BE505591A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE RECUPERATION DES   SUBSTANCES AMERES-DU HOUBLON.   



   Le houblon est utilisé en quantités considérables, notamment dans l'industrie brassicole, comme agent correcteur de goût (aromatisant), en particulier en raison de sa teneur en substances amères, 
Dans les procédés communément appliqués pour la récupération des substances amères contenues dans le houblon, on ne fait sensiblement usa- ge que de 1?acide amer alphas tandis que les substances amères bêta plus difficilement solubles, qui   re'stent   dans les résidus de houblon, ou d'extrait de houblon;, après 1?extraction de   1-'acide   amer alpha, ne font   1-'objet   ni d'une récupération, ni d'une utilisation. 



   Une utilisation rationnelle des substances amères bêta permet- trait  ., cependant,   d'économiser des sommes considérables, étant donné que la quantité de houblon nécessaire pourrait être réduite de 25 à 35%. 



   Une amélioration importante fut   apportée,   par le procédé   fai-   sant l'objet du brevet belge n    492.871.   Dans ce procédés les résidus de hou- blon (cette   expression;,'' telle   quelle est employée dans la suite du présent mémoire, englobe également les résidus d'extraits de houblon) sont, éventuel- lement après séchage, oxydés en présence d'un solvant organique, ce solvant étant chassé par distillation après la conversion des substances amères bêta en résines molles hydrosolubles convenant comme agent aromatisant. Ces   rési-   nes molles peuvent être réintroduites dans le processus de fabrication. 



   Toutefois, on a constaté que le procédé décrit   ci-avant   présente certains inconvénients,   lorsqu?on   Inappliqué à 1?échelle industrielle. Après lavage, le résidu de houblon doit, de préférence, être   sécher   puis mis en dus- pension ou dissous dans un solvant organique appropriée la solution ou suspens sion étant constamment aérée pendant le déroulement de la réaction.

     Apres   la conversion des substances amères bêta difficilement solubles dans Peau   .en   résines sensiblement solubles dans   Peau    c'est-à-dire lorsque 150 à 200 

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 proportions molaires % de gaz oxygéné, correspondant à environ 8 à 12% en poids, comptés sur la base de la quantité d9acide amère bêta présenta ont été absorbées, le solvant doit être chassé et les résines molles résultantes doivent être complètement débarrassées du solvant organique, avant de pouvoir être recyclées ou utilisées comme agent aromatisant., 
Grâce à la présente   invention;,     il     s'est   avéré possible d'éviter tous les inconvénients mentionnés ci=dessus et de simplifier considérablement le procédé.

   Pour arriver à ces résultats, on peut opérer de deux manières sensiblement équivalentes. 



   Après lavage sur le filtre à houblon, les résidus de houblon sont mis en suspension dans une solution aqueuse alcaline, de préférence à un pH compris entre 9 et 11, en sorte que les substances amères bêta diffi- cilement solubles dans   l'eau   sont dissoutes sous forme de sels alcalins cor- respondants. En raison du fait que cette solution aqueuse contient considé- rablement plus d'air que les solvants organiques mentionnés ci=dessus et u- tilisés de manière   correspondante,   il suffit, pour convertir les substances amères bêta en résines molles hydrosolubles,   dutiliser   le pouvoir oxydant de cet air, qui, grâce à une agitation rigoureuse., se mélange intimement au mélange réactionnel.

   Lorsque les substances amères bêta ont été transformées en résines molles, les résidus de houblon et les résines dures insolubles, qui se forment comme sous-produits, sont séparés, par exemple filtrés, de la solution aqueuse et la solution contenant les résines molles utilisables comme aromatisants est ajoutée directement aux matières auxquelles est appli- qué le procédé de préparation de bière, 
Un autre procédé similaire consiste à aérer ou à traiter avec un gaz oxygéné ou des substances dégageant de l'oxygène du houblon lavé et encore humide,pendant   quil   se trouve encore sur le filtreà houblon, tout en maintenant   1-'enveloppe   du filtre à une température 'élevée.

   Les résines molles hydrosolubles ainsi formées à partir des substances amères bêta sont alors lessivées avec de Peau ou une solution aqueuse alcaline, qui est directement ajoutée au moût préalablement aéré pour la fabrication de bière. 



   La vitesse de réaction, lorsque on opère conformément à la pré- sente inventionpeut être accélérée par irradiation de lumière de longueur d'onde appropriée et/ou par addition de catalyseurs, tels que les oxydes ou hydroxydes de cuivre, fers manganèse, chrome, cobalt et nickel. 



   Il est à observer que le processus d'oxydation suivant l'inven- tion ne doit pas être poursuivi dans une mesure telle que les substances amè- res présentes deviennent sur-oxydées, car une telle sur-oxydation peut donner lieu à la formation de résines dures insolubles. Des essais ont montré que la quantité d'oxygène doit être maintenue entre 100 et   150   équivalents molai- res %, comptés sur la quantité de substances amères bêta présentes. 



   L'invention sera illustrée à présent par les exemples suivants, qui ne doivent en aucune manière être considérés comme limitatifs. 



   EXEMPLE I. 



   19,1 kgs de houblon contenant 11,2 % de substances amères sont introduits dans   6.200   litres de moût d'une pH de 5,2 et le mélange est chauf=   fé   à 1-'ébullition pendant 1 1/2 heures. Le houblon épuisé est ensuite séparé du moût et lavé à   1-laide   de 550 litres   d-eau   chaude. Puis 1100 litres   d9eau   à 80 C sont ajoutés au houblon épuisé, le mélange obtenu étant additionné d'une solution 5.N. d'hydroxyde sodique, en agitant, jusqu'à ce que le pH de la so- lution se soit élevé jusqu'à une valeur comprise entre 10 et Il. En même temps, le mélange réactionnel est aéréo Pendant la conversion de   l'acide   bêta, le pH du mélange réactionnel tend à diminuer.

