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La présente invention est relative à un procédé continu pour pré- parer, en partant directement del'acide phosphorique obtenu par voie humide, des engrais chimiques à haute richesse, chimiquement stables et contenant des pourcentages élevés de phosphate diammonique. De plus, l'invention vise à obtenir ces engrais concentrés, sous la forme de granules pulvérulents, et d'un poids apparent élevé.
Une des matières premières utilisées communément dans la fabrica- tion d'engrais chimiques est représentée par l'acide phosphorique obtenu
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par vQ.ie humide. Ce type d'acide phosphorique tire son nom du fait qu'il est fabriqué en faisant réagir les roches phosphatiques avec l'acide sulfurique, de façon à réaliser une bouillie contenant l'acide phosphorique en solution aqueuse et du gypse précipité. Dans ce procédé, le gypse est séparé par fil- tration de manière à fournir, comme filtrat, une solution aqueuse, d'acide phosphorique qui éventuellement après une nouvelle élimination d'eau par évaporation, possède une teneur en P205 qui va d'une valeur initiale de 32% à une valeur d'environ 40 %, et parfois jusque 55 %.
La caractéristique prin- cipale de l'acide phosphorique produit par voie humide réside dans des im- puretés dissoutes, telles que le fer, l'aluminium, et analogues, impuretés
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qui peuvent représenter une proportion allant jusque 18 % - 20 % de 3'ana- lyse du P20. Toutefois, la présence de ces impuretés peut être désirable ou effectivement nécessaire dans l'engrais représentant le produit final.
Dans la fabrication d'engrais, on utilise industriellement l'aci- de phosphorique produit par voie humide, en vue de fixer l'azote sous une forme assimilable. Toutefois, cet emploi est limité à la réaction entre l'a- cide phosphorique produit par voie humide et l'ammoniaque, généralement sous
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la forme anhydre, à raison de 1 mole de NH3 pour chaque mole de H3PO4 pré- sent, juste'pour neutraliser l'aoideettpour former le phosphate monoammoni- que (NH°H2P0°). Ce procédé a été décrit largement dans le numéro de février 1933 (vol. 40 N 2) de la revue "Chemical and Metallurgical Engineering" , dans l'article intitulé "Making Phosphate Fextilisers at Trail" par W.C. We- ber.
Or ,dans ce procédé, le produit marchan-tifinal comporte une riches- se en azote et en phosphore non supérieure à 12% N et à 53% P20 (les principaux éléments fertilisants , soit, l'azote, le phosphore\et le potas- sium étant désignés respectivement dans cette branche d'industrie par les termes de N, P2O5 et K20). Afin d'élever la concentration en azote dans le produit final, on a introduit du sulfate d'ammonium en ajoutant l'acide sulfurique à l'acide phosphorique et en faisant réagir une nouvelle quan- tité d'ammoniaque avec l'acide sulfurique dans un rapport en moles juste suffisant pour neutraliser l'acide sulfurique.Le produit final, tout en possédant une concentration plus élevée en N, comporte une teneur moindre en P2O5 et un moindre pourcentage en alimentation totale de la plante.
Or, actuellement le marché demande des engrais contenant des
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éléments fertilisants essentiels tels qùe'l'àzdè et le P4S- . phore, cela en une concentration "assimilable'! aussi élevée que possible et à un prix aussi bas que possible, engrais fournissant un pourcentage aussi élevé que possible en alimentation totale de la plante.
La solution semble consister-dans l'exemploi du phosphate diammo-
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nique qui, à l'état pur donnerait à l'analyse 21% N et 54% P2 0 et un pourcentage en alimentation totale de la plante de 75%.Ainsi, 21 apparaît que le phosphate diammonique offre de nombreux avantages économiques en tant qu'engrais chimique.
En fait, le phosphate diammonique" cristallin" est connu depuis un certain temps.Il peut être préparé aisément à partir de l'acide phospho- rique produit au four électrique et qui est relativement exempt d'impuretés.
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Par contre, la production du phosphate diammonique "cristallin" à partir de - l'acide phosphorique obtenu par voie humide présente de nombreuses diffi-
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cultés, étant donné que les impuretés dissoutes dans l'acide phosphorique produit par voi@ humide entravent le processus de cristallisation à un point tel qu'il est presque impossible d'obtenir du phosphate diammonique
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"cristallin".Par conséquent, toute cristallisation de phosphate diammonique à partir de l'acide phosphorique obtenu par voie humide doit être précédée d'opérations- de purification en ce qui concerne ce dernier acide phosphori- que,'afin de séparer les impuretés dissoutes,lesquelles,comme il a été indiqué plus haut, sont nécessaires ou peuvent être désirables dans l'engrais con- stituant le produit final.
Or, le phosphate diammonique "cristallin" présente d'autres désa-
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va,tàgesen ce sens qu'il est quelque peu instable; il tend â perdre de l'ammoniaque et à se transformer ainsi en phosphate ammontEl1!e-,Cet efet est particulièrement prononcé à des températures élevées, comme celles qui peuvent se présenter lors des opénaitions de granulation.
