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PROCEDE POUR LA PRODUCTION DE METAUX ET D ALLIAGES DE METAUX A TRAVERS DES AMALGAMES.
Il est connu de préparer, par distillation, des métaux ou des alliages à partir d'amalgames. On commît également la production d'amal- games de métaux par électrolyse ou par échange avec d'autres amalgames moins nobles que l'amalgame du métal ou de l'alliage à produire. Finalement, il est connu de traiter des amalgames plurimétalliques pour séparer les divers composante par filtration, essorage, décantation ou par d'autres méthodes d'usage courant pour séparer les liquides des solides, pour arriver de cet- te façon aux'métaux ou alliages9 après avoir éliminé le mercure par distil- lation.
Un mode opératoire connu pour la production d'alliages consiste à préparer d'abord les amalgames métalliques purs, à mélanger les amalgames correspondants et à chasser le mercure par distillation. Dans un autre cas, on a produit du- manganèse pur et ses alliages par échange- de- solutions avec- de l'amalgame de sodium et par-distillation du mercure- contenu dans l'amalgame de manganèse ainsi formé.
A la suite de-recherches ultérieures sur les amalgames métalli- ques, il est apparu que, pratiquement, tous les métaux et alliages solubles dans le mercure peuvent être isolée avantageusement de leurs solutions par l'intermédiaire'd'une étape de concentration.
Or, on a trouvé qu'on peut obtenir des métaux et des alliages de métaux à partir de solutions de sels métalliques par voie électrochimi- que, à travers. des- amalgamer liquides, en faisant précipiter les- amalgames solides parsurmaturation des amalgames liquider en séparant les amalgea- mes solides des amalgames liquides saturés, en isolant les métaux contenus dans'les amalgames solides par distillation du mercure et en faisant cira- culer les- amalgames liquides en circuit fermé A cet- effet, on- peut prése rer des amalgamas concentrés, soit par échange, soit par électrolyse a partir de solutions- pures- ou impures à des températures élevées, le cas @ dans un appareil clos sous pression,
séparer au besoin les métaux
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et alliages insolubles dans le mercure sous la forme des amalgames solides et faire cristalliser l'amalgame liquide par refroidissement La pâte bris- talline est ensuite séparée de la fraction liquide par filtration ou esso- rage.
L'amalgame insoluble séparé peut être débarrassé de l'amalgame solu- ble y adhérent par lavage avec du mercure pur et s'obtient après distilla- tion comme métal ou alliage sous forme d'une masse compacte ou pulvérulen- teo
On peut aussi obtenir des amalgames uni- ou plurimétalliques sous une forme concentrée, en poussant l'échange de la solution de sel mé- tallique avec un amalgame moins noble, par exemple l'amalgame de zinc, au point desursaturerl'amalgame liquide à obtenir, par suite de quoi il est porté à une cristallisation partielle sans refroidissement pour être sépa- ré ensuiteo
Dans tous les cas le procédé peut être conduit en cycle de fa- çon à séparer en continu l'amalgame solide et à enrichir l'amalgame liqui- de, également en continu, du métal à récupérer ou du métal d'échange, par exemple dans une cellule électrolytique.
L'avantage essentiel réalisé grâce aux modes opératoires ci-des- sus décrits réside dans le fait qu'on obtient immédiatement un amalgame fortement concentré qui contient la plupart du temps déjà 15 à 20% de mé- tal récupérable Il en résulte une économie de 80% de mercure à distiller, ce qui constitue un progrès appréciable au point de vue technique et éco- nomique. Le nouveau procédé permet, au surplus, de réaliser des vitesses de réaction considérablement accrues lors de l'échange à des températures élevées
En dehors des métaux purs, le nouveau procédé permet de pro- duire aussi des alliageso A cet effet, les éléments composant l'alliage sont dissous dans l'amalgame par voie.
électrolytique et portés à la cris- tallisationo Il est également possible de mélanger dans des proportions déterminées les amalgames unimétalliques solides enrichis et de les sou- mettre à la distillation.
Exemple 1 :
Une solution de chlorure de zinc est électrolysée à 80 C dans une cellule électrolytique avec de l'amalgame de zinc à 1,8%, jusqu'à ce que ce dernier accuse une teneur en zinc de 4%. L'amalgame est refroidi à +100C et filtré sur un tamis à 1 mm de largeur de maille. 55% de la te- neur primitive en zinc restent sous- la forme d'amalgame cristallin à 18% et sont débarrassés du mercure par distillationo L'amalgame liquide con- tenant encore 1,8% de zinc est renvoyé dans le cycle aux fins de concen- trationo
Exemple 2:
10 kg d'amalgame de zinc à 5% sont agités pendant deux heures à 80 C avec 10 litres d'une solution de sulfate de cadmium contenant 86 gr de cadmium et 0,5 gr de nickel au litreo L'amalgame renfermant alors-8,,3% de cadmium est filtré à 70 - 80 C sur une fritte de verre qui retient 50 gr d'amalgame solide nickélifère. L'amalgame filtré, est refroidi à 15 C et passé au tamis de 1 mm de largeur-de maille. On obtient ainsi 2,03 kg d' amalgame contenant-14% de cadmium. L'amalgame liquide qui renferme enco- re 4,5% de cadmium est renvoyé dans le cycle et alimenté de zinc. Le cad- mium pur a-obtient à partir de l'amalgame cristallisé en chassant le mer- cure par distillation.
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Exemple 3:
200 gr. de zinc-sont dissous dans 10 kg d'amalgame de cadmium à 5% et l'amalgame de cadmum-zinc est à 20 C soumis à une réaction d'é- change avec 10 litres d'une solution de sulfate de cadmium à 3,5%.L'amal- game de cadmium cristallisant au cours de cette réaction est séparé com- me indiqué à l'exemple 2 sous la forme d'amalgame solide à 14% et distil- lé.
