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Appareil pour faire réagir des matières dans des zones déterminées de haute température.
La présente invention se rapporte à un appareil pour faire réagir des matières dans des zones déterminées de haute température.
Les métaux actifs, à point de fusion élevé, des groupes IV. V et VI du Tableau Périodique des Eléments sont généralement obtenus en réduisant un halogénure du métal réfractaire par un métal alcalin ou alcalino-terreux. L'opération s'effectue dans un récipient de réaction, où la température doit être réglée de façon appropriée pour exercer un contrôle certain sur la réaction de réduction. Quel que soit le procédé de réduction choisi, la
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réaction est ge @@ement amorcée en chauffant un des ingrédients avant de mettre les deux ingrédients en contact, ou en chauffant un mélange des ingrédients. Comme la réaction est exothermique, le chauffage ultérieur peut être faible ou inexistant et il peut même être nécessaire de refroidir l'appareil.
Si la réaction de réduction s'effectue par lots successifs, un chauffage extérieur est nécessaire lorsque la réaction est presqu'achevée, parce que la quantité de chaleur dégagée par la réaction diminue alors.
Pour supprimer les réactions en phase vapeur qui peuvent produire un produit métallique indésirablement fin, le récipient de réaction tout entier ne peut être chauffé. Dans les premiers stades de l'opération, en fait, il peut être nécessaire.de chauf- fer une partie du récipient de réaction, tandis qu'on refroidit artificiellement une autre partie de ce récipient. Pour atteindre ce résultat, le four de chauffage contenant le récipient de réaction doit être prévu de manière que la source de chaleur entou- rant une partie du récipient soit isolée de l'autre partie du récipient.
En outre, le four de chauffage doit être capable de chauffer toutes les parties du récipient de réaction, de sorte que dans les derniers stades de la réaction de réduction la partie du récipient de réadion qui était initialement refroidie artifi- ciellement puisse être chauffée.
Les métaux alcalins ou alcalino-terreux ont une grande affinité pour l'oxygène et brûlent vigoureusement à température élevée. Si le récipient de réaction n'est pas étanche ou cesse d'être étanche,il est donc très désirable que les métaux qui s'échappent du récipient de réaction et passent dans l'atmosphère oxydante de la zone de chauffage puissent être rapidement entrainés à l'extérieur.
Le but principal de la présente invention est donc de procurer un four de chauffage simple et efficace satisfaisant à toutes les conditions énumérées ci-dessus.
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La présente invention comprend particulièrement un appa- reil pour faire réagir des matières dans des zones déterminées de température élevée, appareil qui comprend un récipient, de réaction et un .corps de four entourant au moins la partie principale de ce récipient;, le corps de four comprenant plusieurs brûleurs dans le but de diriger de la chaleur vers l'intérieur et vers le récipient, des conduites d'évacuation pour éliminer les produits gazeux de la combustion et des regards pour observer,la répartition de la chaleur dans le récipient de réaction.
Suivant l'invention, l'es- pace entre le récipient de réaction et les'parois du four est ; divisé, par des 'cloisons en deux ou plusieurs chambres, comprenant chacune des conduites d'évacuation séparées et un groupe de brû- leur$ qui'peuvent être commandes indépendamment'du groupe de brû- leurs de la chambre adjacente. Si l'on désire obtenir des diffé- rences de température encore plus marquées dans le récipient de , < réaction, les brûleurs d'une' chambre quelconque peuvent être agencés de façon à être alimentés de gaz'combustible ou d'un gaz de refroidissement non combustible.
Dans les dessins annexés :
Fig. 1 est une vue en coupe et'' en élévation d'un four de chauffage suivant l'invention.
Fig. 2'est une coupe suivant la ligne 2-2 de la Fig, 1.
Fig. 3 est une coupe suivant la ligne 3-3 de la Fig. 1, et Fig. 4 est une coupe partielle suivant la ligne 4-4 de la Fig. 1, montrant des détails de la construction des brûleurs.
