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Pour éviter des atmosphères grisouteuses détonnantes dans les installations modernes de mines d'extraction -de houille, on évacue fréquemment à la surface, à partir des couches de char- bon, un mélange qui, à côté de méthane, contient encore de l'air et également de l'acide carbonique ; on règle l'aspiration de / manière à produire un mélange de gaz non détonnant, aussi riche que possible en méthane, Une composition fréquemment observée varie environ entre les limites de 50 à 55 % de méthane, 35 à
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40 % d'air, 2 à 5 % d'acide carbonique, le reste consistant en gaz inertes, vapeur d'eau et gaz nobles. A une,mise en valeurs chimique du méthane, s'oppose tout d'abord sa teneur en impuretés.
Il est nécessaire, dans ce but, de séparer le méthane pur du mêlant ge. Si, après la séparation préalable des impuretés, on soumet le mélange de gaz à une séparation par refroidissement profond suivi de liquéfaction et de rectification, ou d'un lavage par des sol- vants fortement refroidis, on se heurte, dans le mode usuel d'ap- plication de ce procédé, à la difficulté que les composants con- tenant de l'air et devant être séparés, comprennent toute la g@@me des teneurs en méthane en descendant jusqu'à une teneur fi@@le d'un petit pourcentage en méthane, que ce soit au cours de la rectification, ou bien au cours du lavage.
On passe alors également par l'intervalle de concentration compris entre 5 et
15 % de méthane, qui représente le domaine des mélanges gaz-air détonants.
Pour cette raison, l'obtention de méthane pur à partir d'un mélange de gaz de ce genre, est d'ordinaire, abandonné, par ce que trop dangereux. En outre, un inconvénient résidé encore dans le fait qu'une fraction d'air dont la teneur en méthane est inférieure à la limite d'explosion, n'est plus combustible, et le méthane ainsi évacué est par conséquent économiquement perdu.
Le procédé de la présente invention a pour but de per- mettre une extraction industriellement plus sûre et économiquement avantagea, du méthane en partant d'un mélange de ce genre, en effectuant sa séparation, que ce soit par^lavage à l'état forte- ment refroidi ou par adsorption.
Conformément à l'invention, lors de la séparation d'un mélange riche en méthane en partant de méthane et d'air, on séparé de dernier sous forme d'une fraction, dont la teneur en méthane est supérieure à la limite d'explosion des mélanges de méthane et d'air, et dont le pouvoir calorifique permet sa mise en valeur économique, Il est ainsi possible, d'une part d'obtenir une fraction de méthane de pureté quelconque, d'autre part de
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satisfaire complètement aux nécessites de sécurité au cours de la sépara t,ion des gaz, et troisièmement, de séparer le mélange sans perte de pouvoir calorifique.
C'est sur ces deux derniers points de vue que repose le progrès technique et économique par rapport au mode opératoire appliqué d'habitude à la séparation de mélanges de gaz de ce genre..
Si la séparation s'effectue par refroidissement profond, liquéfaction partielle et rectification, conformément à l'inven- tion, on règle la pression et la température du mélange de gaz lors de sa liquéfaction partielle, de manière telle que la teneur en méthane de la portion restant à l'état gazeux, se situe au .dessus de la limite d'explosion du mélange d'oxygène- azote - méthane produit.
Si on effectue la séparation par lavage au moyen d'un solvant, suivant un procédé connu en soi, conformément à l'invention on ne dégage de l'agent de lavage enrichi en méthane, lors de sa régénération, que la quantité nécessaire de méthane pour que sa tension en méthane au sommet de la colonne de lavage commu- nique à la fraction d'air se trouvant au contact de l'agent de la- vage à cet endroit, une teneur en méthane qui se situe au-dessus de la limite d'explosion supérieure de ce mélange. Le lavage peut s'effectuer à la température ambiante. Un procédé mieux approprié consiste en un lavage à refroidissement'profond, par exemple à -90 C, en utilisant comme solvant du méthanol, par exemple suivant' le mode opératoire connu.
