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L'invention se réfère à un procédé perfection- né de traitement thermique de mélanges d'hydrocarbures et, plus spécialement, à un procédé pour la préparation de mélanges d'hydrocarbures destinés à servir de matiè- res de départ dans les procédés catalytiques, tels que le craquage catalytique et la désulfuration hydrogénante
Des profilés divers ont été imaginés et mis en application pour tirer du pétrole des fractions diverses dthydrocarbures, telles que l'essence, le kérosène, le gas-oil léger, le gas-oil lourd ainsi que des fractions d'huiles lubrifiantes, produits qui sont utilisés direc- tement ou qui servent comme matière de départ pour l'ap- plication de procédas divers.
Plus particulièrement, les fractions de gas-oil, de type léger et lourd, consti. tuent des matières de départ importantes pour la conver- sion en essences soit par voie thermique, soit par voie catalytique. Dans la mesure où ces-fractions ne peuvent être utilisés telles quelles en.raison d'une teneur trop élevée en soufre, on les soumet d'ordinaire à une désul- furation, telle que, par exemple, une désulfuration hy- drogénante. Les bruts toppés et les résidus à courts sont souvent soumis à un traitement thermique,connu sous le nom de "brisement de la viscosité".dans lequel la viscosité est considérablement réduite. Ce traite- ment thermique est suivi par la séparation des consti- tuants devant être volatilisés en un ou plusieurs dis- tillats.
Etant donné que tous les distillats ayant des points d'ébullition supérieurs à celui de l'essence fournissent une essence à indice d'octane plus élevé lorsque le craquage est catalytique que lorsque le cra-
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quage est thermique. dans toutes les raffineries qui dis- posent d'une unité de craquage catalytique les procédés de distillation sont généralement effectués de telle fa- çon que le maximum possible de matière première conve- nant à un tel craquage catalytique est préparé. Lors- qu'on traite des produits bruts de types asphaltiques ou mixtes, on se borne, en général, à éliminer par été- tage (toppage) les éléments de bas points d'ébullition, opération que l'on fait suivre d'une distillation par détente sous vide.
Une autre méthode consiste à distil- ler à partir des huiles lourdes - résiduelles ou non, ' autant qu'il est possible, des matières à volatiliser, du carbone étant ainsi formé comme résidu final. Lrs huiles les plus lourdes peuvent aussi être désasphaltées puis ensuite subir un autre traitement.
Dans la plupart de ces procédés les composants non évaporés doivent être séparés en un ou plusieurs stades des vapeurs de la matière de départ qui doit être finalement traitée. Ce stade de séparation a toujours été exécuté jusqu'à présent par le type classique d'un appareil séparateur de vapeurs et de liquides, tel qu'u- ne colonne dans laquelle le mélangé de vapeur et de li- quide est introduit en un point latéral, tandis que les vapeurs sont éliminées par le haut et les particules liquides séparées par le bas. Cette colonne peut être munie, en-dessous de la conduite d'amenée, de plaques horizontales entre lesquelles le liquide séparé peut descendre à contre courant de la vapeur d'eau qui est introduite à proximité de l'extrémité inférieure.
Pour que, par ce système, on obtienne une séparation suffi- samment efficace entre les particules liquides et les vapeurs, la pratique a montré qu'il était nécessaire
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que les dimensions de l'appareil séparateur - c'est-à- dire sa hauteur ainsi que son diamètre - soient suffi- samment grandes pour que la rapidité de déplacement li- néaire du mélange de vapeur et de liquide alimenté se trouve grandement réduite, de manière à obtenir une sé- paration par gravité des particules liquides du mélange de la vapeur et du liquide qui s'écoule par le haut.
Avant d'introduire dans le séparateur le mélan. ge vapeur-liquide, ilest nécessaire de le refroidir jus- qu'à un certain point, car sinon les conditions réghan- . tes requises (conditions de craquage) provoqueraient la formation d'un dépôt important de coke dans le sépara- teur. Cependant, ce refroidissement provoque la ronden- sation d'une partie de la vapeur, ce qui diminua le ren- dement en la matière première que l'on désire obtenir.
