BE528123A

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Info

Publication number: BE528123A
Authority: BE

Description


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   Cette invention est relative à la régénération des catalyseurs du type de ceux qui sont utilisés dans les procédés de transformation et de traitement des hydrocarbures et qui nécessitent une régénération, à des in- tervalles dépendant de la nature de la réaction particulière pour laquelle ils sont employés; par chauffage dans une atmosphère oxydante, à une température élevée. Dans certains cas, le catalyseur peut contenir des composants à activité catalytique, qui sont perdus à un degré variable pendant le procédé de régénération, et l'objet principal de la présente invention est de fournir un procédé de régénération qui évite ou, du moins, réduise cette perte. 



   L'invention s'applique en particulier à la régénération de certains catalyseurs utilisés dans le procédé dit "autofining process" pour la désulfuration de distillats de pétrole qui est décrit, entre autres, dans les brevets britanniques n    152,   6690536 et 669.553.

   Le catalyseur ordinairement employé dans l'"autofining process" comprend des oxydes de cobalt et de molybdène sur support d'alumine et il est exposé, dans la demande de brevet britannique actuellement en instance sous le n    22.844/51,   que l'addition   de..fluor   au catalyseur augmente son activité de déshydrogénation, d'où on peut obtenir l'élimination accrue du soufre lorsqu'on procède à l'"autofining" sous la pression d'équilibre, comme il est décrit dans la demande de brevet britannique actuellement en instance sous le n    9672/49.   On a constaté que le catalyseur perdait du fluor pendant la régénération ét que,

   bien que l'allure de la perte en fluor fût telle que de nombreuses régénérations puissent être effectuées avant que cette perte fût suffisante pour déterminer une diminution de l'activité du catalyseur, il était manifestement d'importance pratique considérable d'augmenter le nombre des régénérations pouvant être effectuées avant que l'addition de plus de fluor ne fût nécessaire. Un but particulier de la présente invention est d'assurer un tel accroissement. 



   Suivant l'invention, la régénération d'un catalyseur qui est effectuée par le passage d'un courant de gaz de régénération en contact avec la matière satalytique à une température élevée, est réalisée de telle manière que le sens du passage des gaz de régénération en contact avec le catalyseur soit périodiquement inversé. 



   Le plus grand perfectionnement est obtenu par l'inversion du sens d'écoulement des gaz de régénération après chaque régénération. 



   Le perfectionnement assuré par le procédé de régénération suivant la présente invention peut être brièvement expliqué comme suit, en ce qui concerne un catalyseur contenant du fluor, bien qu'il soit évident que le champ de l'invention ne sera nnallement limité par cette explication. 



   Si, au départ, le fluor est uniformément distribué à travers la masse du catalyseur, l'effet des régénérations successives avec le même sens d'écoulement est de troubler la distribution uniforme du fluor et de déterminer une migration du fluor dans le sens de l'écoulement des gaz. Si, d'autre part, le sens de l'écoulement est périodiquement inversé, la migration du fluor est sensiblement empêchée et une distribution plus uniforme du fluor est maintenue. En outre, on a constaté qu'il y avait une perte totale de fluor plus faible. 



   L'invention sera maintenant décrite avec référence à l'exemple qui suit. 



    Exemple,   
Le catalyseur employé était du type comprenant les oxydes de cobalt et de molybdène déposés sur de l'alumine et il contenait les composants 

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 suivants : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Molybdène <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> Mo03 <SEP> 17,3 <SEP> gr./100 <SEP> gr.
<tb> Cobalt <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> GoO <SEP> 4,3 <SEP> gr./100 <SEP> gr.
<tb> Fluor <SEP> 1,92 <SEP> gr./100 <SEP> gr.
<tb> 
 



   Le catalyseur fut utilisé comme suit. Un gasoil de Kuweit de gamme d'ébullition de 250 C. à   350 C.,   distillation type Engler et poids spécifique   0,8415     60 F./60 F.,   fut traité sur le catalyseur à   780 F.,   à une vitesse spatiale du liquide de 2 vol./vof./heure et en présence de 50 pieds cubes/barrel d'hydrogène de telle sorte que la pression effective totale était de 50 livres par pouce carré. Après traitement pendant une période de deux heures dans un sens descendant, l'alimentation en hydrocarbure et l'écoulement de gaz furent arrêtés, le groupe fut ramené à la pression atmosphérique et nettoyé pendant dix minutes avec de l'azote pur.

