BE552829A - - Google Patents

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BE552829A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K1/00Glucose; Glucose-containing syrups
    • C13K1/10Crystallisation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention a trait à la déshydratation de liqueurs d'hydrolyse d'amidon ayant des valeurs d'équivalence en dextrose (D.E.) comprises entre environ 305 et environ 80% et elle offre un procédé nouveau et amélioré pour la .déshydratation de telles .liqueurs, par exemple de sirop de glucose, et pour la préparation d'un produit amélioré, sensiblement déshydraté et   d'aspect,   cristallin. 



   Etant donné les propriétés hygroscopiques des produits séchés obtenus à partir de sirop de glucose solidifié ou de sirops d'hydrolyse d'amidon analogues, il est nécessaire d'abaisser 

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 la teneur habituelle en humidité de ces sirops   jusqu'à   une valeur très faible comprise par exe..iple entre 1% et 4%, pour empêcher le produit séché de   s'agglomérer   ou de se prendre en blocs lorsqu'il est empaqueté et   stocké.   Pour parvenir à une telle   déshydra-   tation, il faut une longue période de chauffage ou de cuisson du sirop et celle-ci provoque normalement la caramélisation ou autre décomposition de ce sirop. 



   On a proposé précédemment divers procédés pour la.   déshy'   dratation de-sirop de glucose ou de sirops analogues d'hydrolyse   d'amidon,   et dans l'un de cesporcés antérieurs, on fait s'écouler le sirop à traiter à travers un serpentin chauffé extérieurement. et on l'introduit ensuite dans une chambre- sous vide où se produit une évaporation rapide, la chambre étant chauffée   extéri-   eurement dans le but de maintenir la matière dans un état'fluide. 



  On retire la matière de la chambre sous vide au moyen d'une pompe garnie d'une chemise chauffante et on   l'envoi'ë.   vers une courroie de refroidissement où la matière se solidifie et où elle est par la suite désagrégée sous la forme où elle doit être vendue. 



   D'autres procédés antérieurs comportent le stade de séchage par pulvérisation, dans lequel on introduit par atomisation le sirop dans une zone de chauffage dans laquelle on fait passer un gaz de séchage sur la matière atomisée. Les particules atomisées sont maintenues à l'état   fluidité-'   ou turbulent à l'intérieur de la zone de chauffage.

   Ces   procédés   antérieurs peuvent comporter une opération de séchage par pulvérisation en un seul stade, ou bien peuvent comporter un cycle opératoire de séchage par pulvérisation en deux stades, dans lequel on introduit   pr   atomisation la matière dans une première zone   de   chauffage, où elle est partiellement déshydratée au moyen de gaz de séchage, et on fait ensuite passer la matière, alors qu'elle'est dans un état fluidisé ou turbulent, dans une seconde zone de chauffage où on met un nouveau gaz de séchage présentant une teneur infé- 

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 rieure en humidité en contact avec les particules fluidisées. 



  Dans l'un et l'autre cas, le produit résultant est une poudre, ce qui le distingue du produit plus intéressant d'aspect cristallin, que l'on prépare conformément au procédé de la présente invention. 



   Les procédés antérieurs susmentionnés présentent des inconvénients et ne sont pas tout à fait satisfaisants pour la déshydratation de sirop de glucose ou de sirops d'hydrolyse   d'ami-   don analogues sur une base industrielle. Le procédé cité en premier lieu exige d'avoir recours à une chambre sous vide et exige par exemple une pompe garnie d'une chemise chauffante pour retirer le produit de la chambre sous vide. A ce stade, la matière est relativement concentrée et elle est particulièrement prédisposée à une détérioration par la chaleur.

   Du fait de la durée de séjour de la matière dans la chambre sous vide et dans la pompe garnie d'une chemise chauffante ; il faut prendre de grandes précautions pour préparer la matière initiale à forte teneur en humidité que l'on doit traiter dans le procédé si les produits doivent avoir des caractéristiques de coloration satisfaisantes.. 



  Ceci entraîne l'application de quantité plus importantes de charbon actif, et de plus grandes précautions dans le raffinage de le matière à forte teneur en   humidité.avant   son introduction dans l'installation de déshydratation. 



   La nature inhérente du produit en poudre obtenu par les procédés de séchage par pulvérisation rend ces procédés peu satisfaisants dans le cas où l'on désire un produit d'aspect cristallin. 



