BE552829A - - Google Patents

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BE552829A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K1/00Glucose; Glucose-containing syrups
    • C13K1/10Crystallisation

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention a trait à la déshydratation de liqueurs d'hydrolyse d'amidon ayant des valeurs d'équivalence en dextrose (D.E.) comprises entre environ 305 et environ 80% et elle offre un procédé nouveau et amélioré pour la .déshydratation de telles .liqueurs, par exemple de sirop de glucose, et pour la préparation d'un produit amélioré, sensiblement déshydraté et   d'aspect,   cristallin. 



   Etant donné les propriétés hygroscopiques des produits séchés obtenus à partir de sirop de glucose solidifié ou de sirops d'hydrolyse d'amidon analogues, il est nécessaire d'abaisser 

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 la teneur habituelle en humidité de ces sirops   jusqu'à   une valeur très faible comprise par exe..iple entre 1% et 4%, pour empêcher le produit séché de   s'agglomérer   ou de se prendre en blocs lorsqu'il est empaqueté et   stocké.   Pour parvenir à une telle   déshydra-   tation, il faut une longue période de chauffage ou de cuisson du sirop et celle-ci provoque normalement la caramélisation ou autre décomposition de ce sirop. 



   On a proposé précédemment divers procédés pour la.   déshy'   dratation de-sirop de glucose ou de sirops analogues d'hydrolyse   d'amidon,   et dans l'un de cesporcés antérieurs, on fait s'écouler le sirop à traiter à travers un serpentin chauffé extérieurement. et on l'introduit ensuite dans une chambre- sous vide où se produit une évaporation rapide, la chambre étant chauffée   extéri-   eurement dans le but de maintenir la matière dans un état'fluide. 



  On retire la matière de la chambre sous vide au moyen d'une pompe garnie d'une chemise chauffante et on   l'envoi'ë.   vers une courroie de refroidissement où la matière se solidifie et où elle est par la suite désagrégée sous la forme où elle doit être vendue. 



   D'autres procédés antérieurs comportent le stade de séchage par pulvérisation, dans lequel on introduit par atomisation le sirop dans une zone de chauffage dans laquelle on fait passer un gaz de séchage sur la matière atomisée. Les particules atomisées sont maintenues à l'état   fluidité-'   ou turbulent à l'intérieur de la zone de chauffage.

   Ces   procédés   antérieurs peuvent comporter une opération de séchage par pulvérisation en un seul stade, ou bien peuvent comporter un cycle opératoire de séchage par pulvérisation en deux stades, dans lequel on introduit   pr   atomisation la matière dans une première zone   de   chauffage, où elle est partiellement déshydratée au moyen de gaz de séchage, et on fait ensuite passer la matière, alors qu'elle'est dans un état fluidisé ou turbulent, dans une seconde zone de chauffage où on met un nouveau gaz de séchage présentant une teneur infé- 

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 rieure en humidité en contact avec les particules fluidisées. 



  Dans l'un et l'autre cas, le produit résultant est une poudre, ce qui le distingue du produit plus intéressant d'aspect cristallin, que l'on prépare conformément au procédé de la présente invention. 



   Les procédés antérieurs susmentionnés présentent des inconvénients et ne sont pas tout à fait satisfaisants pour la déshydratation de sirop de glucose ou de sirops d'hydrolyse   d'ami-   don analogues sur une base industrielle. Le procédé cité en premier lieu exige d'avoir recours à une chambre sous vide et exige par exemple une pompe garnie d'une chemise chauffante pour retirer le produit de la chambre sous vide. A ce stade, la matière est relativement concentrée et elle est particulièrement prédisposée à une détérioration par la chaleur.

   Du fait de la durée de séjour de la matière dans la chambre sous vide et dans la pompe garnie d'une chemise chauffante ; il faut prendre de grandes précautions pour préparer la matière initiale à forte teneur en humidité que l'on doit traiter dans le procédé si les produits doivent avoir des caractéristiques de coloration satisfaisantes.. 



  Ceci entraîne l'application de quantité plus importantes de charbon actif, et de plus grandes précautions dans le raffinage de le matière à forte teneur en   humidité.avant   son introduction dans l'installation de déshydratation. 



