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PROCEDE DE FABRICATION DE COKE CALCINE OU MOULE A PARTIR DE POUSSIER DE
COKE DE PETROLE.
La présente invention est relative à la fabrication de coke calciné, en morceaux ou moulé par échauffement de poussier de coke de pétrole, avec ou sans liant tel que de la poix dure etc... et avec ou sans additions de houille et de produits analogues contenant du charbon, par exemple, de charbon pur.
La forme de réalisation préférée de l'invention est la fabrication de coke calciné consistant à utiliser du poussier de coke de pétrole, à grosseur de particules non uniformément petite, comme il se présente avec des grains de grosseurs différentes dans la préparation du coke de pétrole, sans addition de liants qui, à vrai dire, en augmentent la résistance mécanique mais qui en diminuent la valeur économique, et d'y ajouter éventuellement du charbon pur, sans, de préférence y ajouter de l'eau, c'est-à-dire, avec la faible teneur en eau qui existe déjà dans le coke de pétrole; et à en garnir un espace dont les parois sont à température uniformément élevée, par exemple d'environ 8000 et au-dessus, en particulier des chambres de four à coke à chambres horizontales.
Dans ce procédé on ovtient de manière très économique des cokes calcinés durs résistants, tels qu'on peut en faire usage avec avantage pour des buts spéciaux, en particulier électrométallurgiques, cokes de résistances, cokes de lampes à arc et autres cokes artificiels, ou pour la fabrication d'électrodes par exemple pour 3.'électrolyse de l'aluminium. De tels cokes ne pouvaient, jusqu'à présent, être obtenus qu'à partir de matériaux de départ choisis de façon déterminée, relativement coûteux, et en utilisant de grandes quantités de liant cokéfiant tels que de la poix etc..
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La proposition de l'invention repose sur la constatation que l' échauffement rapide du matériau à calciner est d'importance essentielle pour la résistance du corps moulé obtenu ; alors que jusqu'à présent ou en rendait responsable une grosseur de grain déterminée fine et uniforme du coke de pétrole introduit dans le moule, une nature déterminée et une grande quantité du liant cokéfiant, une teneur en eau élevée déterminée etc...
En conséquence, laproposition de base de l'invention tend à garnir de poussier de coke de pétrole des espaces dont toutes les parois présentent une température élevée, autant que possible uniformément élevée, de 800 par exemple et plus. Ces conditions se présentent dans les fours à coke à chambres horizontales, mais elles ne se présentent pas dans les fours à coke à chambres verticales utilisés jusqu'à présent de façon exclusive ou prépondérante.
A vrai dire, les chambres verticales peuvent être exploitées en continu, ce qui est avantageux en soi comparativement à l'exploitation nécessairement discontinue des fours à chambres horizontales, cependant, dans le travail continu, dans lequel l'échauffement de la masse de remplissage passe progressivement de la température des locaux à la température de cokéfaction, on a trouvé les résistances si faibles, par comparaison avec les résistances que l'on obtient avec l'échauffement brusque de la masse de garnissage de poussier de coke de pétrole dans des chambres horizontales dont les parois ont une température de 800 et avantageusement de plus encore, qu'il y a compensation plus que satisfaisante des incommodités du travail discontinu.
Cette règle fondamentale de l'invention s'entoure de règles d' application dont l'observance est de grand avantage, telles que l'utilisation d'une grosseur de grain non uniforme par opposition à la mouture fine du coke de pétrole, employée jusqu'à présent, l'emploi d'un matériau de départ constitué par du coke de pétrole relativement exempt d'eau, l'emploi de relativement beaucoup moins de liant que ce que l'on considérait jusqu'à présent comme nécessaire, pour autant qu'en fait, on mélange des liants au poussoir de coke de pétrole à cokéfier, ainsi que le choix de la nature et de la quantité de houille à y ajouter éventuellement.
