" Perfectionnements relatifs aux alkaryl sulfonates. "
La présente invention se rapporte aux alkylaryl
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l'on prépare, à leur tour, en faisant réagir un hydrocarbure alkarylé avec de l'anhydride sulfurique.
La présente invention concerne un procédé pour produire un alkaryl sulfonate stable, procédé qui consiste :
à faire réagir un hydrocarbure alkarylé avec de l'anhydride sulfurique dans des conditions provoquant la sulfonation ;
à ajouter de l'eau à l'acide alkaryl sulfonique résultant,
à une température inférieure à environ 100[deg.]C, la quantité d'eau ajoutée étant comprise entre 0,5 et 20 parties pour
100 parties de l'acide sulfonique ; à neutraliser l'acide sulfonique ; enfin, à récupérer l'alkaryl sulfonate.
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sulfonés au cours des années récentes a attiré l'intérêt sur des procédés perfectionnés pour réaliser la sulfonation. Dans l'un des procédés de sulfonation, on traite un hydrocarbure alkarylé en utilisant environ 1,3 à environ 2 parties en poidr
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l'achèvement de la réaction de sulfonation, on neutralise le mélange de réaction avec de la soude caustique ou une autre
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en sulfate de sodium du mélange varie entre environ 45 et
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ces procédés n'ont pas donné entièrement satisfaction rarce qu'ils entraînent une dépense de matières et une perte .le temps indésirables. Un autre procédé qu'on a proposé pour
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inconvénients tout à fait sérieux. L'un de ces inconvénients est que les sulfonates que l'on prépare en neutralisant ces acides alkaryl sulfoniques à l'aide d'une solution aqueuse alcaline deviennent acides- après une courte durée de conser-
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dans la technique courante, était inhérent aux procédés utilisant l'anhydride sulfurique, bien que l'on ait observé des variations considérables selon le type du procédé et
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de la quantité nécessaire pour la neutralisation de l'acjde sulfonique. Un autre inconvénient réside dans le fait que les acides sulfoniques neutralisés préparés par réaction de
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solubles que le produit correspondant obtenu en utilisant de l'acide sulfurique ou de l'oléum comme agent de sulfonation.
En conséquence, la présente invention a pour princi-
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furique et qui supprime les inconvénients des procédas se la technique antérieure. Un autre cbjet de l'invention est un procédé perfectionné d'obtention d'alkaryl sulfonates stables préparés par sulfonation d'un hydrocarbure alkarylé avec de l'anhydride sulfurique. D'autres objets et avantages de la
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la description qui va suivre.
On peut réaliser les objets précités grâce à un procédé comportant en bref les opérations suivantes :
On sulfone un hydrocarbure alkarylé avec de l'anhydride sulfurique dans des conditions provoquant la sulfonation. Après la sulfonation, on ajoute une petite quantité d'eau à l'acide alkaryl sulfonique résultant, puis on neutra-
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stable.
