PROCEDE POUR SEPARER DES MELANGES DE. LIQUIDES AVEC PREVAPORISATION
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Il est connu que, par exemple, la rectification des mélanges liquides s'effectue normalement en chauffant l'appareil par une source de chaleur située à la base de la colonne, dans ce qu'on appelle la chaudière, tandis que l'alimentation est faite avec le mélange à l'état liquide. Cette cha-
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éliminée ensuite pour effectuer la condensation et/ou le refroidissement
des produits de la séparation.
En comparant la quantité de chaleur effectivement dépensée avec celle nécessaire théoriquement pour la séparation, on trouve que la première
est beaucoup plu's grande que la seconde. Par conséquent, l'application de procédés particuliers capables de diminuer-cette consommation ou d'utiliser des
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Pour diminuer la consommation de chaleur, on a essayé, comme la littérature le montre, d'utiliser pour la chauffe de la chaudière la chaleur
de condensation contenue dans les vapeurs qui se dégagent de la colonne, en aspirant et en comprimant lesdites vapeurs à une pression telle qu'il en résulte une élévation du niveau thermique, de façon à rendre possible la cession de leur chaleur latente au liquide contenu dans la chaudière.
Cependant, si l'on examine le cycle décrit plus haut, on doit conclure qu'en général il offre peu d'intérêt pratique parce que d'ordinaire
la chute de température entre la vapeur sortant de la colonne et le liquide bouillant contenu dans la chaudière est relativement élevée. Cette chute élevée de température, qui abaisse.l'effet thermique de la thermocompression, <EMI ID=4.1>
presseurs de puissance considérable fabriqués exprès, avec des dépenses considérables pour l'installation et la marche, sans éviter là nécessité d'avoir à sa disposition, pour la mise en marche, une quantité de vapeur vive du même ordre de grandeur que celle requise pour la marche sans thermocompression et, en tout cas, d'avoir encore à sa disposition, pendant la marche normale, de la vapeur ou une autre source de chaleur convenable pour équilibrer le bilan thermique, à cause des pertes inévitables de chaleur dans le milieu et avec les fluides sortant de l'appareil.
D'autre part, l'utilisation de sources de chaleur de récupération à des températures relativement basses, telles que par exemple les fumées se dégageant de solutions aqueuses bouillant à pression atmosphérique, ou les vapeurs déchargées des appareils de concentration sous faible vide, l'eau chaude de condensation etc., n'a pas non plus trouvé d'application généralisée jusqu'à présent, puisque le liquide de la chaudière d'un appareil de séparation a d'ordinaire une température d'ébullition plus élevée que celle des sources de chaleur de récupération et, en particulier, celles spécifiées ci-dessus.
D'où la difficulté de pouvoir réaliser à coût réduit le procédé de séparation, en employant directement,. pour fournir la chaleur nécessaire pour l'opération à la base de la colonne, des fumées ou d'autres sources de chaleur à température relativement basse, ou en appliquant la thermocompression aux vapeurs qui se dégagent de l'appareil de rectification.
Puisque la quantité de chaleur requise pour une opération de séparation donnée est pratiquement constante, il s'ensuit qu'une partie de cette chaleur peut être fournie, en général, par la vaporisation totale ou partielle du liquide d'alimentation, avant son entrée dans l'appareil.
Le liquide d'alimentation d'une colonne de séparation a une température initiale d'ébullition plus basse que le liquide qui se trouve en ébullition dans la chaudière; par conséquent, il est possible de porter le - liquide d'alimentation à sa température initiale d'ébullition au moyen d'une source de chaleur ayant un niveau thermique inférieur à celui qui serait nécessaire si l'on voulait fournir la chaleur à la base de l'appareil.
En général, cependant, si l'on porte à ébullition un mélange de liquides, la vapeur qui se forme est plus riche en constituants volatils que la phase liquide respective, et partant, à mesure que la vaporisation se poursuit, la température d'ébullition augmente continuellement, tendant vers celle du constituant le moins volatil. Par conséquent, il semblerait illusoire de croire pouvoir fournir une partie de la chaleur nécessaire pour le procédé de séparation en prévaporisant le liquide d'alimentation au moyen d'une source de chaleur ayant un niveau thermique plus bas que celui qui serait nécessaire pour la chaudière.