En outre ,le phosphate diammonique "cristallin "présente un autre désavantage, lequel réside en ce que, du point de vue physique, et plus par- ticulièrement en ce qui concerne le calibre des cristaux,il ne convient pas pour la formation de granules du type à structure feuilletée ou à *pelure!'
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d'oignon".En effet, à la connaissance de l'inventeur, aucun engrais granit laire pulvérulent, chimiquement stable et contenant des quantités-essen- tielles dé phosphate diammonique n'a été produit à ce jour sur une échelle industrielle.
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Partant de ce qui précède, la présente invention vise, d'une manlè- re générale, à établir un procédé continu pour la préparation d'engrais concentrés chimiquement stables, granulaires et pulvérulents, qui contiennent des pourcentages importants de phosphate diammonique.
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Un objet particulier de la-présente invention consiste à produira directement à partir de 12acide phosphorique obtenu par voie humide, et en présire des impuretés dissoutes, normalement contenues dans celui-ci, une , bouillie comprenant les quantités importantes de phosphates diammonique microcristallin et convenant pour la transformation directe en granules
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pulvérulents chimiquement stables d'un engrais de grande ricl5.ceE
Un autre objet de la présente invention consiste à préparer une bouil- lie contenant des quantités mportantes de phosphate diammonique microcris- tallin, en faisant réagir à la pression atmosphérique, l'acide phosphorique
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obtenu par voie humide avec TI-ammoniaque,
cette réaction ne comportant ce- pendant que des pertes minima d'ammoniaque dues à la volatilisation.
Un autre objet de l'invention consiste à produire directement à
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partir d'une telle bouillie un engrais chimique, chimiquement stable, sous la forme de granules pulvérulents du+type à structure feuilletée, cet -. engrais contenant un pourcentage important de phosphate diammonique en com- binaison avec d'autres ingrédients compatibles, tels que le phosphate
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monoammonique,l'urée, le nitrate d'ammonium,sulfate d'ammonium et chlorure de potassium.
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Les objets mentionnés ci-dessus, ainsi que c,ux qui ressortiront au cours de la description qui suit, sont réalisés grâce à la présente in- vention.
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En su'6s.tve la présente invention consiste à faire réagir,sous la pression atmosphérique,l'ammoniaque,de préférence à l'état anhydre,avec
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ltocide phosphorique obtenu par voie humide et qui possède une concentration en P 20 allant d'environ 32% à 55% et qui contient des impuretés en une proportion allant jusque 18% - 20% de l'analyse de P05sainsi qu'une
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teneur en humidité allant de 49% environ à 12% seulement, ce qui permet d'obtenir une bouillie où le rapport en moles entre le phosphate diammo- nique et le phosphate aonoammonique ne dépasse pas 5:1 et où le rapport en . poids entre l'eau et le solide ne dépasse pas 1:
4.Lorsqu'elle satisfait à ces conditions , la bouillie est chimiquement stable.Etant donné que la réaction de NH avec H3PO4 est instantanée et exothermique, il est nécessaire de dissiper une grande quantité de chaleur libérée par la réaction.
125.000 B.T.U. sont libérés grosso modo par cent lbs. de P2O5 au cours de l'ensemble de la réaction.De plus, il y a lieu d'éliminer une grande quantité d'eau afin d'obtenir une bouillie ayant un rapport en poids entre l'eau et les solides ne dépassant pas 1:4.Pour ces raisons, la réaction selon la présente invention est effectuée dans des condi- tions soigneusement réglées, de telle façon que la chaleur de la réaction soit libérée dans la boudllie d'unee façon contrôlable, en vue d'évaporer l'excédent d'eau sans que la bouillie subisse une perte sensible en ammo- niaque non absorbée, par suite de soubresauts ou de phénomènes analogues, ou des pertes d'ammoniaque déjà absorbée, dues à une décomposition thermique.
La chimie de la présente invention peut être résumée par une équa- tion chimique écrite en termes de la quantité maximum de NH que l'on peut laisser réagir en tenant compte des enseignements de la présente invention, tout en pouvant employer des quantités moindres ; cette équation est comme suit:
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(1) 11 NII3 + 6 H 3PO 4 H20 - 5 () x4 + H4H2PO4 + ( 4iC m -268.5 Koal/gm)
En réalité, cette réaction peut être décomposée en deux étages ou échelons de réaction, représentés respectivement par les équations suivantes:
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(2) 6 NH3 + 6 gPO4 a 6 NH4H2PO4 + ( s -177.0 Kcal/gm) (3) 5 NE3 + 6 NH 4H2 PO 4 H ô 5 (NH4)2 HPO4 + 1rrH4H2PO4 + t ( d ¯ -91.5 Koal/gm)
Comme il a été indiqué plus haut, l'acide phosphorique produit par voie humide contient de nombreuses impuretés, dont les proportions respectives varient d'un cas à un autre.Ces impuretés se précipient de la solution principalement sous la forme de phosphates d'une nature gélatineuse au cours de l'étage de réaction caractérisé par l'équation (2), de sorte que H3PO4, tel qu'utilisé dans cette équation et tel qu'il sera utilisé dans la suite représente l'acide phosphorique disponible pour la réaction avec l'ammoniaque tandis que (PO4 à), tel qu'il sera utilisé dans la suite, représente la concentration en phosphate disponible pour la réaction avec l'ammoniaque.Par conséquent,
dans un cas donné quelqpnque, il convient de prendre en considération cet effet lors du calcul d'un projet d'installation pour la mise en oeuvre de la présente invention, un tel calcul étant parfai- tement à portée d'un ingénieur chimiste spécialisé dans le dimaine des en- grais.