   La nature inhérente du produit en poudre obtenu par les procédés de séchage par pulvérisation rend ces procédés peu satisfaisants dans le cas où l'on désire un produit d'aspect cristallin. 



   Conformément à la présente invention, on remédie aux inconvénients susmentionnés   râce   au procédé amélioré de   déshydra-   tation de liqueurs d'hydrolyse d'amidon ayant une valeur d'équivalence en dextrose (D.E.) comprise entre environ 305 et environ 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 80%, procédé qui est caractérisé par le fait que l'on fait passer   @   de manière continue lesdites liqueurs sous une pression supérieure à la pression atmosphérique et à une vitesse élevée, successive- ment à travers deux zones d'échange de chaleur de forme allongées,- et inclinées, vers le haut qui sont reliées en série par leurs extrémités supérieures respectives, que l'on chauffe extérieurement.

   lesdites zones à une température suffisante pour vaporiser une partie importante de l'humidité contenue dans la liqueur passant à travers lesdites zones, et que l'on retire de la seconde zone de la vapeur d'eau et un liquide sensiblement déshydraté. On sé- pare le liquide à peu près déshydraté de la valeur d'eau et on le refroidit par n'importe lequel des moyens appropriés bien connus en vue de former une matière solide, transparente et amorphe, que l'on désigne dans la présente demande sous le nom de matière d'aspect cristallin, et qui a généralement une teneur en humidité inférieure à environ   4%.   On peut ensuite broyer cette matière de la manière habituelle en vue de mettre le produit ayant l'as- pect cristallin désiré sous la forme où il doit être vendu. 



   Le procédé nouveau et amélioré de la présente invention comporte un stade d'évaporation en un seul passgge, dans lequel on n'a pas besoin de chambre sous vide et ne comportant pas d'éva- poration rapide importante de la matière à traiter. En outre, la température qu'il faut communiquer au produit dans le procédé de la présente invention en vue d'assurer la   dés/hydratation   désirée      est approximativement la même que celle employée dans le procédé de la technique antérieure cité en premier lieu, bien que dans ce procédé antérieur il soit nécessaire d'appliquer une   dépression.   



  Le procédé de la présente invention procure également un avantage mécanique par rapport au procédé antérieur cité en premier lieu du fait que l'on n'a pas besoin de pompe garnie d'une chemise chauffante ou de dispositif barométrique, pour retirer le liquide 

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 déshydraté de la zone d'échange de chaleur, comme cela est néces- saire avec le procédé antérieur pour l'extraction de la matière déshydratée de la chambre sous vide.

   On peut préparer un produit ayant des caractéristiques de coloration améliorées parce que la matière déshydratée conformément au mode opératoire de déshydra- tation à grande vitesse de la présente invention, séjourne dans les zones d'échange de chaleur pendant un espace de temps considé- rablement moindre que dans le cas du procédé antérieur, et le procédé de la présente invention permet d'éviter les précautions spéciales qui sont nécessaires pour préparer la matière initiale à forte teneur en humidité destinée à être traitée dans les pro- cédés de déshydratation de la technique antérieure. 



     Comme   on l'a indiqué   précède iraient,   la matière à peu près déshydratée, d'aspect cristallin, que l'on peut obtenir con- formément au procédé de la présente invention présente des avan- tages du point de vue commercial et est préférable au produit pul-. vérulent que l'on obtient conformément aux procédés de séchage par pulvérisation susmentionnés. 



   On décrira plus en détail le procédé amélioré de la présente invention en se référant à un dispositif approprié pour la mise en oeuvre de ce procédé, tel que celui représenté par le dessin annexé, qui représente schamatiquement un évaporateur à un seul passage(c'est-à-dire unévaporateur dans lequel aucun recycla- ge de la'matière à déshydrater n'est pas nécessaire, bien que l'on puisse en recycler une certaine   proportionnel on le   désire). 



