La présente invention est relative à un procédé-de pro-
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Elle concerne plus particulièrement un procédé de production de titane métallique.
Les métaux des groupes IV, V et VI du système périodique ont un grand nombre d'applications effectives et virtuelles. Le titane en particulier, présente, de nos jours, un grand intérêt pour son utilisation dans la construction d'avions, par exemple. Les nombreuses propriétés désirables du titane métallique et l'abondance de ses composés naturels ont stipulé de vastes recherches visant un moyen pratique de produire ce métal..
La présente invention a pour but de procurer un procéu pour la production de métaux des groupes IV, V et VI du système périodique. Un autre but de l'invention est de procurer un procédé de production de métaux des groupes IV, V et VI du système périodique qui donne le métal relativement pur . Un autre but encore
de la présente invention est de procurer un.procédé de production de titane d'un degré de pureté élevé, à l'échelle industrielle.
On atteint ces buts en procédant à la réduction d'un halogénure du métal à produire, la réduction étant effectuée en dirigeant un courant ou un jet de cet halogénure aune vitesse élevée dans un bain d'un métal alcalin fondu sous une atmosphère inerte. La manière d'atteindre ces buts est décrite en se référant à la production de titane comme exemple.
Les difficultés et les obstacles auxquels on se heurte dans la production de titane métallique sont nombreux et ont empêché jusqu'ici la mise au point d'un procédé pleinement satisfaisant de production à pleine échelle industrielle. Les recherches ont porté sur les procédés par électrolyse et par réduction chimique. Le procédé de réduction dont l'application est peut être
la plus répandue comprend la réduction de tétrachlorure de titane par le magnésium métallique. Parmi les problèmes que pose ce procéda il faut mentionner la séparation du chlorure de magnésium du titane et le maintien du magnésium à l'état fondu au cours de la réaction. Le métal alcalin, de préférence le sodium, utilisé dans le procédé de l'invention, a un point de fusion bas, ce qui facilite son utilisation à l'état fondu dans un système fermé. L'utilisation
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mination du produit de la réaction. Le sel formé comme résultat de la réaction, un halogénure d'un métal alcalin, peut être
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l'eau, par exemple.
Un des problèmes les plus difficiles que pose la réduc-tion d'un halogénure de titane est d'obtenir une agitation adéquate des produits entrât en réaction. Pour de nombreuses raisons, l'agitation mécani-que s'est avérée non satisfaisante. Le fonctionnement et la lubrification convenable des paliers aux températures élevées en présence de matières corrosives sont une entreprise difficile. Un arbre long, sans support, avec une roue
à palettes à son extrémité libre perd de sa résistance et de sa rigidité aux températures élevées. Le dépôt des produits solides
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du problème de mélange des produits entrant dans la réaction constitue une partie importante de la présente invention.
Le procédé de l'invention sera décrit plus en détail en se référant à la réaction de tétrachlorure de titane et de sodium. Le dessin annexé est une représentation schématique d'un appareil dans lequel l'invention peut être mise en pratique.
La réaction est effectuée dans une chambre 1 qui est fermée aux deux extrémités, son axe longitudinal étant de préférence vertical. Une charge appropriée de métal réducteur 4 est introduite au fond de la chambre par l'entrée 5. Le couvercle supérieur de la chambre 1, est traversé par une conduite d'alimentation 2 à laquelle est fixé un ajutage 3 ayant une ouverture relativement petite. Le tétrachlorure de titane est introduit dans la chambre par l'ajutage 3. Pour protéger le titane contre la contamination par l'oxygène et l'azote,. le métel réducteur est introduit dans la chambre et la réaction est effectuée sous une atmosphère inerte,
de préférence de l'argon.
Les dépôts des produits de la réaction sur les parois et le dessus du récipient sont indésirables, car ces dépôts peuvent emprisonner des produits entrant en réaction. Pour réduire ces dépôts au minimum, il est désirable de maintenir la température
de la chambre et de la masse en réaction au niveau minimum possible. Le maintien de la température des parois du réacteur entre
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La réaction est amorcée en chauffant le métal réducteur � une température suffisante pour le liquéfier-. Du tétrachlorure de titane liquide est ensuite introduit à grande vitesse par un ajutage, par exemple, dans la partie centrale de la masse de métal fondu. Dans les conditions préférées, les produits entrant
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au moins partiellement avant qu'une vaporisation substantielle se produise. Pour un fonctionnement satisfaisant, des vitesses à l'ajutage dépassant environ 3,05 m par.seconde sont nécessaires.
L'utilisation d'un ajutage permet de diriger le courant de tétrachlorure de titane dans la partie centrale de la masse de métal réducteur fondu. La chaleur produite par la réaction est dissipée parla masse, rendant ainsi possible la régulation de la température du système. En introduisant le halogénure de métal, il faut prendre soin d'éviter une pulvérisation..Pour une agitation convenable, le halogénure de métal doit être débité par l'ajutage à une vitesse linéaire non inférieure à 3,05 m par seconde. Comme on l'a indiqué, la vitesse de débit doit être inférieure à celle
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aucun avantage à utiliser une vitesse de débit supérieure à
60,96 m par seconde.
Dans une série d'opérations illustrant le procédé de l'invention, on procède de la manière typique comme décrite ci-après. La quantité de produits entrant en réaction utilisée est basée
sur une production théorique de 45,34 kg de titane métallique.
On fait le vide dans la chambre de réaction, qui est balayée et remplie d'argon à une pression pratiquement atmosphérique. On introduit 87,06 kg de sodium métallique fondu, filtré dans la chambre de réaction et on le chauffe à environ 600[deg.]C.
On injecte 178,64 kg de tétrachlorure de titane dans le sodium métallique fondu, au moyen d'un ajutage, à une vitesse variant de
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rature de le surface extérieure de la. chambre de réaction est <EMI ID=9.1>
de sodium fondu de la chambre de réaction et on laisse refroidir
la masse restante- Pour une moyenne de cinq opérations comme décrit.
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l'indien moyen de dureté Brinell du métal est de 176.
Les produits de la réaction peuvent être retirés du réacteur de toute façon appropriée. De préférence, on enlève la plus grande partie du sel du type halogénure à l'état fondu et le reste est séparé par exemple par lessivage. Le métal peut être retiré, par exemple à la foreuse, au burin ou en le minant.
Pour promouvoir l'agitation dans le réacteur, il peut être désirable de prévoir un certain nombre d'ajutages par lesquels les produits entrant en réaction sont introduits. Après avoir mis dans le réacteur des quantités stoechiométriques des produits entrant en réaction, on peut y ajouter une quantité additionnelle de métal réducteur et ensuite un composé du métal à produire, avant de retirer les produits de la. première réaction. L'une ou l'autre de ces variantes, ou les deux, entrent dans le cadre de l'invention...
REVENDICATIONS
1.- Procédé de production d'un métal réactif du groupe
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un mélange de réaction en introduisant à une vitesse relativement élevée un courant liquide d'un halogénure de métal réactif dans un bain fondu d'un métal alcalin capable de réduire le halogénure
de métal réactif on maintient le mélange de réaction à une température élevée pendant une période appropriée pour effectuer la réduction du halogénure du métal réactif, et on sépare le métal réactif des produits de la réaction résultants.