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PROCEDE DE RECUPERATION DE PLATINE.
Lors de la combustion catalytique d'ammoniaque transformée en oxydes azotés , qui a lieu à des températures de l'ordre de 800 C, à 1..' aide de catalyseurs en platine sous forme de treillis ou de feuilles, on perd constamment des quantités considérables de platine. Par tonne d'azote trans- formée on compte une perte d'environ 0,3 gr. de platine. Il faut probable- ment chercher la cause de ces pertes considérables dans la forte désagréga- tion de la structure du platine, appelée également mousse.
Grâce au montage d'un filtre à effet mécanique, par exemple sous forme de laine de quartz, de verre ou de métal, on peut retenir rne petite partie du platine. Il s'agirait dans ce cas en substance de particu- les de platine solides et non sous forme de vapeur. Ces filtres à.
effet essentiellement mécanique présentent, en plus de leur rendement faible, l' inconvénient résidant dans le fait qu'ils provoquent une chute de pression considérable et par conséquent une diminution de la quantité d'ammoniaque transformée
La propriété de 1-'or, consistant à retenir par soudure des par- ticules de platine à température plus élevée dès qu'il y a contacta per- mis de construire des dispositifs pour la captation du platine très divisé entraîné par le courant gazeux, pour lesquels l'effet mécanique des filtres n'est plus utilisée Au lieu de ces filtres on emploie des obstacles avec un mince revêtement d'or. A ces obstacles on peut dans tous les cas don- ner une forme telle qu'ils laissent passer pratiquement sans résistance le courant gazeux.
Comme obstacles on emploie dans ce procédés employé depuis de longues années, généralement des corps de remplissage, tels que par exem- ple des anneaux de porcelaine (appelés anneaux Raschig) qui sont montés en couche épaisse direct--ment-derrière le catalyseur en platine. Les corps de remplissage présentent un mince revêtement d'or. Les particules de platine qui viennent en contact avec les anneaux Raschig servant d'obstacles sont, à haute température, immédiatement 'retenues par la surface de Pore De cette manière on a pu récupérer jusqu'à 70 % du platine perdu, sans que des pertes de pression nuisibles aient eu lieu.
Les filtres à èffèt mécanique sous
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forme de couches épaisses de verre de quartz ou de laine métallique aussi bien que les obstacles cités en dernier lieu, tels que anneaux de Raschig dorés qui sont basés sur la propriété de l'or consistant à retenir par sou- dure le platine à des températures élevées, présentent entre autres l'incon- vénient consistant dans le fait qu'ils doivent être disposés en couches épaisses.
Suivant l'invention on a constaté de façon surprenante que des réseaux à mailles fines, en particulier des réseaux en fils métalliques, disposés dans une zone à température suffisamment élevée derrière les réseaux de catalyse en platine, ont un effet de captation excellent, bien que leur étendue dans le sens du courant gazeux soit très réduite. De tels réseaux constituent pratiquement des constructions à deux dimensions. Malgré la finesse des mailles et des dimensions réduites des passages de gaz il ne s'agit pas pour les réseaux de filtres à effet mécanique, car les réseaux constituent essentiellement des surfaces de captation.
Il est extrêmement surprenant qu'un filtre à action non mécani- que, dont l'épaisseur dans le sens du courant gazeux n'est qu'une fraction de mm., puisse retenir une proportion si grande du platine perdu, comme il résulte des essais pratiques cités plus bas. On peut considérer ces réseaux à mailles fines précisément comme éléments de captation idéaux.
L'épaisseur du fil, la manière de tissage, le nombre de mailles par cm2, particulièrement le rapport entre la somme des passages libres de gaz à la surface complète du réseau ont une influence considérable en ce qui concerne l'effet de captation.
Les matières dont sont constitués les réseaux ont une influence également grande, en particulier la nature chimique de la surface du fil.