   Conformément à la présente invention, on remédie aux inconvénients susmentionnés   râce   au procédé amélioré de   déshydra-   tation de liqueurs d'hydrolyse d'amidon ayant une valeur d'équivalence en dextrose (D.E.) comprise entre environ 305 et environ 

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 80%, procédé qui est caractérisé par le fait que l'on fait passer   @   de manière continue lesdites liqueurs sous une pression supérieure à la pression atmosphérique et à une vitesse élevée, successive- ment à travers deux zones d'échange de chaleur de forme allongées,- et inclinées, vers le haut qui sont reliées en série par leurs extrémités supérieures respectives, que l'on chauffe extérieurement.

   lesdites zones à une température suffisante pour vaporiser une partie importante de l'humidité contenue dans la liqueur passant à travers lesdites zones, et que l'on retire de la seconde zone de la vapeur d'eau et un liquide sensiblement déshydraté. On sé- pare le liquide à peu près déshydraté de la valeur d'eau et on le refroidit par n'importe lequel des moyens appropriés bien connus en vue de former une matière solide, transparente et amorphe, que l'on désigne dans la présente demande sous le nom de matière d'aspect cristallin, et qui a généralement une teneur en humidité inférieure à environ   4%.   On peut ensuite broyer cette matière de la manière habituelle en vue de mettre le produit ayant l'as- pect cristallin désiré sous la forme où il doit être vendu. 



   Le procédé nouveau et amélioré de la présente invention comporte un stade d'évaporation en un seul passgge, dans lequel on n'a pas besoin de chambre sous vide et ne comportant pas d'éva- poration rapide importante de la matière à traiter. En outre, la température qu'il faut communiquer au produit dans le procédé de la présente invention en vue d'assurer la   dés/hydratation   désirée      est approximativement la même que celle employée dans le procédé de la technique antérieure cité en premier lieu, bien que dans ce procédé antérieur il soit nécessaire d'appliquer une   dépression.   



  Le procédé de la présente invention procure également un avantage mécanique par rapport au procédé antérieur cité en premier lieu du fait que l'on n'a pas besoin de pompe garnie d'une chemise chauffante ou de dispositif barométrique, pour retirer le liquide 

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 déshydraté de la zone d'échange de chaleur, comme cela est néces- saire avec le procédé antérieur pour l'extraction de la matière déshydratée de la chambre sous vide.

   On peut préparer un produit ayant des caractéristiques de coloration améliorées parce que la matière déshydratée conformément au mode opératoire de déshydra- tation à grande vitesse de la présente invention, séjourne dans les zones d'échange de chaleur pendant un espace de temps considé- rablement moindre que dans le cas du procédé antérieur, et le procédé de la présente invention permet d'éviter les précautions spéciales qui sont nécessaires pour préparer la matière initiale à forte teneur en humidité destinée à être traitée dans les pro- cédés de déshydratation de la technique antérieure. 



     Comme   on l'a indiqué   précède iraient,   la matière à peu près déshydratée, d'aspect cristallin, que l'on peut obtenir con- formément au procédé de la présente invention présente des avan- tages du point de vue commercial et est préférable au produit pul-. vérulent que l'on obtient conformément aux procédés de séchage par pulvérisation susmentionnés. 



   On décrira plus en détail le procédé amélioré de la présente invention en se référant à un dispositif approprié pour la mise en oeuvre de ce procédé, tel que celui représenté par le dessin annexé, qui représente schamatiquement un évaporateur à un seul passage(c'est-à-dire unévaporateur dans lequel aucun recycla- ge de la'matière à déshydrater n'est pas nécessaire, bien que l'on puisse en recycler une certaine   proportionnel on le   désire). 



   Comme l'indique le dessin, on retire la liqueur   d'hy-   drolyse d'amidon à déshydrater, par exemple du sirote glucose ou un sirop analogue d'hydrolyse   d'amidon,   du réservoir de stoc- kage 1, par une conduite   2,   au moyen d'une pompe à engrenages 3      ou d'une pompe de n'importe quel type volumétrique convenable, par exemple du type à volume variable ou à pression positive ré- 

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   glable:   Pour la -clarté du schéma, on a représenté sous la forme d'un ensemble, comprenant une conduite 4 et une soupape 5, un dis- positif de by-pass qui est en réalité incorporé dans la pompe 3 et auquel on a recours pour régler la pression d'admission. La pression d'admission est indiquée par un manomètre 6.

