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On sait que les colorants difficilement solubles à insolubles dans l'eau qui renferment des groupes acylables peuvent être fixés sur des sub- strata suivant diverses méthodes d'application et que dans l'impression tex- tile ils le sont notamment par le fait qu'on les apporte sur le substratum sous la forme de dérivés acylés solubles dans l'eau tels qu'on peut les ob- tenir par exemple, suivant le brevet belge 4160931 du 8 août 1936 et qui. renfer- ment les groupes aquasolubilisants dans le reste acyle et qu'on elimine en- suite à nouveau par saponification le reste acyle exerçant un effet solubi- lisant.
Un grand nombre de tels dérivés acylés présente toutefois une résis- tance relativement élevée aux agents de saponification doux, de sorte que des conditions énergiques, par exemple un large excès d'hydroxyde alcalin et/ou des températures élevées sont nécessaires pour obtenir une saponifica- tion rapide et toutefois complèteo Ces conditions sont désavantageuses pour certaines matières, notamment pour la laine, mais aussi pour la cellulose régénéréeo Etant donné que les dérivés acylés ne présentent pas d'affinité pour les fibres cellulosiques, ils sont aussi facilement éliminés lorsque la saponification n'a pas lieu d'une façon extrêmement rapideo
Pour empêcher cette élimination, on a déjà proposé d'ajouter aux bains de saponification des substances exerçant un effet de relargage,
par exemple du chlorure de sodium à des concentrations élevées, ou des substan- ces qui, comme les sels de métaux alcalins, fournissent avec les dérivés acylés des précipités insolubles, ou d'effectuer la saponification avec des agents de saponification à l'état de vapeur comme le gaz ammoniaco En outre, on a déjà également recommandé d'effectuer la saponification en présence de composés peroxydés solubles dans l'eau. Même dans ce mode opératoire, il est toutefois encore nécessaire d'ajouter des quantités notables de sels tels quele chlorure de sodium et/ou le carbonate de sodium.
En ce qui concerne la saponification avec le gaz ammoniac, elle nécessite des installations complémentaires telles que des chambres à gazo Il s'est également avéré qu'on ne peut simplement remplacer le gaz ammoniac par de la vapeur d'eau renfermant de l'ammoniac, bien que ce mode opératoire soit possible avec les dispositifs usuels (par exemple les vaporiseurs Mather- Platt) et sans être notablement incommodé par l'odeur, car lorsque le sub- stratum après apport du composé acylé, éventuellement soumis à un séchage préalable, est directement exposé à l'action de la vapeur d'eau renfermant de l'ammoniac, les résultats sont également non satisfaisants ;
engénéral, on n'obtient pas la pleine intensité de teintureo
D'une façon surprenant cet inconvénient est toutefois évité lors- qu'on fait précéder le développement des colorants c'est-à-dire la saponifi- cation des composés acylés dans de la vapeur d'eau ammoniacaleg d'un traite- ment dans de la vapeur neutreo
Il s'ensuit que la présente invention concerne un procédé de fini- tion d'impressions sur des matières textiles avec des dérivés acylés de pig- ments organiques dont les restes acyles présentent au moins un groupe aquaso- lubilisant, ledit procédé étant caractérisé par le fait qu'on vaporise d'a- bord la matière textile dans un milieu non alcalin et qu'on développe ensuite l'impression dans une atmosphère de vapeur d'eau rendue alcaline à l'aide de bases azotées volatileso
Comme matières textiles,
on peut utiliser toutes les fibres sur lesquelles les dérivés acylés peuvent être fixés, par exemple des fibres d'origine animale comme la soie ou la laine, des fibres semi-synthétiques ou des fibres totalement synthétiques comme les fibres en esters cellulosiques, notamment l'acétylcellulose, les fibres de polyamides, les fibres de polyuré- thane, les fibres de polyacrylonitrile ou les fibres en polyesters Le pré-
