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PROCEDE POUR AMELIORER LES PROPRIETES D'UNE PELLICULE EN POLYPROPYLENE ".
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La présente invention est relative à un procédé pour améliorer les propriétés d'une pellicule en polypro- pylène.
L'invention a pour objet un procédé permettant d'orienter biaxialement une pellicule de polypropylène.
Le procédé suivant la présente invention comporte les sta- des successifs de (1) extrusion d'une résine de polypropy- lène fondue sous la forme d'une pellicule, à une températu- cristalline re supérieure d'au moins 15 C au point de fusionrde la résine; (2) l'étirage de la pellicule fondue à une température supé- rieure d'au moins 15 C au point de fusion cristalline de la résine dans au moins deux directions perpendiculaires l'une à l'autre, jusqu'à obtention d'une augmentation d'au moins
4 fois la surface originelle ; (3) le trempage de la pelli- cule étirée à une température de moins 75 C à plus 15 C; (4) le chauffage de la pellicule trem.e à une température de 25 à loge inférieure au point de fusion cristalline de la résine ;
(5) l'alongement de la pellicule jusqu'à au moins deux fois sa dimension originelle, de manière simulta- née, dans deux directions perpendiculaires l'une à l'autre, tout en maintenant la température dans les limites précisées ci-avant et (6) enfin le refroidissement de la pellicule de polypropylène orientée biaxialement, tout en la maintenant sous tension, pour empêcher une modification substantielle de ses dimensions.
La résine de polypropylène est, de préférence, extrudée à une température comprise entre 190 et 325 C et, plus préférablement encore, à une température comprise entre
220 et 260 C; la pellicule fondue est alors étirée à une
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@ température de 190 à 325 C, de préférence à une température de 220 à 260 C, dans une mesure telle que ces dimensions soient d'au moins 4 fois et d'au plus 16 fois les dimensions originelles ; la pellicule biaxialement étirée est.trempée ou refroidie à une température comprise entre -25 C et +15 C, après quoi elle est chauffée à une température de 130 à 155 C, de préférence à une température de 130 à 145 C; la pellicule obtenue est allongée de 2 à 6X, simultanément dans deux di- rections perpendiculaires l'une à l'autre à la température précitée, après quoi la pellicule est refroidie sous tension.
Le tableau suivant indique la corrélation existant entre le point de fusion cristalline et la densité pour une variété de résines de polypropylène.
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Densité <SEP> de <SEP> la <SEP> résine <SEP> Point <SEP> de <SEP> fusion <SEP> cristalline
<tb>
<tb> ( <SEP> g <SEP> c. <SEP> c.) <SEP> ( C)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,8825 <SEP> 141
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,8912 <SEP> 152
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,9014 <SEP> 165
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,9092 <SEP> 173
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,9123 <SEP> 179
<tb>
Dans la forme d'exécution préférée du procédé suivant l'invention, on extrude une r,ine de polypropy- lène sous forme d'une pellicule tubulaire, on dilate le tube extrudé obtenu, pendant qu'il est encore à l'état fondu et à une température supérieure d'au moins 15 C au point de fusion cristalline de la résine, à la fois en di- rection longitudinale et en direction transversale,
jusqu'à obtenir une augmentation de surface atteignant de 4 à 16 fois celle de la pellicule originelle, on refroidit le tube dilaté à une température de refroidissement comprise tubulaire @ entra -15 C et +15 C, on chauffe la pellicule/refroidie à une température de 25 à 10 C inférieure au point de fusion cristalline de la résine, on étire biaxiàlement la pellicu- le tubulaire au moins 2 fois, simultanément en direction longitudinale et en direction transversale, et on refroidit
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@ la pellicule, tout en la maintenant sous tension.
Le produit obtenu par le procédé suivant l'inven- tion est une pellicule caractérisée par un indice de cris- tallinité d'au moins 60, par une vitesse de cristallisation, c'est-à-dire demi-temps pour la cristallisation à 120 C, d'au moins 90 secondes et par une résistance à la traction d'au moins 770 -kilo$- par centimètre @ carré dans deux directions perpendiculaires l'une à l'autre. Cette pelli- cule de polypropylène biaxialement orientée possède, de préférence, un indice de cristallinité de 60 à 95, un demi- temps de cristallisation à 120 C de 90 à 120 secondes, et un rapport de la résistance à la traction dans une direction à la résistance à la traction dans la direction penpendiculai- re à celle mentionnée en premier lieu de 1 à 1,35.
