BE582906A - - Google Patents

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BE582906A
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Publication of BE582906A publication Critical patent/BE582906A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/005Processes comprising at least two steps in series

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " PROCEDE DE PREPARATION D'ETHYLENE TRES PUR A PARTIR
D'HYDROCARBURES GAZEUX ET INSTALLATION POUR SA MISE 
EN OEUVRE " 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
La présente invention concerne la séparation ainsi que l'isolement d'éthylène, à partir de mélanges d'hy drocarbures et, plus spécialement, elle concerne un pro- cédé perfectionné pour la récupération d'éthylène de grand degré de pureté. 



   On connaît un procédé qui permet de séparer l'éthylène de divers mélanges gazeux fournis par des raf- fineries, dans lesquelles de tels gaz représentent souvent un volume important d'hydrocarbures que la nature ne four- hit pas et qui possèdent une grande importance dans le do- maine de la synthèse chimique. On peut aussi obtenir de l'éthylène par pyrolyse de l'éthane, du propane et des hydrocarbures plus lourds en présence d'une matière réfrac- taire chaude ou par traitement dans un four tabulaire. 



   L'éthylène est précieux, non seulement pour la synthèse d'alcools et du caoutchouc, mais également pour l'obtention de certains types de matières plastiques ainsi que pour maints autres usages. Pour certains buts, on peut se contenter d'éthylène n'ayant qu'une pureté de 95% moléculaires, mais pour d'autres buts, il faut que la pureté de ce produit soit d'au moins 99,5% moléculaires et même parfois de   99,9%   moléculaires. Des proportions très faibles d'autres hydrocarbures peuvent agir en tant qu'agents contaminants en exerçant un effet délétère sur le produit final - ce qui est le cas, par exemple, lors de la fabrication de polyéthylène, où la présence de tra- ces d'acétylène sont indésirables. 



   Toutefois, il faut tenir compte de ce que l'é- thylène est très difficile à séparer d'autres gaz avec lesquels il se trouve fréquemment associé - l'éthane, par exemple. D'autres gaz de contamination - tels que le mé- thane et l'hydrogène - qui se forment fréquemment parmi les mélanges gazeux obtenus dans les raffineries, ou lors 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 de la conversion pyrolytique d'hydrocarbures divers, réclament de grandes installations dispendieuses en vue d'en séparer l'éthylène et de le purifier. De plus, les variations qui surviennent dans la concentration de chaque composant dans diverses fractions hydrocarbonées, rendent fort difficile l'établissement d'une seule installation capable de s'adapter d'une manière générale à la récupé- ration de toutes les oléfines dans les divers résidus ga- zeux obtenus dans une raffinerie.

   Par contre, les traite- ments pyrolytiques que l'on fait subir à certains hydro- carbures - tels que l'éthane et le propane - fournissent des gaz de pyrolyse dont la composition varie peu, ce qui permet plus facilement d'établir des installations unitai- res capables de servir dans tous les cas. 



   L'un des buts principaux de l'invention consiste dans l'établissement d'une méthode efficace et économique pour séparer l'éthylène d'un mélange gazeux et le purifier en faisant usage d'un procédé perfectionné, par lequel on peut obtenir de l'éthylène sous une forme purifiée à au moins 99,5% moléculaires. 



   D'autres buts - ainsi qu'une compréhension plus complète de l'invention - vont aussi ressortir en se dé- férant à la description suivante, accompagnée d'un dessin, indiquant, selon une représentacion schématique, comment se présente une mise en oeuvre préférée de l'invention, consistant à séparer de l'éthylène de grande pureté par traitement d'un mélange d'hydrocarbures gazeux. 