Suivant la.présente invention, un four de chauffage F comporte un corps ayant un fond 10, des parois latérales 12 et un couvercle 14, percé d'une ouverture 15 pouvant recevoir au moins la plus grande partie d'un récipient de réaction 16 dans sa partie principale 18. Plusieurs brûleurs 20, représentés sur la Fig. 4 des dessins, sont placés autour de la partie 18 du four F et passent à travers les parois latérales 12 à l'intérieur du four,
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chaque brûleur pouvant chauffer directement une partie choisie de la surface du récipient de réaction 16. Des regards en verre 22 sont placés de même autour de la partie 18 du four F, dans les parois latérales 12 pour observer la répartition de la chaleur dirigée sur les parties de la surface du récipient de réaction 16.
Des conduites d'évacuation 24 sont prévues dans les parois laté- rales 12 afin de livrer passage aux produits gazeux du four vers des évents (non représentés) par des dispositifs d'évacuation forcée.
Un faux-fond 26 est fixé aux parois latérales 12 près du fond 10 pour former un compartiment 28 à l'extrémité inférieure du four F. Le faux-fond 26 peut être construit en une matière de construction insensible à la chaleur, de préférence en une matière réfractaire. Si l'on utilise une matière réfractaire, des disposi- tifs de renforcement 30 peuvent être,,utilisés près du centre de la suspension, afin de supporter le poids du faux-fond.
Le but du compartiment 28 est de délimiter une chambre pour la réception et le refroidissement rapide des matières combus- tibles., qui pourraient passer dans la partie 18 du four si le réci- pient de réaction cessait d'être étanche. Par conséquent, la sur- face supérieure 32 du faux-fond 26 est en pente vers un passage axial 34 aboutissant au compartiment sous-jacent 28. Toute fuite de matière combustible s'écoule le long de la surface 32, passe par le passage 34 et aboutit dans le compartiment 28.
Un dispositif d'admission 36 est.prévu dans les parois latérales 12 autour du compartiment à,faux-fond 28 pour introduire un gaz inerte, par exemple de l'argon,. de l'hélium, de l'azote, etc. dans le compartiment 28. Ce gaz inerte peut être introduit pour maintenir une atmosphère non oxydante dans le compartiment 28 et refroidir rapidement les matières combustibles qui pourraient s'échapper et passer dans le compartiment en venant de la partie principale du four par le passage 34. Plusieurs passages verticaux
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38 sont également prévus pour permettre le passage du gaz inerte du compartiment 28 dans la partie principale 18 du four F et de là par la conduite d'évacuation 24.
Une cloison 40 est utilisée pour diviser la partie principale 18 du four F en deux chambres séparées mais communi- cantes qui sont maintenues à des températures différentes. Un passage annulaire 42 entre le récipient de réaction 16'.et la cloison 40, ménage-un espace par lequel les produits gazeux du four peuvent passer dans la conduite d'évacuation supérieure 24 et par lequel la conduite de sortie 44 du fond du récipient de réaction 16 peut sortir du foux. Des brûleurs 20 et une con- duite d'échappement 24 sont associés à chacune des chambres for- mées par la cloison 40.
En utilisant des cloisons comme décrit ci-dessus, il est possible de chauffer différentes parties du récipient de réaction à différentes températures; en fait, il est possible de chauffer une chambre contenant une partie du récipient de réaction tout en refroidissant l'autre en faisant passer du gaz non combustible relativement froid par le brûleur associé à cette chambre.
Comme on peut le voir sur la Fig.1 des dessins, un dispositif d'étanchéité pour le gaz est prévu autour de la ré- gion du couvercle 14 du four où le récipient de réaction 16 est introduit dans le four. Ce dispositif d'étanchéité comprend une rigole annulaire 46 remplie de sable, de sel ou d'une autre matière en grains 48, et dans laquelle repose une bride en forme de cuvette 50, fixée au récipient de réaction 16. On obtient ainsi un joint qui empêche l'échappement dans l'atmosphère des vapeurs de métaux alcalins ou alcalino-terreux, ou de leurs produits de combustion, qui traversent des laveurs intercalés dans le système d'évacuation des gaz après les conduites d'évacuation 24.