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sent procédé est d'une importance particulière lors de l'impression de fi- bres cellulosiques, par exemple de tissus ou de tricots en coton, en lin, en rayonne ou en fibranne, en cellulose régénérée, ainsi qu'en fibres mixtes comme la mi-laine,
ou des mélanges de fibres cellulosiques et de fibres syn- thétiques
Les colorants à utiliser conformément à l'invention sont des déri- vés acylés de pigments organiquesCeux-ci renferment au moins un hydroxyle ou un groupe aminogène acylé dont le reste acyle présente au moins un grou- pe aquasolubilisant, de préférence un groupe sulfoniqueo
Il s'ensuit que les dérivés acylés qui sont à utiliser ici peuvent renfermer, comme restes acyles, des restes benzoylaminogènes ou des restes d'un acide amino-disulfonique, des restes HO3S-CHC1-CO ou ceux de formule
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Quant au reste, les pigments qui sont à la base des composés acylés peuvent appartenir à différentes classes, ainsi par exemple à la classe des colorants anthraquinoniques (colorants pour cuve) ou à celle des pigments azoiques,
auquel cas il y a lieu de mentionner notamment les pigments obtenus à par- tir des composants de diazotation appropriés pour la préparation de tein- tures à la glace et d'arylamides de l'acide 2-hydroxynaphtalène-3-carboxy- liqueo On peut, par exemple, faire appel aux dérivés acylés décrits dans les brevets belges 4160931 du 8 août 1936, 4890377 du 1er juin 1949 et 4970150 du 22 juillet 19500
Les impressions nécessaires dans le présent procédé peuvent être obtenues d'une manière usuelle, par exemple en imprimant suivant le procédé par film ou suivant le procédé d'impression au rouleau avec les pâtes d'im- pression de compositions usuelles,
le cas échéant aussi en apportant la pré- paration de colorant sur toute la surface de la matière textileo On peut uti- liser les épaississants usuels comme l'amidon, la gomme adragante, la gomme arabique ou la gomme anglaise ou la gomme cristalo Les solvants organiques non miscibles à l'eau qui sont capables de former avec elle des émulsions et qui, par suite de cette propriété, sont également approprias pour la pré- paration d'épaississants peuvent, en général, être aussi utilisés, avantageu- sement avec les épaississants indiqués ci-dessus.
On peut, en outre, ajouter encore aux pâtes d'impression d'autres adjuvants, par exemple des agents mouillants et des dispersifs, des agents de gonflement ou des agents hydrotropes comme l'urée ou le sulfure de di- (ss-hydroxyéthyle).
Les textiles ainsi imprimés sont avantageusement séchés avant d'être vaporisés en milieu non alcalino Ce vaporisage a lieu avantageusement avec de la vapeur neutre, c'est-à-dire simplement de la vapeur d'eau sans adjuvants, pour autant que pour des buts particuliers un vaporisage en milieu acide, par exemple dans de la vapeur renfermant de l'acide acétique ou de l'acide formique, ne soit pas indiquée La durée de cette première opération de vaporisage est avantageusement de quelques minutes, par exemple de 3 à 10 minutes environ, et comme températures s'avèrent avantageuses celles at- teignant 100 environ ou un peu plus, par exemple 100 à 105 o
Après le vaporisage en milieu non alcalin, on procède, conformé- ment à l'invention, avec avantage immédiatement après et sans déposer l'ar- ticle,
au développement c'est-à-dire à la saponification proprement dite et
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pratiquement complète des groupes acyles dans une atmosphère de vapeur d'eau qui a été rendue alcaline à l'aide de bases azotées volatileso Dans ce but, sont appropriées les bases azotées les plus diverses, par exemple des amines aliphatiques de bas poids moléculaire comme la mono-, la di- ou la tri-méthy- lamine, la mono-, la di- ou la tri-éthylamine, des mélanges de ces alcoyl- amines, l'isopropylamine, la diéthylène-triamine, des hydroxy-alcoylamines
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comme la (3-hydroxyéthylamine ou la P-hydroxy-éthyl-isopropylaminea Par suite de son prix favorable, des bons résultats qu'elle fournit et de son manie- ment simple, l'ammoniaque est toutefois surtout la base appropriée.
