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-PROCEDE ET.DISPOSITIF-POUR.LA TRANSFORMATION PHYSIQUE OU CHIMIQUE ' DE METAUX DIFFICIEEMENT GAZEIFIABLES, DE LEURS OXYDES OU DE MATERIAUX -ANALOGUES.
La présente invention est relative à un procédé dans lequel les métaux,leurs oxydes ou des matériaux analogues sont transformés d'une façon discontinue à l'état gazeux atomique et sont ramenés à cet état par un trai- tement ultérieur physique ou/et chimique à leur état solide en acquérant ainsi des propriétés techniques sensiblement supérieures.
Il est déjà connu d9obtenir du magnésium, du zinc et d'autres métaux volatils pour réduction de leurs composés à l'aide de charbon en ame- nant la matière première par quantités successives régulières dans une cham- bre de réaction vide, portée électriquement à haute température, de façon que les vapeurs métalliques et les produits de transformation gazeux prove- nant de chacune des charges partielles soient dégagés presque instantané- ment. L'alimentation en énergie est réglée dans ce cas de façon que la tem- pérature du four ne varie pratiquement paso Il se dégage alors du four un mélange de gaz de réaction (tels que 1?oxyde de carbone) et de vapeurs métal- liques avec plus ou moins de particules seulement préchauffées, et non pas un mélange gazeux pur obéissant uniquement aux lois des gaz.
La concentra- tion d'énergie dans un four électrothermique de ce genre est de l'ordre de 1 kw par litre du volume de la chambre de réaction.
Le fait que dans un procédé de ce genre les pertes de chaleur par conduction sont tellement élevées que l'énergie calorifique consommée est tout à fait hors de proportion avec le débit de la vaporisation, a con- duit à augmenter la concentration d'énergie pour obtenir une gazéification atomique aussi rapide que possibleo On a élevé en conséquence, la concen- tration d'énergie jusqu'à 20kw tout au plus par litre du volume de la cham- bre de réaction. On commence par chauffer électriquement à une température aussi élevée que possible une chambre de réaction fermée pour le moment et
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revêtue de carbone.
On laisse ensuite tomber le matériau à gazéifier par petites quantités sur la plaque de fonte irradiée par la chaleur de tous les cotesce matériau se répartissant d'une façon irrégulière sur cette plaque d'où il est dispersé à la manière de ce qui se passe dans le phénomène de Leidenfrost. On désire de cette façon soumettre un rayonnement de chaleur extrêmement intense et en des points toujours différents du four des surfaces métalliques relativement grandes, le rayonnement provenant en partie des pa- rois du four et en partie du matériau déjà gazéifié.
Les matériaux ainsi amenés à l'état de vapeur doivent ensuite être soumis à un traitement ther- mique supplémentaire, par exemple transformés en gaz fortement surchauffés dans un arc électrique à l'intérieur du four., la chaleur de ce gaz réagis- sant par rayonnement sur la sole chauffée de la chambre de gazéification.
L'invention a pour base une découverte entièrement nouvelle.
Il a été en effet constaté que dans la métallurgie des gaz ou dans les procédés chimiques à température très élevée, on doit travailler avec des densités d'énergie et'des températures primaires extraordinairement plus élevées que celles utilisées jusqu'à présent et qui doivent être définies avec précision et pouvoir être contrôlées d'une façon directe et continue en ce qui concerne leurs effets. Avec les méthodes actuelles il n'est pas possible de satisfaire à ces conditions, de sorte que l'on n'obtient que des résultats partiels et irréguliers, particulièrement dans le cas de la gazéification atomique des métaux tels que le plomb dont la température de vaporisation est sensiblement inférieure par exemple à celle du carbone (1730 G contre environ 3600 C).
La méthode qui consiste à créer par dispersion des surfaces relativement. grandes absorbant la chaleur et à com= penser immédiatement l'effet de refroidissement variable de la plaque de fond provoqué par la répartition irrégulière du matériau, à l'aide d'un rayonnement provenant de toutes les parois, conduit nécessairement à des chambres des gazéification de grandes dimensions qui entraînent une concen- tration d'énergie relativement faible. D'autre part, on ne peut pas com- penser les effets d'une température de gazéification primaire trop basse car la surface usinier vient que par sa deuxième puissance dans la trans- mission de chaleur par rayonnement, tandis que la température y intervient par contre par sa quatrième puissance.
Pour mettre en oeuvre la découverte sur laquelle est basée l'invention on réalise une chambre de gazéification primaire entre deux électrodes en graphite ou en charbon mobiles l'une au dessus de l'autre suivant un axe verticalecette chambre étant formée par 19are cylindrique s'établissant entre les surfaces'des électrodes opposées et étant chargée avec une densité d'énergie d'au moins 100 Kw. par litre. Cette concentra- tion d'énergie ne présente pas de limite supérieure et on a atteint pen- dant les essais des valeurs de plusieurs milliers de kilowatts par litre.
Comme l'électrode supérieure et au besoin aussi l'électrode inférieure, est creuse, la tendance de l'arc à s'établir à la périphérie et de former une zone bien délimitée entre les surfaces annulaires de carbone à la péri- phérie de la surface des électrodes,est amplifiée et stabilisée. Grâce à la concentration d'énergie conforme à l'invention dans le cylindre formé par l'arc électrique il se produit dans 1?arc, aussi bien qu'au foyer des électrodes, des températures qui sont considérablement plus élevées que celles de vaporisation du carbone. On peut compter ainsi sur des tempéra- tures primaires dans l'arc de l'ordre de 5000 C et plus.
