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L'invention concerne la préparation d'un nouveau silicate anhydre intégré propre à être utilisé comme calorifuge dans le domaine des hautes températures, c'est-à-dire supérieures à 800 C.. tout en pouvant être également utilisé dans des gammes de températures inférieures aussi bien comme calorifuge ou isolant que comme élément de construction tel que tuile de couverture, revêtement de conduites, etc.
Le principal but de l'invention consiste à permettre la fabrication d'un produit qui consiste en un silicate anhydre, en utilisant un procédé dans lequel on fait vieillir une structure microcristalline hydrique pure par réaction en présence de chaleur et de pression, pour ensuite la transformer en un produit anhydre.
Un autre but de l'invention consiste à permettre la fabrication d'un produit dans lequel les cristaux de cette structure intégrée se trouvent à l'état de dispersion enchevêtrée et désordonnée dans toute la masse du produit, ce qui lui confère un degré de résistance que l'on ne trouve pas dans les produits ordinaires à base de silicates.
Un autre but consiste à produire un nouveau composé anhydre à base de silicate ayant une très grande résistance aux températures élevées.
Par ailleurs, l'invention a pour but de permettre la fabrication d'un produit du type indiquée 'ayant une grande résistance à l'attaque par l'anhydride carbonique (C02) contenu dans l'air, de même qu'une forte résistance à la corrosion par l'eau, ainsi qu'à toute attaque par une combinaison de ces deux éléments.
D'autres buts ressortiront au cours de la description qui suit.
La présente invention permet d'obtenir une substance intégrée composée essentiellement d'un produit de la réaction de chaux et de silice sous forme d'un silicate anhydre de calcium ayant la formule suivante :
CaO. SiO2 Du point de vue structural, la substance en question comprend ce silicate sous forme de cristaux microscopiques à structure lamellaire parsemés d'interstices ou vides microscopiques, cette substance étant légère et sa texture d'une finesse microscopique, tout en présentant à l'oeil une homogénéité apparente dans toute sa masse. Elle associe à un faible poids et à un pouvoir calorifuge très élevé un module de rupture qui permet d'utiliser cette substance dans diverses applications concernant l'isolement thermi- que et la construction.
La fabrication de ce nouveau produit anhydre et à faible densité peut être effectué selon au moins un mode pratique, à savoir, en produisant tout d'abord de la xonotlite synthétique à l'état intégré, en toutes den- sités et formes désirées, puis à soumettre cette substance à une atmosphère sèche portée à une température relativement élevée pendant une période de temps suffisante pour transformer la xonotllte en un composé anhydre ayant pour formule CaO.SiO2.
En raison de cette nécessité pratique l'on citera ici le brevet américain Kalousek n 2.547.127 du 3 avril 1951, tandis que le mode opératoire exposé dans ce brevet et qui est indispensable pour la réalisation finale du produit anhydre sera décrit ci-après.
L'essentiel de la présente invention réside dans la préparation d'un produit synthétique, intégré et anhydre, à base de silicate, ayant une formation structurale microcristalline et lamellaire, parsemée d'interstices ou espaces vides. Du point de vue structural, la substance en question comprend ce silicate sous forme de cristaux microscopiques à structure lamellaire parsemés d'interstices ou vides microscopiques, cette substance étant légère et sa texture d'une finesse microscopique.. tout en présentant à l'oeil une homogénéité apparente dans toute sa masse. Elle associe à une faible poids et à un pouvoir calorifuge très élevé un module de rupture qui
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permet d'utiliser cette substance dans diverses applications concernant l'isolement thermique et la construction.
La fabrication de ce nouveau produit anhydre et à faible densité peut être effectuée selon au moins un mode pratique, à savoir, en produi- sant tout d'abord de la xonotlite synthétique à l'état intégré, en toutes densités et formes désirées, puis à soumettre cette substance à une atmosphère sèche portée à une température relativement élevée pendant une période de temps suffisante pour transformer la xonotlite en un composé anhydre ayant pour formule CaO.SiO2.
Enraison de cette nécessité pratique l'on citera ici le brevet américain Kalousek n 2.547.127 du 3 avril 1951, tandis que le mode opératoire exposé dans ce brevet et qui est indispensable pour la réalisation finale du produit anhydre sera décrit ci-après.