On a maintenant découvert que, lors de la pré- paration de mélanges d'hydrocarbures destinés à servir de matière première pour des procédés catalytiques - plus spécialement pour le craquage catalytique et la dé- sulfuration hydrogénante - dans lesquels'on emploie comm< matière de départ un brut toppé ou un résidu à points d'ébullition courts que l'on soumet à un brisement de viscosité, il est possible d'améliorer le rendement du produit que l'on désire obtenir en faisant usage d'un sé- parateur de type cyclone pour enlever les composants non évaporés qui sortent du briseur de viscosité avec les vapeurs. En opérant ae la sorte, on peut se dispenser du refroidissement préalable à la séparation et augmen- ter de la sorte le rendement en produit que l'on désire obtenir.
On entend ici par séparateur de type cyclone, un récipient fermé, défini par une surface de révolution fermée dont la face intérieure est lisse et qui est mu-
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nie tangentiellement d'un ou de plusieurs conduits d'ame née au voisinage de l'une de ses extrémités, qui est de préférence, de forme cylindrique, un orifice central de décharge (ou orifice de trop-plein) étant prévu en outre à cette extrémité. Cet orifice est muni, de pré- férence, d'un chercheur de tourbillons dressé dans l'axe du récipient. Un second orifice, l'orifice de soutira- ge, est ménagé à l'extrémité opposée, par exemple au som. met si la surface de révolution fermée est de forme co- nique ou à la périphérie du récipient, si celui-ci est de forme principalement cylindrique.
On a découvert, non sans étonnement, que, malgré le rendement plus élevé de la matière de départ obtenu par le procédé de l'invention, la qualit de l'huile est au moins égale à celle que fournit le sépa- -rateur classique vapeur-liquide soumis à un refroidisse- ment préalable du mélange vapeur-liquide.
En plus de cette augmentation de rendement, le procédé de l'invention offre également l'avantage que le séparateur de type cyclone employé est de dimensions relativement restreintes, si bien que l'ensemble de l'installation est beaucoup plus ramassé qu'avec les séparateurs de grandes dimensions utilisés jusqu'à pré- sent. Etant donné que, comme on l'a mentionné ci-des- sus, la séparation n'est plus précédée d'un refroidisse- ment, le mélange de vapeurs et de liquide se trouve dans les conditions de craquage à une température éle- vée, de l'ordre de 4000 C et davantage, si bien qu'il faut prendre grand soin d'éviter autant que possible toute réaction de craquage.
On atteint ce but, en di- mensionnant le cyclone de telle manière que, pour les grandes vitesses d'entrée du mélange vapeurs-liquide qui sont nécessaires pour obtenir un effet de cyclone, 1,,
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durée de séjour des particules de liquide qui se séparent dans le cyclone est seulement très courte, pas plus de quelques secondes. Si on le désire, on peut refroidir jusqu'à un certain point le liquide qui sort par l'orifi- ce de soutirage du cyclone.
Les vitesses linéaires d'alimentation qu'il convient d'adopter dans le procédé de l'invention sont au moins égales à environ 8 mètres par seconde, mais on doit naturellement éviter qu'elles soient excessives au point que les particules liquides qui heurtent les parois du séparateur en vertu de la force centrifuge viennent à quitter ces parois pour être à nouveau entraînées et dispersées dans les,vapeurs. Pour répondre à l'exigence d'un temps de séjour très réduit, la pratique a montré qu'il suffit d'utiliser des, séparateurs type cyclone ayant moins de 1 .mètre de diamètre et 2,5 mètres de hau- teur.
On a également découvert que l'on peut empê- cher de manière fort efficace le craquage des éléments liquides séparés des vapeurs en faisant usage d'un sépa- rateur cyclone du type indiqué schématiquement par les figures 2a et 2b, dans lequel la partie inférieure de la partie cylindrique de l'enceinte tourbillonnaire est mu- nie d'une plaque disposée de manière à laisser une fente annulaire entre sa circonférence et la paroi interne de l'enceinte tourbillonnaire,'un liquide de refroidisse- ment étant injecté sous cette plaque dans le cyclone, de manière à provoquer une chute rapide de la température - par exemple, jusqu'à environ 3000 C à 4000 C ou même moins - du liquide que l'on soutire.