Avec des tempé- ratures de cet ordre le carbone des électrodes se .volatiliserait très vite comme dans les arcs à charbon à haute intensité, à moins qu'un refroidis- sement continu de la surface des électrodes ne se produise d'une façon ré- glée avec précision grâce au mode d'amenée du matériau à gazéifier et par l'absorption de chaleur qui en résulte. Conformément à l'invention cette amenée du matériau s'effectue suivant l'axe vertical de l'électrode supé- rieure creuse sous forme d'un filet de matière s'écoulant vers le bas symé- triquement par rapport à l'enveloppe très chaude de l'électrode creuse qui l'entoure et ayant une grande surface, par exemple le matériau se trouvant à l'état de grains fins.
Le matériau absorbe déjà à l'intérieur de l'élec- trode creuse suffisamment de chaleur par rayonnement pour que le filet de
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grains fins, par exemple diacide silicique, s'écoulant librement vers le bas se trouve liquéfié après un court trajet de chute et arrive sous forme de gouttes dans l'axe de la zone de l'arc cylindrique proprement dito Par sui- te de l'intensité de cette transmission de chaleur par rayonnement qui est conditionnée par la température primaire élevée de l'électrode creuse, l'ef- fet de refroidissement dû au matériau s'écoulant suivant l'axe de symétrie réagit sur l'électrode et il en résulte une garantie de la stabilité suffi- sante du fonctionnement.
Le matériau tombe ainsi à l'état pratiquement fon- du sur le milieu de la surface supérieure de la contre-électrode sans tou- cher la surface extérieure de cette électrode ni le foyer de la zone cylin- drique de l'arc se déplaçant sur cette surface. Il en résulte une intensi- té extraordinaire de la transmission de chaleur rayonnée de tous côtés sur la goutte centrale du matériau traité et une gazéification brusque de celui- ci au-dessus du support généralement liquide de la goutte. Conformément à l'expérience la dispersion irrégulière qui était jusqu'alors considérée comme particulièrement utile se trouve empêchée. Le processus consiste au contraire en ce qu9une goutte-mère reste appliquée étroitement au milieu de l'électrode inférieure.
La gazéification brusque se produit sur la surface supérieure de la goutte lorsque de nouvelles gouttes du matériau à gazéifier tombe constamment d'en haut sur le ménisqueo Comme ce pro- cessus se déroule dans un espace très réduit et à des températures très élevées (par exemple dans le cas de la gazéification du SiO2 la températu- re est de l'ordre de 20900 C à la surface du ménique et beaucoup plus élevée dans les zones qui l'entourent ainsi que sur les surfaces annulai= res des électrodes), il peut être observé commodément sur un écran à l'aide d'un dispositif optique ayant de préférence un grossissement im- portant. De cette façon l'ensemble du processus peut être constamment surveillé et réglé de la manière la plus précise en faisant varier l'ali- mentation en énergie et en matière.
Le gaz très chaud qui se dégage de la surface du ménisque se trouve naturellement sous une pression partielle et sous une pression de sortie relativement élevéeso Ce gaz s'échappe à travers les intervalles compris entre les colonnes de l'arc jaillissant entre les électrodes et pro- voque ainsi un déplacement de ces colonnes d'arc vers des foyers nouveaux.
En outre, ce gaz est surchauffé et refroidit ainsi les zones focales qui viennent d'être abandonnées par l'arc. Il en résulte une constance de la température des électrodes bien que la température de fonctionnement pri- maire de l'arc soit considérablement supérieure à la température de vola- tilisation du carbone. Le gaz traversant les intervalles entre les colon- nes de l'arc ne pénètre donc pas en premier lieu dans ces zones ionisées de l'arc et ne se trouve donc pas repoussé sous forme d'un arc à flamme vers les supports du courant de la décharge électrique, comme cela était considéré comme nécessaire jusqu'à présent. En effet, de cette façon l'arc à flamme se trouve notamment fortement refroidi, désionisé et rendu insta- ble.
Conformément à l'invention, l'échange de chaleur entre les colonnes de 19are et le gaz produit qui s'écoule entre elles se produit en provoquant, grâce au refroidissement, une contraction de la colonne de l'arc propre- ment dit qui se resserre davantage sur lui-même.
La densité du courant augmente de ce fait de même que la température à l'intérieur de l'arc et la transmission de chaleur augmente d'une façon extraordinaire d'autant plus que le prélèvement de chaleur par le gaz produit refroidit davantage de l'extérieur les colonnes de l'arc. Ce mode de fonctionnement conforme à l'invention, stabilise précisément la source de chaleur située à l'intérieur de l'arcs augmente l'intensité de ses effets et crée ainsi les conditions nécessaires à un processus extraordinairement interne,
mais néanmoins ré- glable
La chambre de gazéification primaire forme la pièce centrale symétriquement disposée de la chambre du four environnanto Dans ce dernier doivent régner des températures suffisamment élevées pour que les gaz pro- duits ne se condensent pas. Contrairement aux autres procédés, les surfa- ces des parois du fois ne doivent pas transmettre de chaleur au gaz pro-
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duit. Au contraire, il doit exister un gradient de température diminuant depuis l'axe de symétrie de 1-'ensemble du système vers 1?extérieur, à tra= vers le gaz qui s'échappe, suivant des lignes isothermes annulaires,ce qui permet de mieux utiliser les matériaux de protection utilisés pour les pa- rois du four, par exemple le carbone.
On a déjà dénommé par le terme "saississement" une telle ali- mentation discontinue en énergie d'une réaction chimique. Conformément à 1?invention un tel "saisissement" thermique peut être immédiatement suivi par une "trempe", c9est à dire un refroidissement.!) pour stabiliser ainsi' les états d'équilibre. On peut ainsi raccorder immédiatement à la chambre du four remplie du gaz produit surchauffée un canal de refroidissement coaxial avec l'électrode creuse, reposant sur la paroi interne du four et disposée par exemple suivant une hélice.!) la pression de gaz primaire dans la chambre du four étant transformée en vitesse dans ce canal.