   Comme l'indique le dessin, on retire la liqueur   d'hy-   drolyse d'amidon à déshydrater, par exemple du sirote glucose ou un sirop analogue d'hydrolyse   d'amidon,   du réservoir de stoc- kage 1, par une conduite   2,   au moyen d'une pompe à engrenages 3      ou d'une pompe de n'importe quel type volumétrique convenable, par exemple du type à volume variable ou à pression positive ré- 

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   glable:   Pour la -clarté du schéma, on a représenté sous la forme d'un ensemble, comprenant une conduite 4 et une soupape 5, un dis- positif de by-pass qui est en réalité incorporé dans la pompe 3 et auquel on a recours pour régler la pression d'admission. La pression d'admission est indiquée par un manomètre 6.

   On introduit la liqueur par une conduite 7 dans un échangeur de chaleur con- centrique vertical du type à vitesse linéaire élevée, comprenant une première zone d'échange de chaleur 8 et une seconde zone d'é- change de chaleur 11 , entourées respectivement par une chemise de chauffage 9 ou 12, disposées concentriquement et à une certaine distance, et qui sont reliées entre elles en série par un prolon- gement non chauffé 10. On introduit par une conduite 13 un moyen de chauffage convenable tel que de la vapeur sous une pression manométrique d'environ 6,3 kg/cm2, dans l'espace limité, d'une part, par la surface extérieure de chacune des zones d'échange de chaleur 8 et 11 respectivement et, d'autre part, par la surfa- ce intérieure des chemises de chauffage 9 et 12 correspondantes. 



   On retire, par une conduite 16, un liquide sensiblement déshydraté de l'extrémité inférieure de la seconde zone d'échange de chaleur 11. On sépare ensuite cette matière, qui a été/déshydra. tée et qui est encore sous une forme liquide concentrée, de la vapeur d'eau que l'on retire également par une conduite 16, et on envoie.le liquide concentré et à peu près déshydraté vers un dispositif de refroidissement convenable, par exemple un plateau collecteur ou une courroie de refroidissement, ainsi qu'il est bien connu dans, la technique. On peut ensuite broyer la matière cristallin refroidie et solidifiée, d'aspect/, de   Réimporte   quelle manière appropriée en vue'de former le produit commercial d'aspect cris- tallin désiré. 



   On peut également introduire la vapeur d'eau et le liquide concentré que l'on retire par la conduite 16 dans un sépa- 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 râleur- centrifuge dans le but de les séparer, et employer un courant d'air froid pour refroidir le liquide concentré en vue de former le produit solide d'aspect cristallin désiré. 



   La matière introduite dans le dispositif de déshydratation a généralement une température d'environ 65 C et dans le. mode de réalisation particulier représenté, la matière serait chauffée à une température voisine de 115 C environ au moment où elle atteint l'extrémité supérieure de la première zone d'échange de chaleur, et le liquide concentré que   l'on   retire de l'extrémité inférieure de la seconde zone d'échange de chaleur 11 a 'généralement une température voisine d'environ 120 C.

   Sur le dessin schématique donné à titre d'exemple, les zones d'échange de chaleur 8 et 11 sont à peu près identiques et sont à peu près verticales mais il est évident qu'il n'est pas nécessaire que l'une ou l'autre des zones d'échange de chaleur soit disposée verticalement, bien qu'il convienne de les incliner par rapport à l'horizontale. 



   On préfère également que la surface de la section transversale intérieure de la première zone d'échange de chaleur soit sensiblement plus petite ,que la surface de la section transversale intérieure de la seconde zone d'échange de chaleur, grâce à quoi la première zone d'échange de chaleur fait principalement fonction de réchauffeur. En réalisant une surface de la section transversale intérieure relativement faible, le liquide que l'on traite traverse la   première   zone d'échange de chaleur avec une vitesse linéaire relativement élevée et   il.   en résulte'qu'il se produit une vaporisation/très faible, sinon nulle, de l'humidité contenue dans le   liquide\au   cours de son passage à travers la première zone d'échange de chaleur 8.

   C'est-à-dire que la liqueur nratteint pas son point d'ébullition (approximativement 120 C dans le cas d'un glucose normal à 43  Bé ayant une teneur en humidité d'environ 20%) avant d'atteindre l'extrémité du réchauffeur (zone d'échange de'-chaleur 8), et que par suite il ne se forme pas de 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 vapeur pendant l'ascension du liquide à travers liéchangeur de chaleur.