   La température est main- tenue entre 70 e+ 80  C pendant la période de réaction (40 minutes) et une solution d'hydroxyde sodique est ajoutée, par fractions, de manière à contre- balancer la diminution de la valeur de pH. Au total 2,7 litres de solution 5.N.   dhydroxyde   sodique sont ajoutés. Après le traitement, le pH de la   so-   

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 lution est égal à 10. La solution alcaline est séparée du résidu de houblon;, qui est lavé avec 450 litres d'eau chaude. Cette eau de   lavage'se   trouve à un pH égal à 9. Le mélange de solution alcaline et d'eau de lavage, contenant les substances amères extraites du résidu du houblon, est ajouté au moût,qui est alors fermenté à la manière habituelle en bière.

   La teneur en substances amères de la bière obtenue est de 81 mgr par litre. 



   Dans un  bassin   de comparaison obtenu de la même manière, mais excluant le traitement du houblon épuisé selon   l'invention,   il faut augmenter la quantité de houblon de 33%, afin d'obtenir la même teneur en substances amères de la   bièreo     EXEMPLE 2.    



   Le houblon épuisé   humide  séparée par filtration, du moût après l'aromatisation usuelle, telle que décrite au début de l'exemple 1, est aéré par soufflage d'air   à   travers ledit houblon, soumis à un chauffage. Le ré- sidu ainsi oxydé est alors mis en suspension dans une solution de carbonate de sodium d'une alcalinité correspondant à un pH d'environ 9. La solution est alors   filtrée   et ajoutée au moût, après quoi le moût aromatisé est fermen- té. 



   EXEMPLE 3. 



   Une bière est brassée de la manière indiquée dans 19exemple 1, à l'aide de   19.000   litres de moût fort et 55 kg de houblon   d'une   qualité contenant 11,0% de substances amères. Toutefois, dans cet   exemple,,     le mé-   lange n'est pas aéré par soufflage d'air, mais Pair présent dans le résidu poreux, dans Peau, ainsi que   Pair   introduit lors de la vigoureuse agitation constituent la seule source d'oxygène servant à   l'oxydation   de   1?acide   amer. 



  Dans ce cas, 1?oxydation peut être subséquemment complété par l'oxygène présent dans le moûtauquel la solution alcaline est ajoutée. La teneur en   substan-   ces amères de la bière s'élève à 90 mgr par litre. 



   Cette valeur est à comparer à la valeur de 93 mg par litre ob- tenue dans un brassin parallèle, où la même quantité de bière est brassée avec   73   kg du même houblonsans utilisation, conformément à   l'invention,  des sub- stances amères contenues dans le résidu de houblon. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé d'utilisation des substances amères difficilement solubles dans   l'eau,   contenues dans le houblon, caractérisé en ce que le résidu de houblon, dont on a. extrait les substances amères solubles dans Peau, est oxydé,, en l'absence de solvants, de façon que les substances amères bêta difficilement solubles dans Peau soient converties en résines molles solubles dans l'eau, qui sont alors recyclées en solution aqueuse dans le procédé de production de bière.

Claims (1)

1. 2.Variante du procédé suivent la revendication 1, caractérisée en ce que le résidu de houblon est d'abord réparti dans une solution aqueuse, dans laquelle l'oxydation est exécutée, après quoi la solution aqueuse conte- nant les résines molles est éventuellement après séparation des matières non solubles, directement recyclée dans le procédé de production de bière.

   3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, dans lequel la solution aqueuse est alcaline.

   4. Procédé suivant la revendication 3, dans lequel le pH de la solution aqueuse est compris entre 9 et 11.

   5. Procédé suivant la revendication 3, dans lequel l'alcali con- siste en carbonate ou hydroxyde de sodium.

   60 Procédé suivant les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les substances amères bêta, sous forme de sels alcalins, sont converties <Desc/Clms Page number 4> en résines molles.

   7.Procédé suivant les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'oxydation est exécutée à température élevée.

   8. Procédé suivant les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'oxydation est exécutée à l'aide d'oxygène gazeux; d9air ou d'une substance dégageant de 1?oxygène, telle que le peroxyde d'hydrogène.

   9. Procédé suivant les revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on souffle de l'oxygène gazeux ou un mélange gazeux contenant de l'oxy- gène à travers le mélange réactionnel.

   10.Procédé suivant les revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le mélange gazeux contenant de 1?oxygène est amené dans le mélange réactionnel par agitation, de telle sorte que ledit mélange gazeux est mis en suspension dans le.mélange réactionnel.

   11. Procédé suivant les revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la réaction est interrompue avant que des quantités appréciables de résines dures insolubles dans l'eau soient formées.

   12.Procédé suivant les revendications 1à 11, caractérisé en ce que l'oxydation est interrompue lorsque 100-150 équivalents molaires pourcent correspondant à 8-10% en poids d'oxygène, sur la base de la quanti- té de substances amères bêta contenue dans le résidu de houblon ont été ajoutés, 13. Procédé suivant les revendications 1-12, caractérisé en ce que la réaction est accélérée par la présence de catalyseurs inorganiques.

   14. Procédé suivant les revendications 1-13, caractérisé en ce que la réaction est exécutée sous irradiation de lumière de composition appro- priée .