La résine de polypropylène peut être avantageuse- ment préparée en utilisant un système catalytique de coor- dination ( par exemple, un système catalytique composé a'agents réducteurs métalliques, tels que des métaux- alcoyle , des hydrures de métaux et des métaux alcalins, de préférence un agent réducteur organo métallique, com- portant au moins une liaison métal à hydrocarbure et des composés, de préférence des halogénures, des métaux de transition des groupes IVB, VB et VIB du tableau périodique des éléments, tels que le titane, le vanadium, le molybdène, etc). La polymérisation s'effectue généralement en présence d'un hydrocarbure liquide inerte tel que l'hexane, le benzène, etc, contenant le système catalytique.
On peut opérer dans des conaitions variant large- ment. Ainsi, les températures de réaction peuvent varier entre moins de 0 C et plus de 250 C, tandis que les pres- sions peuvent varier entre la pression atmosphérique et 1000 atmosphères ou davantage. On préfère opérer à une tem- pérature de 25 à 100 C et sous une pression de 1 à 100 atmosphères.
- 4 -
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La résine- de polypropylène, qui peut être utilisée ' dans le procédé suivant la présente invention, peut présen- ter une teneur en cendres atteignant 20. 000 parties par million de parties de polymère. La teneur en cendre est déterminée en brûlant la résine, en présence d'un excès d'acide sulfurique, pour convertir tous les métaux en oxy- des et oxyder toute la matière organique en anhydride car- bonique et en eau. La résine peut avoir une densité de 0,88- .
0,92, un demi-temps de cristallisation à 120 C d'environ 30 à 120 secondes, un point de fusion cristalline d'environ 140 à 180 C et un indice de cristallinité de 5 à 95.
3i on le désire, la teneur en cendre peut être ré- duite par une série de procédés. Ainsi, après polymérisa- tion, la résine peut être lavée avec un alcool, tel que le méthanol, l'isopropanol, le butanol ou un alcool arylique.
La résine peut également être lavée avec de l'eau contenant de l'hydroxyde de potassium ou de l'hydroxyde de sodium.
La résine peut aussi être traitée d'abord à l'aide d'un peroxyde, ce traitement étant suivi d'un traitement à l'aide d'un acide gras, pour réduire sa teneur en cendre.
Il est souhaitable que l'extrudage de la résine de polypropylène sous forme d'une pellicule s'effectue à une température supérieure d'au moins 15 C au point de fusion cristalline de la résine, car un extrudage à une tempéra- ture se rapprochant de ce point de fusion fournit un film qui est très cristallin. Un tel film cristallin tend à se briser au cours du stade d'étirage subséquent ou bien, si on par- vient à l'étirer, il s'étire de manière non uniforme.
Pour éviter toute éventualité d'un excès de cristallinité pendant les stades d'extrudage et d'étirage à chaud, lorsque ces stades sont exécutés à une température voisine de la tempé- rature inférieure de la gamme de températures d'extrudage ou pour empêcher une dégradation lorsqu'on opère l'extrudage
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ou l'étirage à une température voisine de.la température supérieure de cette gamme, on préfère opérer à une tempé- rature d'extrudage et d'étirage comprise entre 220 et 260 C.
Le premier stade d'étirage, qui est exécuté sur une pellicule fondue, constitue un stade important pour ob- tenir une orientation biaxiale satisfaisante au cours du stade d'étirage subséquent. On a constaté, non sans surprise, qu'une orientation biaxiale uniforme et contrôlable ne peut être obtenue au cours du stade d'étirage subséquent à 130 - 155 C, que si la pellicule de propylène fondu a déjà été étirée jusqu'à présenter une surface au moins quadruple de sa surface originelle. L'étirage maximum appli- qué à la pellicule de polypropylène fondu est limité par la rupture de cette pellicule. Lorsqu'on applique les épais- seurs ordinairement employées lors de la préparation d'une pellicule pour emballage, un étirage tel que la surface atteint environ 16 fois la surface originelle constitue un maximum.