, Bien que la demanderesse n'impose aucune théorie particulière pour justifier les résultats obtenus, elle suppose que l'explication correcte est la suivante : le trouble et l'insolubilité des sels des sulfonates organiques
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lubles qui se forment lors de la réaction de l'anhydride sulfurique avec les hydrocarbures alkarylés. Ces composés neutres sont des sulfones, des anhydrides sulfoniqueq et
des composés analogues qui peuvent se former par une réaction telle que celles qui sont représentées par les formules ciaprès dans lesquelles H représente un groupe alkaryl :
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En plus de l'acide sulfurique qui se forme dans les réactions précitées comme sous-produit accompagnant la sulfone, l'anhydride ou des produits analogues, il se forme également un acide sulfurique d'un ordre plus élevé tel que
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ces composés s'hydrolysent très lentement dans des solutions neutres, légèrement acides ou basiques. Dans le procédé de neutralisation habituel, on ajoute l'acide sulfonique à la solution alcaline et il en résulte que le mélange est toujours alcalin, cette condition étant peu favorable à l'hydrolyse rapide, et par conséquent le pH du mélange penche vers le côté acide à mesure que ces composés s'hydrolysent lentement pour donner des acides. L'addition de la solution alcaline
à l'acide est impraticable par suite de la formation impor- <EMI ID=16.1>
Après la réaction entre l'anhydride sulfurique et l'hydrocarbure alkarylé, le mélange de réaction contient, en plus de l'acide alkaryl sulfonique. des sulfones et des anhydrides ainsi qu'on l'a mentionné ci-dessus, de l'anhydride sulfurique ou des polymères de ce produit n'ayant pas réagi. Quand
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sulfurique n'ayant pas réagi est hydraté et, dans le milieu très fortement acide-qui se forme, les sulfones et les anhydrides sont solubles et sont hydrolysés rapidement pour donner des acides qui forment des sels solubles au moment de la neutralisation. Cette explication concorde avec l'observa-
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Les hydrocarbures alkarylés appropriés que l'on peut utiliser comprennent ceux que l'on obtient par alkyla-
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d'alkylation contenant d'environ 3 à plus de 20 atomes de carbone, par exemple avec : des haloparaffines; des oléfines telles que celles provenant des haloparaffines déshydrohalogénées ; des polyoléfines, telles que par exemple des polymères de l'éthylène, du propylène, du butylène, de l'éthylène et du propylène ; des alkylsulfates ; des alcools aliphatiques, et d'autres produits. Le catalyseur utilisé peut être l'acide sulfurique, l'acide fluorhydrique, des catalyseurs contenant du phosphore, du chlorure d'aluminium, du fluorure de bore seul ou mélange à des activateurs comme <EMI ID=20.1>
hydrocarbures que l'on peut utiliser sont des distillats ou des fractions de pétrole brut soumis ou non à l'action d'un solvant sélectif. Les hydrocarbures organiques préférés sont le benzène ou le toluène que l'on a fait réagir avec des fractions de tri-, tétra, ou penta-propylène obtenues par polymérisation du propylène, comme par exemple le dodécylbenzène vendu par la Société "Continental Oil Company" sous la désignation commerciale "Neolene 400". Les propriétés physiques du "Neolene 400" sont les suivantes :
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par le composé que l'on appelle polydodécylbenzène, lequel est constitué par un mélange de monoalkylbenzène et de dialkylbenzènes dans le rapport approximatif de 2:3. Les propriétés physiques types de ce produit sont les suivantes :
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On peut réaliser la sulfonation en utilisant soit de l'anhydride sulfurique, soit un anhydride sulfurique li-
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vendu dans le commerce par la Société "General Chemical Division of Allied Chemical & Dye Corporation", sous la désignation commerciale "Sulfan". On peut également utiliser de l'anhydride sulfurique non raffiné, tel qu'on l'obtient dans l'oxydation catalytique de l'anhydride sulfureux. On peut utiliser de l'anhydride sulfurique non dilué, sous forme liquide ou gazeuse, mais il est préférable d'utiliser un gaz inerte comme diluant. On peut utiliser ainsi de l'anhydride sulfurique dilué avec de l'air, de l'azote, de l'anhydride sulfurique ou du méthane. Des concentrations comprises entre
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diluant sont efficaces, mais la demanderesse préfère une
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peut maintenir les températures entre environ 30[deg.] et environ
100[deg.]C. La demanderesse préfère utiliser une température comprise entre 50[deg.] et 60[deg.]C, parce qu'en dessous de 50[deg.]C la viscosité du mélange de réaction augmente quand on abaisse la température. Avec l'accroissement de la viscosité, il se produit une surchauffe localisée provoquant une carbonisation en raison des difficultés accrues présentées par le mélange. A mesure que l'on élève la température de réaction
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il en résulte un noircissement du produit.