L'emploi de réseaux de fil à mailles fines présentent des avanta- ges considérables par rapport aux dispositifs connus jusqu'à présent pour la récupération du platine.. En comparaison avec les faibles quantités de platine, qui peuvent être récupérées avec les filtres à effet mécanique, et le pourcentage de récupération de 70 % , qui peut être obtenue avec les anneaux Raschig dorés, on peut, avec les réseaux à mailles fines, récupérer jusqu'à 85 % du platine.
Un avantage considérable supplémentaire consiste dans le poids extrêmement réduit des réseaux par rapport aux dispositifs de captation an- térieurs. Pour un élément de combustion de 2000 mm. de diamètre des réseaux de catalyseur de platine il faut par exemple 500 Kg. d'anneaux Raschig, tan- dis que les réseaux nécessaires ne pèsent qu'environ 15 Kg. Le montage des réseaux n'exige aucun dispositif supplémentaire ou seulement des dispositifs supplémentaires réduits,'et peut être effectué aisément.
En ce qui concerne le réseau, on a constaté que le tissu entre- lacé était particulièrement favorable. Des tissus entrelacés, dans les- quels les fils de trame sont serrés très étroitement l'un contre l'autre, présentent un effet de choc de près de 100 %, étant donné que perpendiculai- rement au plan du réseau il n'y a pas du tout de passages pour les gaz, ceux- ci se trouvant uniquement dans le plan du réseau lui-même. Pour cette rai- son ces réseaux sont supérieurs aux tissus croisés simples. Le nombre de mailles et l'épaisseur des fils peuvent en outre varier dans de'grandes li- mites. Pour des tissus entrelacés les diamètres de fil les plus favorables sont de 0,2 à 0,4 mm. pour la chaîne et de 0,1 à 0,2 mm., pour la trame.
Un réseau avec des fils de chaîne d'environ 0,25 mm. et des fils de trame d"environ 0,16 mm. de diamètre s'est avéré particulièrement avantageux. La forme de la section transversale des fils ne joue pas de rôle considérable.
La matière dont sont constitués les réseaux est d'une importance considérable, comme on l'a déjà déclaré plus haut, pour l'effet de captation.
Ceci résulte très clairement de la confrontation de deux résultats d'essais , qui ont été obtenus d'une part avec des réseaux en métaux non précieux (al- liage Ni-Cr résistantà la chaleur et non inflammable) et d'autre part avec des réseaux du même alliage, mais à surface dorée.
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Essai <SEP> Essai <SEP> II
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<tb> Durée <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> 90 <SEP> jours <SEP> 90 <SEP> jours
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<tb> Genre <SEP> du <SEP> réseau <SEP> Tissu <SEP> entrelacé <SEP> Tissu <SEP> entrelacé
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<tb> Chaîne <SEP> 0,25 <SEP> mm. <SEP> Chaîne <SEP> 0,25 <SEP> mm.
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Trame <SEP> 0,16 <SEP> mm <SEP> Trame <SEP> 0,16 <SEP> mm
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<tb> Fils <SEP> constitués <SEP> par <SEP> Alliage <SEP> Ni-Cr <SEP> Alliage <SEP> Ni-Cr
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<tb> à <SEP> surface <SEP> dorée
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<tb> II <SEP> 9,7 <SEP> % <SEP> 10,1 <SEP> %
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<tb> III <SEP> 7,9 <SEP> % <SEP> 3,2 <SEP> % <SEP>
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<tb> 48,6 <SEP> % <SEP> . <SEP> 79,5 <SEP> %
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Ces essais montrent clairement la supériorité de l'or fin sur l'alliage en métal non précieux.
En général les métaux précieux sont supérieurs aux métaux non précieux en ce qui concerne l'effet de captation.
