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PROCEDE D'ALIMENTATION DES FOURS A REACTION.
La présente invention est relative à un procédé d'exécution de réac- tions sur des matériaux solides à l'état de fluidification. Plus particuliè- rement, elle porte sur un procédé d'alimentation d'un four ou réacteur en ma- tière à l'état humide., c'est-à-dire sous forme d'une boue, le four ou réacteur contenant un lit de matériaux solides maintenus en état de fluidification.
Jusqu'ici,, lorsqu'on effectuait des réactions en vue desquelles la matière-se trouvait en condition fluidifiée, il était nécessaire d'alimen- ter le réacteur en manières solides sous forme finement divisée et sèche. Le réacteur qui contient les matières solides en condition fluidifiée était con- sidéré et traité.à la manière d'un four ordinaire, et le procédé d'alimentation de tels fours., procédé basé sur une longue pratique, visait à l'introduction de matières solides sèches.
D'autre part, on considérait que l'addition de toute autre matière qu'une matière solide sèche, dans un bain fluidifié, aurait pour résultat le collage des particules et la défluidification du lit, du fait de l'important écart de température entre la matière introduite d'une part., et le lit fluidifié d'autre part.
Le procédé antérieur d'introduction de matières solides dans ce type de réacteurs c'est-à-dire l'alimentation sèche, présente de nombreuses difficultés, à l'échelle commerciale. En premier lieu, on se heurte au problè- me de la réalisation d'un dispositif alimentateur satisfaisant, comme par exem- ple vis sans fin., alimentateur en étoile, ou d'un autre type analogue, suscep- . tiblc- de fonctionner sans difficultés mécaniques entraînant des arrêts fréquents.
De tels dispositifs ont été décrits dans de nombreux brevets., visant des appa- reils propres à l'alimentation de matières solides sèches, comme' par exemple ceux faisant l'objet des Brevets Etats-Unis 2.392.764, 2.392.765 et 2.296.309.
Dans beaucoup de réacteurs à fluidification de matières solides,, un autre problème difficile à résoudre consiste dans la régulation de la tem- pérature de matériaux présentant une tendance au grillage, de sorte que la tem- pérature risque de s'élever d'elle-même et d'atteindre des valeurs indésirables.
En vue de maintenir un certain contrôle de la, température dans ces matériaux:,
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il a été reconnu nécessaire d'utiliser des dispositifs échangeurs de tempéra- ture, tels que ceux décrits dans le Brevet Etats-Unis 2.474.583.
L'objet principal de la présente invention est donc de définir un procède d'alimentation d'un réacteur à fluidification de matières solides au. moyen de matières solides, de façon à éliminer, les nombreuses opérations qui sont couramment effectuées pour préparer les matières solides en vue .de l'ali- mentation d'un tel réacteur. Un objet de l'invention est de définir un procé- dé et un appareil propres à permettre 1'alimentation, sous forme d'une boue, des réacteurs à fluidification de matières solides, tout en assurant en même temps un contrôle de la température des matériaux de ce genre dans lesquels il est désirable de maintenir ce contrôle.
Plus particulièrement, l'invention porte sur un procédé d'alimentation en minerais de pyrite humides, en minerais humides de vanadium., ou autres minerais humides, dans un réacteur à l'intérieur duquel ils seront traités sous une température contrôlée, en se trouvant à l'é- tat de fluidification.
D'autres objets de l'invention ressortiront de la description qui va suivre.
Ces objets sont atteints grâce à l'invention, laquelle porte de façon générale sur l'utilisation d'une matière d'alimentation qui a été diluée au moyen d'un liquide., de sorte qu'elle peut être facilement pompée. On a dé- couvert que, à l'encontre des enseignements antérieurs exigeant une alimenta- tion sèche, si on utilise pour l'alimentation une boue, en suivant les indica- tions qu'on donnera plus loin, l'alimentation ainsi effectuée présente de nom- breux avantages. Il a été notamment prouvé qu'on peut utiliser une dispersion aqueuse, comme moyen d'alimentation d'un réacteur à fluidification de matériaux solides, et que le lit de matières solides fluidifiées formé dans le réacteur peut cependant être maintenu en condition fluidifiée.