L'essentiel de la présente invention réside dans la préparation d'un produit synthétique, intégré et anhydre, à base de silicate, ayant une formation structurale microcristalline et lamellaire, parsemée d'interstices ou espaces vides, lequel peut être préparé à l'état intégré en passant par une gamme de densités apparentes à des températures sensiblement inférieures et pendant des périodes de temps beaucoup plus courtes que ce qui était considéré comme réalisable jusqu'à présent.
Cette structure lamellaire microcristalline est supérieure aux autres structures de silicate hydrique, en ce qui concerne certaines propriétés essentielles telles que l'isolement thermique, le module de rupture le retrait au séchage et la stabilité aux fortes températures. Ce nouveau produit est supérieur aux produits précédemment,fabriqués à base de silicates hydriques en ce qui concerne sa résistance à l'attaque par l'anhydri- de carbonique contenu dans l'air et la résistance à la corrosion par l'eau.
Ce produit peut être obtenu synthétiquement à partir de chaux vive à forte teneur en calcium, ou de chaux hydratée à forte teneur en calcium ainsi que de quartz moulu ou d'autres types de silice.
Le produit suivant l'invention est un solide réellement cristallin qui présente les avantages qui en découlent, tels que l'absence de tout retrait ou fendillement, tandis qu'il est inutile de prévoir une armature quelconque, par exemple en fibres d'amiante, pour augmenter la résistance ou empêcher la fissuration du produit fini.
Cette substance cristalline solide peut être fabriquée dans une gamme très étendue de densités apparentes et elle trouve son application et son utilisé pratique à partir de la densité apparente la plus réduite, jusqu'à la densité apparente la plus élevée, soit au degré nécessaire pour n'importe quelle application industrielle envisagée.
Le brevet américain Kalousek n 2.547.127 précité indique que, dans la fabrication de cette substance solide cristalline pure ayant pour formule 5CaO.5SiO2.H2O, il faut recourir à deux procédés pour couvrir toute la gamme des densités apparentes, c'est-à-dire entre la densité extrême in- férieure et une densité qui atteint approximativement une pression volumique de 0,24 g/cm3 (15 livres anglaises par pied-cube). Dans toute cette gamme des densités inférieures il faut utiliser des quantités d'eau relativement importantes, et il est nécessaire d'utiliser un agent retardateur ou de suspension pour empêcher que les matières solides se déposent dans la boue en formation, de même que pour entretenir la dispersion convenable de ces matières dans le milieu aqueux.
Dans la gamme supérieure des densités, c'est-à-dire à partir d'environ 0,24 g/cm3, les matières solides qui entrent dans la composition de la boue ou suspension entretiennent leur propre dispersion dans le milieu aqueux pendant une période de temps suffisante pour permettre à une réaction initiale de s'effectuer afin de stopper toute séparation ou ségrégation possible des composants.
Dans la partie Inférieure de la gamme des densités apparentes, il
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peut être nécessaire d'ajouter au mélange de chaux, de silice et d'eau une certaine quantité d'amiante fortement spiculé ou d'un autre agent retardateur suffisant pour supporter les composants granuleux à l'état de fine suspension pendant une période de temps suffisante pour permettre l'amorce d'une phase de gélification, laquelle sera ensuite à même de maintenir les particules solides dans leur propre dispersion.
Il est bien entendu que presque n'importe quel agent capable d'augmenter la viscosité d'une boue en un temps relativement court pour empêcher la ségrégation des particules solides peut être utilisé comme agent retardateur, à condition qu'il n'exerce aucun effet nuisible sur le produit final désiré.
D'autres agents retardateurs, comme le papier fortement mâché et pilonné, l'amidon et des agents analogues peuvent être utilisés comme retardateurs dans la formulation aqueuse.
Dès que les composants solides et finement divisés de la formulation boueuse, à savoir, la chaux et la silice, sont Intimement dispersés dans un très grand volume d'eau, les composants (ou la solution) étant entretenus dans un état extrêmement dispersé grâce à l'usage d'agents retardateurs ou de suspension, tels que des fibres fortement spiculées de cellulose ou d' amiante, et dès que la réaction a été poussée jusqu'à produire du silicate hydraté de calcium, les cristaux lamellaires de silicate hydrique de calcium sont enclins à s'accroître et se présentent sous forme d'une masse à dispersion désordonnée de cristaux lamellaires dans la totalité du volume dans lequel les agents de réaction ont été maintenus en dispersion et en suspension avant et pendant une partie au moins de la période de réaction.