A 19inté- rieur du canal de refroidissement,dont les parois peuvent être refroi- dies par un réfrigérant, se produisent des forces centrifuges qui, en ehors de la condensation fractionnée des constituants qui est provoquée par le re- froidissement., donnent lieu en outre à un effet de séparation par différen- ce de densité.!) de sorte que par exemple les liquides métalliques qui se condensent sur la paroi externe de libellée de refroidissement s'écoulent vers le bas et sont séparés d'après leur température de condensation et leur densité de manière à pouvoir être évacués, tandis que les gaz plus légers., par exemple l'oxyde de carbone., sont conduits vers le haut le long des parois intérieures.
On peut ainsi raccorder, conformément à l'in- vention, le processus de trempe immédiatement à la zone centrale de gazéi- fication primaire et rendre son effet automatiquement réglable en fonction de la pression des gaz produit dans cette zone. Dans le cas d'une dimen- sion correcte de l'appareil, cette pression provoque dans l'hélice de re- froidissement un écoulement turbulent ayant une vitesse convenable par rapport aux parois pour produire le refroidissemento L'écoulement hélicof- dal et turbulent du gaz qui s'établît provoque de son côté la formation d'un courant à travers la chambre du four jusqu'au point de gazéification primaire (aspiration hélicoïdale)..
Par suite de la concentration d'énergie élevée dans la chambre de gazéification primaire.!) de la chute symétrique du gradient de tempéra- ture dans la chambre du four et de 19 écoulement de condensation hélicoïdale et turbulente l'encombrement de l'appareil conforme à l'invention se trou- ve fortement réduito Un four de ce genre ressemble davantage à un disposi- tif de tuyère qu'à une chaudière, ses pertes par les parois sont très fai- bles et son rendement thermique très élevé.
Dans le procédé conforme à 1?invention, il est souvent néces- saire de travailler avec une circulation de gaz réfrigérants qui est réali- sée de la façon'suivante g on conduit le gaz de circulation froid servant à la trempe du gaz produit dans le four dans un conduit annulaire disposé symétriquement autour de l'électrode creuse jusqu'à la chambre ouverte de gazéification et on lui fait faire à cet endroit un tournant brusque de 180 , de façon que la zone d'inversion forme, dans une certaine mesure,, une partie de l'enveloppe de la chambre du four qui est remplie par le gaz pro- duit.
Le gaz produit dans le four et qui se trouve sous une surpression qui lui est propre ne permet pas au gaz de circulation de pénétrer dans la chambre du four elle-même,,mais il peut s'y mélanger en régime turbulant et reçoit de ce fait une vitesse élevé qui est importante pour l'effet de refroidissement. Il se produit de cette façon une précipitation des-parti- cules solides de dimensions différentes et réglables mais toujours extra- ordinairement fines (d9un ordre de grandeur inférieur à un micron). On peut mélanger également d'une manière analogue le métal à l'état gazeux s'é- chappant de la chambre du four avec de 19 oxygène ou avec un autre gaz tel que l'azote. Bans le cas de l'oxygène on forme ainsi un brûleur-mélangeur fonctionnant d'une manière réglable.
La vitesse très élevée de la réaction qui a lieu dans ee processus de combustion en raisons d9une part, du sur- chauffage et de la finesse de division des constituants métalliques, et, d'au-
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tre part, de la possibilité de refroidir immédiatement d'une manière prédé-
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terminée et réglable le produit de combustion., c-'est-à-dîre 1-'oxyde métalli- que, permet d'obtenir des poudres d9oxyde métallique très fines. ' - On peut ainsi obtenir conformément à 1-'inventîon,des produits précieux de natures très différentes à l'aide d'une réaction très rapide et d'un appareillage très peu encombrante c'est-à-dire d9uae-manire très éoo- nomiqueo Il n'est pas possible dénumérer tous ces produits même diaprés leurs espèces..
On doit insister toutefois sur le fait que l'encombrement réduit de 1?appareillage est particulièrement approprié à la récupération économique des pertes de chaleur. On doit souligner d'autre part que le processus de gazéification se déroulant pratiquement sans capacité, la cham- bre à arc de gazéification peut être amenée dans un temps très court comme une lampe à arc aux températures de fonctionnement les plus élevées de sor- te que l'amenée du matériau à traiter et la gazéification peuvent commencer immédiatement.
Inversement, on peut sans difficulté arrêter brusquement l'amenée du matériau traité et 1?alimentation en énergie sans aucune pré- caution spécialeo Cet appareil électrothermique comporte donc des conditions particulièrement favorables pour exécuter le procédé conforme à l'inven- tion en utilisant des courants électriques de rupture dont l'intensité croît très rapidement. Cette propriété rend possible et facilite également
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le fonctionnement automatique du procédé conforme à l'inventîon. D'une fa- çon générale, on utilisera pour la mise en oeuvre de ce procédé une dispo- sition symétrique monophasée.
Cependant il est également possible dans des cas spéciaux d'utiliser au lieu du montage monophasé, des montages polypha- sés et en particulier des montages symétriques triphaséso
Dans le dessin annexé on a représenté schématiquement à titre
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d'exemple une forme de réalisation d'un dispoë&ifpour la transformation physique ou chimique de matériaux conformément à l'invention.
L'appareil représenté comporte une électrolbereuse 1 mobile verticalement. Cet électrode est maintenu dans une double enveloppe métal- lique 2 refroidie par eau qui. reçoit le courant électrique par sa bride su-
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périeure 3 et le transmet par son extrémité inférieure à 19électrode creu- se, par exemple par une surface de contact étanche aux gaz. Les conduits d'arrivée et de départ de 1?eau de refroidissement de 1?enveloppe métalli- que 2 sont représentés en 7.