   On introduit la liqueur par une conduite 7 dans un échangeur de chaleur con- centrique vertical du type à vitesse linéaire élevée, comprenant une première zone d'échange de chaleur 8 et une seconde zone d'é- change de chaleur 11 , entourées respectivement par une chemise de chauffage 9 ou 12, disposées concentriquement et à une certaine distance, et qui sont reliées entre elles en série par un prolon- gement non chauffé 10. On introduit par une conduite 13 un moyen de chauffage convenable tel que de la vapeur sous une pression manométrique d'environ 6,3 kg/cm2, dans l'espace limité, d'une part, par la surface extérieure de chacune des zones d'échange de chaleur 8 et 11 respectivement et, d'autre part, par la surfa- ce intérieure des chemises de chauffage 9 et 12 correspondantes. 



   On retire, par une conduite 16, un liquide sensiblement déshydraté de l'extrémité inférieure de la seconde zone d'échange de chaleur 11. On sépare ensuite cette matière, qui a été/déshydra. tée et qui est encore sous une forme liquide concentrée, de la vapeur d'eau que l'on retire également par une conduite 16, et on envoie.le liquide concentré et à peu près déshydraté vers un dispositif de refroidissement convenable, par exemple un plateau collecteur ou une courroie de refroidissement, ainsi qu'il est bien connu dans, la technique. On peut ensuite broyer la matière cristallin refroidie et solidifiée, d'aspect/, de   Réimporte   quelle manière appropriée en vue'de former le produit commercial d'aspect cris- tallin désiré. 



   On peut également introduire la vapeur d'eau et le liquide concentré que l'on retire par la conduite 16 dans un sépa- 

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 râleur- centrifuge dans le but de les séparer, et employer un courant d'air froid pour refroidir le liquide concentré en vue de former le produit solide d'aspect cristallin désiré. 



   La matière introduite dans le dispositif de déshydratation a généralement une température d'environ 65 C et dans le. mode de réalisation particulier représenté, la matière serait chauffée à une température voisine de 115 C environ au moment où elle atteint l'extrémité supérieure de la première zone d'échange de chaleur, et le liquide concentré que   l'on   retire de l'extrémité inférieure de la seconde zone d'échange de chaleur 11 a 'généralement une température voisine d'environ 120 C.

   Sur le dessin schématique donné à titre d'exemple, les zones d'échange de chaleur 8 et 11 sont à peu près identiques et sont à peu près verticales mais il est évident qu'il n'est pas nécessaire que l'une ou l'autre des zones d'échange de chaleur soit disposée verticalement, bien qu'il convienne de les incliner par rapport à l'horizontale. 



   On préfère également que la surface de la section transversale intérieure de la première zone d'échange de chaleur soit sensiblement plus petite ,que la surface de la section transversale intérieure de la seconde zone d'échange de chaleur, grâce à quoi la première zone d'échange de chaleur fait principalement fonction de réchauffeur. En réalisant une surface de la section transversale intérieure relativement faible, le liquide que l'on traite traverse la   première   zone d'échange de chaleur avec une vitesse linéaire relativement élevée et   il.   en résulte'qu'il se produit une vaporisation/très faible, sinon nulle, de l'humidité contenue dans le   liquide\au   cours de son passage à travers la première zone d'échange de chaleur 8.

   C'est-à-dire que la liqueur nratteint pas son point d'ébullition (approximativement 120 C dans le cas d'un glucose normal à 43  Bé ayant une teneur en humidité d'environ 20%) avant d'atteindre l'extrémité du réchauffeur (zone d'échange de'-chaleur 8), et que par suite il ne se forme pas de 

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 vapeur pendant l'ascension du liquide à travers liéchangeur de chaleur.

   Avec cette disposition, la.matière qui s'est approchée de son point d'ébullition est introduite dans la seconde zone/d'é-   chan,-le   de chaleur 11 par son extrémité supérieure, de sorte que la pesanteur aide la vapeur d'eau formée par suite de l'ébullition de la liqueur à faire passer la liqueur à travers la zone principale d'échange de chaleur (seconde zone d'échange de chaleur   11).   On comprendra que si de la/vapeur d'eau se formait pendant l'ascension de la liqueur à travers l'échangeur de chaleur, la perte par frottement dans le système s'accroîtrait et nécessiterait une plus forte pression de refoulement de la pompe d'admission 3.