Ce stade est exécuté le plus facielemnt, en uti- lisant un appareil tuoulaire tel que décrit dans la demande de brevet U.S.A. N 797.373 déposée le 5 mars 1959 au nom de C.E. BERRY et M.T. CICHELLI et cédée à la demanderesse.
Cependant, une pellicule plane fondue peut également être étirée dans deux directions par des moyens connus des spé- cialistes, par exemple en saisissant les bords refroidis et solidifiés de la pellicule et en les étirant dans deux directions.
Le stade suivant, c'est-à-dire le stade de trempage ou de refroidissement, s'effectue en mettant la pellicule en contact avec un milieu de refroidissement; cette fin, or/peut utiliser de l'anhydride carbonique solide avec de l'acétone, de l'alcool ou de l'éther, de l'eau glacée ou +un autre liquide, OU S: la température de refroidissement ne doit pas être très faible, on peut utiliser la surface
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d'une matière'métallique, céramique ou analogue refroidie par un courant d'un liquide circulant dans cette matière ou par d'autres moyens convenables. Des températures de refroidissement de -75 C à +15 C peuvent être employées.
Cependant, une gamme de températures allant de -25 C à +15 C est ordinairement adéquate pour obtenir une pellicule de polypropylène commercialement acceptable. Une température de refroidissement supérieure à 15 C tant à produire une pellicule fortement cristalline, qu'il est difficile d'étirer uniformément au cours du second stade d'étirage.
Il est à noter que, dans la gamme des températures de refroidissement commerciales, on préfère tremper des pelli- cules épaisses (ayant, telles qu'elles sont extrudées, des épaisseurs d'environ 0,3 à 0,62 millimètres) à une température comprise entre -25 C et 0 C, tandis qu'on préfère refroidir les pellicules minces (ayant une épaisseur comprise entre 0,025 et 0,3 millimètre à une température comprise entre 0 et 15 C.
Après le trempage ou refroidissement, la pellicule doit être amenée à une température inférieure de 25 à 10 C au point de fusion cristalline du polypropylène avant étirage. On suppose que ce stade de chauffage, exécuté avec des moyens convenables quelconques, abaisse le niveau de cristallinité du polypropylène et permet ainsi l'étira- ge de la pellicule. Au cours de ce stade, la pellicule est, de préférence, chauffée à une température de 130 à 145 C.
Le stade suivant est également un stade très criti- que du procédé. Pour obtenir une orientation biaxiale uni- forme, la pellicule doit être étirée à la fois dans deux directions perpendiculaires l'une à l'autre, pendant que la température de 130-155 C, de préférence de 130-145 C est maintenue. L'étirage de la pellicule successivement dans deux directions perpendiculaires l'une à l'autre ne fournit pas le produit suivant la présente invention.
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Une pellicule plane peut être etirée simultanément dans deux directions perpendiculaires l'une à l'autre, en tendant la pellicule entre deux jeux de tiges de traction d'un châssis pour photographie qui constitue un appareil bien connu des spécialistes. Une pellicule tubulaire peut être étirée à la fois dans deux directions perpendiculaires l'une à l'autre de manière continue, en dilatant la pelli- cule transversalement, en y introduisant de l'air ou un autrè gaz après le stade de trempage, tout en tirant simul- tanément la pellicule à travers des rouleaux de pinçage, de façon à l'étirer également en direction longitudinale.
Les résultats caractéristiques de la présente in- vention ne sont pas obtenus aussi longtemps que la pellicule n'est pas étirée à la fois dans deux directions, jusqu'à présenter au moins deux fois la dimension originelle dans chacune de ces directions. Cependant, un étirage adelà de OX environ tend à altérer les propriétés du produit.
On observe, en effet, alors une réduction de l'alongement, de la résistance aux chocs et de la résistance au déchire- ment de la pellicule obtenue. L'étirage simultané ne doit pas être de la même ampleur dans les deux directions. Ce- pendant, si on désire obtenir une pellicule équilibrée, il faut que l'étirage simultané dans les deux directions perpendiculaires l'une à l'autre soit sensiblement identique.