Des alliages d'or avec de l'argent ou du palladium ainsi que les alliages - palladium-argent peuvent être employés avantageusement. De l'argent fin ne résiste suffisamment qu'à des températures inférieures aux conditions ther- miques et chimiques. L'effet de l'or fin n'est cependant atteint complète- ment par aucune autre combinaison de métaux précieux. Cette supériorité de l'or fin oblige cependant à veiller à ce que pendant la période de montage des réseaux en métal non précieux, dorés il ne se produise aucune diffusion entre le revêtement d'or et le noyau en métal non précieux. La diffusion peut être empêchée par des couches de barrage de nature métallique ou non métallique. Des couches d'oxyde sont particulièrement efficaces.
En tant que couche de barre métallique, l'argent a donné de bons résultats,ne for- mant pas d'alliage avec du fer et du nickel ni avec des alliages de ces mé- taux, en particulier du chrome. Pour empêcher également la diffusion entre l'or et l'argent, on prévoit également entre ces deux métaux une couche de barrage. Dans ce but on emploie par exemple du rhodium, de l'iridium, etc.
L'.épaisseur du revêtement d'or est d'une importance considéra- ble. Pour un revêtement d'or-considérablement inférieur à celui de l'es- sai I, par exemple 1 # (micron) au lieu de 3 #, on a obtenu pour une même durée des coefficients de récupération moindres.
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Essai II Essai III
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<tb> Durée <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> 90 <SEP> jours <SEP> 90 <SEP> jours
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<tb> Revêtement <SEP> d'or <SEP> 3 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> #
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<tb> Pourcentage <SEP> de <SEP> récupération <SEP> : <SEP>
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<tb> 79,5 <SEP> % <SEP> 61,2 <SEP> %
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Des réseaux à revêtement d'or plus fort, par exemple des fils à enveloppe d'or, peuvent être maintenus en opération pendant un temps plus long jusqu'à ce qu'ils soient saturés.
En moyenne on peut compter une durée de fonctionnement de 180 jours
En outre la quantité d'or employée pour récupérer une quantité déterminée de platine est considérablement inférieure lorsque l'on emploie les réseaux que lorsque l'on emploie des anneaux Raschig dorés. Tandis que pour les anneaux Raschig la proportion de la quantité d'or employée à la quantité de platine récupérée est de 6 : 1à 7 : 1, des réseaux de fil dorés n'exigent qu'une proportion de 2 : 1à 3 : la Ceci constitue une économie considérable d'investissement d'or.
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Un autre avantage considérable par rapport aux anneaux Raschig dorés consiste dans le fait qu'il n'est pas nécessaire pour la récupération du platine, de démonter tout le dispositif de captation du platine. Comme le réseau le plus proche du catalyseur en platine retient le sextuple du deuxième et le vingtuple du troisième réseau, il suffit de démonter tout d'abord le premier réseau après une période d'emploi de 1/2 année environ pour être remplacé par un nouveau réseau. Le nouveau réseau peut évidemment également être disposé comme troisième réseau. De cette manière on obtient que tous les réseaux peuvent être complètement saturés en platine.
Le nombre de réseaux peut également dépasser le nombre déjà ci- té de trois réseaux. Ceci présente l'avantage de ce que par exemple en cas d'emploi de 6 réseaux les trois derniers réseaux peuvent être employés pendant des années sans qu'il devienne nécessaire de les remplacer. Le nombre de réseaux est d'ailleurs limité par la résistance au courant, qui augmente évidemment avec le nombre de réseaux . Suivant une forme de réa- lisation préférée de l'invention les réseaux en tissus entrelacés sont dé- calés les uns par rapport aux autres.
Les réseaux peuvent être disposés directement dans le réseau de combustion, et de préférence à des distances de 10-1000 mm. des réseaux de catalyseur. Il semble de peu d'importance que les réseaux soient placés directement l'un sur l'autre ou qu'ils soient écartés d'une certaine dis- tance. En outre, les réseaux doivent être montés en un endroit dans le cou- rant des gaz d'échappement où. ceux-ci ont encore une température suffisante.