Le va- porisage peut aussi ici avoir lieu dans les dispositifs usuels, par exemple dans le vaporiseur Mather-Platt déjà mentionné, et la base peut par exemple être délivrée au courant de vapeur sous forme liquide (la base pure, pour autant qu'elle soit liquide à la température ambiante, autrement par exem- ple une solution aqueuse).
Un mode opératoire particulièrement avantageux consiste à insuffler directement dans la chambre de vaporisage l'ammoniaque ou une autre base appropriée à cet effeto Des températures un peu supérieures à 100 et des temps de vaporisage de quelques minutes, par exemple de 5 à 15 minutes, s'avèrent également avantageux lors de ce vaporisage alcaline
Il est recommandé de savonner encore à la manière usuelle les im- pressions ainsi obtenues, avantageusement avec une solution savonneuse boul- lanteo Vis-à-vis des méthodes connues qui ont été mentionnées au début,
le présent procédé présente en général également l'avantage d'être particu- lièrement bien approprié pour l'utilisation combinée des pigments acylés avec des colorants ou des formateurs de colorants appartenant à d'autres classeso Il s'ensuite qu'on peut, suivant ce procédé, et sans autres compli- cations, développer de la manière indiquée des impressions sur des matières textiles sur lesquelles, outre les dérivés acylés des pigments, on a encore apporté au moins un colorant d'une autre classe de colorants ou un composé capable de donner lieu à la formation d'un tel colorant, auquel cascomplé- mentairement au développement des impressions produites avec les dérivés acylés, développement qui est effectué dans de la vapeur d'eau rendue alca- line,
on effectue le développement des impressions produites avec les colo- rants ou les composés quelconques de l'autre classe de la manière usuelle pour cette classée
Les propriétés des colorants utilisés permettent sans autres de se rendre compte si le développement mentionné en dernier lieu doit avoir lieu avant ou après le vaporisage alcalin.
Il est facile de se rendre compte que les pigments acylés ne doivent pas, avant la saponification dans de la vapeur alcaline, venir en contact avec des solutions aqueuses présentant une réaction alcalineo Pour cette raison, il sera en général également avanta- geux d'exécuter d'abord le traitement avec la vapeur alcaline, et ensuite le développement des colorants d'une autre classeo
A côté des dérivés acylés des pigments, on peut, par exemple, uti- liser avec avantage des leuco-compoés, notamment des leuco-esters sulfuri- ques de colorants de cuve.
C'est ainsi qu'on peut imprimer les textiles, d'une part, avec une pâte d'impression renfermant le composé acylé'du pigment et, d'autre part, avec une pâte d'impression dans laquelle on a incorporé à l'épaississant usuel au carbonate de potassium un colorant de cuve et un agent de réduction approprié comme le formaldéhyde-sulfoxylate de sodiumo Sur la matière ainsi imprimée, on développe maintenant d'abord, suivant le présent procédé, l'impression produite avec le pigment acylé et ensuite, par exemple dans un bain d'oxydation, l'impression obtenue avec le colorant de cuve.
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En prévoyant des combinaisons appropriées, on peut également im- primer plusieurs fois au même endroit les matières textiles, ce qui fournit deux possibilités, à savoir de réunir en un colorant mixte deux colorants au même endroit en obtenant par exemple de cette façon des effets dits "ton sur ton", ou d'ajouter à l'un des colorants ou à l'une des pâtes d'impres- sion un agent de réserve pour l'autre colorante.