Il a maintenant été constaté que, contrairement à l'opinion générale, lorsqu'un mélange de liquides miscibles entre-eux (ou aussi, dans beaucoup de cas, partiellement ou totalement immiscibles), de composition quelconque mais constante, alimente en continu un vaporisateur dans lequel règne une pression moyennement constante dans l'espace au-dessus du liquide en ébullition, et dans lequel l'alimentation est réglée de fagon à maintenir moyennement constant le poids, en pratique le volume, du liquide soumis.
à vaporisation qui s'y trouve (cela équivaut à dire que le liquide d'alimentation est totalement vaporisé), la température d'ébullition augmente, il est vrai, mais s'établit finalement à une valeur bien déterminée, en général considérablement plus basse que la température d'ébullition du constituant, le moins volatil (et, en particulier, plus basse que la température qu'on atteindrait dans la chaudière). Aussitôt qu'on atteint le régime, on remarque que la composition de la vapeur se dégageant du liquide en ébullition est égale à celle du liquide d'alimentation, tandis que la phase liquide contenue dans le vaporisateur prend une composition constante (qui cependant diffère de celle du liquide d'alimentation) et telle qu'on réalise un équilibre, ou pour mieux dire un état stationnaire pour ce qui concerne la vapeur se dégageant de ladite phase liquide.
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les conditions ci-dessus, mais en munissant le vaporisateur d'une sortie'convenable (éventuellement d'un trop-plein), il est possible d'obtenir une va-
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limentation et celle correspondant à une vapeur en équilibre avec le liquide d'alimentation, si l'on vaporise le liquide d'alimentation en partie seulement, en introduisant dans le vaporisateur une quantité supérieure à celle vaporisée et en déchargeant continuellement l'excès par ladite sortie.
On comprend que pour obtenir une composition de la vapeur égale à celle que l'on aurait à l'équilibre avec le liquide d'alimentation, il faudrait alimenter le vaporisateur avec une quantité infiniment plus grande que celle qui est vaporisée. Par ailleurs,"il est évident qu'en fermant la sortie et en réglant l'alimentation de façon telle que celle-ci soit vaporisée complètement, on tombe encore dans le cas exposé plus haut.
Dans les cas mentionnés, la température du mélange liquide en ébullition s'établit facilement en connaissant les courbes d'équilibre liquide-vapeur des mélanges en question, ainsi que les températures d'ébullition correspondantes, ou si l'on applique les relations qui lient les susdits facteurs entre-eux. Il est' évident que cette température sera en général d'autant plus petite, que la quantité de liquide d'alimentation sera plus grande par rapport à celle qui est vaporisée.
Pour ce qui concerne la température de l'agent nécessaire pour céder la chaleur, sensible ou de vaporisation, au liquide en ébullition, il convient de noter qu'elle peut être supérieure de peu de degrés seulement à celle du liquide en ébullition, si l'on proportionne convenablement le vaporisateur.
Evidemment, si l'on applique ces procédés à la prévaporisation du liquide d'alimentation d'un appareil de séparation, la température d'ébullition du liquide dans le vaporisateur sera d'autant plus basse que celle du liquide qu'on extrait de la chaudière, que la volatilité du premier par rapport au deuxième sera plus grande.
Il s'ensuit que dans la plupart des cas il est possible de prévaporiser économiquement le liquide d'alimentation dans un vaporisateur approprié (ayant avantageusement une grande surface de vaporisation et un bas niveau de liquide, dans le but de rendre minime le gradient de température au sein de la masse en ébullition et, en outre, tel qu'il ne se produit que de petites pertes de charge, soit par la vapeur qui se dégage du liquide en ébullition, soit par la vapeur de chauffe), chauffé au moyen de sources de chaleur ayant une température très proche de la température d'ébullition du liquide d'alimentation lui-même, telles que des sources de chaleur de récupération (ayant nécessairement une température relativement basse) et, en particulier, en ayant recours à la thermocompression de la vapeur même qui sort de l'appareil de séparation.