Les conduites représentées à la partie supérieure du récipient de ré- action 16 sont des conduites d'entrée pour les ingrédients 52 et
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54-et une conduite de sortie desgaz 56.
Un four semblable à celui représenté sur les Figs. 1 à 4 des dessins a été utilisé avec succès pour chauffer des récipients -de réaction thermique dans la réduction du tétrachlorure de titane par le sodium.
REVENDICATIONS
1. Appareil pour faire réagir des matières dans des zones déterminées de température élevée, comprenant un récipient de réaction et un corps de four entourant au moins la partie princi- pale de ce récipient, le corps de four étant muni d'une série de brûleurs pour diriger de la chaleur vers l'intérieur et vers le récipient, des conduites d'évacuation pour éliminer les produits gazeux 'de la combustion et des' regards pour observer la réparti- tion de la chaleur dans le récipient de réaction, caractérisé en , ce que l'espace entre';
le récipient de réaction et les parois du corps du four etdivisé par des cloisons en deux ou plusieurs ' chambres, munies chacune-de conduites d'évacuation séparées et d'un groupe de brûleurs qui peuvent être.commandés indépendamment du groupe de brûleurs 'd'une chambre adjacente.
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Apparatus for reacting materials in specific areas of high temperature.
The present invention relates to an apparatus for reacting materials in determined zones of high temperature.
The active metals, with a high melting point, of groups IV. V and VI of the Periodic Table of the Elements are generally obtained by reducing a halide of the refractory metal with an alkali or alkaline earth metal. The operation is carried out in a reaction vessel, where the temperature must be adjusted appropriately in order to exercise certain control over the reduction reaction. Regardless of the reduction method chosen, the
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The reaction is generally initiated by heating one of the ingredients before bringing the two ingredients into contact, or by heating a mixture of the ingredients. Since the reaction is exothermic, subsequent heating may be little or no such thing and it may even be necessary to cool the apparatus.
If the reduction reaction is carried out in successive batches, external heating is necessary when the reaction is almost complete, because the amount of heat given off by the reaction then decreases.
To suppress the vapor phase reactions which can produce an undesirably fine metal product, the entire reaction vessel cannot be heated. In the early stages of the operation, in fact, it may be necessary to heat one part of the reaction vessel, while another part of this vessel is artificially cooled. To achieve this result, the heating furnace containing the reaction vessel must be designed so that the heat source surrounding one part of the vessel is isolated from the other part of the vessel.
Further, the heating furnace should be able to heat all parts of the reaction vessel, so that in the later stages of the reduction reaction that part of the readion vessel which was initially artificially cooled can be heated.
Alkali or alkaline earth metals have a high affinity for oxygen and burn vigorously at high temperatures. If the reaction vessel is not leaktight or ceases to be leaktight, it is therefore very desirable that the metals which escape from the reaction vessel and pass into the oxidizing atmosphere of the heating zone can be rapidly carried away. outside.
The main object of the present invention is therefore to provide a simple and efficient heating furnace satisfying all the conditions listed above.
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The present invention particularly comprises an apparatus for reacting materials in determined zones of elevated temperature, which apparatus comprises a reaction vessel and an oven body surrounding at least the main part of this vessel; furnace comprising several burners for the purpose of directing heat inwards and towards the vessel, exhaust pipes for removing the gaseous products of combustion and manholes for observing the distribution of heat in the reaction vessel .
According to the invention, the space between the reaction vessel and the walls of the furnace is; divided by partitions into two or more chambers, each comprising separate exhaust pipes and a burner group which can be controlled independently of the burner group of the adjacent chamber. If it is desired to achieve even greater temperature differences in the reaction vessel, the burners in any chamber can be arranged to be supplied with fuel gas or cooling gas. non-combustible.
In the accompanying drawings:
Fig. 1 is a sectional view in elevation of a heating furnace according to the invention.
Fig. 2 is a section taken along line 2-2 of FIG, 1.
Fig. 3 is a section taken along line 3-3 of FIG. 1, and Fig. 4 is a partial section taken on line 4-4 of FIG. 1, showing details of the construction of the burners.