Etant donné que le liquide de refroidissement doit être inerte à l'égard du liquide à refroidir et aussi, de préférence, non volatil ou peu volatil dans les
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conditions de température régnantes, une partie du li- quide déjà soutirée du séparateur cyclonepêut être uti- lisée avec avantage et est recyclée à cet effet, après avoir été refroidie dans le séparateur cyclone et amenée sous la plaque dont celui-ci est muni.
Un tel refroidissement rapide des composants liquides séparés est également avantageux en ce sens que l'on évite ainsi tout risque que des dép8ts de coke viennent à se former dans la conduite de soutirage du séparateur cyclone, car la présence de tels dépôts gêne- rait les opérations après de longues périodes de fonc- tionnement.
Au cours du procédé de l'invention, une sépa- ration extrêmement rapide des particules liquides est effectuée par le séparateur cyclone, tout en rendant possible l'absence de tout craquage sensible dans la phase liquide. Vu que, dans le séparateur cyclone, il n'y a pas - ou virtiellement pas - de formation de co- ke, l'appareil peut fonctionner en continu pendant des périodes de temps longues, par exemple de 1.000 heures et même bien davantage sans qu'il se forme des dépôts de carbone appréciables.
EXEMPLE
La matière de départ utilisée était un pétrole brut lourd du Vénézuéla, à faible teneur en essence, que l'on soumit à une distillation directe dans les condi- tions voulues pour recueillir principalement de l'es- sence de distillation directe et le minimum possible de gas-oil. L'huile résiduelle à la suite de cette opéra- tion était envoyée par la conduite (1) et soumise à un traitement thermique dans un appareil briseur de visco- sité (figure 1) consistant en un four formé de deux élé- ments à savoir un élément de chauffage et un élément de
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craquage B, dans chacun desquels il règne une tempéra- ture différente. Les vapeurs chargées de particules li- quides étaient amenées tangentiellement de l'élément B par la conduite (2) ;jusqu'au cyclone C.
On injectait alors de la vapeur d'eau dans l'élément de craquage B au point (3). Les vapeurs libérées de leurs éléments liquides, qui s'échappent par l'orifice de trop-plein du cyclone, étaient ensuite amenées à une colonne de fractionnement D en passant par la conduite (4) et sépa- rées en gaz, essence et un produit de queue (dénommé ici aistillat) chacun de ces éléments passant respectivement par les conduites 6, 7 et 8. Le produit sortant par l'orifice de soutirage (5) du cyclone et soumis sur pla- ce à un certain refroidissement est un asphalte craqué.
Le cyclone répondait au type indiqué par les figures 2A et 2B (la figure¯28 étant une coupe transversale selon la ligne A-A de la figure 2A); sa hauteur est de 160 cm. et sa plus grande largeur de 75 cm. La table qui suit résume les conditions caractéristiques de réaction lors du brisement de la viscosité, les deux dernières colen nes donnant, en % de l'huile brute de départ, les diver- ses fractions de distillais et celle d'asphalte.
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TABLE
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ri Dans l'exemple qui vient d'être donné, le produit de tête sorti du cyclone était conduit dans une colonne de fractionnement où il fut séparé en trois frac. tions. On peut omettre ce dernier stade des opérations et faire'passer le produit de tête directement dans le réacteurd'une installation de craquage catalytique dans laquelle se trouve une couche de catalyseur mobile ou encore directement, conjointement,.,avec.le catalyseur et la vapeur d'eau dans la colonne ascendante du réacteur d'une unité de craquage catalytique opérant au moyen d'un catalyseur fluidifié.
On obtient une matière-de départ pour des traitements ultérieurs sous une forme/légèrement plus pure, en faisant usage, non pas d'un seul cyclone, @ de aeux cyclones montés en série ; le premier et le second cyclone, on procède à un certain refroidie ment, soit par injection directe d'une partie réfroie
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du produit de tête du second cyclone, soit par refroi- dissement indirect. Cette manière de procéder agit, évidemment, légèrement en défaveur du rendement du pro- duit de départ désiré.