C'est ainsi qu'on peut, par exemple, sur les tissus textiles apporter à la manière usuelle, par exemple au foulard, d'abord les sels de leuco-esters de colorants de cuve, imprimer le colorant ainsi préalablement traité, après un séchage intermédiaire, avec les dérivés acylés à utiliser conformément à l'invention et, si on le désire, avec un agent de réserve pour les sels de leuco-esters, vaporiser suivant le présent procédé, d'abord avec de la vapeur neutre, et ensuite avec de la vapeur ammoniacale, et finalement saponifier et oxyder les leuco-esters, par exemple avec de l'acide sulfurique dilué chaud renfermant un agent d'oxyda- tiono
On peut aussi, suivant le présent procédé, préparer également avan- tageusement sur une assise au noir d'aniline, ce qu'on appelle des impres- sions avec réserve,
en utilisant des matières textiles qui ont d'abord été traitées sur toute leur surface avec une préparation au noir d'aniline et ont ensuite été imprimées avec des pâtes d'impression renfermant des déri- vés acylés de la composition indiquée ainsi que des agents de réserve pour le noir d'aniline, et effectuer, à la suite du traitement avec de la vapeur d'eau rendue alcaline, une oxydation du noir d'anilineo
L'invention est décrite plus en détail dans les exemples non li- mitatifs qui suivento Dans ces exemples, et sauf indication contraire, les parties et pourcentages s'entendent en poids et les températures sont, comme dans la description qui précède, indiquées en degrés centigrades.
Exemple 1
On prépare la préparation d'impression suivante: 80 parties du co- lorant qui a été préparé suivant les indications du brevet belge 4160931 du 8 août 1936 à partir d'acide chlorure de benzoyle-3-sulfonique et du pigment obtenu à partir de 1-amino-2-méthyl-5-chlorobenzène diazoté et de 2-hydroxy-
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naphtalène-3-carboxy-2'-éthoxyanilide et qui renferme 40% de pigment
50 parties de pétrole 100 parties de sulfure de di-(ss-hydroxyéthyle) 170 parties d'eau 100 parties d'uréeo 500 parties d'un épaississant à l'amidon et à la gomme adragante, puis im- prime avec cette préparation une pièce de coton, sèche, vaporise pendant 5 minutes à 100-105 dans de la vapeur neutre, développe ensuite pendant 5 à 8 minutes dans une atmosphère de vapeur d'eau ammoniacale, rince à froid, savonne à l'ébullition, rince à nouveau à froid,
puis sècheo On obtient un écarlate pleine
Au lieu d'ammoniaque, on peut, lors du second vaporisage, utiliser aussi l'une des bases suivantes: la mono-, la di- ou la tri-méthylamine, la mono-, la di- ou la tri-éthylamine, des mélanges de ces alcoylamines, l'isopropylamine, la diéthylène-triamine,
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la p-hydroxy-éthylamin ou la (3-hydroxy-éthyl-isopropylamineo
Exemple 2
Si l'on utilise 50 parties du colorant préparé suivant l'exemple 8 du brevet belge 4160931 du 8 août 1936 à partir d'acide chlorure de ben- zoyle-3-sulfonique et du pigment obtenu à partir de 1-amino-4-benzoylamino-
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2,
5-diéthoxybenzène diazoté et d'anilide de l'acide 2-hydroxy-naphtalène- 3-carboxylique et prépare suivant les indications de l'exemple 1 une pâte d'impression, on obtient alors par impression sur le coton, après le déve- loppement et le traitement de finition décrit dans l'exemple 1, des impres- sions pleines, de couleur bleueo
Exemple 3
On prépare la préparation d'impression suivantes
80 parties de Bz.2-Bz. '2' -diméthoxy-dibenzanthrone, 700 parties d'un épaississant au carbonate de potassium constitué par 50 parties d'amidon de blé
70 parties de glycérine
120 parties d'un épaississant à la gomme adragante 60:1000,
100 parties de gomme anglaise
110 parties de carbonate de potassium et'250 parties d'eau 100 parties de formaldéhyde-sulfoxylate de sodium, 120 parties d'eau.