Une autre forme de réalisation préférée consiste à cokéfier, sans y ajouter d'eau, avec des teneurs en humidité de 0,2%, par exemple, le poussier de coke de pétrole, pour autant qu'il doit l'être sans y mélanger de poix dure, de poix normale, de poix de goudron de lignite ou de goudron de lignite ainsi que de charbon pur ou très pur. La résistance du coke ainsi obtenu est notablement plus grande que lorsqu'on garnit avec du poussier de coke de pétrole avec des teneurs en humidité qui vont jusqu'à 10% et plus.
On propose en outre, encore en contradiction avec les procédés, connus jusqu'à ce jour, de cokéfaction de poussoir de coke de pétrole, de renoncer à la mouture du poussoir de coke, - en particulier dans la cokéfaction sans humidification à l'eau et sans addition de matières d'addition agglomérantes. La résistance du coke obtenu à partir d'un matériau de garnissage sec est alors considérablement plus élevée que lorsque le poussier de coke de pétrole est utilisé à l'état moulu pour le garnissage de chambres verticales. Des différences analogues se présentent aussi dans la garniture au moyen d'un poussiéer de coke qui n'a pas été séché précédemment ou auquel de l'eau a été ajoutée avant cokéfaction, pour autant qu'il doive être cokéfié sans aucune addition de poix dure ou d'autres matières fortement agglomérantes.
Si, au contraire, on procède à la cokéfaction de poussier de coke de pétrole avec addition des corps agglomérants précités, il est recommandable de moudre le poussier de coke de pétrole, avant son mélange avec les corps d'addition et avant la cokéfaction, à une finesse d'environ 2 mm, en tous cas sans dépasser 2 mm. Une-mouture plus poussée fait
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à nouveau tomber considérablement la résistance du coke obtenu. Par le garnissage à sec du poussoir de coke de pétrole on facilite notablement le maintien d'une telle finesse dans l'exploitation en grand.
Le processus suivant l'invention présente de nombreux avantages.
Il est possible cette fois de laisser de côté ou tout au moins de diminuer fortement les additions de coros agglomérants jusqu'à présent indispensables pour l'amélioration de la résistance comme de la structure du coke à obtenir à partir du poussier de coke de pétrole, produits tels que poix dure, poix normale, poix de goudron de lignite, charbon et analogues. En fait, on obtient, par l'addition de ces substances, une amélioration de la résistance et de la structure, mais l'amélioration de la résistance et de la structure suivant l'invention obtenue par les mesures proposées, en particulier le fait d'éviter un échauffement progressif du coke de pétrole, est atteinte au moins en partie et il est possible dans des cas particuliers d'obtenir résistance et structure par utilisation d'une quantité relativement faible d'agglomérants.
Ceci se montre particulièrement favorable lorsqu'il s'agit, pour obtenir des qualités particulières du coke à partir de poussier de coke de pétrole, d'ajouter de la houille sous forme de charbon pur avec des teneurs en cendre de plus de 2% ou de charbon très pur avec des teneurs en cendres d'environ 1%. Pour une même résistance et structure du produit fini, on parvient par exemple à réduire à peu près de moitié l'addition de tels charbons. Il en résulte cet autre avantage que pour l'abaissement possible de la teneur en cendres dans le produit fini on peut employer du charbon pur au lieu de charbon très pur et par conséquent épargner les frais de préparation du charbon très pur, notablement plus élevés que ceux du charbon pur.
On dispose donc, avec le procédé suivant l'invention d'un procédé élastique permettant suivant les exigences de fabriquer un coke de bonnes propriétés de manière aussi peu coûteuse que possible, en sorte que le coke calciné suivant l'invention peut être utilisé avec avantage même à des fins spéciales, par exemple pour la fabrication d'électrodes pour 1' électrolyse de l'aluminium ou pour la fabrication de carbure de silicium.