   L'invention concerne un procédé de préparation d'éthylène de très grande pureté, à partir d'un mélange gazeux qui en contient, en même temps que du méthane, de l'acétylène et des hydrocarbures supérieurs à titre d'im- puretés, procédé caractérisé par ce qu'on fait passer le mélange gazeux en contre-courant d'un reflux réfrigéré dans 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 une zone de fractionnement sous une pression supérieure à la pression atmosphérique et à une température qui permette de séparer virtuellement la totalité des hydrocarbures supérieurs sous forme de produits de queue liquides, on soutire de la zone de fractionnement des produits de tête gazeux enrichis en éthylène, cette fraction comportant éga- lement le méthane et l'acétylène,

   on comprime ce mélange enrichi en éthylène à une pression nettement plus élevée que celle qui règne dans ladite zone de fractionnement, on refroidit ce mélange comprimé de manière à former un condensat enrichi en éthylène, une partie de ce condensat constituant le reflux réfrigéré pour ladite zone de frac- tionnement, on introduit la portion nette dudit condensat - après avoir satisfait aux nécessités du reflux, - dans une zone de vaporisation brusque, on réduit la pression de cette portion nette de condensat dans ladite zone de vaporisation brusque, de manière à former un mélange gazeux enrichi en éthylène, comprenant encore du méthane et de l'acétylène, on fait passer le mélange gazeux dans une zone d'absorption, en contre-courant, dans une quanti-   téuffisante   d'un solvant sélectif,

   pour absorber virtuel- lement la totalité de l'acétylène contenu dans ledit mé- lange gazeux, et on soutire sous forme de produit de tête, l'éthylène virtuellement pur de cette phase   d'absorp-        tion. 



   La table I ci-après fournit des analyses de gaz de craquage typiques obtenus par conversion pyrolytique de divers hydrocarbures : 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
TABLE I.- (Composition donnée en % moléculaires) 
 EMI5.1 
 
<tb> Matière <SEP> première <SEP> Ethane <SEP> Propane
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Nature <SEP> de <SEP> craquage <SEP> Tubulaire <SEP> Tubulaire <SEP> Régénéra-
<tb> 
<tb> 
<tb> tif
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température <SEP> en <SEP>  C <SEP> 843 <SEP> 800 <SEP> 971
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pression <SEP> totale <SEP> kg/cm2 <SEP> 2,6 <SEP> 2,2 <SEP> 4,7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> N  <SEP> de <SEP> contrôle <SEP> A <SEP> B <SEP> C
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Composition <SEP> :

   <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> hydrogène <SEP> 34,0 <SEP> 13,1 <SEP> 30,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> azote <SEP> - <SEP> 5,4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> monoxyde <SEP> de <SEP> carbone <SEP> - <SEP> - <SEP> 1,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> anhydride <SEP> carbohique <SEP> 0,2 <SEP> - <SEP> 0,9
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> méthane <SEP> 8,5 <SEP> 29,4 <SEP> 23,8
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> acétylène <SEP> 0,5 <SEP> 0,2 <SEP> 6,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> éthylène <SEP> 32,7 <SEP> 25,3 <SEP> 24,7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> éthane <SEP> 21,8 <SEP> 7,2 <SEP> 1,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> méthylacétylène <SEP> - <SEP> 0,7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> propane <SEP> et <SEP> propylène <SEP> 1,0 <SEP> 21,9 <SEP> 4,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> diacétylène <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> butane <SEP> et <SEP> butènes <SEP> 0,

  4 <SEP> 1,4 <SEP> 0,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> hydrocarbures <SEP> lourds <SEP> 0,9 <SEP> 1,5 <SEP> 1,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tota <SEP> 100,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb> 
 
Préalablement au traitement selon le procédé nouveau de purification, un mélange pyrolytique gazeux - tel qu'il est illustré par l'exemple A de la table I - peut être, tout d'abord, débarrassé de certains composés dont la présence est indésirable en raison de leur tendance à encrasser l'équipement du processus et de rendre plus difficile la récupération de l'éthylène. Parmi les pro- duits typiques dont il est désirable de se débarrasser, on peut signaler l'anhydride carbonique, l'eau, les gou- drons et produits analogues, ainsi que les dérivés aro- matiques liquides.