Cette enveloppe est mobile par rapport à la bague de maintien 4, par rapport à laquelle elle est montée d9une façon étan- che aux gaz et elle est isolée électriquement par le joint 5 par rapport au couvercle 6 du four proprement dito Dans l'axe de 1-'électrode creuse se trouve le tube d9alimentation 8 pour la matière à gazéifier 10 arrivant par le robinet 9.
Dans l'axe de 1?électrode creuse 1 et en-dessous de celle=ci, est disposée une contre-électrode 11 également mobile verticalement et qui
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est rapprochée de 1?éleotrode 1 de façon à former entre ces deux électrodes une chambre de gazéification primaire 18 à concentration d'énergie élevéeo L'électrode inférieure, qui peut être rendue creuse au besoin, et par l'alé- sage de laquelle des matériaux à traiter sont également amenés dans ce cas à la chambre de gazéification 18, conduit vers la monture 12 le courant
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électrique passant de leélectrode creuse 1 par les zones périphériques de l'arc.
Cette électrode 11 est introduite par le joint étanche aux gaz 13 dans la bride inférieure 14 de l'enveloppe 15 du four et elle pénètre dans la chambre 20 par ailleurs pratiquement vide du four. Ce four est protégé contre les efforts excessifs dus à la température par un revêtement inté- rieur 17, par exemple en carbone, et par un revêtement isolant extérieur 16 contre les pertes de chaleur;
ce four peut naturellement être protégé ac- cessoirement en cas de besoin contre les détériorations par exemple à l'ai- de d'un refroidissement par eauo Au-dessus de la chambre du four est dispo- sée immédiatement une hélice de refroidissement formée par un dispositif tu- bulaire 21 coaxial à lélectrode creuse et muni d9une entrée d'eau de re- froidissement 22, d'une évacuation d9eau 23 et de prises pour l'évacuation des produits de distillation fractionnée situées aux points les plus bas de chaque spire en 26. Une entrée 24, pour un gaz de réfrigération, est prévue en cas de besoin.
Ce gaz s'écoule vers le bas dans l'intervalle
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compris entre l'enveloppe 2 de l'électrode et le dispositif de refroidisse- ment 21,subit un changement de direction de 180 en 27 à la limite supérieu- re de la chambre du four et quitte le dispositif après avoir traversé les canaux de gaz du refroidisseur hélicoïdal qu'il quitte par la sortie 25. 'La chambre du four présente une ouverture 30 qui est fermée par un système op- tique 28 qui forme l'image du processus se déroulant dans la chambre de ga- zéification 18 et la projette., de préférence convenablement agrandie., sur un écran 29.
Des dispositifs auxiliaires,, notamment pour le refroidisse- ment et le balayage du système optique pour le protéger des condensations des gaz produits n'ont pas été représentés au dessin, car ils sont évidents et ne feraient que compliquer le dessin.
Lors de la mise en route du dispositif, après un choix conve- nalbe de la tension de fonctionnement et de la puissance d'alimentation, les électrodes 1 et 11 sont rapprochées suffisamment l'une de l'autre pour que la chambre de gazéification cylindrique 18 soit formée par les colonnes périphériques de l'arc 19. Au bout de quelques minutes on obtient des tem- pératures de fonctionnement suffisamment élevées, de l'ordre de 4 à 5.000 C, pour pouvoir commencer l'alimentation convenablement réglée du matériau à gazéifier 10 par le tube 8.
Par suite du rayonnement extrêmement élevé ayant lieu dans la partie inférieure creuse de l'électrode 1 et du coeffi= cient de transmission de chaleur inhabituellement élevé dû à ces très hau- tes températures, le filet du matériau à traiter 10 se liquéfie à cet en- droit, comme représenté au dessin.
Il tombe ensuite sous forme de gouttes séparées sur la goutte-mère 31 au centre de l'extrémité supérieure de l'élec- trode inférieure 11 et se gazéifie à cet endroit en donnant lieu à un cou- rant gazeux 32 s'échappant dans toutes les directions. Ces gaz passant dans les intervalles compris entre les colonnes 19 de Para et absorbent de la chaleur supplémentaire provenant des surfaces périphériques annulaires la et 11a, se trouvant en face l'une de l'autre, des électrodes 1 et 11.
La modification du. ménisque formé par la goutte-mère 31 se trouve rendue très nettement visible sur l'écran à travers l'optique 28 par suite des très hautes températures qui y règnent (par exemple 20900 C pour la ga= zéifioation du SiO2) et des températures encore beaucoup plus élevées de la zone occupée par l'arc, grâce à quoi le processus peut être réglé en mo- difiant l'alimentation en matériaux et en énergie.
La chambre intérieure du four et le prolongement de la chambre de gazéification 18 sont fermés vers le haut en 33 d'une manière étanche par rapport à l'extérieur. La pression des gaz produits 32 empêche le gaz de refroidissement arrivant en 27 par le haut de pénétrer dans la chambre pro- prement dite du four, mais il se forme en 27 un mélange turbulent des deux gaz qui donne lieu à un refroidissement intense. L'effet de refroidisse- ment peut être lui-même contrôlé par le débit, la température et la compo- sition du gaz de refroidissemento Un refroidissement ultérieur a lieu grâ- ce aux spires du dispositif tubulaire 21 qui sont parcourues par un fluide réfrigérant entrant en 22 et sortant en 23.
Le procédé conforme à 1?invention sera illustré par quelques exemples, non limitatifs, car il peut être utilisé pour les opérations phy= siques les plus différentes ainsi que pour différents procédés chimiques ou métallurgiques. Si par exemple on traite de l'acide silicique en grains fins introduit en 10, le gaz SiO2 porté à une température de plus de 3.000 C et formé dans la chambre de gazéification 18, se condense d'une façon dis- continue à partir du point 27. Le produit de condensation quitte le dispo- sitif en 25 sous forme de particules solides extrêmement fines, de l'ordre de 0901 à 1 micron, qui sont entraînées par le gaz de circulation dont el- les sont ensuite séparées d'une façon connue.