D'autre part,l'inventeur à découvert que, dans les conditions stipulées dans la présente invention,les précipités gélatineux en question n'enrayent pas sérieusement le second étage de réaction, désigné par Inéquation (3).
Par conséquent, on réalise, dans la présente invention, certains a- vantages en laissant les précipités gélatineux dans la bouillie résultant de la réaction complète, ces avantages étant: une meilleure granulation, absence de pertes de P205 et un engrais plus complet, étant donné que nombre
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de ces impuretés agissant comme aliments hautement efficaces de la plante.
D'une manière générale, et en considérant que le rapport entre NH3 et l'acide phosphorique produit par voie humide est fixé par la chimie du système et que les substances réactionnelles dans leur ensemble sont in- troduites conformément à ce rapport,les conditions telles que les vitesses d'écoulement sont de préférence choisies de façon que la chaleur libérée par la réaction chauffe la bouillie obtenue jusqu'à une température de 100-
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11000,à laquelle l'excédent d'humidité est chassé par ébuklition sans soubrasautés ni inertie.
La bouillie est ensuite refroidie, par balibbttage d'aire de refroidissement, à une température à laquelle elle est encore fluide, tout en convenant à la granulation.Une nouvelle quantité d'humidité peut être évaporée au cours de ce refroidissement, en vue de satisfaire aux conditions de granulation, ce qui permetdd'obtenir une bouillie qui peut être convertie directement en granules du type à structure feuilletée.
Dans le mode de réalisation le plus favorable de la présente in- vention, cette réaction chimique est effectuée à la pression atmosphérique et en deux échelons, le premier échelon étant exécuté dans un vase de réac- tion à agitateur de premier étage, tandis que le secondostade est,réalisé dans
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un vase de réaction à agitateur de second étage<
Le premier stade de ce mode de réalisation consiste à introduire ledit acide phosphorique,obtenu par voie humide, dans ledit vase de réac- tion à agitateur de premier étage et à faire barboter l'ammoniaque anhy- dre de bas en haut àntravers le.contenu du vase suivant un rapport de 0,85-1
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mole de NH3 par mole de H3P04 ce qui fournit une bouillie dans laquelle la presque totalité de H3fu44a été transformée enB.spha!te monoammonique, selon l'équation (2)
et qui contient des impuretés précipitées et de l'
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humidité.La chaleur de la réaction est libérée d'une façon cantrôlablel, à une allure permettant d'évaporer une proportion importante de l'excédent d'humidité à éliminer,cela sans soubresauts et sans' pertes importantes de NH dues à une absorption imparfaite, celle allure étant contrôlée en
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réglant l'introduction des substances réactionnelles dans ledit réacteur à agitation de premier échelon.
Par suite de la neutralisation de la quasi totalité de H3PO4 par NH3 en phosphate monoammonique, en obtient une bouillie à l'égard de laquelle la pression partielle de l'ammoniaque est sensiblement nulle.Ceci représente un avantage .étant donné que la libération de la chaleur de
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réaction est contrôlées façon à réaliser et à maintenir la température de la bouillie à 100-1'fOC température à laquelle la bouillie est en ébul- lition et évapore une quantité d'eau relativement imprrtante.-fi.l existait une-pression partielle appréciable de l'ammoniaque à l'égard de la bouillie.
l'ammoniaque serait entraînée avec la vapeur qui s'échappe .L'épuration de @avapeur en vue de la récupération de l'ammoniaque est une opération
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difficile et doit être évitée autant que possible.Bass le mode de réalisation référé de la présente invention,la vapeur qui s'échappe dudit premier réacteur à agitation de premier échelon est donc sensiblement exempte d'am- moniaque et peut être rejetée directement sans qu'il soit nécessaire de la laver en vue d'en extraire l'ammoniaque.