En outre, au cours de leur développement cristallin les cristaux lamellaires en formation, qui constituent les divers faisceaux de cristaux, se croisent entre eux dans une mesure considérable à différents points de contact, de manière à s'entrelacer et à s'enchevêtrer pour former un réseau à trois dimensions à structure microcristalline lamellaire et à dispersion désordonnée, ces cristaux ayant pour formule 5CaO.5SiO2.H2O.
La dissipation de la majeure partie de l'excédent d'eau libre à partir de la masse durcie laisse un volume d'interstices supérieur au volume de cristaux lamellaires.
Dans les substances à plus forte densité, c'est-à-dire celles comprises dans la gamme où la présence d'un agent retardateur de la sédimentation des particules solides devient inutile, le composant chaux assure la fonction qui consiste à maintenir les solides en dispersion convenable tout en empêchant leur ségrégation nuisible.
Pour obtenir un produit ayant la faible densité désirée il y a lieu de préparer la boue dans un rapport molaire CaO : Si02 d'environ 1,0 en mélangeant d'abord la chaux à de l'eau chaude, puis en ajoutant du quartz.
Selon le degré de densité apparente exigé, on peut ajouter une quantité suffisante d'agent retardateur (par exemple de l'amiante ou de l'amidon) pour empêcher la ségrégation des particules solides pendant un intervalle de temps suffisant avant le début de la réaction.
La boue obtenue se verse dans des récipients ou moules ayant les formes et dimensions désirées et prévues d'avance; le moule ou analogue est ensuite placé dans un appareil à durcir auquel on applique de la pression et de la chaleur pour déterminer, par réaction, la formation de la structure microcristalline lamellaire précitée, ainsi que l'intégration et le séchage complets du produit. Le séchage du produit 5CaO.5SiO2.H2O peut être assuré dans un appareil à durcir ou dans un four de séchage de type ordinaire, le séchage, selon la pratique courante, étant poussé jusqu'au degré réalisable industriellement en laissant un faible pourcentage d'eau libre.
Dans la gamme des densités supérieures on applique le même processus, sauf qu'il est inutile, dans ce cas d'utiliser un agent retardateur.
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Quelle que soit la densité recherchée dans le produit final, le rapport molaire entre la chaux et la silice., dans les boues, sera voisin de 1,0.
Zn faisant durcir ces boues de chaux et de silice à des pressions ettempératures dépassantsensiblement les conditions usuelles, surtout dans le cas de boues dans lesquelles on a un rapport équimoléculaire entre la chaux et la silice, on supprime pratiquement toute formation de gel dans 1'espace de quelques heures seulement, et après séchage l'agent aqueux est dispersé, en laissant à sa place un volume d'interstices ou vides de dimensions microscopiques ou même inférieures, ces interstices représentant un volume supérieur à celui de la structure cristalline lamellaire ainsi obtenue.
La nature des boues à utiliser sera déterminée par la densité apparente recherchée pour le produit durci. En ce qui concerne les densités Inférieures comprises dans la gamme allant de 0,08 à 0,24 g/cm3 environ, un auxiliaire de la suspension, par exemple l'un des agents précités, sera introduit dans un mélange de chaux et de silice fratchement hydraté, dans lequel le rapport molaire entre CaO et SiO2 sera voisin de 1,0. La chaux vive est complètement et rapidement hydratée en l'ajoutant à de l'eau chaude (66 à 80 C) et en agitant continuellement et énergiquement le mélange pendant 1 à 2 minutes.
La quantité d'eau, en partie par partie de substances solides sèches, s'échelonnera entre 10 (pour le produit à densité apparente de 0,08 g/cm3) et environ 4,5 (pour le produit à densité apparente de 0,24 g/cm3). La quantité de retardateur utilisée variera suivant ses caractéristiques entre 10% en poids des substances solides, environ pour la densité apparente la plus faible, et 1% environ pour la densité apparente de 0,24 g/cm3.
En ce qui concerne la gamme des densités apparentes qui s'échelonnent entre 0,24 g/cm3 et 0,40 g/cm3 environ, le rapport molaire entre la chaux et la silice sera de 1,0 : 1,0, tandis que le rapport entre l'eau et les particules solides, en parties par partie, sera d'environ 4,5 : 2,5.