   La surface de section transversale plus importante de la portion descendante ou seconde zone d'échange de chaleur 11 reçoit aisément la vapeur d'eau qui se forme au cours de la déshydratation et permet un rendement plus important. Si la portion descendante de l'échangeur de chaleur (ou seconde zone d'échange dé chaleur 11) avait une surface de section transversale intérieure plus petite, ceci nécessirerait la réduction de l'admission de liqueur par la conduite 7, en raison des pertes par frot-   tement.   



   On introduit de préférence la vapeur ou tout moyen de chauffage aux extrémités supérieures de chacune des deux zones d'échange de chaleur, la vapeur ou le moyen de chauffage s'écoulant vers le bas, et on retire la vapeur et le produit de condensation par une conduite 14 qui débouche dans un dispositif purgeur 15. 



     'Exemple   1
On déshydrate une solution de glucose à 43  Bé, contenant approximativement 20% d'humidité, par une   vaporation   en un seul passage dans un dispositif tel que celui représenté à titre d'exemple sur le dessin annexé. L'échangeur dû- chaleur comprend deux zones, concentriques d'échange de chaleur construites à par- 

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 tir d'un tuyau de cuivre ayant 38,10 mm de diamètre, autour duquel est placé de manière concentrique un tuyau d'acier de 63,50 mm de diamètre. Chacune des zones d'échange de chaleur a 6 mètres de longueur.

   On introduit par pompage le glucose à 43  Bé (ayant une valeur d'équivalence en dextrose de 42%) à l'intérieur du tuyau de 38;10 -un et on alimente en vapeur sous pression (pression manométrique de 6,3 kg/cm2) par les extrémités supérieures de l'espace   annulaiye   compris entre-le tuyau de cuivre et le tuyau   @   en acier. On règle le débit du glucose au moyen d'un système de by-pass entre le refoulement et l'aspiration de la pompe à engre- nages placée entre   1{ extrémité-   d'admission ou extrémité infé- rieure de la première zone d'échange de chaleur. 



   ,Après deux réglages préliminaires de l'écoulement, on a obtenu un produit qui durcit rapidement par exposition à l'air et que l'on peut broyer dans le broyeur de laboratoire de "Wiley" et passer au tamis sans rencontrer de difficultés de manipulation. 



   Les conditions observées sont résumées   ci-après :   
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> 45 <SEP> minutes
<tb> Débit <SEP> approximatif <SEP> de <SEP> la <SEP> production <SEP> 90 <SEP> kg <SEP> à <SEP> l'heure
<tb> Pression <SEP> d'alimentation <SEP> 0,7 <SEP> à <SEP> 1,3 <SEP> kg/cm2 <SEP> (au <SEP> manomètre)
<tb> Pression <SEP> de <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> dans <SEP> la <SEP> chemise <SEP> 6,3 <SEP> kg/cm2
<tb> Température <SEP> estimée
<tb> à <SEP> admission <SEP> 65 0
<tb> à <SEP> la <SEP> sortie <SEP> 120 C
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> humidité <SEP> du <SEP> produit <SEP> fini <SEP> 3,20%
<tb> Couleur <SEP> "Lovibond" <SEP> à <SEP> 22  <SEP> Bé <SEP> 5,

  2
<tb> 
 
Répartition approximative de la   granulométrie   du produit   pesa après   broyage au broyeur   Wiley   (sans tamis) : - refus sur tamis de 2 mm d'ouverture de maille : renvoyé au broyage - refus sur tamis de 0,84 mm dbuverture de maille : 80% 

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 - passant à travers le tamis de   0,84   mm   d'ouverture :     20   
Exemple II 
On répète l'exemple I en ayant recours à une liqueur d'hydrolyse d'amidon ayant une valeur d'équivalence en dextrose   de .80/.!.,   que l'on a raffinée à l'aide de charbon actif de la ma- nière habituelle et que l'on a concentréejusqu'à environ 43    Bé.   



  Le produit obtenu est analogue au produit de l'exemple   I.   



    REVENDICATIONS   
1. Un procédé perfectionné de déshydratation de li- queurs d'hydrolyse d'amindon, ayant une valeur équivalence en dex- trose comprise entre environ   30   et environ dans lequel on fait passer de manière continue les liqueurs d'hydrolyse d'amidon, sous une pression supérieure à la pression atmosphérique et sui- vant une vitesse de déplacement élevée, à travers une   première pui&   une seconde zone:

   d'échange de chaleur de forme allongée et incli- née vers le haut, reliées en série par leurs extrémités supérieures respectives, on chauffe extérieurement lesditespremière et seconde zones à une température suffisante pour vaporiser une partie   im-   portante de l'humidité contenue dans la liqueur les traversant, et on retire de la seconde zone la vapeur d'eau et un liquide à peu près déshydraté.



