêtements obtenus et leurs   applications.   



   On sait qu'il est possible d'obtenir des revête- mente sur des supports variés par application de mélanges formés de résine époxy, de charges minérales granuleuses et de durcisseurs appropriés. Les revêtements réalisés par les procédés connus jusqu'à présent ne sont toutefois pas encore satisfaisants, au point de vue dureté, résistance mécanique, résistance à l'abrasion et au dérapage ou au glissement, et   flexibilité,   
Il s été découvert qu'il est possible d'obtenir des revêtements dont les propriétés mécaniques sont meil- leures que celles des revêtements connus jusqu'à présent, en utilisant, comme charges, du corindon, en mélange avec   uns-   résine époxy, des   additifs à   action flexibilisante et des 

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 durcisseurs.

   Ainsi qu'il sers décrit ci-après, ces revête- mente peuvent être appliqués en une ou plusieurs   couche$ sur   leur support. Le mode d'application le plus favorable dé- pend dans chaque cas de la nature du support et des pro-   priétés   demandées au revêtement.

   Pour   des   revêtements à taux de charges élevé, il est recommandé,pour obtenir une bonne adhérence, d'appliquer un revêtement en plusieurs couches en opérant comme suit : 
Sur un support on applique tout d'abord une nous- couche, formée d'une   réaine     époxy   liquide à la température ordinaire, d'un additif réactif à action   flexibilisante,   d'un durcisseur approprié et de 10 à 200 %, de préférence de 50 à 150 %, de poussière de corindon d'une granulométrie comprise entre 5 et 60 microns.

   Sur cette sous-couche, dont l'épaisseur doit être comprise entre 60 et 200 nierons, de préférence entre 80 et 150 microns, on applique au pinceau ou à la spatule une autre couche de résine   époxy,   dans la- quelle la poudre fine de corindon est remplacée par des grains de corindon en particules de 0,07 à 2 mm, avantageusement de 0,12 à 1 mm. Dans la deuxième couche, la quantité de charge peut varier de 300 à 900 % (rapportée à la quan- tité de résine époxy). Le corindon peut être également remplacé en partie par du carbure de silicium.

   Pour l'ob- tention de revêtements résistant fortement à la corrosion et à l'abrasion on a constaté qu'il est particulièrement avantageux d'utiliser du corindon préparé au four éleo- trique (les corindons électriques du commerce possèdent une teneur en A12OE comprise entre 95 et   100 %   et une te- neur en TiO2 de 0 à 4 %. 

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   Le revêtement obtenu selon l'invention possède   une''   résistance à l'abrasion notablement supérieure à celle du béton.   C'est   ainsi, par exemple, que la perte par abrasion d'un revêtement conforme & l'invention est voisine de 3,5   cm/50   cm2,alors que celle du béton est de 15 cm3/50 cm2 (ai on la calcule suivant la norme allemande DIN 52 108). 



  La résistance à la compression du revêtement obtenu selon l'invention est (suivant la norme allemande D I N 1100) des l'ordre de 800 à 100   kg/cm   tandis que celle d'un revêtement préparé suivant la demande de brevet allemand 1.091.733 du, , est environ de 300 kg/cm2, en utilisant du sable de quartz comme charge. L'adhérence du revêtement au béton dépasse de beaucoup la résistance propre du   béton   ce dont on peut se rendre compte par des essais de traction, à la suite desquels les éprouvettes sa rompent à l'intérieur du béton et non pas à la jonction du revêtement avec le bé- ton.

   La flexibilité élevée d'un revêtement selon l'invention appliqué sur une plaque métallique apparaît en ce que la plaque métallique peut être pliée à 90 , sans que le revête- ment se détache de son support ou présente des fissures. 



   Il est possible d'appliquer en une seule couche des revêtements à taux de charges   moyen, à   la condition qu'une telle masse d'application ne contienne pas plus de 100 % de poudre de corindon et pas plus de 300 % de corindon granu- leux par rapport à la quantité de résine. Pour obtenir des surfaces résistant particulièrement bien au dérapage ou au glissement, on peut également appliquer sur le support une résine non-chargée sur laquelle on dépose, par saupoudrage et on incorpore par   cylindr   ge après durcissement, du corin- 

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 don ou du carbure de silicium. Co.:ms résines époxy appro- priées à ce traitement on peut citer entre autres tous les   poly-époxydes   liquides à la température ambiante et conte- nant au moins deux équivalents époxy par molécule.

