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Il a déjà été proposé d'obtenir des produits poreux en polyéthy- lène en chauffant du polyéthylène en petits morceaux, de poids moléculaire supérieur à 75.000, avec ou sans mise en oeuvre d'une pression mécanique, à des températures comprises entre 120 C et la température à laquelle, en tenant compte de la pression à laquelle on opère, il ne se produit encore aucune décomposition ni gélification du polyéthylène.
Avec cette méthode il y a pendant la solidification une diminution plus ou moins importante de volume par contraction.
La demanderesse a trouvé que dans le procédé d'obtention de pro- duits en polyéthylène poreux par chauffage de polyéthylène en petits morceaux en particulier de polyéthylène pulvérulent, avec ou sans pression mécanique à des températures comprises entre 100 C et la température à laquelle, en tenant compte de la pression, il ne se produit encore aucune décomposition ni gélification du polyéthylène, on pouvait éviter la contraction en trans- formant par pression mécanique, avant le chauffage le polyéthylène macromo- léculaire en petits morceaux, en produits formés de forme stable.
L'avantage de cette méthode est qu'aucun récipient de forme sta- ble n'est plus nécessaire au cours du traitement à chaud. Une pression mé- canique est presque toujours également superflue pendant le chauffage et ne peut être d'une certaine importance que dans des cas particuliers.
On a reconnu que pour la fabrication de produits aussi poreux et aussi légers.que possible, des pressions déjà relativement faibles é- taient suffisantes pour obtenir à partir de polyéthylène pulvérulent des produits de forme stable, pouvant être soumis sans être brisés au traitement thermique après avoir été manipulés avec précaution. La limite inférieure de pression est d'environ 3 Kg/cm2. En augmentant la pression les objets formés d'abord préparés par pressage à froid deviennent d'autant plus durs et plus faciles à manipuler. On obtient par exemple par pressage à froid de polyéthylène en poudre, sous des pressions de 100 à 300 Kg/cm2, des objets formés durs qui reproduisent exactement la forme sous laquelle on les a pres- sés.
Ils sont sans doute encore fragiles, mais cependant suffisamment soli- des pour pouvoir être maniés commodément.
Afin de transformer ces pièces obtenues par pressahe à froid en produits poreux recherchés, on les chauffe entre 100 C et environ 400 C.
La température et la durée du chauffage dépendent du degré de frittage que l'on veut obtenir. Si l'on désire des produits aussi poreux et aussi légers que possible, tels par exemple des produits utilisables comme calorifuges, on les met en forme sous une faible pression et on effectue le traitement à chaud à une température basse, par exemple de 150 ou 175 C. Si l'on fritte par contre des pièces au préalable fortement pressées à des températures de 250 à 300 C par exemple on obtient des produits relativement durs, tenaces et qui ne sont plus que légèrement poreux.
Afin d'éviter l'oxydation par une atmosphère oxygénée au cours du traitement à la chaleur, il est bon d'effectuer ce traitement au sein d'un gaz inerte exempt d'oxygène , comme par exemple l'azote, le gaz car- bonique, un hydrocarbure à bas poids moléculaire domme le méthane, etc...
Comme matière de départ, convient spécialement du polyéthylène macromoléculaire en petits morceaux, de toutes dimensions de moléculaires, par exemple d'un poids moléculaire à partir de 50.000. On utilise convenable- ment le polyéthylène à l'état despoudres, de grains,de fibres, ou de petite morceaux d'une autre forme.
Les produits poreux obtenus présentent une grande importance indus- trielle. Ils sont aisés à travailler mécaniquement des façons les plus di- verses et on peut les employer dans de nombreuses applications.
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EXEMPLE 1
Dans un moule cylindrique lisse on presse à 6 Kg/cm2 du polyéthy- lène en poudre d'un poids moléculaire d'environ 300.000, On retire la pièce formées et on la chauffe pendant deux heures à 175 C dans une atmosphère d'azote sans oxygène. On obtient un cylindre très solide offrant une grande porosité.