La fabrication des électrodes et d'autres corps moulés de charbon artificiel se fait de manière habituelle par morcellement du coke calciné obtenu suivant l'invention et moulage en s'aidant de liants, ou on peut lier la fabrication de corps moulés à la cokéfaction c'est-à-dire à la calcination du poussier de coke de pétrole par compression de la masse de poussier de coke dans des espaces de moulage à paroi échauffées au lieu du garnissage relativement lâche comme usuel dans la calcination.
Les exemples suivants montrent des formes de réalisation préférées de l'invention et exposent les effets du procédé suivant l'invention.
Exemple 1.-
On dispose d'un poussier de coke de pétrole de composition indiquée ci-après:
EMI3.1
<tb>
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> humidité <SEP> 0,4%
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> cendres <SEP> 0,1%
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> matières <SEP> volatiles <SEP> 12,5%
<tb> Résidu <SEP> de <SEP> coke <SEP> au <SEP> creuset <SEP> 87,5%
<tb> Granulométrie
<tb> sous <SEP> 5 <SEP> mm <SEP> 78,0%
<tb>
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EMI4.1
<tb>
<tb> sous <SEP> 6 <SEP> mm <SEP> 92,0%
<tb> sous <SEP> 10 <SEP> mm <SEP> 100,0%
<tb>
Ce poussier de coke de pétrole, dans la granulométrie indiquée ci-dessus,
a été cokéfié dans des fours à chambres horizontales dans des conditions de température des parois des chambres données ci-après et en outre dans des chambres verticales dans lesquelles la température finale à la partie inférieure des chambres verticales était maintenue exactement au même niveau que la température des fours à chambre horizontales.
On a déterminé les résistances du coke calciné obtenu, dans le tambour de Mikum.
EMI4.2
<tb>
<tb>
Fours <SEP> à <SEP> Fours <SEP> à
<tb> chambres <SEP> horizontales <SEP> chambres <SEP> verticales
<tb> Température <SEP> des <SEP> parois
<tb> des <SEP> chambres <SEP> Résistance <SEP> Résistance
<tb> 8000 <SEP> 63,6% <SEP> 5,2%
<tb> 850 <SEP> 63% <SEP> 2,4%
<tb> 9000 <SEP> 68,9% <SEP> 3,2%
<tb> 1100 <SEP> 76,2% <SEP> 4,5%
<tb>
Exemple 2.-
Le même poussier de coke de pétrole a été cokéfié avec, par addition d'eau, une teneur en humidité portée à 9,8% et de la même maniére que décrit pour le poussier de coke de pétrole, dans des chambres hori- zontales et verticales :
EMI4.3
<tb>
<tb> Fours <SEP> à <SEP> Fours <SEP> à
<tb> Chambres <SEP> horizontales <SEP> Chambres <SEP> verticales
<tb> Température <SEP> des <SEP> Résistance <SEP> Résistance
<tb> parois <SEP> des <SEP> chambres
<tb> 850 <SEP> 40,0% <SEP> 4,6%
<tb> 1100 <SEP> 54,3% <SEP> 3,8%
<tb>
Exemple 3.-
Un poussier de coke de pétrole de même composition et de même granulométrie, c'est-à-dire non moulu, que dans l'exemple 1, a été cokéfié à une température de parois de 920 dans des fours à chambres horizontales.
La résistance du coke obtenu dépendait du réglage de la teneur en eau du poussier de coke de pétrole avant cokéfaction : à 0,2% d'eau 69,6% à la,4$ d'eau 48,0%
Exemple 4.-
Le même poussier de coke de pétrole que dans les exemples
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1, 2 et 3 a été moulu à une finesse de 2 mm, une fois avec une teneur en eau de 0,4%, une autre fois avec une teneur en eau de 10,4% dans des fours à chambres horizontales avec une température de parois de 1100 .