   Il est particulièrement avantageux d'utiliser, parmi les résines époxy, les éthers glycidyliques des phénols polyvalents, 
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 notamment l'éther diglycidylique du 4,'..dihydroxyd.phz,p.. , propane.Mais on peut aussi utiliser des mélanges d'éthers 
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 glycidyliques de phénols polyvalente et 4'lth.ra glycidy- liques d'alcools polyvalente, ou encore de composée   N-gly-   cidyliques. Pour obtenir des revêtements possédant une fle- 
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 xibilité particulièrement élevée, il est avantagea" 8' a ¯ tionner la résine époxy de 1 à 20 9b, de préférence de 5 à 15 %  d'un ou de.plusieurs tlex1bilisanta. Parai ces der- niers, les plus appropriés sont les mono-époxydes alipha- tiques à plus de 6 atomes de carbone, comme par exemple le 
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 1,2-époxy-octane, le 1,2-épaxy dadéoane ou autres.

   L'aot*#*   flexibilisante   exercée par les éthers glycidyliques d'al- cools aliphatiques ou de   mercaptane   contenant plus do quatre ou de préférence, plue do six atomes de carbone, est   parti-   culièrement   efficace.   Dans le groupe comprenant ces alcoo- lates ou   morcaptans,   on citera par exemple le pentanol, l'hexanol, l'octanol, le 2-éthyl-hexanol, le décanol, le 
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 dodécanol, le dodéc#yl-mercaptan, ainsi que les alcools qui possèdent en position -2 des groupes alcoxyla3 à plus de deux atomes de carbone, ce qui est le cas, notamment, de l'éther glycidylique du 2-alcoyl-hexylaxy.-ethanol .

   Les esters dialcoyliques de l'acide bta-thio-d.prop.oniquq peuvent également 8tre utilisés comme flexibilisants effi-   caces.   

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  Les agents de euroiosement convenables sont le  durcisseurs connue, de préférence ceux qui entraînent à la température ambiante un durcissement des résines utilisées. 



  Il faut retenir partiouliêrement 1 à ce point de vue, les polyaminep aliphatiques, telles que la diéthylène triamine, la triéthylene tétremina, la N,N-dialcoyl-éthylène-diam.in6, la N,N-dialcoyl   -propylène-diamine ,   la   N-oxyalcoyl-éthylène-   diamine, les   polyéthers   à base   d'oxyamines   et d'alcools polyvalents ou analogues, les polyamines aromatiques, par 
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 exemple le diami,no-.diphnyl-méthane, les polyamines cyclo- aliphatiques, en particulier le 4,4'-diaminodicyclohexyl'- méthane, le 4,4'-diaminn-cyclohsxyl.-propzze, les composés aminés   hétérocycliques,

     par exemple la   tétrahydropyridine   ou la   pipéridine.   Les amido-amines obtenues par Condensation d'acides gras polymérisés non-saturés et de polyamines,   @e   sont également avérées des durcisseurs appropriés  Pour ob- tenir une résistance aux agents chimiques tout particulière- ment élevée, il est avantageux de mettre en oeuvre des mé- langes de divers durcisseurs. La résine   époxy   peut d'ailleurs- 
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 être durcie au moyen de mercapto-combinaisons polyfonotion- nelles. Les durcissements catalytiques sont également pos- sibles, dans la mesure où la combinaison résine-durcisseur possède la durée de conservation minimale nécessaire pour en permettre le traitement.

   La durée du durcissement peut être éventuellement diminuée par des additions de substances à action accélératrice appartenant au groupe des phénols 
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 mono- ou polyvalents, notamment des amino-phénola. ainsi que des alcools mono ou polyvalents, ou encore de composés contenant des groupes mercaptans ou thîo-éthers. 

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   Le mélange peut éventuellement être additionné de colorants plastifiants et/ou d'agents thixotropiques, tala que la bentonite ou la silice finement divisée, que l'on trouve sur le marché sous le nom de "AEROSIL". 



   Le procédé selon l'invention   n'est   pas limité 1 l'obtention de revêtements formés d'une ou de deux couches le nombre de couches peut être plus élevé en fonction de l'épaisseur totale requise pour le revêtement . 



   On trouvera ci-après divers exemples de réalisation du procédé selon l'invention. 



    Exemple 1   
90 parties d'une résine époxy liquide, préparée à partir de   bisphénol   A et d'épichlorhydrine et contenant   0,53   d'équivalent époxy pour 100 g de résine, ont été mélan- gées avec 10 parties d'éther 2-éthyl-hexyl-glycidilique, 14 parties de   4,4'-diamino-dioyclohexyl-méthane,   14 parties d'éther   1,4-butylène-glycol-diamino-propylique   et 128 par- ties de poudre de corindon d'une granulométrie de 5 à 60 mi- crons. Le mélange a été appliqué sur une surface de béton en une couche de 100 microns d'épaisseur environ. 