Evidemment�, lorsqu'on n'a pas à sa disposition une quantité suffisante de chaleur de récupération, on
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employant suivant la convenance l'un ou l'autre des procédés décrits cidessus.
Dans le cas de la thermocompression, l'avantage de porter à ébullition le liquide d'alimentation au lieu de celui de la chaudière, réside non seulement .dans le fait que la chute plus petite dé température en augmente le rendement, avec une réduction correspondante du coût d'une partie de la chaleur nécessaire pour la séparation du mélange liquide, mais aussi dans la possibilité d'employer, souvent, simplement des compresseurs volumétriques, économiques, sans lubrification, dont il existe un choix abondant sur le marché.
L'objet de la présente invention est donc un procédé pour séparer des mélanges de liquides ayant une composition constante, essentiellement caractérisé par le fait que le liquide d'alimentation de l'appareil de sépa-ration (colonne de rectification ou de distillation) est totalement ou partiellement prévaporisé à pression constante, en l'introduisant en continu dans Un vaporisateur pourvu d'une grande surface de transmission thermique
et dans lequel, grâce à un bas niveau du liquide qui y est contenu, on garantit que le gradient de température au sein à ce dernier soit minime, le volume de liquide en ébullition dans le vaporisateur étant maintenu constant et l'alimentation dudit appareil de séparation s'effectuant avec une vapeur de composition constante en régime et comprise à volonté entre celle du liquide introduit dans le vaporisateur et celle correspondant à une vapeur
en équilibre avec ledit liquide.
Plus en particulier, suivant l'invention on obtient, en régime, une vapeur de composition égale à celle du liquide d'alimentation en introduisant dans le vaporisateur une quantité de liquide égale à celle qui est vaporisée. On obtient, au contraire, une vapeur de composition constante en régime, comprise à volonté entre une composition proche de celle du liquide d'alimentation et celle correspondant à une vapeur en équilibre avec le liquide entrant dans le vaporisateur, en introduisant dans celui-ci une quantité de liquide convenablement plus grande que la quantité qui est vaporisée et en déchargeant l'excès par des moyens convenables.
Enfin, suivant une forme de réalisation de l'invention, le chauffage du vaporisateur s'effectue au moyen de la thermocompression de la vapeur même qui sort de l'appareil de séparation.
Le procédé suivant l'invention sera décrit ci-après d'une façon plus détaillée, avec référence au dessin schématique annexé, dans le cas, donné comme exemple non limitatif, de la thermocompression appliquée aux vapeurs sortant d'un appareil de rectification et de la prévaporisation totale du liquide d'alimentation, formé des constituants A, B, C, dont le premier est le plus volatil, et leur séparation subséquente dans l'appareil de rectification.
L'installation pour la réalisation du procédé suivant l'invention comprend un appareil de rectification ordinaire constitué par une colonne 1, avec sa chaudière 2 équipée d'un serpentin de réchauffage 3, l'eau de condensation duquel est évacuée par le déchargeur 4 qui alimente un échangeur de chaleur 5.
En 6 on élimine de la chaudière 2 les constituants les moins volatils (B + C), tandis que les vapeurs du constituant le plus volatil (A) sortent de la colonne par la tuyauterie 7, dans laquelle est intercalé un condenseur-refroidisseur 8 qui sert à condenser et à refroidir lesdites vapeurs. Une tuyauterie 9, raccordée à 7 après le refroidisseur 8, sert à conduire le reflux nécessaire pour la marche de la colonne.
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le réservoir 10, d'où il va à l'échangeur 5; le liquide d'alimentation, venant de celui-ci, peut être introduit directement dans la colonne 1 par la vanne 11, ou bien il peut être introduit par la vanne 12 dans le vaporisateur 13, où il est vaporisé totalement, et les vapeurs ainsi produites vont
à la colonne 1 par 14.