La résistance du coke obtenu était, par opposition aux résultats suivant les exemples 1 et 3 :
EMI5.1
<tb>
<tb> Poussier <SEP> de <SEP> coke <SEP> de <SEP> Poussier <SEP> de <SEP> coke
<tb> pétrole <SEP> moulu <SEP> à <SEP> 2 <SEP> mm. <SEP> de <SEP> pétrole <SEP> grossier
<tb> avec <SEP> 0,4% <SEP> d'eau <SEP> 41,5% <SEP> 76,2%
<tb> avec <SEP> 10,4% <SEP> d'eau <SEP> 3,2% <SEP> 48,0%
<tb>
Exemple 5.-
On a soumis à cokéfaction un mélange de poussier de coke de pétrole et de poix dure dans un rapport de 80% de poix de coke de pétrole à 20% de poix dure dans un four à chambres horizontales à une température de parois des chambres de 11500. La composition des produits de sortie était :
EMI5.2
<tb>
<tb> Poussier <SEP> de <SEP> coke <SEP> Poix <SEP> dure
<tb> de <SEP> pétrole
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> humidité <SEP> 0,5% <SEP> 2,0%
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> cendres <SEP> 0,12% <SEP> 0,21%
<tb> @
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> matières <SEP> volatiles <SEP> 14,6% <SEP> 44,8%
<tb> Résidu <SEP> de <SEP> coke <SEP> au <SEP> creuset <SEP> 85,4% <SEP> 55,2%
<tb>
La granulométrie était : sous 8 mm 80,0% 92,0% sous 10 mm 100,0% 100%
Après la cokéfaction de ce mélange dans les conditions précitées le coke calciné avait une résistance de 46,2%.
Exemple 6.-
Le même mélange des mêmes produits de départ que ceux de 1' exemple 4 a de nouveau été cokéfié dans les conditions de l'exemple 5, avec cette seule différence que le poussier de coke de pétrole était moulu à une finesse de grain de 2 mm. Le coke calciné avait une résistance de 72,6%. exemple 7.-
Le même mélange que celui des exemples 5 et 6 était cokéfié dans les mêmes conditions que dans ces exemples précédents avec cette seule différence, par rapport à l'exemple 6, que maintenant on a moulu aussi la poix dure et en fait à une finesse de grain inférieure à 4 mm.
Le coke obtenu par la cokéfaction de ce mélange avait une résistance de 76,4%. exemple 8.-
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Le même mélange des mêmes éléments qu'aux exemples 5,6 et 7 a été cokéfié dans les mêmes conditions que celles citées dans ces exemples, dans le four à chambres horizontales, mais avec cette différence par rapport à l'exemple 7 que la mouture était poussée jusqu'à une finesse de grains de moins de 0,5 mm.
Le coke obtenu par la cokéfaction de ce mélange avait une résistance de seulement 56,5%. il en résulte que la finesse du poussier de coke de pétrole moins agglomérant que la poix dure ne peut être poussée au-delà d'une limite optima, car autrement la résistance du coke obtenu à partir du mélange tombe exagérément. Ceci ne peut être empêché que par une élévation de la proportion de poix dure suivant l'exemple 9.
Exemple 9. -
Un mélange constitué de 68% de poussier de coke de pétrole et de 32% de poix dure avec une finesse du poussier de coke et de la poix dure, comme dit à l'exemple 8 (la composition des deux éléments du mélange était autrement la même que dans les exemples 5 à 8), a été cokéfié dans les mêmes conditions qu'aux exemples 5 à 8 dans des fours à chambres horizontales. La résistance du coke qui en résultait s'élevait à 75,2%. il résulte de l'exemple que par la mouture poussée du poussier de coke de pétrôle, la résistance désirée du produit fini n'était possible que par une augmentation de l'addition de poix dure, dans les conditions autrement choisies ici, de 12%, passant de 20% à 32%.
Exemple 10. -
D'un poussier de coke de pétrole de composition : - 12,0% d'eau - 0,15% de cendre - 11,8 % de composés volatiles - 88,2% de résidu de coke on doit fabriquer en y ajoutant 10% de poix dure et de charbon très pur, un coke avec une résistance désirée d'environ 76%.