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   The present invention relates to the dehydration of starch hydrolysis liquors having dextrose equivalence (DE) values of between about 305 and about 80% and provides a new and improved process for the dehydration of such. liquors, for example glucose syrup, and for the preparation of an improved, substantially dehydrated and crystalline-looking product.



   Due to the hygroscopic properties of the dried products obtained from solidified glucose syrup or similar starch hydrolysis syrups, it is necessary to lower

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 the usual moisture content of these syrups down to a very low value, for example between 1% and 4%, to prevent the dried product from sticking together or becoming clumped when packaged and stored . To achieve such dehydration, a long period of heating or cooking of the syrup is required and this normally causes caramelization or other decomposition of this syrup.



   Various methods have previously been proposed for the. dehydration of glucose syrup or analogous starch hydrolysis syrups, and in one of these prior pigs, the syrup to be treated is made to flow through an externally heated coil. and then introduced into a vacuum chamber where rapid evaporation occurs, the chamber being heated externally for the purpose of maintaining the material in a fluid state.



  The material is removed from the vacuum chamber by means of a pump fitted with a heating jacket and sent. to a cooling belt where the material solidifies and where it is subsequently broken down into the form in which it is to be sold.



   Other prior methods include the spray drying step, in which the syrup is sprayed into a heating zone in which a drying gas is passed over the atomized material. The atomized particles are maintained in a fluidity or turbulent state within the heating zone.

   These prior methods may include a single stage spray drying operation, or may include a two stage spray drying operation cycle, in which the material is pre-atomized into a first heating zone, where it is partially. dehydrated by means of drying gas, and the material is then passed, while it is in a fluidized or turbulent state, into a second heating zone where a new drying gas is placed having a lower content.

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 higher humidity in contact with the fluidized particles.



  In either case, the resulting product is a powder, which distinguishes it from the more interesting product of crystalline appearance, which is prepared according to the process of the present invention.



   The aforementioned prior methods have drawbacks and are not entirely satisfactory for the dehydration of glucose syrup or similar starch hydrolysis syrups on an industrial basis. The first-mentioned process requires the use of a vacuum chamber and requires, for example, a pump fitted with a heating jacket to remove the product from the vacuum chamber. At this stage the material is relatively concentrated and it is particularly prone to deterioration by heat.

   Due to the duration of residence of the material in the vacuum chamber and in the pump fitted with a heating jacket; Great care should be taken in preparing the high moisture starting material to be treated in the process if the products are to have satisfactory coloring characteristics.



  This results in the application of larger amounts of activated carbon, and greater care in refining the high moisture content material before it is introduced into the dehydration plant.



   The inherent nature of the powdered product obtained by spray drying processes makes these processes unsatisfactory where a crystalline product is desired.



   In accordance with the present invention, the aforementioned drawbacks are overcome by the improved process for the dehydration of starch hydrolysis liquors having a dextrose equivalence (O.D.) value of between about 305 and about.

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 80%, a process which is characterized by the fact that the said liquors are passed continuously under a pressure greater than atmospheric pressure and at a high speed, successively through two heat exchange zones of form. elongated, - and inclined, upwards which are connected in series by their respective upper ends, which are heated externally.

   said zones at a temperature sufficient to vaporize a significant portion of the moisture contained in the liquor passing through said zones, and which is withdrawn from the second zone water vapor and a substantially dehydrated liquid. The substantially dehydrated liquid is separated from the water value and cooled by any of the suitable means well known to form a solid, transparent and amorphous material, referred to herein. Application as a material of crystalline appearance, and which generally has a moisture content of less than about 4%. This material can then be ground in the usual manner to form the desired crystalline-looking product in the form as it is to be sold.



   The new and improved process of the present invention comprises a step of evaporation in a single pass, in which there is no need for a vacuum chamber and not including significant rapid evaporation of the material to be treated. Further, the temperature which must be imparted to the product in the process of the present invention in order to ensure the desired de / hydration is approximately the same as that employed in the prior art process cited first, although in this prior process, it is necessary to apply a vacuum.