   Avec cette disposition, la.matière qui s'est approchée de son point d'ébullition est introduite dans la seconde zone/d'é-   chan,-le   de chaleur 11 par son extrémité supérieure, de sorte que la pesanteur aide la vapeur d'eau formée par suite de l'ébullition de la liqueur à faire passer la liqueur à travers la zone principale d'échange de chaleur (seconde zone d'échange de chaleur   11).   On comprendra que si de la/vapeur d'eau se formait pendant l'ascension de la liqueur à travers l'échangeur de chaleur, la perte par frottement dans le système s'accroîtrait et nécessiterait une plus forte pression de refoulement de la pompe d'admission 3.

   La surface de section transversale plus importante de la portion descendante ou seconde zone d'échange de chaleur 11 reçoit aisément la vapeur d'eau qui se forme au cours de la déshydratation et permet un rendement plus important. Si la portion descendante de l'échangeur de chaleur (ou seconde zone d'échange dé chaleur 11) avait une surface de section transversale intérieure plus petite, ceci nécessirerait la réduction de l'admission de liqueur par la conduite 7, en raison des pertes par frot-   tement.   



   On introduit de préférence la vapeur ou tout moyen de chauffage aux extrémités supérieures de chacune des deux zones d'échange de chaleur, la vapeur ou le moyen de chauffage s'écoulant vers le bas, et on retire la vapeur et le produit de condensation par une conduite 14 qui débouche dans un dispositif purgeur 15. 



     'Exemple   1
On déshydrate une solution de glucose à 43  Bé, contenant approximativement 20% d'humidité, par une   vaporation   en un seul passage dans un dispositif tel que celui représenté à titre d'exemple sur le dessin annexé. L'échangeur dû- chaleur comprend deux zones, concentriques d'échange de chaleur construites à par- 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 tir d'un tuyau de cuivre ayant 38,10 mm de diamètre, autour duquel est placé de manière concentrique un tuyau d'acier de 63,50 mm de diamètre. Chacune des zones d'échange de chaleur a 6 mètres de longueur.

   On introduit par pompage le glucose à 43  Bé (ayant une valeur d'équivalence en dextrose de 42%) à l'intérieur du tuyau de 38;10 -un et on alimente en vapeur sous pression (pression manométrique de 6,3 kg/cm2) par les extrémités supérieures de l'espace   annulaiye   compris entre-le tuyau de cuivre et le tuyau   @   en acier. On règle le débit du glucose au moyen d'un système de by-pass entre le refoulement et l'aspiration de la pompe à engre- nages placée entre   1{ extrémité-   d'admission ou extrémité infé- rieure de la première zone d'échange de chaleur. 



   ,Après deux réglages préliminaires de l'écoulement, on a obtenu un produit qui durcit rapidement par exposition à l'air et que l'on peut broyer dans le broyeur de laboratoire de "Wiley" et passer au tamis sans rencontrer de difficultés de manipulation. 



   Les conditions observées sont résumées   ci-après :   
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> 45 <SEP> minutes
<tb> Débit <SEP> approximatif <SEP> de <SEP> la <SEP> production <SEP> 90 <SEP> kg <SEP> à <SEP> l'heure
<tb> Pression <SEP> d'alimentation <SEP> 0,7 <SEP> à <SEP> 1,3 <SEP> kg/cm2 <SEP> (au <SEP> manomètre)
<tb> Pression <SEP> de <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> dans <SEP> la <SEP> chemise <SEP> 6,3 <SEP> kg/cm2
<tb> Température <SEP> estimée
<tb> à <SEP> admission <SEP> 65 0
<tb> à <SEP> la <SEP> sortie <SEP> 120 C
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> humidité <SEP> du <SEP> produit <SEP> fini <SEP> 3,20%
<tb> Couleur <SEP> "Lovibond" <SEP> à <SEP> 22  <SEP> Bé <SEP> 5,

  2
<tb> 
 
Répartition approximative de la   granulométrie   du produit   pesa après   broyage au broyeur   Wiley   (sans tamis) : - refus sur tamis de 2 mm d'ouverture de maille : renvoyé au broyage - refus sur tamis de 0,84 mm dbuverture de maille : 80% 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 - passant à travers le tamis de   0,84   mm   d'ouverture :     20   
Exemple II 
On répète l'exemple I en ayant recours à une liqueur d'hydrolyse d'amidon ayant une valeur d'équivalence en dextrose   de .80/.!.,   que l'on a raffinée à l'aide de charbon actif de la ma- nière habituelle et que l'on a concentréejusqu'à environ 43    Bé.   