L'invention ressortira davantage des exemples suivants, parmi lesquels l'exemple I constitue le mode préféré d'exécution de l'invention.
EXEMPLE I
Une résine de polypropylène ayant une densité de
0,903, un point de fusion cristalline de 167 C, un indice de cristallinité de 60 et un demi-temps de cristallisation de 105 secondes à 120 C a été extrudé, à l'état fondu, à une température de 240 C, à travers une filière circulaire,
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Une pression interne correspondant à environ 50 mm d'eau a été maintenue dans le tube extrudé, et la vitesse de bobinage a été réglée de façon que le tube encore à l'état fondu, tout en se gan- flant de manière à acquérir un diamètre égal à 3 fois le diamètre du tube sortant de la filière, soit étiré tant dans la direction de la machine (direction longutudinale) que dans la direction transversale à celle-ci , jusqu'à une augmentation de section de 9X.
Le tube trempé a été fendu @ de façon à former à former une feuille plane d'une épaisseur d'environ 0,14 mm. Des échantillons de cette¯.feuille ont été fixés dans un cadre tendeur, qui a ensuite'été placé dans un four maintenu à 140 C et la pellicule a été étirée jusqu'à présenter 2 fois ses dimensions originelles, à la fois dans deux directions permdiculaires l'une à l'autre.
Le cadre tenduer portant la pellicule a ensuite été retiré du four et refroidi jusqu'à température ambiante, tandis que les dimensions de la pellicule étaient maintenues. poly-
A titre de contrôle, A, une résine de propylène a été coulée de manière à former une pellicule de 0,025 mm dans une filière plane et n'a pas été étirée.
Egalement à titre de contrôle, B, une pellicule de polypropylène a été préparée de la manière décrite dans l'exemple, si ce n'est que l'étirage de la pellicule fondue a été omis. Cette pellicule a révélé un étirage en ligne, lorsqu'elle a été soumise à la même opération d'étirage à 140 C.
La pellicule de cet exemple avait un demi-temps de cristallisation de 110 secondes à 120 C et un indice de cristallinité de 75. Les propriétés de toutes les pellicu- les obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
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<tb> Exemple <SEP> Epaisseur <SEP> Résis- <SEP> Allongement <SEP> Module <SEP> de <SEP> Résistance
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (mm) <SEP> tance <SEP> (%) <SEP> tension <SEP> à <SEP> l'impact
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> la <SEP> MD <SEP> Td <SEP> initiale <SEP> pneumatique
<tb>
EMI10.3
traction (kg/cm2) kg.-cm/0,025mm kg/cm2) MD/TD
EMI10.4
<tb> 1 <SEP> 0,035 <SEP> 966/ <SEP> 138/209 <SEP> 10.570/ <SEP> 3,5
<tb>
<tb> 1169 <SEP> Il.270
<tb>
<tb>
<tb> Contrôle <SEP> 0,025 <SEP> 329/ <SEP> 600/650 <SEP> 8400/ <SEP> 0,
5
<tb>
<tb> A <SEP> 315 <SEP> 9800
<tb>
<tb>
<tb> Contrôle
<tb>
<tb> B <SEP> étirage <SEP> en <SEP> ligne
<tb>
Les détails des procédés pour rester et caractéri- ser les matières de départ et les matières finales dans les exemples sont donnés ci-après :
La résistance à la traction, l'allongement et le 'module de tension initiale sont mesurés à 23 C et dans une atmosphère de 50% d'humidité relative. Ces propriétés sont déterminées par allongement de l'échantillon de pelli- cule (des échantillons sont découpés à l'aide d'un dispositif Thwing-Albert, qui découpe des échantillons d'environ 6,3 mm de large ) dans l'appareil dénommé "Instron tensile tester" à raison de 100% par minute, jusqu'à ce que l'échantillon se brise. La force appliquée au moment de la rupture, expri- mée en kilo par cm2, est la résistance à la traction.