  The method of the present invention also provides a mechanical advantage over the prior method first cited in that there is no need for a pump fitted with a heating jacket or a barometric device, to remove the liquid.

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 dehydrated from the heat exchange zone, as required with the prior process for removing dehydrated material from the vacuum chamber.

   A product having improved coloring characteristics can be prepared because the material dehydrated according to the high speed dehydration procedure of the present invention remains in the heat exchange zones for a considerably less time. that in the case of the prior process, and the process of the present invention avoids the special precautions which are necessary in preparing the starting material with a high moisture content to be treated in the dehydration processes of the prior art. .



     As stated above, the substantially dehydrated, crystalline-looking material obtainable by the process of the present invention has commercial advantages and is preferable to the invention. product pul-. verulent which is obtained according to the above-mentioned spray drying methods.



   The improved process of the present invention will be described in more detail with reference to a device suitable for carrying out this process, such as that represented by the appended drawing, which generally represents a single-pass evaporator (i.e. ie an evaporator in which no recycling of the material to be dehydrated is necessary, although some can be recycled in proportion to it as desired).



   As shown in the drawing, the starch hydrolysis liquor to be dehydrated, for example glucose syrup or a similar starch hydrolysis syrup, is withdrawn from the storage tank 1, via a line 2. , by means of a gear pump 3 or a pump of any suitable volumetric type, for example of the variable volume or positive pressure type.

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   adjustable: For clarity of the diagram, there is shown in the form of an assembly, comprising a pipe 4 and a valve 5, a bypass device which is actually incorporated in the pump 3 and to which we have recourse to adjust the inlet pressure. The inlet pressure is indicated by a pressure gauge 6.

   The liquor is introduced through a pipe 7 into a vertical concentric heat exchanger of the high linear speed type, comprising a first heat exchange zone 8 and a second heat exchange zone 11, surrounded respectively by a heating jacket 9 or 12, arranged concentrically and at a certain distance, and which are connected to one another in series by an unheated extension 10. A suitable heating means such as steam is introduced through a pipe 13. a gauge pressure of about 6.3 kg / cm2, in the space limited, on the one hand, by the outer surface of each of the heat exchange zones 8 and 11 respectively and, on the other hand, by the inner surface of the corresponding heating jackets 9 and 12.



   A substantially dehydrated liquid is withdrawn via a line 16 from the lower end of the second heat exchange zone 11. This material, which has been / dehydrated, is then separated. which is still in concentrated liquid form, water vapor which is also withdrawn through line 16, and the concentrated and approximately dehydrated liquid is sent to a suitable cooling device, for example a collector plate or a cooling belt, as is well known in the art. The cooled and solidified crystalline material of appearance can then be ground in any suitable manner to form the desired commercial crystalline-looking product.



   It is also possible to introduce the water vapor and the concentrated liquid which is withdrawn through line 16 into a separator.

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 centrifuge for the purpose of separating them, and employing a stream of cold air to cool the concentrated liquid to form the desired crystalline solid product.



   The material introduced into the dehydration device generally has a temperature of about 65 C and in the. particular embodiment shown, the material would be heated to a temperature of around 115 ° C. when it reaches the upper end of the first heat exchange zone, and the concentrated liquid which is withdrawn from the end lower part of the second heat exchange zone 11 generally has a temperature of around 120 C.

   In the schematic drawing given by way of example, the heat exchange zones 8 and 11 are roughly identical and are roughly vertical, but it is evident that it is not necessary that either one or The other of the heat exchange zones is arranged vertically, although it is appropriate to incline them with respect to the horizontal.



   It is also preferred that the area of the inner cross section of the first heat exchange zone is substantially smaller, than the area of the inner cross section of the second heat exchange zone, whereby the first zone d The heat exchange mainly acts as a heater. By providing a relatively small internal cross-sectional area, the liquid to be treated passes through the first heat exchange zone with a relatively high linear velocity and it. As a result, there is very little, if not no, vaporization of the moisture contained in the liquid as it passes through the first heat exchange zone 8.

   That is, the liquor does not reach its boiling point (approximately 120 C in the case of normal 43 Bé glucose having a moisture content of about 20%) before reaching the end. heater (heat exchange zone 8), and therefore no

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 vapor during the ascent of the liquid through the heat exchanger.