@
Le second stade de ce mode de réalisation le plus favorable est opéré à la pression atmosphérique en retirant la bouillie dudit réacteur à agitation de premier échelon et en l'introduisant dans un réacteur à agitation de second échelon dans lequel on amène une nouvelle quantité d'ammoniaque dans un rapport en moles entre NH3 et (PO4) non supérieur
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à 5:6, de sorte que ,Aammoniaque, réagit avec te phosphate monoammonique et, le cas échant, avec le H3PO4 résiduel, de manière à donner naissance au
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phosphate diammonique et au phosphate monoammonique suivant un rapport en moles ne dépassant pas 5:
1.Cet étage de réaction, qui s'effectue conformé- ment à l'équation (3), est instantané et exothermique.Par conséquent,la chaleur de réaction est libérée d'une façon contrôlable dans ledit réacteur à agitation de second étage, en vue d'établir et de maintenir la température du contenu du vase de réaction à une température de 110 C ou moins, de même que pour évaporer le restant de l'excédent d'eau, ce qui fournit une bouillie où le rapport en poids entre l'eau et les solides ne dépasse pas 1:4.
Normalement, le contrôle en question se traduit par le réglage de l'intro- duction des substances réactionnelles dans ledit vase réacteur à agitation de premier échelon,là où la bouillie est transvasée par débordement dudit réacteur à agdtation de premier échelon vers ledit réacteur à agita- ion de second échelon.La bouillie ainsi obtenue dans ledit réacteur à agi- tation de second étage est chimiquement stable, de sorte que la quantité d'ammonium dans la vapeur qui s'échappe est minimum.
Dans le mode de réalisation le plus favorable, on prévoit de pré- férence un troisième réacteur à agitation pour le refroidissement final et afin de permettre à la bouillie d'acquérir une composition plus uniforme.
Dans ce dernier vase, la bouillie est refroidie,par exemple en faisant appel à l'air de refroidissement, jusqu'à une température ne dépassant pas 85 C, tandis, que, simultanément, une nouvelle quantité d'humidité peut être évaporée par la chaleur résiduelle de la réaction, en vue d'ajuster la teneur en humidité de la bouillie à une valeur désirable pour la granulation.
Le réglage de l'addition d'acide phosphorique obtenu;par voie hu- mide, audit vase de réaction de premier échelon, et donc le réglage de l' addition d'ammoniaque dans celui-ci, ainsi que le réglage de l'addition de la bouillie provenant de la réaction du premier échelon, audit vase réacteur à agitateur de second échelon, et donc le réglage de l'addition d'ammoniaque dans celui-ci, en vue de contrôler la libération de la chaleur de réaction dans ces vases, dépend des dimensions de ces derniers, de la surface libre du contenu de chaque vase, de la teneur en humidité dans l'acide obtenu par voie humide, et des facteurs analogues, raison pour laquelle les vitesses d'écoulement,la durée de séjour dans chaque vase, etc., différent d'un cas à un-autre.Toutefois,
ces facteurs sont de la compétence ordinaire d'un ingénieur chimiste de la branche en question, de sorte que,mis en présence des conditions à remplir conformément à la présente demande de brevet,1' ingénieur chimiste doué d'une habileté ordinaire ne rencontrera aucune difficulté en suivant les enseigpements de l'invention.
Cependant,dans certaines conditions, la quantité de chaleur de réaction libérée sera plus que suffisante pour évaporer l'excédent d'humi- dité.De même, il peut se présenter des situations où la-quantité d'humidité initialement présente n'est pas suffisante.De telles situations peuvent être escomptées lorsque l'acide phosphorique obtenu par voie humide présente une concentration supérieure à 40% de P2O et/ou lorsque de l'acide sulfurique est éventuellement introduit dans la vase réacteur à agitation de premier échelon en même temps que l'acide phosphorique obtenu par voie humide, en vue d'élever la richesse finale de la bouillie en azote.
Dans ce cas ,on peut ajouter de l'eau au réacteur à agitation de premier échelon, afin de dissiper l'excédent de chaleur de réaction par évapora- tion.Il importe toutefois de noter que llorsqu'un complément d'eau doit être introduit dans le système, cete introduction doit se faire dans le vase de réaction à agitateur de premier échelon, de préférence en diluant l'acide phosphorique obtenu par voie humide, étant donné que.le rapport maximum en poids entre l'eau et les solides,dans les second et troisième échelons devient critique, afin d'établir et de maintenir une bouillie chimi- quement stable.
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Lorsqu'on désire augmenter davantage la concentration finale de l'azote dans la bouillie, on peut introduire de l'acide sulfurique dans le vase de réaction à agitàteur de premier échelon et l'on peut incorporer au contenu de@ce vase un complément d'ammoniaque suivant un rapport en moles entre NH et H2SO4 de 2:1.Ceci détermine une réaction chimique qui fournit du sulfate damoniaque, comme il ressort par l'équation chimique suivante:
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(4) NE3+ H2so4 H (NI'4)2 $04 + e
A propos de la mise en oeuvre de la présente invention,il importe de maintenir un état d'agitation dans chacun des vases de réaction à agi- tateur, afin d'empêcher des surchauffes locales et donc une décomposition thermique ayant pour résultai des pertes d'ammoniaque.