L'allongement est l'augmentation en % de la longueur de l'échantillon au moment de la rupture. Quand au module de tension initiale, qui est également exprimé par kilo par cm2, il est en relation directe avec la rigidité de la pelli- cule. Ce module est obtenu à partir de l'interception de la partie intitiale de la courbe sollicitation déformation à un allongement de 1%, la pellicule étant allongée à raison de 100, par minute. La résistance à la traction et le module de tension initiale sont tous deux basés sur la section transversale initiale de l'échantillon.
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La résistance à l'impact pneumatique est déterminée en mesurant la vitesse d'une bille mécaniquement accélérée sous l'effet d'une pression d'air, d'abord en vol libre, puis en vol immédiatement après l'entrave due à la rupture de l'échantillon de pellicule testé. Les vitesses de la bille sont mesurées en déterminant photoélectriquement le moment du passage des billes en acier entre deux faisceaux lumi- neux établis à une distance aéterminée l'un de l'autre.
La résistance à l'impact pneumatique est mesurée par la perte d'énergie synéthique de la bille due à la rupture de l'échantillon de pellicule. Cette résistance est calculée à l'aide de la formule suivante :
Constante X (carré de la vitesse en vol libre diminué du carré de la vitesse en vol entravé) dans laquelle la constante est directement proportionnelle au poids du projectile et inversement proportionnelle à l'accélération due à la pesanteur.
Cet essai est effectué à 23 C et dans une atmos- phère à 50% d'humidité relative. Les échantillons de pelli- cule sont conditionnés pendant 24 heures à 23 C et 50% d'hu- midité relative. l'indice de cristallinité est déterminé par corré- lation de mesures dans l'infra-rouge du polymère avec des mesures de diffraction des rayons X. Cet indice est défini par la relation suivante :
Indice de cristallisation = 116 x A 10,03 - 0,289
A10,28 dans laquelle A10,03 est l'absorbance d'infra-rouge à 10,03 microns et à A10,28 est l'absorbance d'infra-rouge à 10,28 microns. Les mesures dans 1'infra-rouge ont été effectuées en suivant les directives données par C.R.N. STROUTd, JH.
GILFILLAN et H.N. WilSON, dans "Analytical Chemistry",
Volume II, chapitre 23, Oxford University Presse, 1955.
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'La vitesse ou'de demi-temps:de cristallisation est déterminé en faisant fondre un échantillon du polymère et en déterminant le temps nécessaire ;jour que l'échantillon atteigne 50 du stade final de cristallisation mesuré par l'absorbance d'infra-rouge et clculé par l'expression don- née ci-dessus. Cette vitesse est exprimée par le demi- temps de cristallisation à la température particulière employ- ée.
La densité de la pellicule est mesurée en pla- çant l'échantillon dans une colonne de liquide présentant un gradient de densité sensiblement linéaire. Le niveau auquel l'échantillon s'arrête est comparé aux niveaux d'é- chantillons standard de densités connues. La densité de l'échantillon de pellicule est obtenue par interpolation entre le niveau des échantillons standard de densités connues.
Pour les pellicules de polypropylène, il s'est avéré con- venable d'utiliser une combinaison liquide eau-éthanol.
La température à laquelle la détermination a été effectuée était de 23 C.
Exemple 2
En suivant le mode opératoire de l'exemple 1, une résine de polypropylène ayant une densité de 0,9014, un point de fusion cristalline de 165 C, un indice de cris- tallinité de 75 et un demi-temps de cristallisation de 85 secondes à 120 C a été extrudée, à l'état fondu, à une tem- pérature de 220 C, puis étirée biaxialement à l'état fondu, trempée, subséquemment chauffée à 140 C et simultanément étirée biaxialement jusqu'à 3 fois ses dimensions originelles (au lieu de 2X) dans un cadre tenaeur, après quoi la pelli- a cule/été refroidie, tout en étant maintenue sous tension.
La pellicule obtenue présentait un demi-temps de cristalli- sation de 90 secondes à 120 C et avait un indice de crlstalli- nité de 90. La pellicule avait les propriétés physiques suivantes.