  Le produit obtenu est analogue au produit de l'exemple   I.   



    REVENDICATIONS   
1. Un procédé perfectionné de déshydratation de li- queurs d'hydrolyse d'amindon, ayant une valeur équivalence en dex- trose comprise entre environ   30   et environ dans lequel on fait passer de manière continue les liqueurs d'hydrolyse d'amidon, sous une pression supérieure à la pression atmosphérique et sui- vant une vitesse de déplacement élevée, à travers une   première pui&   une seconde zone:

   d'échange de chaleur de forme allongée et incli- née vers le haut, reliées en série par leurs extrémités supérieures respectives, on chauffe extérieurement lesditespremière et seconde zones à une température suffisante pour vaporiser une partie   im-   portante de l'humidité contenue dans la liqueur les traversant, et on retire de la seconde zone la vapeur d'eau et un liquide à peu près déshydraté.

Claims (1)

  1. 2. Un procédé suivant la revendication 1, dans lequel le première zone et la seconde zone d'échange de chaleur sont à peu près verticales.
    3. Un procédé suivant les revendications 1 ou 2, dans lequel on introduit sous pression la liqueur d'hydrolyse d'amidon à déshydrater à l'extrémité inférieure de la première zone d'échan- ge de chaleur, et-on retire la vpeu d'eau et le liquide à peu près déshydraté de l'extrémité inférieure de la seconde zone d'é- change de chaleur.
    4. Un procédé suivant les revendications -1, 3 ou 3, dons de la section lequel la surface/transversale intérieure de la première zone <Desc/Clms Page number 11> EMI11.1 1 uc ..ci a cv: ..va d'échange de chaleur est sensiblement, plus petite que la surface/ transversale intérieure de la seconde zone d'échange de chaleur.
    5. Un procédé suivant les revendications 1, 2, 3 ou 4, dans lequel on dispose autour' de chacune des,deux zones d'échange de chaleur une chemise de chauffage disposée concentriquement et extérieurement auxdites zones et à une certaine distance de celles-ci, et on fait passer un moyen-de chauffage, par exemple de la vapeur sous une pression supérieure à la pression atmos. phérique, de préférence de haut en bas, à travers l'espace délimité par la.surface extérieure de chacune desdites zones et par l'intérieur des chemises dé chauffage respectives.
    6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5 de déshydratation de sirop de glucose ayant une te- EMI11.2 neur en humidité d'environ'30%, dans lequel on fait passer de manière continue ledit sirop à travers lesdites zones d'échange de chaleur, et on retire de ladite seconde zone, de la vapeur d' eau et un liquide ayant une teneur en humidité inférieure à environ 4%.
    7. Un procédé suivant la revendication 6, dans lequel le sirop de glucose est de la glucose à 43 Bé.
    8. Un procédé Suivant l'une quelconque des. revendications 1 à 6, dans lequel on sépare la vapeur d'eau, du liquide sensiblement déshydraté retiré de la seconde zone d'échange de chaleur, et on refroidit le liquide sensiblement déshydraté en vue de former une matière solide.
    9.Un procédé suivant la revendication 8, dans lequel la matière solide est broyée.
    10. Un-procédé de déshydratation de liqueurs d'hydro- EMI11.3 lyse d'amidon, ayant une valeur d1 équivalence en dextrose comprise entre environ 30 et environ 80%, tel que décrit ci-avant, avec référence spéciale à la forme d'application particulière .ou aux <Desc/Clms Page number 12> peuples I ou II, illustrés avec référence au dessin.
    11. La matière à peu près déshydratée, préparée suivant le procédé de l'une Quelconque des revendications 1 à 10.
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