Dans le cas de certains matériaux, par exemple de minerais complexes, il se produit dans la chambre de gazéification 18 un mélange ga- zeux qui peut être condensé d'une manière fractionnée sans avoir recours à une circulation de gaz réfrigérants. L'entrée 34 du gaz réfrigérant est alors obturée par un matelas gazeux immobile ou par un bouchon solide par
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exemple en carbonede sorte que le mélange gazeux est obligé à pénétrer dans l'hélice en 270 Il ne s'y trouve pas soumis à un refroidissement, mais à - une action plus ou moins intense de forces centrifuges.' Les particules li- quides sont alors appliquées contre la paroi extérieur 35 et évacuées par les tubulures 26 qui s'y trouvent raccordées,
tandis que les fractions pour' 1?instant encore gazeuses ou restant gazeuses en permanence, comme par exem- ple l'oxyde de carbone, restent en contact avec la paroi intérieure 36 et quittent le dispositif en 25. Il est particulièrement important que la con- densation fractionnée commence immédiatement dès la sortie de la chambre du four, car ce n'est que de cette façon que lon peut empêcher des réactions intermédiaires et des recompositions chimiques.
Lors de la préparation d'oxydes métalliques très volumineux par oxydation d'un tel métal par l'oxygène,le gaz de combustion contenant de l'oxygène est conduit en 34 par exemple par une couronne de tuyères à contre-courant par rapport au courant ascendant du métal gazéifié. L'an- thalpie de l'oxygène entrant dans le four refroidit la couronne d'oxygène de la façon connue de sorte que la chaleur du gaz à brûler 32, ainsi que la chaleur dégagée par la combustion ne détériore par cette couronne.
Bien plusla flamme produite par la combustion pénètre également dans ce cas en 27 dans les spires de la chambre de refroidissement 21 à la suite du mélange en régime turbulent du gaz produit dans le four et du gaz con- tenant l'oxygène. A l'aide d'un mode de construction approprié de cette chambre de refroidissement hélicoïdale on peut régler dans ce cas la forma- tion de la flamme et la caractéristique de refroidissement par exemple par une alimentation discontinue d'oxygène à l'intérieur des spireso REVENDICATIONS.
Ayant ainsi décrit mon invention et me réservant d9y apporter tous perfectionnements ou modifications qui me paraitraient nécessaires je revendique comme ma propriété exclusive et privative,
1 - Procédé pour la transformation physique et/ou chimique de métaux difficilement gazéifiables, d'oxydes et d'autres matériaux, carac- térisé par le fait que la gazéification des matériaux a lieu dans une cham- bre limitée par un arc électrique cylindrique produit entre une électrode creuse et une contre-électrode disposée symétriquement par rapport à l'axe de la première.
2 - Procédé suivant 1, caractérise par le fait que le matériau à gazéifier est introduit dans la chambre de gazéification par l'électrode creuse disposée verticalement, de préférence par le hauto
3 = Procédé suivant 1 et 2, caractérisé par le fait que la den- sité d9énergie dans la chambre de gazéification est très élevée, c'est-à-di- re d'au moins 100 Kw par litre.
4 - Procédé suivant 1 à 3, caractérisé par le fait que la den- sité d'énergie est suffisamment élevée pour que le matériau gazéifié se trou- ve sous pression élevée dans l'espace entourant la chambre de gazéification du four.
5 - Procédé suivant 1 à 4, caractérisé par le fait que l'image du processus de gazéification est projetée optiquement vers l'extérieur.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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-PROCEDE AND.DISPOSITIF-FOR.PHYSICAL OR CHEMICAL TRANSFORMATION 'OF DIFFICIENTLY GASIFIABLE METALS, THEIR OXIDES OR -ANALOGUE MATERIALS.
The present invention relates to a process in which metals, their oxides or similar materials are transformed in a discontinuous manner into the atomic gaseous state and are brought back to this state by a subsequent physical or / and chemical treatment. their solid state, thus acquiring significantly superior technical properties.
It is already known to obtain magnesium, zinc and other volatile metals for reduction of their compounds with the aid of charcoal by feeding the raw material in regular successive quantities into an empty reaction chamber, electrically heated to high temperature so that metallic vapors and gaseous transformation products from each of the partial charges are evolved almost instantaneously. In this case, the power supply is regulated so that the temperature of the furnace does not vary practically o The furnace then emerges a mixture of reaction gases (such as carbon monoxide) and metal vapors. with more or less particles only preheated, and not a pure gas mixture obeying only the laws of gases.
The energy concentration in such an electrothermal furnace is of the order of 1 kw per liter of the volume of the reaction chamber.
The fact that in a process of this kind the losses of heat by conduction are so high that the heat energy consumed is completely out of proportion with the flow rate of the vaporization, has led to an increase in the energy concentration for to obtain atomic gasification as fast as possible. Accordingly, the energy concentration was increased up to at most 20kw per liter of the volume of the reaction chamber. We start by electrically heating to as high a temperature as possible a closed reaction chamber for the moment and
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carbon coated.
The material to be gasified is then dropped in small quantities on the cast iron plate irradiated by the heat of all sides this material is distributed in an irregular manner on this plate from where it is dispersed in the manner of what happens in the Leidenfrost phenomenon. In this way, it is desired to subject extremely intense heat radiation and at always different points of the furnace relatively large metal surfaces, the radiation coming partly from the walls of the furnace and partly from the already gasified material.