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<tb> Epaissuer <SEP> Résis- <SEP> Allonge-' <SEP> ' <SEP> Module <SEP> de <SEP> tension <SEP> Résistance <SEP> à
<tb>
<tb>
<tb> (mm) <SEP> tance <SEP> à <SEP> ment <SEP> initiale <SEP> (kg/cm2) <SEP> l'impact <SEP> pneùmati-
<tb>
<tb> la <SEP> trac- <SEP> % <SEP> MD <SEP> TD <SEP> que
<tb>
<tb> tion <SEP> MD/TD <SEP> kg/cm./0,025 <SEP> mm
<tb>
<tb> kg/cm2
<tb>
<tb> MD <SEP> TD
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,014 <SEP> 1029/1190 <SEP> 195/155 <SEP> 10.850/13.510 <SEP> 3,7
<tb>
Exemple 3
La résine de polypropylène utilisée dans l'exemple 2 a été extrudée, à l'état fondu, à une température de 220 C, dans une filière circulaire.
Le tube fondu obtenu a été di- laté biaxialement jusqu'à présenter une section égale à 4 fois sa section originelle, contre la surface d'une douille annulaire lubrifiée au moyen de vapeur, par application d'une pression d'air interne correspondant à 6,35 cm d'eau, en réglant la vitesse d'alimentation du polymère et la vi- tesse d'enroulement de la pellicule tubulaire obtenue. La pellicule tubulaire dilatée a été trempée, en la faisant passer dans une section de refroidissement cylindrique main- tenue à 0 C. On a ensuite fait passer la pellicule trempée à travers une section cylindrique de chauffage lubrifiée à l'aide de vapeur d'eau, de manière à élever la températu- re de la pellicule jusqu'à 140 C, après quoi le tube chauffé a été dilaté biaxialement jusqu'à présenter 2 fois son dia- mètre originel.
Le tube dilaté a été maintenu à l'état di- laté, tout en passant dans une section de refroidissement de l'appareil d'extrudage. Le tube refroidi a ensuite été enroulé sur un cylindre à une vitesse de 4,57 mètres par minute. La pellicule obtenue, qui possédait un demi-temps de cristallisation de 100 seconaes à 120 C et un indice de cristallinité de 85, avait les propriétés physiques suivantes :
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<tb> Epaisseur <SEP> Résistance <SEP> Allonge- <SEP> module <SEP> de <SEP> tension <SEP> Résistance <SEP> à
<tb> (mm) <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> ment <SEP> initiale <SEP> (kg/cm2) <SEP> l'impact <SEP> pneu-
<tb> (kg <SEP> cm2) <SEP> MD <SEP> Td <SEP> matique <SEP> kg.cm./
<tb>
<tb> MD <SEP> TD <SEP> 0,025 <SEP> mm
<tb>
<tb> C,013 <SEP> 784/973 <SEP> 275/206 <SEP> 9380/13.160 <SEP> 3,2
<tb>
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Comme le révèlent les exemples, le procédé sui- vant la présente invention permet; lorsqu'il est exécuté sur la matière de départ prescrite, une orientation biaxia- le satisfaisante de pellicules de polypropylène. Le procédé peut être appliqué, de manière à produire des pellicules de polypropylène possédant des tensions équilibrées ou uni- directionnelles améliorées (non équilibrées).
Le procédé est particulièrement important, pour la production de pelli- cules présentant des épaisseurs quelconques et possédant des propriétés de tensions équilibrées. Cependant, ce procédé constitue également un moyen de production de pellicules épaisses, non équilibrées, biaxialement orientées (ayant une épaisseur finale supérieure à 0,025 mm) pour la premiè- re fois.
Les nouveaux produits, à savoir les pellicules de polypropylène biaxialement orientées, peuvent être uti- lisées dans nombre d'applications. Ainsi, les pellicules de polypropylènes équilibrées et non équilibrées sont utilisa- bles comme matières d'emballage ou d'enveloppement, ainsi que dans des produits stratifiés, de même que comme supports pour des pellicules et des rubans photographiques et d'en- registrement magnétique, pour des rubans de mesure, comme base pour des rubans adhésifs sensibles à la pression, etc.
Les pellicules équilibrées sont particulièrement utilisables comme matières d'emballage dans les machines à emballer au- tomatiques.
REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.