La seule chaux fraîchement hydratée suffira pour empêcher une ségrégation différentielle des particules solides . Dans la gamme des densités apparentes comprise entre 0,40 et 0,72 g/cm3 environ le rapport entre l'eau et les matières solides variera entre 2,5 et 0,75 parties d'eau pour chaque partie de solides secs. Dans cette gamme, une quantité équivalente de Ca (OH)2 à l'état pulvérulent et sec, sera utilisée en remplacement de la chaux, et dans le cas de produits dont la densité apparente dépasserait 0,72 g/cm3 le mélange cru se présentera sous forme d'une pâte plastique ou malléable.
Ces pâtes seront traitées ou formées de la même manière que les mélanges à base d'argile pour la fabrication des tuiles ou des briques, ce qui signifie qu'il. est possible de les former à la main, de les verser dans des moules ou de les boudiner ou former par extrusion.
La structure microcristalline à texture lamellaire ayant pour formule 5CaO.5SiO2.H2O, que la présente invention permet d'obtenir, présente un très grand intérêt comme calorifuge pour des températures très élevées, et des essais effectués pour en déterminer les possibilités d'application ont révélé qu'elle pouvait résister à des températures extrêmement élevées pendant des périodes relativement longues, sans se rompre ni se désintégrer.
En utilisant l'un quelconque des produits définitifs fabriqués conformément au mode opératoire indiqué dans le brevet américain Kalousek précité, et en plaçant ce produit dans un four dans lequel on réalise une augmentation graduelle de la température, on constate un accroissement progressif de la température dans toute la masse du produit. Selon le type de four,il faut nécessairement un certain laps de temps avant d'atteindre une température de 760 C, (1.400 F) dans toute la masse du produit, et au moment où cette température est atteinte il suffira de la maintenir pendant un court intervalle de temps à cette température d'imprégnation pour transformer la xonotlite 5CaO.5SiO2.H2O en CaO.SiO2.
La durée de l'intervalle
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de temps nécessaire pour cette transformation sera fonction de la densité et du volume de la masse à transformer.
La période de temps nécessaire pour effectuer cette transformation variera entre la presque Instantanéité et tout laps de temps de longueur considérable et nécessaire pour déterminer, dans le produit final, des conditions propres à éviter des sollicitations internes et à permettre le contrdle de celles-ci.
Le fait de soumettre la xonotlite à une température de 760 C (1.400 F) a pour effet de la transformer en un produit nouveau répondant à la formule CaO.SiO2 du fait du changement de structure atomique des cristaux. Pour obtenir du CaO.SiO2 à haute température, il faut augmenter la température du four au moins jusqu'à 1.150 C (2.100 F), ce qui détermine un autre changement de la structure atomique des cristaux. Il y a lieu de soumettre le produit à une température progressivement croissante, à partir - approximativement - de la température ambiante et jusqu'au point de transformation, qui est soit de 760 C, soit de 1.150 G, le refroidissement ultérieur s'effectuant selon n'importe quel procédé ordinaire.
Le CaO.SiO2 est stable jusqu'à une température de 1.1500C (2.1000 F) et à partir de cette température il se transforme en CaO.SiO2 à haute température.
La forme à haute température du CaO.SiO2 possède un point de fusion élevé (1.540 C, soit 2.800 F) qui permet de l'utiliser dans de nombreuses installations destinées à fonctionner à des températures élevées et dans les applications les plus diverses, par exemple pour fabriquer des noyaux ininflammables, des garnitures thermiquement Isolantes, etc., tandis que la forme à basse température convient, bien entendu pour les applications dont la température atteint environ 1.150 C (soit 2.100 F).
Du point de vue cristallographique, il existe unedifférence essentielle entre la xonotlite initiale, la forme basse-température du CaO.SiO2 et la forme haute-température du CaO.SiO2, de même que dans la structure atomique des cristaux, leur indice de réfraction et en ce qui concerne d'autres caractéristiques physiques.
Dans la transformation de la xonotlite en CaO.SiO2, il se produit un retrait inhérent qui peut être déterminé d'avance et que l'on détermine effectivement d'avance. Ce retrait varie selon la densité du produit Initial (xonotlite) à utiliser pour la transformation; par exemple, si la densité du produit Initial est d'environ 0,224 g/cm3 on observera un retrait total d'environ 0,3%, tandis qu'un produit ayant une densité de 0,72 g/cm3 indiquera un retrait d'environ 0,9%.