The materials thus brought to the vapor state must then be subjected to an additional heat treatment, for example transformed into strongly superheated gas in an electric arc inside the furnace, the heat of this gas reacting by radiation on the heated floor of the gasification chamber.
The invention is based on an entirely new discovery.
It has in fact been observed that in gas metallurgy or in very high temperature chemical processes, one has to work with energy densities and primary temperatures that are extraordinarily higher than those used hitherto and which must be precisely defined and capable of being directly and continuously monitored with regard to their effects. With current methods it is not possible to satisfy these conditions, so that only partial and irregular results are obtained, particularly in the case of the atomic gasification of metals such as lead whose temperature of vaporization is appreciably lower, for example, than that of carbon (1730 G against approximately 3600 C).
The method of creating relatively surfaces by scattering. large heat-absorbing and immediately compensating for the variable cooling effect of the bottom plate caused by the uneven distribution of the material, with the help of radiation from all the walls, necessarily leads to gasification chambers large dimensions which result in a relatively low energy concentration. On the other hand, one cannot compensate for the effects of a primary gasification temperature that is too low because the machining surface comes only by its second power in the transmission of heat by radiation, while the temperature intervenes there by against by its fourth power.
To implement the discovery on which the invention is based, a primary gasification chamber is produced between two graphite or carbon electrodes movable one above the other along a vertical axis, this chamber being formed by cylindrical 19are s' establishing between the surfaces' opposing electrodes and being charged with an energy density of at least 100 Kw. per liter. This energy concentration has no upper limit and during the tests values of several thousand kilowatts per liter were reached.
Since the upper electrode, and if necessary also the lower electrode, is hollow, the tendency of the arc to settle at the periphery and to form a well-demarcated area between the annular carbon surfaces at the periphery of the surface of the electrodes, is amplified and stabilized. Thanks to the concentration of energy according to the invention in the cylinder formed by the electric arc, temperatures are produced in the arc, as well as at the focus of the electrodes, which are considerably higher than those of vaporization of the gas. carbon. One can thus count on primary temperatures in the arc of the order of 5000 C and more.
At temperatures of this order the carbon in the electrodes would volatilize very quickly as in high intensity carbon arcs, unless continuous cooling of the electrode surface occurs in a reactive manner. glued with precision thanks to the method of supplying the material to be carbonated and the resulting heat absorption. In accordance with the invention, this supply of material takes place along the vertical axis of the hollow upper electrode in the form of a stream of material flowing downwards symmetrically with respect to the very hot envelope. of the hollow electrode which surrounds it and having a large surface area, for example the material being in the state of fine grains.
The material already absorbs enough radiant heat inside the hollow electrode so that the net.
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fine grains, for example silicic diacid, flowing freely downwards is liquefied after a short fall path and arrives in the form of drops in the axis of the area of the cylindrical arch proper. The intensity of this transmission of heat by radiation which is conditioned by the high primary temperature of the hollow electrode, the cooling effect due to the material flowing along the axis of symmetry reacts on the electrode and therefrom. The result is a guarantee of sufficient operational stability.
The material thus falls in a substantially melted state on the middle of the upper surface of the counter-electrode without touching the outer surface of this electrode or the focus of the cylindrical zone of the arc moving on. this surface. This results in an extraordinary intensity of the heat transfer radiated from all sides onto the central drop of the material being treated and an abrupt gasification of the latter above the generally liquid support of the drop. According to experience, the irregular dispersion which was previously considered particularly useful is prevented. Instead, the process consists of a mother drop remaining tightly applied in the middle of the lower electrode.
Abrupt gasification occurs on the upper surface of the drop when new drops of the material to be gasified constantly fall from above onto the meniscuso As this process takes place in a very small space and at very high temperatures (for example in the case of gasification of SiO2, the temperature is of the order of 20 900 C at the surface of the menicum and much higher in the zones which surround it as well as on the annular surfaces of the electrodes), it can be observed conveniently on a screen using an optical device preferably having a high magnification. In this way the whole process can be constantly monitored and regulated in the most precise way by varying the energy and material supply.
The very hot gas which emerges from the surface of the meniscus is naturally found under a relatively high partial pressure and under a relatively high outlet pressure o This gas escapes through the intervals between the columns of the arc spouting between the electrodes and pro - thus evokes a displacement of these arch columns towards new centers.
In addition, this gas is superheated and thus cools the focal areas which have just been abandoned by the arc. This results in a constant temperature of the electrodes although the primary operating temperature of the arc is considerably higher than the volatilization temperature of the carbon. The gas passing through the intervals between the arc columns therefore does not first enter these ionized zones of the arc and is therefore not repelled in the form of a flame arc towards the supports of the current of the arc. electric shock, as was considered necessary until now. In fact, in this way, the flame arc is particularly strongly cooled, deionized and rendered unstable.
In accordance with the invention, the exchange of heat between the columns of 19are and the product gas which flows between them takes place by causing, thanks to the cooling, a contraction of the column of the arc itself which occurs. tightens more on itself.
The current density therefore increases as does the temperature inside the arc and the heat transmission increases in an extraordinary way, the more so as the heat uptake by the produced gas cools more of the outside the columns of the arch. This mode of operation in accordance with the invention precisely stabilizes the heat source located inside the arc, increases the intensity of its effects and thus creates the conditions necessary for an extraordinarily internal process,
but nevertheless adjustable
The primary gasification chamber forms the symmetrically disposed central part of the surrounding furnace chamber. In the latter, temperatures high enough to prevail so that the gases produced do not condense. Unlike other processes, the wall surfaces of the fold must not transmit heat to the gas produced.
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duit. On the contrary, there must be a temperature gradient decreasing from the axis of symmetry of the whole system towards the outside, through towards the escaping gas, along annular isothermal lines, which makes it possible to make better use of the protective materials used for the oven walls, eg carbon.