   With this arrangement, the material which has approached its boiling point is introduced into the second zone / heat exchanger 11 through its upper end, so that gravity helps the vapor d The water formed as a result of the boiling of the liquor to pass the liquor through the main heat exchange zone (second heat exchange zone 11). It will be understood that if water vapor were to form during the ascent of the liquor through the heat exchanger, the friction loss in the system would increase and require a higher discharge pressure from the pump d. 'admission 3.

   The larger cross-sectional area of the descending portion or second heat exchange zone 11 readily receives the water vapor which forms during dehydration and allows greater efficiency. If the descending portion of the heat exchanger (or second heat exchange zone 11) had a smaller internal cross-sectional area, this would necessitate the reduction of liquor inlet through line 7, due to losses. by rubbing.



   Preferably, the steam or any heating means is introduced at the upper ends of each of the two heat exchange zones, the steam or the heating means flowing downwards, and the vapor and the product of condensation are removed by a pipe 14 which opens into a purging device 15.



     'Example 1
A 43 Be glucose solution, containing approximately 20% moisture, is dehydrated by single pass vaporization in a device such as that shown by way of example in the accompanying drawing. The heat exchanger consists of two concentric heat exchange zones constructed from

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 shot of a copper pipe having 38.10 mm in diameter, around which is concentrically placed a steel pipe of 63.50 mm in diameter. Each of the heat exchange zones is 6 meters in length.

   The glucose at 43 Bé (having a dextrose equivalence value of 42%) is pumped into the interior of the 38; 10 -un pipe and the vapor is supplied under pressure (gauge pressure of 6.3 kg / cm2) through the upper ends of the annulaiye space between the copper pipe and the steel pipe. The glucose flow rate is regulated by means of a bypass system between the discharge and the suction of the gear pump placed between the inlet end or the lower end of the first zone. heat exchange.



   After two preliminary flow adjustments, a product was obtained which hardens rapidly on exposure to air and which can be ground in the "Wiley's" laboratory mill and sieve without encountering handling difficulties. .



   The conditions observed are summarized below:
 EMI9.1
 
<tb>
<tb> Duration <SEP> of <SEP> test <SEP> 45 <SEP> minutes
<tb> Flow <SEP> approximate <SEP> of <SEP> the <SEP> production <SEP> 90 <SEP> kg <SEP> at <SEP> the hour
<tb> Supply pressure <SEP> <SEP> 0.7 <SEP> to <SEP> 1.3 <SEP> kg / cm2 <SEP> (at <SEP> manometer)
<tb> Pressure <SEP> of <SEP> the <SEP> steam <SEP> in <SEP> the <SEP> jacket <SEP> 6.3 <SEP> kg / cm2
<tb> Estimated <SEP> temperature
<tb> to <SEP> admission <SEP> 65 0
<tb> to <SEP> the <SEP> exit <SEP> 120 C
<tb> <SEP> content in <SEP> moisture <SEP> of the <SEP> finished product <SEP> <SEP> 3.20%
<tb> Color <SEP> "Lovibond" <SEP> to <SEP> 22 <SEP> Bé <SEP> 5,

  2
<tb>
 
Approximate distribution of the particle size of the weighed product after grinding in the Wiley mill (without sieve): - residue on sieve with 2 mm mesh opening: returned to grinding - residue on 0.84 mm sieve with mesh opening: 80%

 <Desc / Clms Page number 10>

 - passing through the sieve of 0.84 mm opening: 20
Example II
Example I is repeated using a starch hydrolysis liquor having a dextrose equivalence value of .80 /.!., Which was refined with the aid of activated carbon from ma - usual and that we have concentrated up to about 43 Bé.



  The product obtained is analogous to the product of Example I.



    CLAIMS
1. An improved process for the dehydration of amindon hydrolysis binders having a dextrose equivalence value of from about 30 to about in which starch hydrolysis liquors are continuously passed under. a pressure greater than atmospheric pressure and following a high speed of displacement, through a first then a second zone:

   heat exchange of elongated shape and inclined upwards, connected in series by their respective upper ends, said first and second zones are externally heated to a temperature sufficient to vaporize a substantial part of the humidity contained in the heat exchanger. liquor passing through them, and the water vapor and an almost dehydrated liquid are withdrawn from the second zone.