   Uno autre partie du mélange de résine et de durcis- seur précité a été mélangée, de préférence dans un malaxeur avec racleur, avec 9 parties de corindon présentant la com- position suivante 
30   %   de 0,12 à 0,25 mm 
40 % do 0,25 à 0,55 mm 
30   %   de 0,5 à 1 mm 

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 (Dans les divers exemples, le corindon utilisé était un   électro-corindon   courant du commerce, possédant une teneur en A12O3 de 96 % et une teneur en TiO2 de 3 %). 



   Le mélange de résine et de corindon peut être appli- qué très facilement en une couche d'épaisseur quelconque, à   la   truelle et au lissoir. Suivant l'importance des quantités utilisées, le mélange se conserve pendant une à deux heures. 



  Le revêtement obtenu, qui est extrêmement lisse, sans pous- sière, résistant à l'abrasion, au glissement ou dérapage ot aux produits chimiques, peut être livré à la circulation après 24 heures de prise à la température ambiante. 



   Un tel revêtement est en   servies   de plus d'un' an dans uno fabrique de potasse sans présenter de trace   d'attaqr   Il résiste à l'essence, à l'huile et aux acides de fruits. 



  Exemple 2 
90 parties de la résine époxy décrite à l'exemple 1 ont été mélangées avec 10 parties d'éther lauryl-glycidylique 25   parties   de   triphénylphosphite ,   55 parties d'un produit de condensation à base d'acides gras dimères et de divers polyamides, existant dans le commerce sous la dénomination "Versamid 140", et 100 parties do poudre de corindon de granulométrie comprise entre 5 et 60 microns, Le mélange ci- dessus a été additionné, dans la proportion de 1   à   2 en poids, d'un corindon ayant la composition suivante : 
30   %   de   0,07 à     0,12   mm 
40   %   de   0,12 à   0,25 mm 
30 % do 0,25 à 0,5 mm. 



   La masse obtenue a pu être facilement appliquée au 

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 pinceau. Pour achever l'opération, on a saupoudré sur cette couche un mélange de corindon et de   carbure   de   silicium   en graine do 0,5 à 1 mm, qui a ensuite été incorpore par rou- lage. Les particules en excédent ont été balayées le jour 
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 suivant. On a obtenu un ravdtoment flexible, résistant à l'abrasion et aux chocs. 



  Exemple 3 
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 35 parties do la résine époxy citée à l'exemple 1 ont été mélangées avec 10 parties d' éther-diglycidyl-glyoe*' riniquo, 5 parties d'éther 2-éthyl-hexyl-glycidylique, 14,5 parties de 4,4.t.diamïnowdiayalaheacy.mttana, bzz,5 par- ties d'éther 1,4¯butylène-glycol-diamlno-propylique, et 110 parties de poudre de corindon formée de grains de 5 à 60 microns, ainsi que 200 parties de corindon on grains de   0,07 à   0,5 mm. Ce mélange a été appliqué à la spatule sur un support de béton. On a obtenu un revêtement résistant aux huiles et à l'essence et   antidérapant.   



  Exemple 4 
Après avoir été sablée au jet de corindon en grains de 1 à 2   mm,   une plaqua do fer a été munie d'une couche de .fond d'environ 150 microns d'épaissour, se composant d'un mélange formé do 90 parties de la résine époxy décrite à l'exemple 1, de 10 parties d'éther   éthyl-hexyl-glyoidylique,   de 25 parties de   triphényl-phosphite,   de 55 parties d'un produit de condensation obtenu à partir d'acides gras di- mères avec diverses polyaminos et connu sous la dénomination commerciale "Versamid 140", do 50 parties de poudre de zinc et de 50 parties de poudre do corindon formée de graine de 

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 5 à 60 microns.

   Un deuxième enduit d'adhérence, préparé d'après la même formule sans addition de poudre de zino, a été appliqué après environ 3   heures   au rouleau de peau d'a- gneau, sous une épaisseur approximative de 150   microns.   On a saupoudré ensuite do corindon en grains de   0,5 à   1   sa   que   l'on   a incorporé par roulage. Les particules en excèdent ont pu être balayées après 15 à 20 heures. La plaque ainsi revê- tue a pu être pliée à 90 , sans aucune détérioration super- ficielle visible. Un essai de choc a été effectué on laissant tomber d'une hauteur de 1,50 m, sur la plaque métallique revêtue, une masse de 5 kg, munie d'une pointe, d'un tranchant ou d'une bille. Le revêtement a supporté ce choc sans s'écailler. 