Pour démontrer certaines caractéristiques de cette nouvelle substance, on peut indiquer qu'en utilisant comme matière première de la xonotlite pure, les valeurs suivantes ont été enregistrées; ainsi, de la xonotlite à 0,32 g/cm3, avant d'être Imprégnée par la chaleur, possède un module de rupture de 14,850 kg/cm3, tandis que le même produit, après Imprégnation thermique aux différentes températures indiquées ci-après, fournit les valeurs suivantes :
Xonotlite pure (après 16 heures à 500 C) Module de rupture 15,25 kg/cm2 Retrait 0,0 % Perte en poids 1,9 % (après 16 heures à 600 C) Module de rupture 15,55 kg/cm2 Retrait 0,0 %
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Perte en poids 2,4 % (après 16 heures à 700 C) Module de rupture 16,40 kg/cm2 Retrait 0,5 % Perte en poids 3,9 % Wollastonite (après 16 heures à 800 C) Module de rupture 16,33 kg/cm2 Retrait 0,8 % Perte en poids 4,7 % (après 16 heures à 900 C) Module de rupture 16.33 kg/cm2 Retrait 0,8 % Perte en poids 4,7 % D'après les valeurs Indiquées ci-dessus on remarquera que le module de rupture croît jusqu'au point de transformation, puis reste approximativement stable. Cela s'applique apparemment aussi aux autres valeurs.
En raison des très faibles coefficients de retrait constatés au cours de la transformation de la xonotlite pure, cette substance est à considérer comme étant la matière première préférentielle, bien que d'autres types de silicates anhydres de calcium puissent être transformés de la même façon.
Par exemple, un produit composé d'une combinaison de xonotlite avec un autre composé cristallin ou même éventuellement, un produit en phase gélifiée peut être ainsi transformé, mais dans la transformation de tels produits on rencontrera des difficultés d'ordre pratique, telles qu'un retrait excessif, une fissuration de la silice résiduelle, des impuretés, etc.
En raison de ces difficultés, il semble que le meilleur mode opératoire consiste à utiliser de la xonotlite synthétique pure ou presque pure comme matière première ou initiale, et en la moulant à des dimensions déterminées et capables de compenser le faible retrait produit, il sera ainsi possible de réaliser pratiquement n'importe quelle forme ou dimension de produit final.
En outre, la composition du produit final, à savoir la wollastonite synthétique CaO.SiO2 dans l'une quelconque de ses formes, peut être contrOlées au degré désiré.
Il est bien entendu que le produit obtenu conformément au brevet américain Kalousek n 2.547.127 peut être soumis à l'opération d'imprégnation thermique avant séchage, afin d'en éliminer l'eau libre ou non-combinée. En d'autres termes, lorsque la réaction atteint le point où l'on est en présence de xonotlite à l'état intégré et contenant encore de l'eau dans sa structure poreuse, on peut la soumettre aux conditions de température qui correspondent à la transformation, de façon à éliminer aussi bien l'eau libre que l'eau combinée, afin de laisser un produit anhydre dans lequel les cristaux auront pour formule : CaO.SiO2.
Ce produit synthétique anhydre, dans ces deux formes possibles et dans la gamme étendue de densités auxquelles il peut être produit à l'état intégré, formé ou façonné, peut être utilisé dans une gamme considérable d' applications. Par exemple, on peut l'utiliser comme matériau isolant pour hautes et basses températures, à l'état moulé ou sous forme d'élément de construction; dans les densités inférieures, on peut l'utiliser comme matériau d'insonorisation, ou encore à l'état moulé ou façonné et vitrifié, comme matériau de construction ou de décoration offrant une résistance élevée au feu et à la corrosion, ainsi que pour de nombreuses autres applications.
A titre d'exemple, un morceau de CaO.SiO2 synthétique, moulé en forme de toile, ayant n'importe quelle densité voulue, peut être engobé, vernissé et finalement cuit jusqu'au cône 02 (1.095 C) pour vieillir la vernissure et lier l'engobe et la vernissure au matériau de la tuile .
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Des variantes et modifications peuvent tre apportées aux modes de réalisation indiqués et décrits, sans toutefois sortir du cadre de 1'
Invention.