   Une fois l'élimination de ces produits      

 <Desc/Clms Page number 6> 

 indésirables obtenue, on sépare l'hydrogène et une partie des hydrocarbures ayant plus de C3 du mélange gazeux py- rolytique, ce qui donne alors la matière première du procédé de séparation conforme à l'invention et qui con- tient à ce moment environ 30% moléculaire d'éthylène ou davantage. La partie des hydrocarbures à plus de C3 qui a été enlevée peut être renvoyée vers l'unité de pyrolyse dans laquelle on la fait recycler. Si l'on a effectué, dans le mélange pyrolituque gazeux, une séparation entre C2/C3, il en résulte l'avantage important de ne plus à avoir à sé- parer ultérieurement l'éthylène du propylène - ce qui est fort appréciable.

   Il n'y a, toutefois, aucune nécessité pour que l'on cherche à éliminer la totalité des composés eh C3 et les hydrocarbures plus lourds, avant d'envoyer le mélabge d'hydrocarbures dans l'unité de purification de l'invention. 



   L'invention concerne également une installation pour la mise en oeuvre des procédés ci-dessus ou procédés similaires caractérisée notamment par une tour de frac- tionnement, un tambour   deétente   brusque, un absorbeur à acétylène et les différents échangeurs de chaleur   néces-   saires pour l'équilibre thermique de l'opération. 



   Conformément à l'invention, on sépare et récupère de l'éthylène de grande pureté d'un mélange gazeux d'hy- drocarbures déjà préalablement traité - c'est-à-dire, dont l'hydrogène ainsi que la majeure partie des éléments en C3 etau delà ont déjà été préalablement séparés-, en se servant d'abord d'un appareil à fractionner l'éthylè- ne pour séparer l'éthane, et les hydrocarbures en C3 et au delà. Les produits de tête sortant de ce fractionnement sont condensés en formant un mélange d'éthylène enrichi, sous forme d'un liquide que l'on peut introduire dans un appareil où l'on enlève le méthane. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



   Le liquide enrichi en éthylène se trouve sous une pression plus élevée que celle qui règne dans   l'appa-   reil séparateur du méthane, la pression étant maintenue, dans ce dernier, de manière à ce que la totalité du métha- ne se trouve   @irtuellement   éliminée du liquide. Les pro- duits de tête qui sortent de l'appareil séparateur de mé- thane peuvent être renvoyés, pour recyclage, dans une uni- té précédant l'opération d'élimination du méthane. Quant aux produits de queue qui quittent le séparateur de métha- ne, ils sont surtout formés d'éthylène et d'une faible quantité d'acétylène. Ce dernier peut être éliminé, par exemple, par absorption dans un solvant.

   L'appareil servant au fractionnement de l'éthylène ainsi que celui dans le- quel on fait absorber l'acétylène fonctionnent à des dif- férences de pression telles que, en détendant brusquement l'éthylène liquide à la plus basse des deux pression, l'on puisse satisfaire les besoins de réfrigération du système d'absorption par solvant, c'est-à-dire à ce qu'il faut pour : opérer le refroidissement voulu du solvant, la condensation de ce solvant dans l'appareil dégageant le solvant, pour procéder à une élimination préalable - si nécessaire - du solvant enrichi et, aussi, pour condenser le solvant dans l'éthylène qui s'échappe de l'absorbeur d'acétylène. 



   On considère, en règle générale, que l'on peut éliminer l'opération d'élimination du méthane, si l'on peut se contenter d'un éthylène titrant environ 97% molé- culaires. 