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The invention relates to an improved process for the heat treatment of mixtures of hydrocarbons and, more especially, to a process for the preparation of mixtures of hydrocarbons for use as starting materials in catalytic processes, such as. than catalytic cracking and hydrogenating desulfurization
Various profiles have been devised and implemented to extract various fractions of hydrocarbons from petroleum, such as gasoline, kerosene, light diesel, heavy diesel as well as lubricating oil fractions, products which are used directly or which serve as a starting material for the application of various procedures.
More particularly, the gas oil fractions, of light and heavy type, consti. kill starting materials important for conversion to gasoline either thermally or catalytically. Since these fractions cannot be used as such due to too high a sulfur content, they are usually subjected to desulfurization, such as, for example, hydrogenating desulfurization. Topped crudes and short tailings are often subjected to heat treatment, known as "viscosity breaking", in which the viscosity is significantly reduced. This heat treatment is followed by the separation of the constituents to be volatilized into one or more distillates.
Since all distillates with higher boiling points than gasoline provide higher octane gasoline when cracking is catalytic than when cracking is catalytic.
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quage is thermal. in all refineries which have a catalytic cracking unit the distillation processes are generally carried out in such a way that as much as possible of raw material suitable for such catalytic cracking is prepared. When dealing with crude asphaltic or mixed types of products, we generally limit ourselves to removing low boiling point elements by summer, which is followed by a step. vacuum expansion distillation.
Another method consists in distilling from the heavy oils - residual or not, as much as possible, material to be volatilized, carbon being thus formed as a final residue. The heaviest oils can also be deasphalted and then undergo another treatment.
In most of these processes the non-evaporated components must be separated into one or more stages from the vapors of the starting material which is to be finally processed. This separation stage has always been carried out heretofore by the conventional type of vapor and liquid separating apparatus, such as a column in which the mixture of vapor and liquid is introduced at one point. side, while vapors are removed from above and liquid particles separated from below. This column can be provided, below the supply pipe, with horizontal plates between which the separated liquid can descend against the current of the water vapor which is introduced near the lower end.
In order for this system to achieve a sufficiently effective separation between liquid particles and vapors, practice has shown that it is necessary
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that the dimensions of the separating apparatus - that is to say its height as well as its diameter - are sufficiently large so that the speed of linear movement of the mixture of vapor and liquid supplied is greatly reduced, so as to obtain a separation by gravity of the liquid particles from the mixture of the vapor and the liquid which flows from the top.
Before introducing the melan into the separator. ge vapor-liquid, it is necessary to cool it down to a certain point, otherwise the reigning conditions. The required conditions (cracking conditions) would cause a large deposit of coke to form in the separator. However, this cooling causes some of the steam to round, which decreases the yield of the desired raw material.
It has now been found that in the preparation of mixtures of hydrocarbons to be used as feedstock for catalytic processes - more especially for catalytic cracking and hydrogenating desulfurization - in which the raw material is employed. Starting from a topped crude or a short boiling point residue which is subjected to viscosity breaking, it is possible to improve the yield of the product which is desired to be obtained by making use of a separator. cyclone type to remove non-evaporated components that come out of the viscosity breaker with the vapors. By operating in this way, it is possible to dispense with the cooling prior to separation and thereby increase the yield of product which is desired to be obtained.
The term “cyclone-type separator” is understood here to mean a closed container, defined by a closed surface of revolution, the inner face of which is smooth and which is
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tangentially denies one or more core ducts born in the vicinity of one of its ends, which is preferably cylindrical in shape, a central discharge port (or overflow port) being further provided at this end. This orifice is provided, preferably, with a vortex finder drawn up in the axis of the container. A second orifice, the withdrawal orifice, is provided at the opposite end, for example at the som. whether the closed surface of revolution is conical or at the periphery of the container, if the latter is predominantly cylindrical.
It has been discovered, not without astonishment, that, despite the higher yield of the starting material obtained by the process of the invention, the quality of the oil is at least equal to that provided by the conventional vapor separator. -liquid subjected to pre-cooling of the vapor-liquid mixture.
In addition to this increase in yield, the method of the invention also offers the advantage that the cyclone type separator employed is of relatively small dimensions, so that the entire installation is much more compact than with Large separators used up to now. Since, as mentioned above, the separation is no longer preceded by cooling, the vapor and liquid mixture is under cracking conditions at a high temperature. , of the order of 4000 C and more, so that great care must be taken to avoid as much as possible any cracking reaction.
