L'invention se rapporte à un procédé de cristallisation.
En principe ce procédé peut être appliqué partout dans la technique où il s'agit de séparer un produit cristallisable de sa solution ou de purifier des produits en les recristallisant, par exemple des produits nitrés ou
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ser en une couche mince, dans le sens le plus large du mot, et à très grande vitesse sur une surface refroidie. L'invention est basée sur le princi-
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tion coule à grande vitesse et qu'il existe un fort abaissement de température entre le liquide qui s'écoule et la surface de refroidissement.
Des dispositifs pour la cristallisation à jet continu sont déjà connus. Des dispositifs de ce genre sont généralement basés sur l'emploi d'une bande transporteuse ou d'une vis sans fin, qui travaille soit dans une gorge soit dans un tube, pour évacuer les cristaux de l'eau mère. Dans
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de relativement grande et s'étend sur un temps relativement long, tandis que le nouveau procédé, par contre, opère la cristallisation d'une mince couche en un temps le plus court possible, la partie non encore cristallisée de l'eau mère étant à nouveau chassée en une mince couche sur les surfaces à cristallisation, après avoir subi une régénération ad hoc dans le circuit. C'est le mouvement rapide de l'eau mère par rapport aux parois refroidissantes qui représente la principe caractéristique du nouveau procédé.
Différents dispositifs peuvent servir à la réalisation du procédé selon la nouvelle invention. La figure 1 des dessins annexés représente une construction qui offre de grands avantages pour la recristallisation de produits divers, comme par exemple pour la recristallisation d'explosifs et de préférence de produits nitrés, à partir d'acide nitrique chaud, mais également de sels divers, comme des nitrates, de leur eau mère. Le dispositif représenté à titre d'exemple se compose d'un récipient [pound] en forme de tronc de cône inversé, pivotant autour d'un axe vertical creux 1, qui est ouvert
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de l'extérieur. A cet effet, il est prévu des serpentins soit de refroidissement, soit de chauffage, ou bien, comme dans le cas de l'exemple représenté, des embouchures � qui projettent de l'eau de refroidissement sur la paroi extérieure du récipient �. Ce récipient tourne à une vitesse d'environ
400 à 600 tr/min. L'eau mère est amenée par l'axe creux 1 et, selon l'inven-
tion, en quantité telle qu'elle se répand par l'effet de la force centrifuge
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lement le long de ladite paroi. La cristallisation se produit alors par suite de la chute de température due à la différence de température entre l'eau
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séparés, subissant également l'effet de la force centrifuge dudit récipient
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se déverser, ensemble avec l'eau mère qui ne s'est pas encore cristallisée, hors du récipient à cristallisation par la sortie,2. Ils peuvent ensuite être séparés de l'eau mère d'une manière connue quelconque, par taminage, filtrage ou centrifugeage. Le récipient tout entier est maintenu à l'abri
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tronc de cône, mais peut également être parabolique ou même sphérique, tandis que sa paroi peut très bien présenter une surface ondulée ou spiralée.
La vitesse de rotation, l'importance de la chute de température et le débit d'alimentation en liquide sont variables d'après le but du travail et d'après les propriétés du produit à cristalliser. Il n'est pas difficile, au moyen du nouveau dispositif, d'obtenir des chutes de température à la paroi du récipient de 50[deg.] et davantage. Lorsque le récipient de cristallisation est de forme conique, le cheminement vers le haut du liquide et des cristaux peut encore être facilité par l'adjonction de rainures ou de gorges en spirale.
Vu que la cristallisation se produit à une vitesse très considérable - le récipient tournant à 400 - 600 tr/min - il s'est avéré que ledit récipient ne doit pas nécessairement être de forme parabolique, mais
peut également être réalisé comme cône de faible ou de forte conicité. Lors
de l'exécution conique, il est également possible d'emboutir des rainures
ou des gorges en spirale dans la paroi, en vue de forcer le produit à circuler vers le haut. Il est également possible de centrifuger directement
sur des disques plans, ceux-ci pouvant également être pourvus de rainures
ou de gorges en vue de guider positivement le produit. En pratique, cet appareil est tel, qu'il peut servir à tout procédé où il est question de cristallisation.
On est forcé, en vue de l'application du procédé nouveau, de se
servir de récipients sphériques, paraboliques ou coniques. On peut encore,
avec un égal succès, se servir de disques plans, d'où les cristaux sont ensuite raclés. Il est naturellement encore possible de se servir de cônes,
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maintenue fixe.
La figure 2 représente un autre dispositif qui peut opérer selon les mêmes principes. Ledit dispositif permet de chasser l'eau mère à grande
vitesse à travers un faisceau de tubes, refroidis de l'extérieur et construit
à la manière d'un échangeur de chaleur, de sorte qu'il y ait formation de
cristaux à l'intérieur des tubes, sans qu'il n'y ait toutefois formation
de croûtes, vue la grande vitesse de passage de la pâte de cristaux.
11 représente le faisceau de tubes, dont les tubes individuels présentent un diamètre relativement petit. Ce réseau se raccorde à une ex-
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faisceau 11 est refroidi de l'extérieur, ce qui n'est pas représenté à la figure. L'eau mère se cristallise alors partiellement dans ledit faisceau de la pâte de cristaux ainsi formée se laisse aisément évacuer du réservoir
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Dans ce cas, le principe de la cristallisation est toujours le
même. L'eau mère est chassée à grande vitesse et en une couche - - - relativement mince le long des surfaces refroidissantes.
Un des principaux avantages de ce nouveau dispositif est le fait
qu'il permet un travail continu. Le nouveau procédé et le nouveau dispositif conviennent particulièrement à la recristallisation de corps nitrés, comme par exemple le trinitrotoluol-dans l'acide nitrique et d'autres encore.
REVENDICATIONS.
1. Procédé pour la cristallisation ou la recristallisation de
produits cristallisables de leurs solutions, caractérisé par le fait que la
solution à cristalliser est amenée à passer à grande vitesse et en une couche mince le long de surfaces refroidies.