   Les étapes ci-dessus décrites, qui seront mieux spécifiées ci-après, possèdent l'avantage supplémentaire que les produits de queue du séparateur de méthane peuvent être stockés pendant un temps quelconque, préalablement à l'opération finale de l'absorption de l'acétylène par un solvant approprié. Ainsi, donc, l'installation pour 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 séparer l'acétylène ne dépend pas des produits de tête qui se dégagent du système de purification et de l'éthy- lène de grande pureté - c'est-à-dire à   99,5%   moléculaires et même à   99,9%   moléculaires - peut être livré à diverses installations consommatrices de ce gaz, sans avoir à se préoccuper des opérations relatives à l'élimination des produits plus légers précédant le stade de l'absorption de l'acétylène. 



     Considérant   le dessin joint, on voit qu'un mé- lange d'hydrocarbures - de préférence du type ci-dessus décrit - est introduit par la conduite 1 dans la tour de fractionnement 2. On maintient l'équilibre de chaleur dans l'appareil de fractionnement 2 par le reflux réfrigéré qui y entre, par la conduite 3   dana   partie supérieure de la tour et par les produits de queue de la conduite 4, qui passent par l'appareil de re-distillation 5 et qui sont chauffés à la température voulue avant de retourner dans la tour 2, en traversant la conduite 6.

   L'appareil de fractionnement 2 est maintenu à une température et une pression telles que l'éthane ainsi que les hydrocarbures plus lourds en provenance du gaz en traitement se conden- sent pour former les produits de queue terminaux 7, les- quels sont recyclés ou encore renvoyés , par exemple, dans une installation de pyrolyse (qui ne figure pas sur le dessin) pour   Être   traités de nouveau. 



   Le gaz de tête qui se rend dans la conduite 8, ainsi que dans les sections de conduites 8a, 8b et 8c 
 EMI8.1 
 (constituant surtout de l'éthylèns avec de faibles quanti- tés de méthane, d'éthane et d'acétylène), quitte l'appa- reil de fractionnement 2 et traverse une série d'échangeurs de chaleur   9   10 et 11, dans lesquels ces produits se      trouvent soumis à un échange de chaleur indirect grâce à      divers courants décrits ci-après. Le courant gaaeux entre '   @   

 <Desc/Clms Page number 9> 

 dans un tambour de vaporisation 12,   d'où   il passe, à tra- vers la conduite 13, dans la compresseur 14.

   En quittant le compresseur   14,   la conduite 15 - y compris les sections 15a, 15b et 15c - il se rend dans le refroidisseur 16, puis dans le réfrigérateur 17, enfin dans Féchangeur de chaleur 11, ce qui provoque une condensation partielle du mélange. La partie ainsi condensée dans la conduite 15c est ensuite introduite dans le re-distillateur 5 et, par échange indirect de chaleur, il va rejoindre les produits de queue de la conduibe   4   pour fournir l'appoint de chaleur nécessaire à la tour 2, tout en terminant simultanément la condensation de ce mélange. La quantité de chaleur intro- duite dans le re-distillateur 5 est équilibrée par la quan- tité de chaleur enlevée par les produits de tête dans la conduite 8.

   Le niveau de chaleur du mélange partiellement condensé dans la conduite 15c est d'abord réglé par son passage à travers le condenseur réfrigérant 17. Le con-   densat   enrichi en éthylène quitte le redistillateur 5 par la conduite 18 et se rend dans le réservoir de stockage 19. 



   Le condensat enrichi en éthylène, quiquitte le tank 19 sous la forme d'un courant unique traversant la conduite 20 est : (1) subdivisé en deux portions 21 et 
22, qui après avoir été soumises à un échange calorifique, ainsi q'uil sera décrit ci-après, sont ensuite recombinées sous forme d'un courant unique dans la conduite 23 ;   passe par l'échangeur 10 et (3) séparé pour fournir, d'une   part, le condensat net qu'il s'agit de traiter (conduits 
24) dans l'appareil 25 de séparation du méthane et, d'au- tre part, les besoins de reflux (conduite 26) pour l'appa- reil de fractionnement 2.