Pour certaines sulfonations, il est avantageux d'utiliser un diluant du produit que l'on veut sulfoner. On
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le benzène, les huiles minérales et le dioxane.
La demanderesse a trouvé que l'addition d'eau à l'acide sulfoniqùe, immédiatement après la sulfonation, provoque une élimination très rapide et quantitative des anhy-
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nante. En théorie, la quantité d'eau nécessaire correspond approximativement à la quantité stoechiométrique dans un rapport moléculaire de 1:1 et, en poids, la quantité nécessaire d'eau est faible, étant donné que, par exemple, 1 gr.
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benzène sulfonique. Dans la pratique, la demanderesse utilise un excès d'eau. Les quantités appropriées d'eau vont d'environ 0,5 à 20 parties pour 100 parties d'acide sulfonique. Pour obtenir les meilleurs résultats, la demanderesse préfère utiliser une gamme plus faible pour les quantités d'eau,
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La viscosité du mélange augmente quand on utilise plus de
10 parties d'eau et si la quantité d'eau dépasse 20 parties, la viscosité augmente rapidement, ce qui se traduit par la formation d'un gel. Dans ces dernières conditions, la progression de l'hydrolyse est extrêmement lente. La température à laquelle on effectue le traitement par l'eau n'est pas déterminante, étant donné que l'on peut utiliser n'importe <EMI ID=32.1>
L'économie générale de la présente invention sera mieux comprise à l'aide des exemples non limitatifs dcnnés ci-après, étant bien entendu que la portée de l'invention
ne se trouve aucunement limitée par les conditions ou détails
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Dans un réacteur équipé d'un agitateur efficace
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parties du dodécylbenzène appelé "Neolene 400". Tout en agitant vigoureusement et en maintenant une température comprise entre 50[deg.] et 60[deg.]C, on fait passer dans ce produit 148 parties
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jusqu'à environ 45[deg.]C et on agite encore le mélange pendant 5 minutes supplémentaires. On ajoute la solution claire et
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blanche crémeuse qui contient à l'analyse :
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La suspension forme, quand on la dilue, des so-
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eu lieu.
EXEMPLE 2
On répète l'exemple 1, sauf que l'on utilise, au lieu de 10 parties d'eau, des quantités diverses d'eau allant d'environ 0,5 à environ 20 parties. Les résultats sont analogues à ceux de l'exemple 1.
EXEMPLE 5
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parties de glace à la place des 10 parties d'eau. La solution résultante est très visqueuse et difficile à nanipuler. On la neutralise à un pH de 8. La suspension résultante présente
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solutions opaques.
EXEMPLE 4
On répète l'exemple 1, sauf que l'on neutralise le mélange de sulfonation (n'ayant subi aucun traitement
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de 8. La dilution de la suspension avec de l'eau, jusqu'...
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des solutions troubles. Des solutions de concentrations plue
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rajuste à nouveau le pH à 8 en ajoutant une solution aqueuse
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heures, on constate à nouveau que le pH s'est abaissé en dessous de 7.
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pouvoir contenir les réactifs liquides et les produits. Un récipients allongé répondant à ces conditions est une variante d'un appareil que l'on trouve dans le commerce sous
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Girdler Corporation de Louisville (Kentucky), cet appareil étant d'ailleurs décrit dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 2.063.065 et 2.063.066. La variante de ces appareils "Votator" se trouve décrite dans une demanda de brevet français déposée ce même jour par la demanderesse pour "Perfectionnements à un procédé de sulfonation".