Il est en outre nécessaire que la teneur en humidité de la bouil- lie de premier étage ne soit pas réduite à un point où la bouillie devient trop visqueuse pour passer du premier étage au second étage. Ceci s'applique également à la bouillie du second et du troisième étages. Toutefois, norma- lement, aux températures qui entrent en ligne de compte dans la présente invention,la teneur en humidité peut être réduite par évaporation,dans n'im- porte quel échelon, jusque 15% environ en l'absence de sulfate d'ammonium et jusque 20% environ en présence d'une quantité importante de sulfate d'am- monium, sans que la bouillie ne devienne trop visqueuse pour pourvoir passer d'un échelon au suivant.
Pour réaliser la granulation selon la présente invention,la bouillie contenant des pourcentages importants de phosphate dia mmonique, bouil- lie qui est à l'état chimiquement stable, est mélangée par une 'action 'de remuage avec des "fines" qui représentent des solides introduits dans ladite bouillie dans un rapport en poids al lant d'un minimum d'environ 5:1 à un maximum d'environ 12:
1, ces fines étant d'un calibre inférieur à celui des granules du prodùit marchant désiré, mais supérieur au calibre des solides microcristallins présents dans la bouillie.Les fines agissent comme noyaux sur lesquels la bouillie se dépose sous la forme d'une enveloppe ou d'une feuille extérieure pn "pelure d'oignon".Les solides et le liquide de la bouillie se déposent en une couche mincè et uniforme autour de chacun des fins noyaux solides, donnant ainsi lieu à la formation de granules humides.
Ces granules humides sont ensuite séchés à une-'-.température ne dépassant pas 85 C (au-delà de laquelle se produit une décomposition thermique), à la suite de quoi les solides dissous dans le liquide de la bouillie cristallise autour des solides non dissous de cette bouillie,ainsi que sur le noyau,tandis que les "impuretés" d'aspect gélatineux, qui proviennent- l'acide phosphori- que obtenu par voie humide, se dessèchent de manière à lier les uns aux autres les solides de l'enveloppe ou de la pelure, ainsi que le noyaux,de manière à former des anules secs, durs et pulvérulents.Après l'opération de sècha- gees granules sont criblés de façon à bbtenir une fraction de granules sur- calibrés, une fraction de granulés au calibre marchand et une fraction de granules souscalibrés.
Les granules de la fraction souscalibrée sont remis dans les circuits à travers les étages mélangeur,sécheur et cribleur, jusqu'à ce que ces granules atteignent le calibre marchand.Les granules de la fraction surcalibréerpeuvent être broyés pour former des particules d'un calibre inférieur au calibre marchand et être"fournis à l'étage mélangeur, lesdits granules souscalibrés, remis en circuit et les granules surcalibrés broyés constituant les fines introduites audit étage mélangeur.
La présente invention peut être mis en oeuvre de plusieurs manières particulières,,sans que l'on s'écarter pour cela de'*!''esprit ou des carac- téristiques essentielles dè cette invention.Par conséquent,les modes de réa- lisation que seront décrits ci-après ont un caractère'démonstratif,mais non
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limitatif,la présente invention étant censée englober toutes les modifica- tions et variantes pouvant être considérées comme des équivalents des modes d'exécution décrits dans celle-ci.
En considérant l'unique figure annexée, on verra que celle-ci représente un schéma de marche d'une installation pour la fabrication d'engrais appâtée à produire de façon continue, et conformément auy enseignements de la présente invention,des engrais granulaires contenant des pourcentages importants de phosphate diammonique.
On remarquera notamment que le schéma de marche de l'installa- tion comprend une section de prépération de bouillie, où l'on voie des vases de réaction à agitateurs, ,ou réacteurs-agitateurs, de premier,de second et de troisième étages, ainsi que les canalisations qui leur sont associées; une section de granulation désignée par un tube mélangeur 40, ainsi que des trémies-magasins à solides fins et un transporteur affines 44, affectés à ce tube mélangeur ; unesection de séchage de granules comportant un sécheur 48; et, finalement,une section de classement des granules,qui comprend des tamis vibreurs 66.
Dans la section de préparation de bouillie de ce programme de marche, l'acide phosphorique obtenu par voie humide est introduit par la
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canalisation 12 dans le vase e.réaction à agitateur de premier étage 16.L&' vâaè 16 est constitué-pâï* t.nevuueouTerte-au-s.-tr,QC3nrena,nt un-,difjpqq4i,- tif agitateur.La vitesse d'introduction de l'acide phosphorique est d6ter- minée par l'organe de réglage 14.Le réacteurp-agitateur de premier étage' est en outre alimenté en ammoniaque qui arrive par le système de distribu- tion de gaz 18,venant de la canalisation d'amenée d'ammoniaque 19.La vitesse d'admission d'ammoniaque dans le vase 16 à agitateur est déterminée par l'organe de réglage 20.
Le rapport entre les vitesses d'introduction de l'ammoniaque anhydre et la vitesse d'introduction de l'acide phosphorique est ajusté
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à l'alée de l'organe de réglage 0, de façon à obtenir un rapport en moles, par exemple, de 1 mole de NH3 pour chaque mole de H3PO4 d'acide phosphorique obtenu par voie humide.