    

Claims (1)

2. Un procédé suivant la revendication 1, dans lequel le première zone et la seconde zone d'échange de chaleur sont à peu près verticales. 2. A method according to claim 1, wherein the first zone and the second heat exchange zone are approximately vertical. 3. Un procédé suivant les revendications 1 ou 2, dans lequel on introduit sous pression la liqueur d'hydrolyse d'amidon à déshydrater à l'extrémité inférieure de la première zone d'échan- ge de chaleur, et-on retire la vpeu d'eau et le liquide à peu près déshydraté de l'extrémité inférieure de la seconde zone d'é- change de chaleur. 3. A process according to claims 1 or 2, wherein the starch hydrolysis liquor to be dehydrated is introduced under pressure at the lower end of the first heat exchange zone, and the vpeu is removed. water and the substantially dehydrated liquid from the lower end of the second heat exchange zone. 4. Un procédé suivant les revendications -1, 3 ou 3, dons de la section lequel la surface/transversale intérieure de la première zone <Desc/Clms Page number 11> EMI11.1 1 uc ..ci a cv: ..va d'échange de chaleur est sensiblement, plus petite que la surface/ transversale intérieure de la seconde zone d'échange de chaleur. 4. A method according to claims -1, 3 or 3, wherein the cross-sectional area of the inner cross-section of the first zone <Desc / Clms Page number 11> EMI11.1 1 uc ..ci a cv: ..va heat exchange is substantially smaller than the inner / transverse area of the second heat exchange zone. 5. Un procédé suivant les revendications 1, 2, 3 ou 4, dans lequel on dispose autour' de chacune des,deux zones d'échange de chaleur une chemise de chauffage disposée concentriquement et extérieurement auxdites zones et à une certaine distance de celles-ci, et on fait passer un moyen-de chauffage, par exemple de la vapeur sous une pression supérieure à la pression atmos. phérique, de préférence de haut en bas, à travers l'espace délimité par la.surface extérieure de chacune desdites zones et par l'intérieur des chemises dé chauffage respectives. 5. A method according to claims 1, 2, 3 or 4, wherein there is around 'each of the two heat exchange zones a heating jacket disposed concentrically and externally to said zones and at a distance from them- Ci, and passing a heating means, for example steam under a pressure greater than atmospheric pressure. spherical, preferably from top to bottom, through the space delimited by the exterior surface of each of said zones and through the interior of the respective heating jackets. 6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5 de déshydratation de sirop de glucose ayant une te- EMI11.2 neur en humidité d'environ'30%, dans lequel on fait passer de manière continue ledit sirop à travers lesdites zones d'échange de chaleur, et on retire de ladite seconde zone, de la vapeur d' eau et un liquide ayant une teneur en humidité inférieure à environ 4%. 6. A process according to any one of claims 1 to 5 for dehydrating glucose syrup having a content. EMI11.2 about 30% moisture content, wherein said syrup is continuously passed through said heat exchange zones, and from said second zone, water vapor and a liquid having a content of. in humidity less than about 4%. 7. Un procédé suivant la revendication 6, dans lequel le sirop de glucose est de la glucose à 43 Bé. 7. A process according to claim 6, wherein the glucose syrup is 43 Bé glucose. 8. Un procédé Suivant l'une quelconque des. revendications 1 à 6, dans lequel on sépare la vapeur d'eau, du liquide sensiblement déshydraté retiré de la seconde zone d'échange de chaleur, et on refroidit le liquide sensiblement déshydraté en vue de former une matière solide. 8. A method according to any one of. Claims 1 to 6, wherein the water vapor is separated from the substantially dehydrated liquid withdrawn from the second heat exchange zone, and the substantially dehydrated liquid is cooled to form a solid material. 9.Un procédé suivant la revendication 8, dans lequel la matière solide est broyée. 9.A process according to claim 8, wherein the solid material is ground. 10. Un-procédé de déshydratation de liqueurs d'hydro- EMI11.3 lyse d'amidon, ayant une valeur d1 équivalence en dextrose comprise entre environ 30 et environ 80%, tel que décrit ci-avant, avec référence spéciale à la forme d'application particulière .ou aux <Desc/Clms Page number 12> peuples I ou II, illustrés avec référence au dessin. 10. A dehydration process for hydro liquors EMI11.3 Starch lysis, having a dextrose equivalence value of between about 30 and about 80%, as described above, with special reference to the particular form of application. <Desc / Clms Page number 12> peoples I or II, illustrated with reference to the drawing. 11. La matière à peu près déshydratée, préparée suivant le procédé de l'une Quelconque des revendications 1 à 10. 11. The substantially dehydrated material prepared according to the process of any one of claims 1 to 10.
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