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neuf ajutages pour l'injection de l'anhydride sulfurique ou de l'eau, placés devant chaque lame racleuse. L'axe du
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théorique) dans un vaporiseur à 41[deg.]C à l'aide d'un courant d'air sec de 20 dm<3>/minute. On dilue la vapeur provenant
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un séparateur où les gaz sont séparés en continu. ensuite, on introduit en continu les acides sulfoniques dégazés dans le second "Votator", dans lequel on introduit en continu 0,318 kg d'eau par heure. Lors de la neutralisation de l'acide sulfonique résultant par une solution aqueuse de soude caustique, on obtient une suspension de dodécylbenzène sulfonate de sodium qui contient à l'analyse et à l'état sec :
<EMI ID=52.1> dilution avec de l'eau, on obtient une solution brillante, claire et presque incolore.
EXEMPLE 6
On prépare un sulfonate de polydodécylbenzène en continu, en utilisant?.'installation et le procédé de l'exemple
5. On introduit 18,15 kg/heure de polydodécylbenzène dans l'un des appareils "Votator" et on vaporise 5,164 kg/heur�
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provenant du vaporiseur avec une quantité d'air supplémentaire pour obtenir un rapport en volume air-30,. de 17,9 : 1, et on introduit cette vapeur dans le même "Votator". Le temps
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ajoute en continu 3,18 kg d'eau par heure. Lors de la neutralisation de l'acide sulfonique résultant avec une solution aqueuse de soude caustique, on obtient une suspension
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de sulfonate de sodium actif et 1,8 � de sulfate de sodium, et qui ne présente aucune inversion du pH lors de la conservation.
Il est bien évident que les modes de réalisation particuliers que l'on vient de décrire ne limitent aucunement la portée de l'invention, étant donné que l'on peut y apporter de nombreuses modifications sans sortir de son cadre.
"Improvements in Alkaryl Sulfonates."
The present invention relates to alkylaryl
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this in turn is prepared by reacting an alkaryl hydrocarbon with sulfur trioxide.
The present invention relates to a process for producing a stable alkaryl sulfonate, which process comprises:
reacting an alkaryl hydrocarbon with sulfur trioxide under conditions causing sulfonation;
adding water to the resulting alkaryl sulfonic acid,
at a temperature below about 100 [deg.] C, the amount of water added being between 0.5 and 20 parts per
100 parts of sulfonic acid; neutralizing the sulfonic acid; finally, in recovering the alkaryl sulfonate.
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Sulfonates in recent years has attracted interest in improved methods for carrying out sulfonation. In one of the sulfonation processes, an alkaryl hydrocarbon is treated using from about 1.3 to about 2 parts by weight.
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upon completion of the sulfonation reaction, the reaction mixture is neutralized with caustic soda or another
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in sodium sulfate of the mixture varies between about 45 and
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these methods have not been entirely satisfactory, since they entail undesirable material expense and waste of time. Another process that has been proposed for
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quite serious drawbacks. One of these disadvantages is that the sulphonates which are prepared by neutralizing these alkaryl sulphonic acids with an aqueous alkaline solution become acidic - after a short storage time.
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in the current art, was inherent in processes using sulfur trioxide, although considerable variation was observed depending on the type of process and
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of the quantity necessary for the neutralization of the sulfonic acid. Another drawback lies in the fact that the neutralized sulfonic acids prepared by the reaction of
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soluble than the corresponding product obtained using sulfuric acid or oleum as a sulfonating agent.
Accordingly, the main object of the present invention is
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furious and which eliminates the drawbacks of the prior art procedures. Another object of the invention is an improved process for obtaining stable alkaryl sulfonates prepared by sulfonation of an alkaryl hydrocarbon with sulfur trioxide. Other objects and advantages of
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the description which follows.
The aforementioned objects can be achieved by means of a process comprising in brief the following operations:
An alkaryl hydrocarbon is sulfonated with sulfur trioxide under conditions causing the sulfonation. After sulfonation, a small amount of water is added to the resulting alkaryl sulfonic acid, and then neutralized.
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stable.