A la suite de l'introduction des substances réactionnelles dans le vase, il se produit une réaction chimique conformément à l'équation (2), laquelle est exothermique et 'instantanée.Par,conséquent, la température du contenu du vase tend à s'élever sous l'effet de la chaleur libérée par
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la réaction.On permet à cette température de s'élever à 100-11000, afin que l'excédent d'humidité puisse s'évaporer du contenu du vase.Le dégagement de la chaleur de réaction est contrôlé en réglant la vitesse d'introduction de l'acide phosphorique par l'justement de l'organe de' réglage 14 en tenant compte de ce que le rapport ammoniaque-acide phosphorique est déterminé par la chimie de la réaction, de manière à provoquer l'évporation de l' excédent d'humidité,
mais sans soubresauts ni inertie.Grâce à ces conditions chimiques et physiques imposées, les pertes d'ammoniaque dans ledit vase réacteur à agitation 16'de premier étage régalent 'sensiblement zéro.
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La bouillie de phosphate monoammoniquwe formée dans le rAacte3gragitateur 16 de premier étage est ensuite transférée, par exemple en faisant déborder le vase réacteur, à travers tiçn.e conduite 22, au réacteuragitateur 24 de second étage, muni d'un dispositif d agitatzon3Ce dernier vase est égalent muni d'une canalisation d'introduction d'ammoniaque an- hydre 26, elle aussi réunie à la canalisation d'arrivée d'ammoniaque 19.La vitesse d'introduction d'ammoniaque dans le-,réacteur-agitateur 24 de premier étage est déterminée par l'organe de réglable de débit 28, de façon à fournir un rapport, en moles, entre NH3 et le phosphate ,monoammonique,non
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supérieur à 5;
6, à la suite de quoi le PhOSP2!ale monoimmonique contenu dans
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le vase et ledit ammoniaque subissent une réaction comique selon l'équa- tion (3),pour fournir une bouillie contenant le phosphate diammonique et le phosphate monoammonique dans un rapport, en moles,ne dépassant pas 5:1.
Ici également, la réaction chimique dans le réacteur-agitateur 24 de second étage est instantanée et exothermique, de sorte que la réaction libérer'de la chaleur.Cette chaleur est libérée de façon contrôla- ble en vue d'une évaporation, sans "soubresauts" du restant del'excédent d'humidité qui doit être éliminé de la bouillie, afin que le rapport eau-(- 'solides ne dépasse pas 1:4,la température du qpntenu du vase 24 étant éta- blie et maintenue à 110 C ou au-dessous,afin de maintenir la bouillie à l' état suffisamment humide pour réaliser une absorption efficace de l'ammo- niaque.
Grâce aux .=conditions physiques et chimiques imposées dans la présente invention,les pertes d'ammoniaque dans la vase 24 s'établissent et se maintiennent à une valeur minimum.
La bouillie provenant de la réaction dans le vase 24 est évacuée de celui-ci par débordement, à travers le conduit 30,vers le réacteur-agita- teur de troisième étage 32, lequel est pourvu d'une canalisation d'intro- duction d'air 34 munie d'un organe de réglage 36 destiné à déterminer le débit de l'air de refroidissement.Grâce à l'introduction de cet air,la température de la bouillie baisse rapidement jusqu'à ce qu'elle égale la température régnant dans le système de séchage..: des granules laquelle ne doit en aucun cas dépasser 8500.La teneur en humidité de la bouillie peut être ajustée ensuite'par évaporation de l'eau au moyen de la chaleur résiduelle de la réaction,de façon à se situer entre 15% et 20%.
La bouillie est évacuée du réacteur-agitateur 32 de troisième étage par débordement dans le conduit 38 et est transférée par ce dernier dans la section de granulation de l'installation.
La bouillie ainsi transférée contient des pourcentages importants de phosphate diammonique, avec ceci que, grâce à la présence du phosphate' monoammonique et du fait que le rapport eau-solides n'est pas supérieur à 1:4,la bouillie est chimiquement stable.
Lorsqu'on désire augmenter la richesse de la bouillie en azote, on' peut y lier chimiquement un complément d'ammoniaque en introduisant de l'acide sulfurique dans le réacteur-agitateur de premier étage et en augmentant l'addition de gaz ammoniac dans le réacteur-agitateur de prem@er étage. Dans le dessin annexé, ceci s'opère en dirigeant de l'acide sulfurique, à travers un conduit 98, vers le conduit d'arrivée 12 de l'acide phosphorique obtenu par voie humide et en déterminantn la vitesse d'introduction de l' acide sulfurique à l'aide de l'organe de réglage de débit 99.fil!\- vitesse d' introduction de l'ammoniaque àntravers la conduite 18 est augmentée suivant un taux équivalent à un rapport, en moles, entre NH3 et H2SO4 de 2:1.