Lorsque le poussier de coke de pétrole, d'après les présentes connaissances de la technique, doit servir de garniture avec la teneur en humidité précitée et avec la granulométrie indiquée à l'exemple 5, il fallait, avec cokéfaction dans le four à chambres horizontales, à une température de 1120 , y faire une addition de 35% de charbon très pur pour qu'à côté de la résistance désirée d'environ 76% on ne tolère pas une augmentation de la teneur en cendres au-delà de 0,60%. Il faut donc dans ce cas faire le garnissage avec un mélange de - 55% de poussier de coke de pétrole - 10% de poix dure - 35% de charbon très pur.
La composition de la poix dure et du charbon très pur était la suivante:
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EMI7.1
<tb>
<tb> Poix <SEP> dure <SEP> Charbon <SEP> très <SEP> pur
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> humidité <SEP> 3,2% <SEP> 10,6%
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> cendres <SEP> 0,09% <SEP> 1,0%
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> matières
<tb> volatile <SEP> s <SEP> 48,2% <SEP> 24,6%
<tb> Granulométrie:
<tb> moins <SEP> de <SEP> 1 <SEP> mm <SEP> --- <SEP> 48,0%
<tb> moins <SEP> de <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> 12,0% <SEP> 73,0%
<tb> moins <SEP> de <SEP> 3 <SEP> mm <SEP> 26,0% <SEP> 100%
<tb> moins <SEP> de <SEP> 5 <SEP> mm <SEP> 62,0% <SEP> --moins <SEP> de <SEP> 10 <SEP> mm <SEP> 100 <SEP> % <SEP> ---
<tb>
Le coke obtenu à partir de ce mélange avait une résistance de 76,2% et une teneur en cendres de 0,56%.
Exemple 11. -
Si le poussier de coke de pétrole servant au garnissage est séché jusqu'à une teneur en eau de 0,2%, et que la poix dure est ajoutée à la même composition que dans l'exemple 10 avec de nouveau 3,2%, l'addition de charbon, qui est nécessaire pour satisfaire aux conditions de résistan- ce et aux teneurs en cendres maxima tolérables, pouvait être abaissée de 35% de l'exemple 10, à 15%. On a alors un mélange de garnissage de : - 75% de poussier de coke de pétrole - 10% de poix dure - 15% de charbon.
Compte tenu de ce qu'il faut que la teneur en cendres du coke final ne doit pas dépasser 0,6%, on pouvait employer au lieu de charbon très pur avec une teneur en cendres de 1,0% un charbon pur notablement meilleur marché au point de vue frais de préparation, avec une teneur en cendres de 2,4%, comme addition.
Ce charbon pur utilisé au lieu du charbon très pur avait la composition suivante:
EMI7.2
<tb>
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> humidité <SEP> Il,4%
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> cendres <SEP> 2,4%
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> constituants <SEP> volatils <SEP> 25,3%
<tb> Analyse <SEP> granulométrique <SEP> :
<tb> sous <SEP> 1 <SEP> mm <SEP> 45,0%
<tb> sous <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> 78,0%
<tb> sous <SEP> 3 <SEP> mm <SEP> 100 <SEP> % <SEP>
<tb>
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On a obtenu à partir de ce mélange un coke avec une résistance de 77,8% et une teneur en cendres de 0,59%. Il suffit ainsi, comme le coke obtenu dans l'exemple 10, non seulement sous le rapport de la résistance, mais aussi au point de vue de la teneur en cendres maxima tolérable, aux exigences du consommateur.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de préparation de coke calciné, en morceaux ou moulé par moulage et cokéfaction de coke de pétrole, caractérisé en ce qu' on garnit un espace de moulage dont les parois ont été échauffées à haute température, d'environ 8000 ou avantageusement au-delà, de poussier de coke de pétrole, en utilisant de préférence des liants cokéfiants comme de la poix.