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La présente invention est relative à un procédé pour la préparation de biuret à partir d'urée.
On sait (voir le brevet américain n 201450392) que cette préparation peut être effectuée en chauffant de l'urée fondue à une température de 130-205 C et à une pression inférieure à 200 mm de Hg. Cette méthode présente l'inconvé- nient que l'obtention d'une vitesse de formation, admissible du point de vue éco- nomique, exige une température assez élevéeo Aussi, préfère-t-on effectuer la réaction à 170 C.
Il est également connu (voir le brevet américain n 2.370.065) de chauffer l'urée jusqu'au dessus de son point de fusion en faisant passer'un courant d'une vapeur inerte par rapport aux produits de réaction, telle que la vapeur de toluèneo Le passage de cette vapeur d'hydrocarbure a pour but d'enle- ver à la masse fondue le gaz ammoniacal qui est formé 'lors de la conversion d'u- rée en biuret, en sorte que la vitesse de réaction est augmentéeo Etant donnée que pour la préparation de résines de biuret, le biuret doit être très pur, ce procédé présente l'inconvénient que l'hydrocarbure utilisé doit être séparé en- tièrement du biuret, ce qui nécessite l'emploi d'installations spéciales et en- traîne des frais assez élevésoLe même inconvénient est présenté par le procédé selon le brevet américain n 205240049, dans lequel,
pour augmenter la vitesse de réaction à des températures comprises entre 130 et 200 C, on ajoute de faibles quantités de composés d'un élément du ciqyième ou du sixième groupe du système périodique ayant un nombre atomique compris entre 15 et 920
En outre, les trois méthodes susdites présentent l'important ion- vénient d'utiliser obligatoirement, au départ, une masse fondue d'urée exempte d'eau, en sorte que la solution d'urée, obtenue lors de la synthèse usuelle de l'urée, doit être séchée au préalable par évaporation.
Or, on a découvert un procédé simple et rapide pour préparer du biu- ret, ce procédé ne présentant pas les inconvénients susmentionnéso Le procédé selon l'invention, dans lequel le biuret est préparé par chauffage d'urée et un courant de vapeur traverse en continu le mélange de réaction, est caractérisé en ce que la vapeur est de la vapeur d'eau.
On préfère, selon l'invention, faire bouillir une solution d'urée dans de l'eau à une température de 110-160 C et à une pression de 30-760 mm Hg, tandis qu'on ajoute en continu une quantité d'eau telle que la teneur en eau soit maintenue à 1-15% en poidso
L'addition d'eau peut s'effectuer de différentes manières.
Tout d'a- bord, on peut condenser les vapeurs produites par 1 ébullition et ramener l'eau condensée, éventuellement après l'expulsion de l'ammoniac, sous forme de reflux à la chaudièreo De plus, au lieu de recycler l'eau condensée ou en plus de la recycler, on peut ajouter de l'eau pure à la solution, soit sous forme liquide, soit sous froordm eapode vape urjisQuand l on paut i 1 iL se de de la vapeur surchauffée, on profite de l'avantage que toute la quantité de chaleur nécessaire au processus peut être amenée par cette vapeur surchauffée, en sorte que des moyens pour le transfert indirect de la chaleur sont inutiles.
On préfère, selon l'invention, ajouter l'eau sous forme d'une solu- tion d'urée, tandis qu'on évacue en continu une partie du mélange de réaction pour en séparer le biuret formé. On obtient alors l'avantage susdit que la solu- tion d'urée, qui s'obtient lors de la synthèse usuelle de l'urée et qui contient généralement environ 25% en poids d'eau, ne doit pas être concentrée par évapo- ration préalableo En outre, la solution d'urée provenant du mélange de réaction évacué pendant la séparation du biuret formé, solution qui a généralement une teneur en eau considérablement plus élevée que la solution obtenue lors de la synthèse d'urée,
peut être ramenée au récipient de réaction du biuret sans être concentrée par évaporationo Dans les procédés connus mentionnés ci-dessus pour la préparation de biuret (voir par exemple, l'exemple 1 du brevet américain n 203700065), cette solution est d'abord concentrée par évaporation.
Dans le pro-
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cédé selon l'invention, l'évaporation d'eau nécessaire à cet effet est simultané- ment utilisée pour activer la formation de biureto La solution contenant du NH. et du HCNO, qui se produit par la condensation des gaz s'échappant du récipient de réaction du biuret, peut, si besoin en est, éventuellement après une expulsion prolongée du NE-, être utilisée pour la dilution du mélange de réaction évacué, qui est nécessaire à la séparation du biuretoAinsi, le HCNO se trouvant dans la solution favorise la formation du bi- ureto
L'invention sera illustrée à l'aide des exemples suivants: EXEMPLE 1.-
On fait bouillir une solution d'urée dans de l'eau, contenant 2,8% en poids d'eau, à une température de 140 C et à une pression de 215 mm Hg.
Par minute, il s'échappe 3 g d'eau par 100 g de solution et on ajoute en continu une quantité d'eau telle que la teneur en eau de la soutien bouillante reste con- stanteAprès une demi-heure, il s'est formé 18% en poids de biuret.
Quand de l'urée exempte d'eau est maintenue pendant une demi-heure à une température de 14000 à une pression de 215 mm Eg, il ne se forme que 2,5% en poids de biureto
EXEMPLE 2.-
Dans un récipient de réaction, on introduit en continu une solution d'urée dans de l'eau à 75% en poids à une vitesse de 100 g de solution à l'heureo Le séjour dans le récipient de réaction est d'environ 1 heure, la température est de 14000 et la pression de 210 mm Hg. De ce vase de réaction, on évacue à l'heu- re environ 280 g de produit se composant d'environ 70 g de biuret, 202 g d'urée et 8 g d'eau.
Après 1 addition de 195'g d'eau à l'heure, il s'effectue, à 15 C, une séparation contenue de biuret, après quoi le filtrat se composant de 203 g d'eau, 202 g d'urée et environ 15 g de biuret est ramené, à une vitesse de 420 g par heure, au récipient de réactiono Dans ce cas, on peut, en partant de 75 g d'urée, séparer environ 50 g de biurét( = environ 77% de la tuerie)
REVENDICATIONS .-
1.- Procédé pour la préparation de biuret par chauffage d'urée en faisant passer en continu un courant d'une vapeur à travers le mélange de réac- tion, caractérisé en ce que la vapeur est de la vapeur d'eau.