Il est évidemment encore important pour le rendement que le pla- tine sur la trajectoire du réseau de catalyse vers le réseau de captation n'ait aucune possibilité de se déposer à d'autres endroits sur des parties d'appareil. Pour cette raison on disposera les réseaux de captation de préférence dans l'élément lui-même à une distance pas trop grande des réseaux de catalyse.
Un inconvénient important des anneaux Raschig dorés réside dans les pertes d'or de nature purement mécanique dues à la fabrication, au trans- port ainsi qu'au montage et au démontage, car la poussière de porcelaine produite, qui ne peut pas toujours être recueillie dans son entièreté, con- tient une grande quantité d'or. Les pertes d'or ainsi produites étaient tellement importantes que leur poids correspondait approximativement à celui du platine récupéré. L'emploi de réseaux de fil dorés présente donc l'avantage important que les pertes mécaniques d'or sont complètement évi- tées. Les pertes d'or dues à l'évaporation de l'or pendant la période d'emploi sont tout à fait minimes, de telle sorte que le procédé de récupé- ration de platine à l'aide de réseaux dorés est le plus économique dans tous les cas.
REVENDICATIONS
1 - Procédé de récupération de platine lors de l'emploi de cata- lyseurs en platine spécialement lors de l'oxydation d'ammoniaque, caractéri- sé en ce que derrière le catalyseur dans une zone à température suffisante sont disposés des réseaux à fines mailles, particulièrement des réseaux en fils métalliques, pour la captation du platine finement divisé contenu dans les gaz d'évacuation.
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PLATINUM RECOVERY PROCESS.
During the catalytic combustion of ammonia converted to nitrogen oxides, which takes place at temperatures of the order of 800 ° C., with the aid of platinum catalysts in the form of lattices or sheets, quantities are constantly lost. considerable platinum. Per tonne of nitrogen transformed there is a loss of about 0.3 g. platinum. The cause of these considerable losses must probably be sought in the strong disintegration of the platinum structure, also called foam.
By mounting a filter with a mechanical effect, for example in the form of quartz wool, glass or metal, a small part of the platinum can be retained. In this case it would be essentially solid platinum particles and not in vapor form. These filters at.
essentially mechanical effect have, in addition to their low yield, the drawback residing in the fact that they cause a considerable pressure drop and consequently a decrease in the amount of ammonia converted.
The property of 1-gold, consisting in retaining platinum particles at a higher temperature by soldering as soon as there is contact, has made it possible to construct devices for the capture of the highly divided platinum entrained by the gas current, for which the mechanical effect of filters is no longer used Instead of these filters we use obstacles with a thin gold coating. These obstacles can in all cases be given a form such that they allow the gas current to pass practically without resistance.
As obstacles one employs in this process which has been used for many years, generally filling bodies, such as for example porcelain rings (called Raschig rings) which are mounted in a thick layer directly behind the platinum catalyst. . The filler bodies have a thin coating of gold. The platinum particles which come into contact with the Raschig rings serving as obstacles are, at high temperature, immediately retained by the pore surface. In this way up to 70% of the lost platinum could be recovered, without losses. harmful pressure has occurred.
Mechanical filters under
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forms thick layers of quartz glass or metallic wool as well as the last mentioned obstacles, such as golden Raschig rings which are based on the property of gold of retaining platinum by soldering at high temperatures They have, among other things, the disadvantage of having to be laid out in thick layers.
According to the invention, it has surprisingly been found that fine-mesh networks, in particular metal wire networks, arranged in a sufficiently high temperature zone behind the platinum catalysis networks, have an excellent capture effect, although their extent in the direction of the gas stream is very small. Such networks are practically two-dimensional constructions. Despite the fineness of the mesh and the small dimensions of the gas passages, it is not for networks of filters with a mechanical effect, because the networks essentially constitute capture surfaces.