Comme mentionné ci-dessus, le vaporisateur 13 possède une grande surface de vaporisation et un bas niveau de la masse liquide en ébullition, et donc des pertes de charge qui sont faibles. Pour le réchauffer, au moyen d'un serpentin ou d'un faisceau tubulaire, qui n'est pas reproduit dans le dessin, les vapeurs du constituant volatil sont prises de la tuyauterie 7 avant le refroidisseur 8 et sont comprimées par un compresseur 15, par exemple volumétrique, dans le vaporisateur 13, où elles se condensent et sont déchargées par le déchargeur 16 dans le réservoir 17, dont le liquide accumulé est renvoyé par la pompe 18 dans la tuyauterie de reflux 9.
La mise en marche de la rectification s'effectue de la fagon normale en ouvrant la vanne 11 et en fermant la vanne 12, c'est-à-dire en alimentant la colonne en phase liquide et à reflux total.
Une fois que le régime -convenable est atteint, on ouvre un peu la vanne 12, de façon que le liquide d'alimentation monte dans le vaporisa-
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A ce moment on raccorde le compresseur 15 qui aspire une quantité convenable de vapeurs du constituant A, ainsi que la pompe 18 en réglant la vapeur de réchauffage de la .'Chaudière 2 'et l'eau dans le conden.seur-ref.roidisseur 8 et en maintenant constant le niveau du liquide dans le vaporisateur 13. On ferme la vanne 11 et on ouvre en même temps complètement la vanne 12; le liquide en 13 entre en ébullition, condensant la vapeur comprimée par le compresseur 15, qui est déchargée dans le réservoir
17 et après, par la pompe 18, renvoyée au reflux ou même en partie à la production.
On ajuste la quantité de la vapeur dans la chaudière 2 et de l'eau de refroidissement en 8; on réalise ainsi, sans difficulté, le passage de la marche normale avec alimentation en phase liquide, à la marche avec thermocompression avec alimentation en phase vapeur.
EXEMPLE.
En rectifiant à pression atmosphérique, suivant le schéma indi-
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Dans ce cas l'effet thermique peut se calculer comme suit, dans le but d'une comparaison
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Avec une surface d'échange relativement petite on a constaté qu'il suffit de comprimer les vapeurs de méthanol jusqu'à 1,55 ata. pour permettre la vaporisation totale du liquide d'alimentation et, étant donné le faible taux de compression, on peut employer un simple compresseur volumétrique de construction'en série.
Opérant conformément au procédé suivant l'invention, on a observé que la dépense globale de vapeur, d'énergie et d'eau est moins que la moitié de celle qu'on avait dans le cas de là rectification à cycle normal.
Si l'on veut appliquer la thermocompression au cas examiné, pour fournir la chaleur directement dans la chaudière, on constate que la chute
de température correspondant à celle dont question ci-dessus, est 100 - 64 =
36[deg.]C (en effet la température d'ébullition au bas de la colonne est supérieure à 100[deg.]G à cause de la perte de charge provoquée par les plateaux) et l'ef-
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de sorte que la convenance d'application devient problématique, sans compter qu'il serait nécessaire d'employer un turbocompresseur de construction spéciale, puisqu'il faudrait atteindre au moins une pression de 5 ata.
Il faut en outre con-sidérer que lorsqu'il est fait emploi du
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tion d'exhaustion de dimensions réduites et aussi un condenseur plus petit
(dans le cas de l'exemple ci-dessus, le tronçon d'exhaustion a une section d'environ la moitié et le condenseur a une surface moitié de celle du cycle normal). Il est facile d'en déduire que l'installation de rectification avec thermocompression suivant l'invention serait d'un coût égal ou un peu plus élevé que celui d'une installation a cycle normal, tandis que le coût d'exploitation serait considérablement réduit.
REVENDICATIONS.
1) Procédé pour séparer des mélanges de liquides de composition constante avec prévaporisation du liquide d'alimentation de l'appareil séparateur, caractérisé par le fait que le liquide d'alimentation est prévàporisé à pression constante en l'introduisant en continu dans un vaporisateur dans lequel le volume de liquide en ébullition est maintenu constant, l'alimentation en phase de vapeur dudit appareil séparateur s'effectuant avec une vapeur de composition' constante en régime et comprise à volonté entre celle du liquide introduit dans le vaporisateur et celle correspondant à une vapeur en équilibre avec ledit liquide.