According to the present invention, a heating furnace F comprises a body having a bottom 10, side walls 12 and a cover 14, pierced with an opening 15 capable of receiving at least the largest part of a reaction vessel 16 in it. its main part 18. Several burners 20, shown in FIG. 4 of the drawings, are placed around part 18 of the oven F and pass through the side walls 12 inside the oven,
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each burner being able to directly heat a selected part of the surface of the reaction vessel 16. Glass sight glasses 22 are placed in the same way around the part 18 of the furnace F, in the side walls 12 in order to observe the distribution of the heat directed on the tubes. parts of the surface of the reaction vessel 16.
Exhaust conduits 24 are provided in the side walls 12 in order to provide passage for the gaseous products from the furnace to vents (not shown) by forced evacuation devices.
A false bottom 26 is attached to the side walls 12 near the bottom 10 to form a compartment 28 at the lower end of the oven F. The false bottom 26 may be constructed of a heat insensitive construction material, preferably of a refractory material. If refractory material is used, reinforcing devices 30 can be used near the center of the suspension to support the weight of the false bottom.
The purpose of compartment 28 is to define a chamber for the reception and rapid cooling of combustible materials, which could pass into part 18 of the furnace if the reaction vessel ceases to be sealed. Therefore, the upper surface 32 of the false bottom 26 slopes towards an axial passage 34 terminating in the underlying compartment 28. Any leakage of combustible material flows along the surface 32, passes through the passage 34. and ends up in compartment 28.
An inlet device 36 is provided in the side walls 12 around the false bottom compartment 28 to introduce an inert gas, for example argon,. helium, nitrogen, etc. in compartment 28. This inert gas can be introduced to maintain a non-oxidizing atmosphere in compartment 28 and rapidly cool any combustible materials which might escape and pass into the compartment from the main part of the furnace through passage 34. Several vertical passages
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38 are also provided to allow the passage of the inert gas from the compartment 28 into the main part 18 of the oven F and from there through the discharge pipe 24.
A partition 40 is used to divide the main part 18 of the oven F into two separate but communicating chambers which are maintained at different temperatures. An annular passage 42 between the reaction vessel 16 'and the partition 40, provides a space through which the gaseous products of the furnace can pass into the upper discharge pipe 24 and through which the outlet pipe 44 from the bottom of the vessel. reaction 16 can come out of madness. Burners 20 and an exhaust duct 24 are associated with each of the chambers formed by the partition 40.
By using partitions as described above, it is possible to heat different parts of the reaction vessel to different temperatures; in fact, it is possible to heat a chamber containing one part of the reaction vessel while cooling the other by passing relatively cold non-combustible gas through the burner associated with this chamber.
As can be seen from Fig. 1 of the drawings, a gas seal is provided around the region of the furnace cover 14 where the reaction vessel 16 is introduced into the furnace. This sealing device comprises an annular channel 46 filled with sand, salt or other granular material 48, and in which rests a cup-shaped flange 50, attached to the reaction vessel 16. A seal is thus obtained. which prevents the escape into the atmosphere of vapors of alkali or alkaline earth metals, or their products of combustion, which pass through scrubbers interposed in the gas discharge system after the discharge pipes 24.
The lines shown at the top of the reaction vessel 16 are inlet lines for the ingredients 52 and
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54-and a gas outlet 56.
An oven similar to that shown in Figs. 1 to 4 of the drawings has been used successfully to heat thermal reaction vessels in the reduction of titanium tetrachloride by sodium.
CLAIMS
1. Apparatus for reacting materials in determined zones of elevated temperature, comprising a reaction vessel and a furnace body surrounding at least the main part of this vessel, the furnace body being provided with a series of burners. for directing heat in and out of the vessel, exhaust pipes for removing gaseous products of combustion and manholes for observing the heat distribution in the reaction vessel, characterized by, what the space between ';
the reaction vessel and the walls of the furnace body and divided by partitions into two or more 'chambers, each provided with separate exhaust ducts and a group of burners which can be controlled independently of the group of burners' d 'an adjacent room.