   La partie du condensat passant par la conduite 22 traverse les serpentins 27 sis dans la partie inférieure du séparateur de méthane 25, afin d'ob- tenir la chaleur voulue pour dégager virtuellement tout le méthane contenu dans ce qui entre dans la tour 25 par 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 la conduite   24.   Les produits de tête gazeux, qui quittent le séparateur de méthane 25 par la conduite   28,   sont for- més, en première ligne, de méthane et d'éthylène et peu- vent être renvoyés vers un appareil   d'éttage   (non indiqué sur la figure) ainsi qu'il a été dit précédemment. La par- tie séparée du condensat traversant la conduite 21 passe par l'échangeur refroidi 29, puis est réuni, dans la con- duite 23, avec la portion subdivisée du condensat qui tra- verse la conduite 22.

   Quant à la portion du condensat (ve- nant par la conduite 26) constituant les besoins de reflux pour l'appareil de fractionnement 2, elle traverse l'é- changeur 9 et la soupape 30 avant d'entrer dans la tour 2 par la conduite 3. 



   Les produits de queue du séparateur de méthane dans la conduite 31 (formés surtout d'éthylène avec de pe- tites quantités d'acétylène)   sontpassés   par un tambour à expansion 32. Ainsi qu'il a été dit précédemment, les pro- duits de queue du séparateur de méthane peuvent   tre   ré- servés préalablement à l'introduction dans le tambour à expansion 32. Le stade final de purification, - au cours duquel on enlève virtuellement la totalité de l'acétylè- ne restant en mélange avec l'éthylène, - peut être prévu selon les besoins des consommateurs, dans des appareils qui ne figurent pas sur le dessin. Le liquide enrichi en éthylène se trouvant dans le tambour 32 est vaporisé, puis passé, par le conduite 33, jusqu'à l'appareil d'absorption de l'acétylène 34.

   L'élimination de l'acétylène du gaz quiarrive par   la    conduit    33   est     beaucoup facilitée dans   l'absorption 34, puisque l'on avait procédé auparavant à l'opération difficile qui consiste à séparer l'acétylène de ses homologues. 



   L'absorption de l'acétylène peut avoir lieu en utilisant n'importe lequel des solvants sélectifs connus de ce produit, tels que l'ammoniac anhydre, l'acétone, le 

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 diméthylformamide, la butyrolactone ou d'autres encore. On introduit par la conduite 35 la quantité voulue de solvant dans la partie supérieure de l'appareil d'absorption   34.   



  Les installations de fractionnement 2 et d'absorption   34   se font sous une différence de pression telle que, lors du dégagement brusque de l'éthylène liquide à la pression la plus basse, les exigences de réfrigérations soient satis- faites en ce qui concerne l'absorption par le solvant. En réglant avec soin la quantité de solvant introduite dans l'absorbeur 34, les produits de queue qui se trouvent dans la conduite 36, contiennent - outre l'acétylène déjà dis- sous dans le solvant - de petites quantités d'éthylène seu- lement. 



   Une partie des produits de queue du réparateur de méthane de la conduite 31 est envoyée -préalablement à l'introduction dans le tambour à expansion 32 - par la conduite 37, où elle se subdivise en une portion qui tra- verse la conduite 38 pour se rendre dans le serpentin 39, logé dans la partie supérieure de la tour 34; la portion restante passe par la conduite   40   dans l'échangeur de cha- leur 41. La portion qui passe à travers le sepentin 39 pour se rendre à l'appareil d'absorption 34 enlève une quantité de chaleur suffisante pour qu'une partie de la vapeur d'éthylène se condense en fournissant les besoins en reflux pour l'appareil d'absorption   34,   ainsi que pour   emptcher   l'entraînement de solvant en même temps que l'é- thylène.

   La portion qui traverse l'échangeur de chaleur 41 reprend cette chaleur ainsi qu'il sera décrit ci.-après. La portion sortant des serpentins 39 et traversant la conduite   42,   de même que la portion sortant de l'échangeur de cha- leur   41   et traversant la conduite 43, se   recombinent   dans la   conduite 44 et l'ensemble   est envoyé vers le tambour à expansion 32.