It is extremely surprising that a non-mechanical action filter, of which the thickness in the direction of the gas flow is only a fraction of mm., Can retain such a large proportion of the lost platinum, as it results from practical tests cited below. These fine mesh networks can be considered precisely as ideal capture elements.
The thickness of the yarn, the way of weaving, the number of meshes per cm2, particularly the ratio between the sum of the free passages of gas to the complete surface of the network have a considerable influence as regards the capture effect.
The materials of which the networks are made also have a great influence, in particular the chemical nature of the surface of the wire.
The use of fine-mesh wire networks present considerable advantages over the devices known until now for the recovery of platinum. In comparison with the small quantities of platinum, which can be recovered with effect filters mechanical, and the recovery percentage of 70%, which can be obtained with golden Raschig rings, we can, with fine mesh networks, recover up to 85% of the platinum.
An additional considerable advantage consists in the extremely reduced weight of the networks compared to previous collection devices. For a 2000 mm combustion element. For example, the diameter of the platinum catalyst networks requires 500 kg. of Raschig rings, while the necessary networks weigh only about 15 Kg. The assembly of the networks does not require any additional device or only additional devices reduced, 'and can be done easily.
With regard to the network, it was found that the interlaced fabric was particularly favorable. Interlaced fabrics, in which the weft threads are clamped very tightly against each other, exhibit a shock effect of almost 100%, since perpendicular to the plane of the network there is no no gas passages at all, these being only in the plane of the network itself. For this reason, these networks are superior to simple crossed tissues. The number of stitches and the thickness of the threads can furthermore vary within wide limits. For interlaced fabrics the most favorable wire diameters are 0.2 to 0.4 mm. for the warp and 0.1 to 0.2 mm., for the weft.
A network with warp threads of about 0.25 mm. and weft threads of about 0.16mm in diameter have been found to be particularly advantageous. The shape of the cross section of the threads does not play a significant role.
The material from which the networks are made is of considerable importance, as already stated above, for the capture effect.
This results very clearly from the comparison of two test results, which were obtained on the one hand with non-precious metal networks (Ni-Cr alloy which is heat resistant and non-flammable) and on the other hand with networks of the same alloy, but with a golden surface.
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Test <SEP> Test <SEP> II
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<tb> Duration <SEP> of <SEP> test <SEP> 90 <SEP> days <SEP> 90 <SEP> days
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<tb> Gender <SEP> of the <SEP> network <SEP> Fabric <SEP> interlaced <SEP> Fabric <SEP> interlaced
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<tb> String <SEP> 0.25 <SEP> mm. <SEP> String <SEP> 0.25 <SEP> mm.
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Screen <SEP> 0.16 <SEP> mm <SEP> Screen <SEP> 0.16 <SEP> mm
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<tb> Wires <SEP> composed <SEP> by <SEP> Alloy <SEP> Ni-Cr <SEP> Alloy <SEP> Ni-Cr
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<tb> to <SEP> golden <SEP> surface
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<tb> layer <SEP> gold <SEP> approx. <SEP> 3 <SEP> #
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<tb> Number <SEP> of <SEP> networks <SEP> mounted
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<tb> in <SEP> series <SEP> 3 <SEP> 3
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<tb> <SEP> recovery in <SEP>%: <SEP> network <SEP> n <SEP> I <SEP> 31.0 <SEP>% <SEP> 66.2 <SEP>%
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<tb> II <SEP> 9.7 <SEP>% <SEP> 10.1 <SEP>%
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<tb> III <SEP> 7.9 <SEP>% <SEP> 3.2 <SEP>% <SEP>
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<tb> 48.6 <SEP>% <SEP>. <SEP> 79.5 <SEP>%
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These tests clearly show the superiority of fine gold over the non-precious metal alloy.
In general, precious metals are superior to non-precious metals in terms of the capture effect.