Such a discontinuous supply of energy for a chemical reaction has already been denominated by the term "saississement". In accordance with the invention such thermal "grabbing" can be immediately followed by "quenching", ie cooling.!) To thereby stabilize the equilibrium states. A cooling channel coaxial with the hollow electrode, resting on the internal wall of the furnace and arranged for example along a propeller, can thus be connected immediately to the chamber of the furnace filled with the superheated product gas.!) The primary gas pressure in the furnace chamber being transformed into speed in this channel.
Centrifugal forces are produced inside the cooling channel, the walls of which can be cooled by a refrigerant, which, apart from the fractional condensation of the constituents which is caused by the cooling, also give rise to to a separation effect by density difference.!) so that for example the metallic liquids which condense on the outer cooling label wall flow downwards and are separated according to their condensation temperature and their density so as to be able to be evacuated, while the lighter gases, for example carbon monoxide, are conducted upwards along the interior walls.
It is thus possible, in accordance with the invention, to connect the quenching process immediately to the central primary gasification zone and to make its effect automatically adjustable as a function of the pressure of the gases produced in this zone. In the case of a correct dimension of the apparatus, this pressure causes in the cooling propeller a turbulent flow having a suitable speed relative to the walls to produce the cooling. The helical and turbulent flow of the The gas which is established causes the formation of a current through the chamber of the furnace to the point of primary gasification (helical suction).
As a result of the high energy concentration in the primary gasification chamber.!) Of the symmetrical drop in the temperature gradient in the furnace chamber and of the spiral and turbulent condensate flow the space requirement of the apparatus conforms The invention is greatly reduced. A furnace of this type is more like a nozzle arrangement than a boiler, its losses through the walls are very low and its thermal efficiency very high.
In the process according to the invention, it is often necessary to work with a circulation of refrigerant gases which is carried out in the following way: the cold circulation gas used for quenching the gas produced in the tank is conducted. furnace in an annular duct arranged symmetrically around the hollow electrode to the open gasification chamber and at this point it is made to make a sharp turn of 180, so that the inversion zone forms, to a certain extent, , a part of the casing of the furnace chamber which is filled with the gas produced.
The gas produced in the furnace and which is under an overpressure which is specific to it does not allow the circulation gas to enter the furnace chamber itself, but it can mix with it in a turbulent regime and receives from this does a high speed which is important for the cooling effect. In this way, there occurs a precipitation of solid particles of different and adjustable sizes, but always extraordinarily fine (of an order of magnitude less than one micron). The gaseous metal escaping from the furnace chamber can also be mixed in a similar manner with oxygen or with another gas such as nitrogen. Bans the case of oxygen thus forms a burner-mixer operating in an adjustable manner.
The very high speed of the reaction which takes place in the combustion process due on the one hand to the overheating and the fineness of the division of the metallic constituents, and on the other hand.
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apart from the possibility of cooling immediately in a predefined manner.
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Once completed and adjustable, the product of combustion, ie metal oxide, results in very fine metal oxide powders. '- It is thus possible to obtain, in accordance with 1-'inventîon, precious products of very different natures with the aid of a very rapid reaction and of a very compact apparatus, that is to say very simple. - nomiqueo It is not possible to list all these products even according to their species.
It should be emphasized, however, that the small footprint of the apparatus is particularly suitable for the economical recovery of heat losses. On the other hand, it should be emphasized that since the gasification process takes place practically without capacity, the gasification arc chamber can be brought in a very short time like an arc lamp to the highest operating temperatures of the outlet. that the supply of the material to be treated and the gasification can begin immediately.
Conversely, it is possible without difficulty abruptly to stop the supply of the treated material and the supply of energy without any special precaution. This electrothermal apparatus therefore comprises particularly favorable conditions for carrying out the process according to the invention using currents. electrical rupture whose intensity increases very quickly. This property makes it possible and also facilitates
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the automatic operation of the process according to the invention. In general, a single-phase symmetrical arrangement will be used for the implementation of this method.
However it is also possible in special cases to use instead of single-phase assembly, polyphase assemblies and in particular three-phase symmetrical assemblies.
In the accompanying drawing is shown schematically by way of
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for example an embodiment of a dispoë & ifpour the physical or chemical transformation of materials according to the invention.
The apparatus shown comprises a vertically mobile electrolbereuse 1. This electrode is maintained in a double metal jacket 2 cooled by water which. receives electric current through its upper flange
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lower end 3 and transmits it via its lower end to the hollow electrode, for example via a gas-tight contact surface. The inlet and outlet ducts for the cooling water of the metal casing 2 are shown at 7.
This casing is movable relative to the retaining ring 4, relative to which it is mounted in a gas-tight manner and it is electrically insulated by the seal 5 with respect to the cover 6 of the furnace itself. The hollow electrode is located in the feed tube 8 for the material to be carbonated 10 arriving through the tap 9.
In the axis of the hollow electrode 1 and below this, there is disposed a counter-electrode 11 also movable vertically and which
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is brought closer to the electrode 1 so as to form between these two electrodes a primary gasification chamber 18 with high energy concentration o The lower electrode, which can be made hollow if necessary, and by the bore of which of the materials to be treated are also brought in this case to the gasification chamber 18, led to the frame 12 the current
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electric passing from the hollow electrode 1 through the peripheral zones of the arc.
This electrode 11 is introduced through the gas-tight seal 13 into the lower flange 14 of the furnace casing 15 and enters the otherwise substantially empty chamber 20 of the furnace. This oven is protected against excessive stresses due to temperature by an internal coating 17, for example made of carbon, and by an external insulating coating 16 against heat loss;
this furnace can of course be protected ac- cessarily if necessary against damage, for example by means of water cooling o Above the furnace chamber is immediately placed a cooling propeller formed by a tubular device 21 coaxial with the hollow electrode and provided with a cooling water inlet 22, a water outlet 23 and outlets for the outlet of the products of fractional distillation located at the lowest points of each spiral in 26. An inlet 24, for a refrigeration gas, is provided if necessary.