Si la séparation du mélange méthane-air s'effectue par adsorption, par exemple à température plus basse de façon analogue au procédé déjà connu,.conformément à l'invention, on ne dégage de l'agent d'adsorption chargé de gaz brut-méthane, que la quantité de méthane nécessaire pour que la tension' en méthane , de,l'agent d'adsorption communique à la fraction d'air qui quitte l'adsorbeur, une teneur en méthane qui se situe au delà de la limite d'explosion. Cette condition peut par exemple être réalisée si on libère par pompage l'adsorbant. chnrgé du méthane adsorbé, la pres- sion d'aspiration atteigant conformément à l'invention, 20 % de la pression que possède le gaz brut contenant du méthane au cours du chargement de l'adsorbant.
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Le principe de l'invention peut également s'appliquer à des mélangea d'autres gaz combustibles, par exemple d'éthane, de propane, de butane avec de l'air ou de l'oxygène.
A titre d'exemple d'application du procédé, on décrira la séparation de 1000 N3/h d'un mélange de gaz contenant 55 % de méthane, 40 % d'air, 5 % d'acide carbonique, par refroidisse- ment profond, liquéfaction partielle et rectification, en se, référant à la figure 1.
Le gaz brut est comprimé à 6,5 atmosphères et est en- suite refroidi à environ 1202 absolus dans des régénérateurs 1 et 2 fonctionnant alternativement, de manière telle que la vapeur .d'eau et l'acide carbonique se précipitent dans les régénérateurs.
On prélève environ 20 % du gaz brut partiellement pré-épuré sur le coté des régénérateurs, en 3 ou en 4, on le libère du.restant de l'acide carbonique dans des adsorbeurs 16 et 17 fonctionnant . alternativement, et on les utilise dans des appareils à contre- courant 5, au réchauffage de la fraction d'air sortant du sépara- teur 6, qui est détendue dans la turbine 7 pour la production de froid. Le courant de gaz brut sortant de l'appareil à contre- courant 5, réuni à celui venant du régénérateur, passe par le serpentin de refroidissement 8. Celui-ci est disposé dans un bain 9 de méthane pur bouillant, ayant une pression de 1,2 atm., et ayant été formé dans la colonne de rectification 10.
Le liquide formé dans le serpentin de refroidissement 8 se sépare dans le séparateur 6 de la fraction d'air contenant du méthane, renfer- mant 20 % de méthane et 80 % d'un mélange.d'oxygène, d'azote et de gaz nobles. On refroidit davantage la fraction liquide, contenant 69 % de méthane, 9 % d'oxygène et 22 % d'azote,'dans l'échangeur 11, à l'aide de gaz résiduel de la colonne de recti- fication, on le détend dans la soupape 12 à la pression régnant en tête de la colonne et on le fait passer dans la colonne de rectification. Le mélange méthane-air qui se dégage en tête de celle-ci, possède de nouveau une teneur en méthane d'environ 21 % qui se situe au-dessus de la limite d'explosion.
On la réunit
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en 13 à la portion de gaz provenant de la turbine 7, et elle quitte le régénérateur 2 en entraînant avec elle l'acide carbonique et l'eau qui s'y sont déposés. Le méthane pur produit dans la colonne de rectification 10 quitte les régénérateurs par les @erpentins tubulaires 14 et 15 ; il a une pureté de 99,9 % de CH4.Le rendement en méthane pur atteint, dans ce mode opératoire, 82 %. La fraction d'air a un pouvoir calorifique de 1610 Kcal/Nm3, qui s'applique avantageusement à de nombreux buts. La perte en calories de l'opéra- tion de séparation, est pratiquement nulle.
REVENDICATIONS
1.- .Procédé de séparation du méthane de ses mélanges, avec l'air, riches en méthane, caractérisé en ce qu'on sépare une fraction d'air contenant du méthane, dont la teneur en méthane se situe au delà de la limite d'explosion de mélanges ;de méthane-air, et dont le pouvoir calorifique permet son, utilisation économique.
2.- Procédé de séparation du méthane de ses mélanges, avec l'air, riches en méthane, par refroidissement profond, liqué- faction partielle et rectification, caractérisé en ce que, lors de sa liquéfaction partielle, on règle la pression et la température du mélange de gaz de telle sorte que la teneur en méthane de la por- tion demeurant à l'état de gaz se situe au delà de la limite d'ex- plosion du mélange d'oxygène-azote-méthane produit.
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