Si l'on applique cette pâte d'impression à côté des pâtes d'im- pression des exemples 1 et 2 sur une machine d'impression au rouleau dans l'ordre: écarlate, bleu, vert, sèche, vaporise 5 minutes dans de la vapeur neutre, ensuite pendant 5 à 8 minutes dans une atomosphère de vapeur d'eau ammoniacale, rince à froid, réoxyde dans un bain de 3 parties de perborate de sodium dans 1000 parties d'eau à 30 , savonne à l'ébullition, rince à nouveau à froid et sèche, on obtient alors une impression trichrome pleineo
Exemple 4
On prépare la préparation d'impression suivante:
85 parties de chlorhydrate d'aniline,
5 parties d'aniline,
54 parties de ferrocyanate de potassium,
30 parties de chlorate de sodium, 650 parties d'eau,
40 parties d'un épaississant à la gomme adragante 60:10000 Dans un foulard à deux rouleaux, on imprègne avec la solution ci-dessus une pièce de coton, exprime jusqu'à avoir une augmentation de poids de 60%. et sèche soigneusemento On imprime ensuite l'article avec la préparation d'im- pression suivante:
80 parties du colorant utilisé suivant l'exemple 1,
50 parties de pétrole, 100 parties de sulfure de di-(ss-hydroxy-éthyle), 400 parties d'un épaississant à l'amidon et à la gomme adragante, 100 parties d'oxyde de zinc en poudre, 100 parties d'urée, 170 parties d'eauo Ensuite, on sèche, vaporise 5 minutes en milieu neutre, ensuite pendant 3 minutes dans une atmosphère de vapeur d'eau ammoniacale, puis traite pendant 30 à 60 secondes à 40 avec une solution renfermant par litre d'eau 3 par- ties de bichromate de sodium et 5 parties d'acide acétique à 40%, rince en- suite à froid, savonne à l'ébullition, rince à chaud et à froid, puis sècheo Aux endroits non imprimés, le noir d'aniline est développé alors qu'aux en- droits imprimés seul l'écarlate est développé.
Exemple
On prépare la solution suivante:
6 parties du leuco-ester disulfurique (sel de sodium) du colorant de formule
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200 parties d'eau,
10 parties d'une solution à 10% de carbonate de sodium
50 parties d'une solution à 30% de nitrite de sodium, 734 parties d'eau froideo Sur un foulard à deux rouleaux, on imprègne avec cette solution une pièce de coton, la sèche et l'imprime ensuite avec la couleur d'impression sui- vante :
50 parties du colorant utilisé suivant l'exemple 2,
50 parties de pétrole, 100 parties de sulfure de di-(ss-hydroxyéthyle), 100 parties d'urée,
65 parties de thiosulfate de sodium, 500 parties d'un épaississant à l'amidon et à la gomme adragante, 135 parties d'eau.
Ensuite on sèche, vaporise 5 minutes en milieu neutre, développe pendant 5 à 8 minutes dans une atmosphère de vapeur d'eau ammoniacale, développe ensuite dans un foulard à deux rouleaux avec une solution portée à 80 et constituée par 20 parties d'acide sulfurique par litre d'eau.
Après avoir exprimé, on rince à froid, savonne à l'ébullition, rince à nou- veau à froid, puis sècheo On obtient un bleu plein sur une teinture verte.
Exemple 6
On agite 40 parties du colorant utilisé suivant l'exemple 1 avec 50 parties de pétrole et ensuite avec 100 parties de sulfure de di-(ss-hydor- xyéthyle), puis complète le tout à 1000 parties avec de l'eau froide. Sur un foulard à trois rouleaux, on imprègne de la laine chlorée, exprime jusqu'à avoir une augmentation de poids de 70 à 80%. sèche, vaporise 5 minutes en milieu neutre, développe ensuite pendant 3 minutes dans une atmosphère de vapeur d'eau ammoniacale. Ensuite, on rince à froid, savonne à 50 , rince à nouveau à froid, puis sèche. On obtient une teinture pleine, d'un rouge écarlate.
REVENDICATIONS
1. Procédé de finition d'impressions sur des matières textiles de préférence cellulosiques, à l'aide de dérivés acylés de pigments organi- ques dont les restes acyles présentent au moins un groupe aquasolubilisant ledit procédé étant caractérisé par le fait qu'on vaporise d'abord la ma- tière textile imprimée dans un milieu non alcalin et qu'on développe ensuite l'impression dans une atmosphère de vapeur d'eau rendue alcaline à l'aide de bases azotées volatileso
Le présent procédé peut encore être caractérisé par les points suivants:
1) On utilise de la vapeur rendue alcaline à l'aide d'ammoniaque.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.