   Afin   d'être   certain que la totalité du liquide entrant dans le tambour 32 se vaporise sous le 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 taux de pression ui y règne, on peut faire passer une par- tie de ce liquide par la conduite 45 et l'envoyer vers l'échangeur de chaleur 46, dans lequel de la chaleur est absorbée par un échange indirect tel qu'il va Être décrit ci-après, cette portion réchauffée étant ensuite réin- troduite dans le tambour 32 par la conduite 47. 



   Le courant gazeux de tête, qui quitte la tour   34   par la conduite 48, se rend dans l'échangeur de chaleur 49, où il échange sa chaleur de façon indirecte avec celle du gaz de tête sortant du laveur à Acétylène 50, et ce courant est soutiré de l'échangeur de chaleur 49 par la conduite 51; il représente de l'éthylène, dont le degré de pureté est au moins égal à   99,5%   moléculaires, sinon da- vantage. 



   De la conduite 36, les produits de queue assem- blés passent, par l'échangeur de chaleur 52 puis par la conduite 53, pour se rendre dans l'appareil 50 qui les débarrasse de l'acétylène qu'ils contiennent. Les produits de queue formés se rendent par la conduite 54 vers le re- distillateur 55 chauffé par de la vapeur d'eau qui arrive par la conduite 56 et s'échappe par la conduite $7, pour être réintroduits ensuite dans le séparateur 50 par pas- sage dans la conduite 58 à la chaleur requise pour enlever l'acétylène de son solvant.

   Cet acétylène - qui, à ce moment, ne contient plus que de faibles quantités d'éthy- lène - sort de la tour 50 sous forme d'un gaz de tête et traverse les échangeurs de chaleur 49 et 41, où ce gaz est refroidi afin de réduire les pertes de solvant et aussi pour fournir une partie de la chaleur requise (par l'é- changeur 41) pour la vaporisation du liquide enrichi en éthylène qui se rend dans le tambour 32. De l'échangeur 41, on retire, comme produit de tête, un gaz enrichi en acétylène, qui'sort par la conduite 60. 



   Les produits de queue soutirés par la conduite 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 61 sont pompés - par la pompe 62 - jusque dans la conduite 63, se rendant à l'appareil de chauffage 64, aux échangeurs de chaleur 52 et 46, fournissant un courant de solvant virtuellement pur qui entre par la conduite 35 dans l'appa- reil d'absorption 32. 



   Les tables II et III illustrent, d'une part, la marche des diverses opérations et, d'autre part, les conditions de fonctionnement requises selon le processsus décrit par le schéma du dessin, établie dans le but de ré- cupérer de l'éthylène à une pureté de 1?ordre de 99,8% moléculaires en partant d'un mélange d'hydrocarbures ga- zeux. 



   TABLE II.- 
 EMI13.1 
 Résumé des opérations =en   moléculaires) 
 EMI13.2 
 
<tb> Composants <SEP> Désignation <SEP> des <SEP> fractions
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> AlimeneatiTêtes <SEP> Queues <SEP> Ttes <SEP> Produit <SEP> Ttes
<tb> 
<tb> tation(l) <SEP> (8) <SEP> (7) <SEP> (28) <SEP> (51) <SEP> (59)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Méthane <SEP> 1,0 <SEP> 1,5- <SEP> 24,1 <SEP> 0,08 <SEP> -
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Acétylène <SEP> 0,4 <SEP> 0,6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 66,7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Ethylène <SEP> 65,0 <SEP> 97,7 <SEP> 0,6 <SEP> 75,9 <SEP> 99,76 <SEP> 33,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Ethane <SEP> 33,6 <SEP> 0,1 <SEP> 99,4 <SEP> - <SEP> 0,16 <SEP> -
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Total <SEP> 100;