Exemple4;
De l'amalgame de zinc à 4% préparé par électrolyse d'une so- lution de sel de zinc ou par dissolution de zinc dans du mercure, est traité à 20 C par une solution de sulfate de cuivre de concentration quel- conque.Il se sépare un amalgame de zinc-cuivre solide concentre qui con- tient 9,6% de cuivre et 4% de zinc.Après avoir séparé- cet amalgame solide de l'amalgame liquide, on obtient par distillation du mercure une poudre laiton composée de- 70,5% Cu et 29,5% Zn.
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PROCESS FOR THE PRODUCTION OF METALS AND METAL ALLOYS THROUGH AMALGAMES.
It is known to prepare, by distillation, metals or alloys from amalgams. The production of amalgams of metals is also committed by electrolysis or by exchange with other amalgams less noble than the amalgam of the metal or alloy to be produced. Finally, it is known to treat plurimetallic amalgams to separate the various components by filtration, dewatering, settling or by other methods in common use to separate liquids from solids, in this way to arrive at metals or alloys9 after removing the mercury by distillation.
A known procedure for the production of alloys is to first prepare the pure metal amalgams, mix the corresponding amalgams and remove the mercury by distillation. In another case, pure manganese and its alloys were produced by exchanging- solutions with- sodium amalgam and by distilling the mercury- contained in the manganese amalgam thus formed.
As a result of further research on metal amalgams, it has become apparent that virtually all mercury-soluble metals and alloys can be advantageously isolated from their solutions via a concentration step.
Now, it has been found that metals and metal alloys can be obtained from solutions of metal salts electrochemically, through. de- amalgamate liquids, by precipitating the solid amalgams by over-maturing the liquid amalgams by separating the solid amalgams from the saturated liquid amalgams, isolating the metals contained in the solid amalgams by distilling the mercury and causing the- Liquid amalgams in a closed circuit For this purpose, concentrated amalgams can be presented, either by exchange or by electrolysis from pure or impure solutions at high temperatures, as is the case in a closed apparatus under pressure,
separate metals as needed
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and alloys insoluble in mercury in the form of solid amalgams and crystallize the liquid amalgam by cooling. The bristle paste is then separated from the liquid fraction by filtration or spinning.
The separated insoluble amalgam can be freed from the soluble amalgam adhering to it by washing with pure mercury and is obtained after distillation as a metal or alloy in the form of a compact or pulverulent mass.
One can also obtain uni- or plurimetallic amalgams in a concentrated form, by pushing the exchange of the solution of metal salt with a less noble amalgam, for example zinc amalgam, to the point of supersaturation of the liquid amalgam to be obtained. , as a result of which it is brought to a partial crystallization without cooling to be separated theno
In all cases the process can be carried out in a cycle so as to continuously separate the solid amalgam and to enrich the liquid amalgam, also continuously, with the metal to be recovered or with the exchange metal, for example. in an electrolytic cell.
The essential advantage achieved by the above-described procedures lies in the fact that a highly concentrated amalgam is immediately obtained which in most cases already contains 15 to 20% of recoverable metal. This results in a saving of 80% mercury to be distilled, which constitutes appreciable progress from a technical and economic point of view. The new process also allows considerably increased reaction rates to be achieved when exchanging at elevated temperatures.
Apart from pure metals, the new process also makes it possible to produce alloys. For this purpose, the elements composing the alloy are dissolved in the amalgam by way.
electrolytic and brought to crystallization. It is also possible to mix enriched solid unimetallic amalgams in determined proportions and to subject them to distillation.
Example 1:
A solution of zinc chloride is electrolyzed at 80 C in an electrolytic cell with 1.8% zinc amalgam, until the latter shows a zinc content of 4%. The amalgam is cooled to + 100 ° C. and filtered through a sieve at 1 mm mesh width. 55% of the original zinc content remains in the form of 18% crystalline amalgam and is freed from mercury by distillation o The liquid amalgam containing another 1.8% zinc is returned to the cycle for of concentration
Example 2:
10 kg of 5% zinc amalgam are stirred for two hours at 80 C with 10 liters of a cadmium sulphate solution containing 86 g of cadmium and 0.5 g of nickel per liter o The amalgam then containing -8 ,, 3% of cadmium is filtered at 70 - 80 C on a glass frit which retains 50 g of solid nickel-containing amalgam. The filtered amalgam is cooled to 15 ° C. and passed through a 1 mm mesh-width sieve. 2.03 kg of amalgam containing 14% cadmium is thus obtained. The liquid amalgam, which still contains 4.5% cadmium, is returned to the cycle and supplied with zinc. The pure cadmium is obtained from the crystallized amalgam by removing the mercury by distillation.
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Example 3:
200 gr. of zinc are dissolved in 10 kg of 5% cadmium amalgam and the cadmum-zinc amalgam is at 20 C subjected to an exchange reaction with 10 liters of a 3 , 5%. The cadmium amalgam crystallizing during this reaction is separated as shown in Example 2 in the form of 14% solid amalgam and distilled.
Example4;
4% zinc amalgam prepared by electrolysis of a zinc salt solution or by dissolving zinc in mercury is treated at 20 C with a solution of copper sulphate of any concentration. A concentrated solid zinc-copper amalgam separates which contains 9.6% copper and 4% zinc. After having separated this solid amalgam from the liquid amalgam, a brass powder is obtained by distillation of the mercury composed of - 70.5% Cu and 29.5% Zn.
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