Although the Applicant does not impose any particular theory to justify the results obtained, it assumes that the correct explanation is as follows: the cloudiness and insolubility of the salts of organic sulfonates
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fluids which form during the reaction of sulfur trioxide with alkaryl hydrocarbons. These neutral compounds are sulfones, sulfonic anhydrides and
analogous compounds which may be formed by a reaction such as those represented by the formulas below in which H represents an alkaryl group:
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In addition to the sulfuric acid which forms in the above reactions as a by-product accompanying the sulfone, anhydride or the like, there is also formed sulfuric acid of a higher order such as
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these compounds hydrolyze very slowly in neutral, slightly acidic or basic solutions. In the usual neutralization process, sulfonic acid is added to the alkaline solution and the result is that the mixture is always alkaline, this condition being unfavorable for rapid hydrolysis, and therefore the pH of the mixture tilts to the side. acidic as these compounds slowly hydrolyze to give acids. Addition of alkaline solution
acid is impractical due to the significant formation of <EMI ID = 16.1>
After the reaction between sulfur trioxide and alkaryl hydrocarbon, the reaction mixture contains, in addition to alkaryl sulfonic acid. sulfones and anhydrides as mentioned above, sulfur trioxide or unreacted polymers of this product. When
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Unreacted sulfuric acid is hydrated and, in the very strongly acidic medium which forms, sulfones and anhydrides are soluble and are hydrolyzed rapidly to give acids which form soluble salts upon neutralization. This explanation is consistent with the observation
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Suitable alkaryl hydrocarbons which can be used include those obtained by alkyla-
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alkylation containing from about 3 to more than 20 carbon atoms, for example with: haloparaffins; olefins such as those from dehydrohalogenated haloparaffins; polyolefins, such as, for example polymers of ethylene, propylene, butylene, ethylene and propylene; alkyl sulfates; aliphatic alcohols, and other products. The catalyst used can be sulfuric acid, hydrofluoric acid, catalysts containing phosphorus, aluminum chloride, boron fluoride alone or mixed with activators such as <EMI ID = 20.1>
hydrocarbons which can be used are distillates or crude oil fractions which may or may not be subjected to the action of a selective solvent. The preferred organic hydrocarbons are benzene or toluene which has been reacted with fractions of tri-, tetra, or penta-propylene obtained by polymerization of propylene, such as for example dodecylbenzene sold by the company "Continental Oil Company". under the trade name "Neolene 400". The physical properties of "Neolene 400" are as follows:
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by the compound called polydodecylbenzene, which consists of a mixture of monoalkylbenzene and dialkylbenzenes in the approximate ratio of 2: 3. Typical physical properties of this product are as follows:
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The sulfonation can be carried out using either sulfur trioxide or sulfur trioxide.
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sold commercially by the Company "General Chemical Division of Allied Chemical & Dye Corporation" under the trade designation "Sulfan". Unrefined sulfur trioxide can also be used, as obtained in the catalytic oxidation of sulfur dioxide. Undiluted sulfur trioxide, in liquid or gaseous form, can be used, but it is preferable to use an inert gas as the diluent. Sulfur trioxide diluted with air, nitrogen, sulfur trioxide or methane can thus be used. Concentrations between
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diluent are effective, but the Applicant prefers a
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can maintain temperatures between around 30 [deg.] and around
100 [deg.] C. Applicant prefers to use a temperature between 50 [deg.] And 60 [deg.] C, because below 50 [deg.] C the viscosity of the reaction mixture increases when the temperature is lowered. With the increase in viscosity, localized overheating occurs causing carbonization due to the increased difficulties presented by mixing. As the reaction temperature is raised
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this results in a blackening of the product.
For certain sulphonations, it is advantageous to use a diluent of the product which is to be sulphonated. We
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benzene, mineral oils and dioxane.
The Applicant has found that the addition of water to the sulfonic acid, immediately after the sulfonation, causes a very rapid and quantitative elimination of the anhy-
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nante. In theory, the amount of water required corresponds approximately to the stoichiometric amount in a molecular ratio of 1: 1, and by weight the amount of water required is small, since, for example, 1 gr.