EXEMPLE 2.
Dans une presse hydraulique on presse du polyéthylène pulvérulent en plaques de 10 mm d'épaisseur sous une pression de 300 Kg/cm2, puis on chauffe 1 heurs . 250 C les plaques obtenues dans del'azote exempt d'oxy- gène. On obtient ainsi des plaques poreuses d'une grande dureté et d'une grande ténacité, que l'on peut aisément travailler au tour, à la foreuse, à l'aléseuse, etc...
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It has already been proposed to obtain porous polyethylene products by heating polyethylene in small pieces, with a molecular weight greater than 75,000, with or without the use of mechanical pressure, at temperatures between 120 C and the temperature at which, taking into account the pressure at which the operation is carried out, no decomposition or gelation of the polyethylene still takes place.
With this method there is during solidification a more or less significant decrease in volume by contraction.
The Applicant has found that in the process for obtaining porous polyethylene products by heating polyethylene in small pieces, in particular pulverulent polyethylene, with or without mechanical pressure at temperatures between 100 ° C. and the temperature at which, in taking into account the pressure, no decomposition or gelation of the polyethylene yet takes place, the contraction could be avoided by transforming by mechanical pressure, before heating, the macromolecular polyethylene into small pieces, into formed products of stable form.
The advantage of this method is that no stably shaped container is required during the heat treatment. Mechanical pressure is almost always also superfluous during heating and can only be of some importance in special cases.
It has been recognized that for the manufacture of products as porous and as light as possible, already relatively low pressures are sufficient to obtain from powdered polyethylene products of stable form which can be subjected without breaking to the heat treatment afterwards. have been handled with care. The lower pressure limit is approximately 3 Kg / cm2. By increasing the pressure, shaped articles first prepared by cold pressing become all the harder and easier to handle. For example, by cold pressing of powdered polyethylene, under pressures of 100 to 300 kg / cm 2, hard shaped objects are obtained which exactly reproduce the form in which they were pressed.
They are undoubtedly still fragile, but nevertheless strong enough to be able to be handled conveniently.
In order to transform these parts obtained by cold pressing into desired porous products, they are heated between 100 C and about 400 C.
The temperature and the duration of the heating depend on the degree of sintering that is to be obtained. If one wishes products which are as porous and as light as possible, such as for example products which can be used as heat insulators, they are shaped under a low pressure and the hot treatment is carried out at a low temperature, for example 150 or more. 175 C. If, on the other hand, parts which have been strongly pressed beforehand at temperatures of 250 to 300 C, for example, are sintered, relatively hard, tenacious products are obtained which are only slightly porous.
In order to avoid oxidation by an oxygenated atmosphere during the heat treatment, it is advisable to carry out this treatment within an inert gas free of oxygen, such as for example nitrogen, carbon gas. bonique, a low molecular weight hydrocarbon dominates methane, etc.
As the starting material especially suitable is small-piece macromolecular polyethylene of any molecular size, for example with a molecular weight from 50,000. Polyethylene is suitably used in the form of powders, grains, fibers, or small pieces of another form.
The porous products obtained are of great industrial importance. They are easy to work mechanically in a variety of ways and can be used in many applications.
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EXAMPLE 1
Powdered polyethylene with a molecular weight of about 300,000 is pressed at 6 kg / cm2 in a smooth cylindrical mold. The formed part is removed and heated for two hours at 175 ° C. in a nitrogen atmosphere without oxygen. A very solid cylinder is obtained offering great porosity.
EXAMPLE 2.
In a hydraulic press, powdery polyethylene is pressed into 10 mm thick plates under a pressure of 300 kg / cm 2, then heated for 1 hour. 250 C the plates obtained in nitrogen free of oxygen. We thus obtain porous plates of great hardness and great tenacity, which can easily be worked with a lathe, a drill, a boring machine, etc.