  0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb> 
 
TABLE III Résumé des opérations dans les colonnes de fractionnement 
 EMI13.3 
 
<tb> Appareils <SEP> Pressions <SEP> Ttes <SEP> Températures <SEP>  C
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP> kg/cm2 <SEP> Queues <SEP> Alimentation
<tb> 
<tb> 
<tb> #######absolus <SEP> - <SEP> -
<tb> 
 
 EMI13.4 
 
<tb> Fractionnement <SEP> (2) <SEP> 7,3 <SEP> -62 <SEP> -44
<tb> 
<tb> Réservoir <SEP> (19) <SEP> 18,9 <SEP> -33 <SEP> -
<tb> 
<tb> Séparateur <SEP> de
<tb> méthane <SEP> (25) <SEP> 13,3 <SEP> -39 <SEP> -40 <SEP> -43
<tb> 
<tb> Evaporateur <SEP> (32) <SEP> 5.2 <SEP> -68 <SEP> - <SEP> -
<tb> 
 
 EMI13.5 
 Absorp.CZFz(34)-¯¯.-..¯¯¯.¯¯52 -58 - -62 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
Ainsi qu'il a été mentionné, certains consomma- teurs d'éthylène se contenent d'un degré de pureté ne dé- passant pas environ 97% moléculaires,

   auquel cas il suf- fit que le liquide enrichi en éthylène qui se trouve en 19 se rende directement, par la conduite 20a , jusqu'à l'appa- reil d'absorption d'acétylène, en court-circuitant l'ap- pareil   24   pour la séparation du méthane. 



   La table IV illustre la série des opérations tendant à obtenir de l'éthylène à   97,72%   moléculaires, au cas où le mélange enrichi en éthylène passe de la conduite 20a vers le tambour à expansion 32. 



   TABLEAU IV. - 
Résumé des étapes du procédé   (en   moléculaires) Composants Désignations 
 EMI14.1 
 
<tb> Alimentation <SEP> Produits <SEP> de <SEP> Produit <SEP> fini
<tb> 
<tb> (conduite <SEP> tête <SEP> (con- <SEP> (conduite
<tb> 
<tb> 20a) <SEP> duite <SEP> 59) <SEP> 51)
<tb> 
<tb> Méthane <SEP> 1,19 <SEP> - <SEP> 1,24
<tb> 
<tb> 
<tb> Acétylène <SEP> 2,19 <SEP> 66,38 <SEP> -
<tb> 
<tb> 
<tb> Ethylène <SEP> 95,61 <SEP> 33,62 <SEP> 97,72
<tb> 
<tb> Ethane <SEP> 1,01 <SEP> - <SEP> 1,04
<tb> 
<tb> 
<tb> Total <SEP> 100,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb> 
 
On constatera que le procédé nouveau décrit pos- sède les avantages suivants lorsqu'on l'applique à l'opé- ration d'une purification d'éthylène : (1) Grande facilité d'adaptation à l'égard de larges fluctuations du gaz de départ, en volume et en composition. 



   (2) Récupération d'un produit hautement purifié avec pertes très faibles. 



   (3) Etape d'élimination de l'acétylène, indépen- dante des produits de tête du procédé de purification. 



     (4)   Procédé nouveau d'obtention des besoins fri- 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 gorifiques pour l'épape finale de purification, au cours de laquelle il s'agit d'enlever, du gaz produit, seulement de petites quantités d'acétylène. 



   (5) Equilibre calorifique du procédé de purifi- cation. 