. mique et instantanée, de sorte que l'addition d'acide sulfurique au réacteur-agitateur 16 de premier étage et le débit accru avec lequel l' ammoniaque est introduite dans ce dernier entraînent la libération d'une quantité de chaleur supplémentaire par la réaction, ch&leur qui,même dégagée d'une façon contrôlée,est plus que suffisante pour évaporer la totalité de l'excès d'humidité. Pour dissiper l'excès de chaleur de réaction ainsi dégagée, on peut introduire dans le réacteur-agitateur 16 un com- plément d'humidité en diluant l'acide phosphorique obtenu par voie humide, et qui se dirige vers la conduite 12, avec une quantité d'eau juste suffi- sante pour dissiper 1 =excès de la chaleur de réaction par évaporation.
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Dans la figure 1, la division de granulation de l'appareillage de production d'engrais comprend un tube mélangeur 40 formant une chambre cylindrique munie d'un arbre rotatif situé dans son axe et portant des aubes ou palettes.La bouillie venant-'par la canalisation 38 et les solides fins amenés par le transporteur 44,ces derniers étant parfois désignés simplement par le terme de "fines" ou de grains, doivent être introduits à une extrémité du tube mélangeur.Les solides fins doivent avoir une gros- seur de grain supérieure à celle des solides de la bouillie, mais inférieure ..au calibre requis de l'engrais marchand.De plus,
le rapport en poids entre les fines et la bouillie est critique en ce qui concerne la production de granules du type à structure feuilletée au stratifiée.Pour cette raison, le rapport en puids entre les fines et la bouillie doit se situer dans les limites allait de 5:1 à environ 12:1.Finalement, la bouillie doit avoir @ une teneur en humidité comprise entre 15% et 20%, la valeur optimum variant d'un cas à un autre, dans ces limites.
Les fines et la bouillie se mélangent à l'intérieur du tube mé- langeur par une action de remuage due à la rotation de l'arbre rotatif 42 et des palettes fixées à celui-ci, à la suite de quoi lesdites fines sont enrobées d'une couche de bouillie, de manière à constituer des canules humides.
Les granules humides sont évacués;à l'autre extrémité du tube mélangeur 40 et sont emmenés par un transporteur 46 vers un sécheur 48 qui est représenté ici sous la forme d'un four rotatif de construction classi- que, muni à son extrémité d'alimentation d'une chambre de combustion 50 dans laquelle le combustible est introduit par une canalisation 54por être brûlé en vue de chauffer l'air amené par une canalisation 52 et soufflé à travers le sécheur en même temps que les granules traversent celui-ci.
Les granules humides qui avancent à travers le sécheur 48.sont mi- ses en contact avec l'air chauffé, et l'humidité résiduelle s'évapore de façon que les solides dissous dans la "pelure" de bouillie de chaque granu- le soient amenés à cristalliser et que le précipité gélatineux de la bouillie se dessèche et cimente entre elles les particules de la pelure de bouillie, tout en agglutinant cette pelure aux noyaux de soldes fins.Les granules séchés qui présentent une grande dureté et offrent donc d'excellentes pro- priétés de résistance à l'abrasion sont transférés du sécheur 48 au trans- porteur 56, pour être amenés à l'élévateur 64, qui les élève jusqu'à la section de criblage de l'installation de production d'engrais.
Dans les sections de granulation et de séchage dé l'installation de production d'engrais selon la Fig.1, il se forme une certaine quantité de poussières qui sont évacuées du sécheur 48, étant entraînées par le gaz de séchage qui quitte celui-ci et qui séchappe par la canalisation 58.On voit que la canalisation 58 aboutit vers un système de récupération de poussières 60, dans lequel ces dernières sont recueillies, tandis que l'air exempt de poussières est évacué du système à travers une canalisation 62.
La section de criblage des granules de l'installation de production d'engrais selon l'invention comprend essentiellement des organes de criblage représentés dans le dessin sous la forme de tamis vibreurs 66.Ces tamis sont à double fond,le fond supérieur agissant de manière à séparer les granules surcalibrés, tandis que le fond inférieur est chargé de séparer les granules de format marchand, tout en permettant le passage des granules souscalibrés.
Les granules surcalîbrés sont enleyés des écrans 66 au moyen du transporteur 68 et sont envoyées à la trémie-magasin à granules surcalibrés 70. Les gra- nules de calibre marchand sont évacués des Garnis 66 au moyen du transpor- teur 72 et dirigés vers l'entrepôt ou vers une installation d'ensachage.Les granules sous calibrés sont amenés des tamis 66 à la trémie-magasin à fines
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76 au moyen du transporteur 74.
Les granules ssouscalibrés contenus dans la trémie-magasin 76 sont déversés sur le transporteur à fines 44 avec un débit contrôlé par un organe d'alimentation 78 et sont remis dans la circuit pour traverser la section de granulation,la section de séchage et la section de criblage, jusqu'à ce qu'ils aient atteint le calibre marchand.Lorsqu'ils sont ren- voyés à la section de granulation, les granules souscalibrés sont consi- dérés comme faisant partie de fines introduites dans le tube mélangeur.