Alloys of gold with silver or palladium as well as - palladium-silver alloys can be advantageously employed. Fine silver is only sufficiently resistant at temperatures below thermal and chemical conditions. However, the effect of fine gold is not fully achieved by any other combination of precious metals. This superiority of fine gold, however, makes it necessary to ensure that during the assembly period of the non-precious metal networks, gilded, no diffusion occurs between the gold coating and the non-precious metal core. Diffusion can be prevented by barrier layers of a metallic or non-metallic nature. Oxide layers are particularly effective.
As a metal bar layer, silver has given good results, not forming an alloy with iron and nickel or with alloys of these metals, especially chromium. To also prevent diffusion between gold and silver, a barrier layer is also provided between these two metals. For this purpose, for example rhodium, iridium, etc. are used.
Of great importance is the thickness of the gold coating. For a gold coating-considerably lower than that of test I, for example 1 # (micron) instead of 3 #, lower recovery coefficients were obtained for the same duration.
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Trial II Trial III
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<tb> Duration <SEP> of <SEP> test <SEP> 90 <SEP> days <SEP> 90 <SEP> days
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<tb> Gold <SEP> coating <SEP> 3 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> #
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<tb> Percentage <SEP> of <SEP> recovery <SEP>: <SEP>
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<tb> III <SEP> 3.2% <SEP> 5.6%
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Stronger gold coated networks, for example gold coated wires, can be kept in operation for a longer time until they are saturated.
On average we can count an operating time of 180 days
In addition, the quantity of gold employed to recover a determined quantity of platinum is considerably less when one employs networks than when one employs golden Raschig rings. While for Raschig rings the proportion of the amount of gold used to the amount of platinum recovered is 6: 1 to 7: 1, gold wire networks only require a ratio of 2: 1 to 3: the constitutes a considerable saving of gold investment.
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Another considerable advantage over golden Raschig rings consists in the fact that it is not necessary for the recovery of the platinum, to disassemble the entire platinum capture device. As the network closest to the platinum catalyst retains the six-fold of the second and the twenty-fold of the third network, it is sufficient to first dismantle the first network after an employment period of about 1/2 year to be replaced by a new network. The new network can of course also be arranged as a third network. In this way we obtain that all the networks can be completely saturated with platinum.
The number of networks may also exceed the already mentioned number of three networks. This has the advantage that, for example, when using 6 networks the last three networks can be used for years without having to replace them. The number of networks is also limited by the resistance to current, which obviously increases with the number of networks. According to a preferred embodiment of the invention, the networks of interlaced fabrics are offset from one another.
The networks can be arranged directly in the combustion network, and preferably at distances of 10-1000 mm. catalyst networks. It seems of little importance whether the networks are placed directly on top of each other or whether they are spaced apart a certain distance. In addition, the networks must be installed at a point in the exhaust gas flow where. these still have a sufficient temperature.
It is obviously still important for the efficiency that the platinum on the trajectory of the catalysis network towards the collection network has no possibility of being deposited at other places on parts of the apparatus. For this reason, the capture networks will preferably be placed in the element itself at a not too great distance from the catalysis networks.
An important disadvantage of the golden Raschig rings is the losses of gold of a purely mechanical nature due to manufacture, transport as well as assembly and disassembly, since the porcelain dust produced, which cannot always be collected in its entirety, contains a large amount of gold. The losses of gold thus produced were so great that their weight corresponded approximately to that of the platinum recovered. The use of gold wire networks therefore has the important advantage that mechanical losses of gold are completely avoided. The losses of gold due to the evaporation of gold during the period of use are quite minimal, so that the process of recovering platinum using gold networks is the most economical in all cases.
CLAIMS
1 - Process for recovering platinum during the use of platinum catalysts, especially during the oxidation of ammonia, characterized in that behind the catalyst in a zone at sufficient temperature are arranged fine mesh networks , particularly wire networks, for capturing the finely divided platinum contained in the exhaust gases.