This gas flows down in the meantime
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between the envelope 2 of the electrode and the cooling device 21, undergoes a change of direction of 180 in 27 at the upper limit of the furnace chamber and leaves the device after passing through the gas channels of the helical cooler which it leaves through outlet 25. The chamber of the furnace has an opening 30 which is closed by an optical system 28 which forms the image of the process taking place in the gasification chamber 18 and the projects., preferably suitably enlarged., onto a screen 29.
Auxiliary devices, in particular for cooling and scanning the optical system to protect it from condensations of the gases produced, have not been shown in the drawing, because they are obvious and would only complicate the drawing.
When the device is started up, after a suitable choice of the operating voltage and the supply power, the electrodes 1 and 11 are brought close enough to each other so that the cylindrical gasification chamber 18 is formed by the peripheral columns of the arc 19. At the end of a few minutes, sufficiently high operating temperatures are obtained, of the order of 4 to 5,000 C, to be able to begin the supply of the material to be suitably regulated. carbonate 10 through tube 8.
As a result of the extremely high radiation taking place in the hollow lower part of the electrode 1 and the unusually high heat transfer coefficient due to these very high temperatures, the thread of the material to be treated 10 liquefies at this point. - right, as shown in the drawing.
It then falls as separate drops on the mother drop 31 at the center of the upper end of the lower electrode 11 and gasifies there, giving rise to a gas stream 32 escaping through all of it. directions. These gases passing in the intervals between the columns 19 of Para and absorb additional heat coming from the annular peripheral surfaces 1a and 11a, located opposite one another, of the electrodes 1 and 11.
The modification of the. meniscus formed by the droplet 31 is made very clearly visible on the screen through the optic 28 as a result of the very high temperatures which prevail there (for example 20 900 C for the ga = zeifioation of SiO2) and the temperatures still much higher in the area occupied by the arc, whereby the process can be regulated by changing the material and energy supply.
The interior chamber of the oven and the extension of the gasification chamber 18 are closed upwards at 33 in a sealed manner with respect to the outside. The pressure of the produced gases 32 prevents the cooling gas arriving at 27 from the top from entering the actual furnace chamber, but a turbulent mixture of the two gases forms at 27 which results in intense cooling. The cooling effect can itself be controlled by the flow rate, the temperature and the composition of the cooling gas. Subsequent cooling takes place thanks to the turns of the tubular device 21 which are traversed by an incoming refrigerant fluid. in 22 and leaving in 23.
The process according to the invention will be illustrated by a few examples, which are not limiting, since it can be used for the most different physical operations as well as for various chemical or metallurgical processes. If, for example, fine-grained silicic acid introduced at 10 is treated, the SiO2 gas brought to a temperature of more than 3,000 C and formed in the gasification chamber 18, condenses in a discontinuous manner from the gasification chamber. point 27. The condensation product leaves the device at 25 as extremely fine solid particles, of the order of 0901 to 1 micron, which are entrained by the circulating gas from which they are then separated by a known way.
In the case of certain materials, for example complex ores, there is produced in the gasification chamber 18 a gas mixture which can be condensed in a fractional manner without resorting to circulation of refrigerant gases. The inlet 34 of the refrigerant gas is then closed by a stationary gas mattress or by a solid plug by
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example in carbon so that the gas mixture is forced to enter the propeller at 270 It is not subjected to cooling there, but to - a more or less intense action of centrifugal forces. ' The liquid particles are then applied against the outer wall 35 and evacuated through the pipes 26 which are connected thereto,
while the fractions for the moment still gaseous or remaining gaseous permanently, such as, for example, carbon monoxide, remain in contact with the inner wall 36 and leave the device at 25. It is particularly important that the con. - Fractional densation begins immediately upon exiting the furnace chamber, because only in this way can intermediate reactions and chemical recompositions be prevented.
During the preparation of very large metal oxides by oxidation of such a metal with oxygen, the combustion gas containing oxygen is led at 34 for example by a crown of nozzles in countercurrent with respect to the current. ascending gasified metal. The anthelpy of the oxygen entering the furnace cools the oxygen crown in the known manner so that the heat of the gas to be burnt 32, as well as the heat given off by combustion, does not deteriorate by this crown.
Much more, the flame produced by the combustion also penetrates in this case at 27 into the turns of the cooling chamber 21 as a result of the turbulent mixture of the gas produced in the furnace and the gas containing oxygen. With the aid of a suitable method of construction of this helical cooling chamber, the flame formation and the cooling characteristic can be regulated in this case, for example by a discontinuous supply of oxygen inside the coils. CLAIMS.
Having thus described my invention and reserving the right to make any improvements or modifications that seem necessary to me, I claim as my exclusive and private property,
1 - Process for the physical and / or chemical transformation of hardly gasifiable metals, oxides and other materials, characterized by the fact that the gasification of the materials takes place in a chamber limited by a cylindrical electric arc produced between a hollow electrode and a counter-electrode arranged symmetrically with respect to the axis of the first.
2 - Process according to 1, characterized in that the material to be gasified is introduced into the gasification chamber by the hollow electrode arranged vertically, preferably from the top
3 = Process according to 1 and 2, characterized in that the energy density in the gasification chamber is very high, that is to say at least 100 Kw per liter.
4 - Process according to 1 to 3, characterized in that the energy density is high enough for the gasified material to be under high pressure in the space surrounding the gasification chamber of the furnace.
5 - Process according to 1 to 4, characterized in that the image of the gasification process is projected optically outwards.
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