   De l'air fut alors introduit avec l'azote à une allure telle que la température du catalyseur, pendant toute la régénération, n'excédât à aucun moment   1050 F.   



  Lorsque tout le dépôt carboné eut été brûlé, le groupe fût nettoyé avec de l'azote pur et ensuite avec de l'hydrogène, avant le rétablissement de la pression et le recommencement de l'amenée du gasoil. Deux séries d'essais, comportant chacune dix tels cycles, furent faites, la régénération, dans la première série, étant uniquement descendante, tandis que, dans la seconde série, la première régénération était descendante, la deuxième, ascendante, et ainsi de suite jusqu'à la dixième, qui était ascendante. Après chaque série de traitements,le catalyseur fut enlevé de l'appareil de réaction et divisé en sept parties approximativement égales, représentant   des sections voisines de la couche ; partie fut pesée et analysée   quant à sa teneur en fluor, pour donner les résultats suivants. 



    TABLEAU.-   
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> 
<tb> Sens <SEP> de <SEP> la <SEP> régénération
<tb> Descendant <SEP> Ascendant <SEP> et <SEP> des-
<tb> : <SEP> seulement <SEP> cendant <SEP> alternati-
<tb> : <SEP> vement
<tb> Zone <SEP> 1 <SEP> (partie <SEP> supérieure) <SEP> : <SEP> 0,8 <SEP> gr./100 <SEP> gr. <SEP> 1;4 <SEP> gr./100 <SEP> gr.
<tb> 



  " <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 1,5 <SEP> 1,9
<tb> " <SEP> 3 <SEP> :1,6 <SEP> :1,9
<tb> " <SEP> 4 <SEP> 1,7 <SEP> 2
<tb> " <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 1,8 <SEP> : <SEP> 2
<tb> Il <SEP> 6 <SEP> 1,9 <SEP> 2
<tb> " <SEP> 7 <SEP> (Fond) <SEP> 2,3 <SEP> 1,6
<tb> : <SEP> :
<tb> Poids <SEP> moyen <SEP> 1,64 <SEP> 1,82
<tb> Pourcentage <SEP> de <SEP> fluor <SEP> initial <SEP> retenu <SEP> :85,4 <SEP> :94,8
<tb> ::
<tb> 
 
On notera que grâce aux écoulements alternés, la perte totale de fluor est réduite et qu'une distribution plus uniforme du fluor dans la couche de catalyseur est obtenue.

Claims

REVENDICATIONS.

1. - Procédé catalytique du type utilisant un catalyseur néces- sitant une régénération périodique, par chauffage à une température élevée, dans un courant de gaz oxydant, caractérisé par le fait que le sens du pas- sage dudit gaz oxydant en contact avec le catalyseur est périodiquement in- versé.

2. - Procédé catalytique suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le sens de l'écoulement dudit gaz oxydant est inversé après chaque régénération.

3. - Procédé de désulfuration hydrocatalytique d'hydrocarbures du pétrole, utilisant une catalyseur comprenant les oxydes de cobalt et de molybdène sur support d'alumine. ledit catalyseur contenant également du fluor, caractérisé par le fait que -Le catalyseur est périodiquement ré- 'généré par chauffage à une température élevée, dans un courant de gaz oxydant, le sens de l'écoulement dudit gaz oxydant étant périodiquement inversé.

4. - Procédé de désulfuration hydrocatalytique suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que le sens de l'écoulement dudit gaz oxydant est inversé après chaque régénération.

5. - Procédé de désulfuration hydrocatalytique suivant la revendication 3, caractérisé par le fait qu'il est un procédé dit "autofining process".

6. - Procédé de désulfuration hydrocatalytique, en substance comme décrit ci-dessus avec référence à l'exemple.