This object is achieved by dimensioning the cyclone in such a way that, for the high inlet speeds of the vapor-liquid mixture which are necessary to obtain a cyclone effect, 1 ,,
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residence time of the liquid particles which separate in the cyclone is only very short, no more than a few seconds. If desired, the liquid exiting the cyclone draw-off can be cooled to some extent.
The linear feed speeds which should be adopted in the process of the invention are at least equal to about 8 meters per second, but one must naturally avoid that they are excessive to the point that the liquid particles which strike the walls of the separator by virtue of the centrifugal force come to leave these walls to be again entrained and dispersed in the vapors. To meet the requirement of a very short residence time, practice has shown that it is sufficient to use cyclone-type separators having less than 1 meter in diameter and 2.5 meters in height.
It has also been found that cracking of the liquid elements separated from the vapors can be very effectively prevented by making use of a cyclone separator of the type shown schematically in Figures 2a and 2b, in which the lower part of the cylindrical part of the swirl chamber is provided with a plate arranged so as to leave an annular slot between its circumference and the internal wall of the swirl chamber, a cooling liquid being injected under this plate in the cyclone, so as to cause a rapid drop in temperature - for example, to about 3000 C to 4000 C or even lower - of the liquid being withdrawn.
Since the coolant should be inert with respect to the liquid to be cooled and also preferably non-volatile or low volatile in
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Under prevailing temperature conditions, part of the liquid already withdrawn from the cyclone separator can be used with advantage and is recycled for this purpose, after having been cooled in the cyclone separator and brought under the plate with which the latter is provided.
Such rapid cooling of the separated liquid components is also advantageous in that any risk of coke deposits forming in the withdrawal line of the cyclone separator is thus avoided, since the presence of such deposits would interfere with the operations after long periods of operation.
In the process of the invention, extremely rapid separation of the liquid particles is effected by the cyclone separator, while making possible the absence of any substantial cracking in the liquid phase. Since in the cyclone separator there is no - or virtually no - clogging, the device can operate continuously for long periods of time, for example 1,000 hours and even much longer without that appreciable carbon deposits form.
EXAMPLE
The starting material used was a heavy crude oil from Venezuela, low in gasoline, which was subjected to direct distillation under the conditions required to collect mainly straight-run gasoline and the minimum possible. of diesel. The residual oil as a result of this operation was sent through line (1) and subjected to heat treatment in a viscosity breaking device (figure 1) consisting of an oven formed of two elements, namely a heating element and a heating element
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cracking B, in each of which there is a different temperature. The vapors loaded with liquid particles were brought tangentially from element B through line (2); to cyclone C.
Steam was then injected into the cracking element B at point (3). The vapors released from their liquid elements, which escape through the cyclone overflow port, were then brought to a fractionation column D via line (4) and separated into gas, gasoline and a gasoline. tail product (hereinafter referred to as aistillate) each of these elements passing respectively through conduits 6, 7 and 8. The product exiting through the withdrawal orifice (5) of the cyclone and subjected on site to a certain cooling is an asphalt cracked.
The cyclone was of the type indicated by Figures 2A and 2B (Figure 28 being a cross section along the line A-A of Figure 2A); its height is 160 cm. and its greatest width of 75 cm. The following table summarizes the characteristic reaction conditions during the breaking of the viscosity, the last two columns giving, in% of the starting crude oil, the various fractions of distillate and that of asphalt.
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TABLE
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ri In the example which has just been given, the overhead product leaving the cyclone was taken to a fractionation column where it was separated into three frac. tions. This last stage of the operations can be omitted and the overhead product can be passed directly into the reactor of a catalytic cracking plant in which there is a mobile catalyst layer, or else directly, together, with the catalyst and the steam. of water in the ascending column of the reactor of a catalytic cracking unit operating by means of a fluidized catalyst.
A starting material for further processing is obtained in a slightly purer form by making use, not of a single cyclone, of two cyclones in series; the first and the second cyclone, a certain cooling is carried out, either by direct injection of a reforte part
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of the overhead product of the second cyclone, or by indirect cooling. This procedure, of course, works slightly to the detriment of the yield of the desired starting material.