  Exemple 
Une plaqua d'aluminium sablée au   eorindon a   été revêtue d'un mélange formé do 90 parties de la résine époxy suivant l'exemple   1,   de 10 parties d'ester diméthyl-di-   thiopropionique,   de 50 parties de poudre de   oorindon   formée de grains de 5 à 60 microns et de 50 parties   d:.   "Versamid 140 , Au bout de deux heures, le revêtement a été saupoudré do corindon en   graina   do 0,25 à 0,5 mm, que l'on a ensuite in-   corporé   par roulage. Les graine en excèdent ont été balayés le lendemain. Le revêtement ainsi obtenu possédait do re-   marquables   qualités antidérapantes. 



  Exemple 6 
Sur une plaque de fer préalablement traitée   confor-     mément à   l'exemple 4, on a appliqué une couche de fond forcée d'un mélange de 90 parties do la résine époxy do l'exemple   1,   

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 de 10 parties dthor 2-.(2 thy,.-hoxylour.éthy.glc d.icue, de 10 parties do triphénylphosphite de 55 parties de "Vcrsanid 140', de 50 parties do chromate de plomb et de 50 parties do poudre de corindon on grains de   0 à 60   microns. 



  Au bout de 4 heures, on a appliqué à la spatule une masse composée de 90 parties de   résina   époxy, 10 parties   d'éther-   
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 2¯éthyl¯hoxylglycldylique, 10 parties de tr.pbbnylphoaphita, 55 partie do "Versemid 140", 5 parties dl Aêrozl", 99 par- ties do corindon on grains de   0,07   à 0,12   mm,   132 parties de corindon en grains de   0,12   à 0,25 mm et 99 parties de corindon en grains de 0,25 à 0,5 mm. La couche a ensuite été saupoudrée de   corindou   en grains de 0,5 à 1 mm, qui ont été incorporés par roulage. Les grains on excèdent ont été balayé) le lendemain. La plaque ainsi revêtue, soumise pendant quatre mois à la charge du trafic routier, ne présentait aucune espèce de dégradation. 



    Exemple 7    
Une plaque d'aluminium sablée au corindon a été revêtue d'un mélange formé do 90 parties de la résine époxy suivant   l'exemple   1, de 10 parties d'éther   2-éthyl-hexyl-   
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 glycidyliaup ot de 50 parties de "Vereaaid 140". Au bout de   grycidylique et de 50 parties de "versamin 140". Au pout de et demie   
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 2 heures, le rov8temant a été saupoudré de corindon en on grains de 0,5 à 1 qui a été incorporé au   rouleau  et/   balayé le lendemain les graine en   excèdent.   L'épreuve de choc et de flexion indiquée à   l'exemple 3   a donné les mêmes résultats.

Claims

- R E V E N D I C A T I O N S - (Belgique) 1 - Procédé pour l'obtention d'un revêtement ré- sistant tria fortement à la corrosion et à l'abresion corse- térisé en co quo l'on constitue par application d'un mélange formé d'une résine époxy, d'un flexibilisant, d'un ou de plusieurs durcisseurs ot de corindon et/ou do carbure de si.. licium, 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'on applique une sous-couche d'adhérence d'une épais- seur minimale de 60 microns, formée de résine époxy, d'un flexibilisant, d'un durcisseur et de 10 à 200 %, de préfé- ronce 50 à 150 % du poids de la résine de poudre de corindon,

sous-couche sur laquelle est appliquée ensuite au moins une autre couche formée do résine époxy, d'un flexbilisant, d'- un durcisseur et de grains de corindon dans la proportion de 300 à 900 % du poids de la résine.

3 - Procédé selon revendication 1 ou 2 carac- térisé en ce qu'on applique un mélange formé do résine époxy, d'un flexibilisant, d'un durcissour et do 100 % au maximum du poids do la résine do poudre de corindon et de 100 à 300 % du poids de la résine d'un corindon en grains de 0,07 à 2 mm, une certaine quantité de corindon ou de carbure de silicium pouvant en outre être incorporée superficiellement.

4 - Procédé selon une au moins des revendications précédentes caractérisé en co qu'on applique un mélange de résina époxy, d'un flexibilisant et d'un durcisseur, puis qu'on incorpore du corindon ou du carbure de silicium dans le mélange en cours do durcissement. <Desc/Clms Page number 12>

5 - Procédé selon une au moine des revendications précédentes caractérisa en ce que le flexbilisant utilisé est un mono-époxyde aliphatique dont la chaîne possède plue de six atones de carbone.

6 - Procédé selon une au moins des revendications précédentes caractérisé en ce qu'on utilise comme flexbili- sants des éthers glycidyliques d'alcools aliphatiques ot/ou de thio-alcools à plus de quatre atomes de carbone.

7 - Procédé selon une au moine des revendications précédentes caractérisé on ce que los floxibilisanta utili- sés sont des esters dialcoylea de l'acide p -di-thiopropio- nique .

8 - A titre do produits nouveaux, les revêtements obtenus selon les revendications 1 à 7.