Les granules surcalibrés contenus dans la trémie-magasin 70 sont envoyés en quantités contrôlées,par 1'intermédiaire d'un organe d'alimentation 80, vers un pulvériseur 82, où ils sont broyés-en parti- cules d'un calibre inférieur à celui du produit marchand désiré,mais supérieur à celui des solides de la bouillie,et sont ensuite déversés sur le transporteur à fines,44.
Les poussières recueillies dans le système de récupération de poussières 60 sont également amenées sur le transporteur à fines 44,cela avec un débit contrôlé par l'organe d'alimentation 84.Ces poussières et ces granules surcalibrés broyés sont également considérés comme faisant partie des fines introduites dans la section de granulation.
Lorsqu'on désire préparer des engrais" complets" dans l'instal- lation selon les dessins annexés, on peut incorporer du chlorure de potassium (KCI) aux fines introduites dans le tube mélangeur 40.Par con- séquent, l'installation de production d'engrais représentée dans la Fig.1 comprend une trémie -magasin 86 à chlorure de potassium d'où ce dernier est amené en quantités contrôlables sur le transporteur à fines 44 par l'intermédiaire de l'organe d'alimentation 88.
Le rapport N - P2O5 de l'engrais marchand granulaire peut être accru davantage par l'addition de fines contenant l'urée (NH CO NH2) le nitrate d'ammonium (NE NO3) et le sulfate d'ammonium (NE )2 30 ).Ainsi, l'installation de production d'engrais selon le dessin annexé comporte des moyens pour incorporer de tels ingrédients fertilisants, à savoir,une trémie-magasin à urée 90, d'où les fines particules d'urée peuvent être amenées sur le transporteur à fines 44, avec un débit contrôlé par l'or- gane d'alimentation 92, de même qu'une trémie-magasin à nitrate d'ammonium 94, d'où les fines particules de nitrate d'ammonium sont amenées sur le trans- porteur à fines 44, avec un débit contrôlé par l'organe d'alimentation 96.
L'installation représentée dans les dessins ne comporte pas de trémie- magasin pour le sulfate d'ammonium,mais l'on pourrait aisément prévoir une telle trémie.
Les enseignements de la présente invention ont été appliqués sur une échelle industrielle avec des résultats remarquables.Dans une instal- lation industrielle récemment construite,on a produit un engrais granulaire de la qualité 14-28-14 avec une alimentation totale de la plante de 56%.
Dans un autre cas, on a fabriqué dans cotise installation un engrais granu- laire de la qualité 20-20-0, qui avait une teneur en alimentation totale de la plante de 40%. Dans un autre cas encore, on a produit un engrais- granu- laire de la qualité 15-15-15, avec une alimentation totale de la planée de 45%. Dans tous les cas,les granules étaient formés à partir d'une bouillie contenant le: phosphate diammonique et le phosphate monoammonique dans un rapport ,en moles, de 4:1; cette bouillie ayant été préparée de la manière décrite ci-dessus.
Les granules produits par cette installation et faisant partie des qualités d'engrais indiquées plus haut,se distinguent par une forme sphérique uniforme,par l'excellentes caractéristiques d'épandage, par une
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résistance à l'abrasion, ce qui les rend sensiblement exempts de poussière, ainsi que par une pulvérulence constante, obtenue grâce au fait que les granules ne s'agglomèrent, ne se lient entre eux ni ne se collent les uns aux autres, même après un entreposage prolongé.De plus, ces granules possèdent un rapport N-P2O5 élevé, une proportion importante de la teneur en
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alimentation totale de la plane et un poids apparent élevénol7ne autre carac- téristique importanterésid3 dans le fait que les constituants de chaque granule n'ont pas tendance,dans le cas d'un entreposage prolongé,
à se dé- composer ou à retourneer essentiellement à des formes chimiques qu'il est inopportun d'utiliser dans un engrais.
REVENDE CATIONS.
1. Procédé continu pour obtenir une bouillie ohimiquement stable contenant un pourcentage important de phosphate diammonique et pouvant être convertie directement en granules d'un engrais de grande richesse, ce procédé composant les opérations qui consistent: à faire réagir chimiquement, avec agitation et à la pression atmosphérique,l'acide
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phosphorique obtenu par voie humide, avec l'ammon,que,dans un rapport, en moles, de NH3 à (PO°) allant jusque 11; 6, de façon à former une bouillie comprenant le phosphate diammonique et le phosphate monoammonique dans un rapport, en moles, allant jusque 5 ; 1, avec dégagement.de chaleur au cours de la réaction;
à dissiper simultanément la chaleur de la réaction en évaporant des quantités contrôlées d'eau à partir de ladite bouillie, à une température non supérieure à 110 C, de manière à amener et à main- tenir ladite bouillie à un rapport en poids entre l'eau et les soldes non supérieur à 1:4, à la suite de quoi cette bouillie est maintenue à l' état chimiquement stable, avec réduction au minimum des pertes d'ammotia- que; et, à refroidir cette bouillie jusqu'à une température supérieure à celle à laquelle la bouillie devient trop visqueusee pour couler,mais inférieure à celle à laquelle a lieu une décomposition thermique importante.