   (6) Eviter l'emploi, pour la construction, de matières de construction spéciales. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS.- 1.- Procédé de préparation d'éthylène de grande pureté, à partir d'un mélange normalement gazeux qui en mime temps que du méthane, de l'acétylène et des hydrocar- bures supérieurs à titre d'impuretés, caractérisé en ce qu'on fait passer le mélange gazeux en contre-courant d'un reflux réfrigéré dans une zone de fractionnement sous une pression supérieure à la pression snpérieure à la pression atmosphérique et à une température qui permette de séparer virtuellement la totalité des hydrocarbures supérieurs sous forme de produits de queue liquides, on soutire de la zone de fractionnement des produits de tête gazeux enrichis en éthylène, cette fraction comportant également le méthane et l'acétylène,
    on comprime ce mélange enrichi en éthylè- ne à une pression nettement plus élevée que celle qui rè- gne dans ladite zone de fractionnement, on refroidit ce mélange comprimé, de manière à former un condensat enrichi en éthylène, une partie de ce condensat constituant le reflux réfrigéré pour ladite zone de fractionnement, on introduit la portion nette dudit condensat - après avoir satisfait aux nécessités du reflux - dans une zone de vapo- risation brusque, on réduit la pression de cette portion nette de condensat dans ladite zone de vaporisation brus- que, de manière à former un mélange gazeux enrichi en éthylène, comprenant encore du méthane et de l'acétylène, on fait passer le mélange gazeux dans une zone d'absorptim en contre-courant,
    dans une quantité suffisante d'un sol- <Desc/Clms Page number 16> vant sélectif, pour absorber virtuellement la totalité de l'acétylène contenu dans ledit mélange gazeux, et on sou- tire sous forme de produit de tête, l'éthylène virtuelle. ment pur de cette phase d'absorption.
    2.- Procédé suivant la revendication 1, carac- térisé en ce qu'on chauffe une fraction du condensat, préalablement à ltintroduction dans la zone de vaporisa- tion brusque par échange indirect de chaleur entre les produits de tête formés d'éthylène gazeux virtuellement pur et ladite partie du condensat,, 3.- Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on fait passer la portion nette du condensat - une fois que les besoins de reflux ont été satisfaits - par une zone de séparation ou d'entraînement de méthane,
    telle que cette portion se trou- ve virtuellement débarrassée de la totalité du méthane contenu dans le condensat net et on soutire le condensat enrichi en éthylène débarr@ssé du méthane renfermant encore de l'acétylène et on l'introduit dans la zone de vaporisa- tion brusque.
    4.- Procédé suivant la revendication 3, carac- térisé en ce qu'on maintient dans cette zone de sépara- tion du méthane une température des produits de queue suf- fisante pour permettre le départ virtuellement complet de la totalité du méthane que peut encore contenir la portion du condensat, et on chauffe une fraction du condensat dé- barrassé de son méthane préalablement à son introduction dans ladite zone de vaporisation brusque par échange in- direct de chaleur entre le produit de tête formé d'éthy- lène gazeux virtuellement pur et ladite portion de con- densat débarrassé de son méthane.
    5. - Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications 3 et 4, caractérisé en ce qu'on maintient la tem <Desc/Clms Page number 17> pérature voulue des produits de queue de ladite zone de séparation du méthane, en faisant passer une portion du condensat refroidi à travers le bas de ladite zone par un échange de chaleur indirect avec le condensat privé de son méthane, de manière à vaporiser une fraction de ce conden- sat privé de son méthane, pour servir de milieu d'entrai- nement, toute chaleur additionnelle étant enlevée de cette portion du condensat refroidi.
    6. - Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications précédentes, caractérisé en ce qu'on refroidit encore davantage le condensat déjà froid par échange de chaleur indirect entre ledit condensat et le mélange des produits de tâte, en un point situé au delà de l'échange calorifique entre ledit mélange comprimé et lesdits pro- duits de tête gazeux.
    7. - Procédé de récupération d'éthylène de grande pureté, d'un mélange normalement gazeux en contenant, en substance, tel que décrit plus haut.
    8.- Installation peur la mise en oeuvre des pro- cédés suivant l'une ou l'autre des revendications précé- dentes, caractérisée en ce qu'elle comprend une tour de fractionnement, un tambour de détente brusque, un absor- beur à acétylène et les différents échangeurs de chaleur nécessaires pour l'équilibre thermique de l'opération.
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