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benzene sulfonic acid. In practice, the Applicant uses an excess of water. Suitable amounts of water are from about 0.5 to 20 parts per 100 parts of sulfonic acid. To obtain the best results, the Applicant prefers to use a lower range for the amounts of water,
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The viscosity of the mixture increases when more than
10 parts of water and if the amount of water exceeds 20 parts, the viscosity increases rapidly, resulting in the formation of a gel. Under these latter conditions, the progress of hydrolysis is extremely slow. The temperature at which the water treatment is carried out is not critical, as any <EMI ID = 32.1> can be used.
The general economy of the present invention will be better understood with the aid of the nonlimiting examples described below, it being understood that the scope of the invention
is not limited by any conditions or details
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In a reactor equipped with an efficient stirrer
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parts of dodecylbenzene called "Neolene 400". While stirring vigorously and maintaining a temperature between 50 [deg.] And 60 [deg.] C, 148 parts are passed through this product.
<EMI ID = 35.1>
to about 45 [deg.] C and the mixture is further stirred for an additional 5 minutes. Add the clear solution and
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creamy white which contains on analysis:
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The suspension forms, when diluted, so-
<EMI ID = 38.1>
occurred.
EXAMPLE 2
Example 1 is repeated except that instead of 10 parts water, varying amounts of water ranging from about 0.5 to about 20 parts are used. The results are similar to those of Example 1.
EXAMPLE 5
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parts of ice instead of 10 parts of water. The resulting solution is very viscous and difficult to nanipulate. It is neutralized to a pH of 8. The resulting suspension shows
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opaque solutions.
EXAMPLE 4
Example 1 is repeated, except that the sulfonation mixture is neutralized (not having undergone any treatment
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of 8. Dilution of the suspension with water, up to ...
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cloudy solutions. Higher concentration solutions
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readjust the pH to 8 again by adding an aqueous solution
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hours, it is again observed that the pH has fallen below 7.
<EMI ID = 45.1> <EMI ID = 46.1>
be able to contain liquid reagents and products. An elongated receptacle meeting these conditions is a variation of an apparatus which is commercially available under
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Girdler Corporation of Louisville (Kentucky), this device being moreover described in the patents of the United States of America n [deg.] 2,063,065 and 2,063,066. The variant of these "Votator" devices is described in a French patent application filed this same day by the applicant for "Improvements to a sulfonation process".
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nine nozzles for the injection of sulfur trioxide or water, placed in front of each scraper blade. The axis of
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theoretical) in a vaporizer at 41 [deg.] C using a stream of dry air of 20 dm <3> / minute. The steam from
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a separator where the gases are continuously separated. then, the degassed sulfonic acids are continuously introduced into the second "Votator", into which 0.318 kg of water are continuously introduced per hour. Upon neutralization of the resulting sulfonic acid with an aqueous solution of caustic soda, a suspension of sodium dodecylbenzene sulfonate is obtained which contains on analysis and in the dry state:
<EMI ID = 52.1> dilution with water, a brilliant, clear and almost colorless solution is obtained.
EXAMPLE 6
Polydodecylbenzene sulfonate is prepared continuously, using the installation and method of Example
5. 18.15 kg / hour of polydodecylbenzene is introduced into one of the "Votator" devices and 5.164 kg / hour is vaporized.
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from the vaporizer with an additional amount of air to obtain an air volume ratio of -30 ,. of 17.9: 1, and this vapor is introduced into the same "Votator". Time
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continuously adds 3.18 kg of water per hour. Upon neutralization of the resulting sulfonic acid with an aqueous solution of caustic soda, a suspension is obtained.
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of active sodium sulfonate and 1.8% of sodium sulphate, and which shows no pH inversion during storage.
It is obvious that the particular embodiments which have just been described in no way limit the scope of the invention, given that numerous modifications can be made to it without departing from its scope.