Pour éloigner l'eau in- troduite dans le réacteur en même temps que les matières solides à traiter, plusieurs moyens ont été reconnus utilisables. Si le minerai ou autre matière solide contient un constituant oxydable, c'est-à-dire si ce minerai tend au grillage, la chaleur exothermique produite par le phénomène d'auto-grillage éliminera l'eau qui à été introduite en même temps que la matière solide. Si les constituants oxydables de la matière solide n'existent pas en quantités suffisantes pour assurer ce résultat, ou bien si les matières solides ne con- tiennent pas de constituant oxydable,, un apport de chaleur extérieure pourra être prévu dans le réacteur, afin d'éliminer l'humiditéo Il est préférable alors que cette chaleur soit fournie en une ou deux phases.
On peut provoquer une combustion directe dans le lit fluidifié, par injection au moyen d'une tuyè- re ou brûleur indépendant. Ce procédé d'injection directe de chaleur est d'un rendement thermique très élevé, et la consommation en combustible est très for- tement réduite, par rapport' aux procédés de chauffage indirect. Si l'on adopte cette méthode de chauffage direct., il faut entendre qu'on introduira dans le lit fluidifié que contient le réacteur d'une part un combustible liquide., et d'autre part de la matière d'alimentation liquide, provenant respectivement de deux sources différentes. L'invention couvre cette solution,, et il a été reconnu qu'un dispositif de fonctionnement satisfaisant pouvait être réalisé malgré l'addition de ces liquides.
Dans une variante de réalisation, au lieu d'injecter directement du combustible dans le lit fluidifiée il a été démontré qu'un combustible li- quide, tel qu'une huile, pouvait être mélangé à la boue aqueuse,, et ce mélange introduit dans le réacteur par un orifice ou conduit unique. Ainsi, au cours de la même opération, le réacteur est alimenté en un mélange synergétique con- tenant la matière solide à traiter,l'eau en excès, et le combustible destiné à éliminer cette eau en excès.
Lorsque la matière est du type tendant à l'auto-grillage, comme les sulfures, et si un contrôle de la température est dérirable on a trouvé qu'il existait un effet synergétique entre l'eau et les matières solides cons- tituent la boùe servant à l'alimentation du réacteur. L'eau sert de diluant., et donne naissance à une matière qui peut être facilement pompée. De plus, l'eau exerce une action d'abaissement de la température, sur un minerai qui, lorsqu'il est soumis au grillage;, tend à élever sa température.
Cette tendan-
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ce que présente l'eau à abaisser et celle que présentent les constituants oxy-
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3.àbles à 'siéger la température de l'ensemble apportent un effet nouveau: la température contrôlée.
Avant d'examiner les caractéristiques spécifiques de l'invention, il sera utile de rappeler la nature de l'état fluidifiée ou fluidification.
La fluidification est un phénomène dans lequel des particules solides finement divisées sont maintenues suspendues dans un courant de gaz as-
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pendante de telle façon qu'elles présentent les mêmes caractéristiques qu'un fluide. Un réacteur à matières fluidifiées solides, ou four à réaction, ou . four de grillage dans sa forme de réalisation la plus simple, est constitué
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par un récipient vertical comportant à sa partie inférieure une plaque d'étran- glement ajourée., Une matière solide finement divisée est introduite dans le
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ré teur.9 au-dessus de la plaque d'étranglement,\' et un gaz circule vers le haute depuis le fond du récipient, en empruntant les ouvertures de la plaque d'étran-
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glement, et en traversant les particules solides.
Ces dernières se trouvent alors dans un état de suspension dense et de turbulence, que l'on appelle ±lui- 1'lr,lono La densité ou concentration des particules solides,\' par unité de
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volume d'un tel lit, est très élevée, et couramment de l'ordre de 0, 15 kg à 1,5 kg par dm3 de volume du lit. Cette densité du lit contraste avec'les dis- persions ou suspensions diluées courantes telles que de l'air chargé de pous- sières, dans lequel la densité ou concentration en particules solides est de l'ordre de seulement 0,30 gro par dm3 de cette dispersion.
De plus, les par- ticules solides du lit fluidifié se trouvent en un état élevé de turbulence ou erratique, et se meuvent en zig-zag au-.sein du it, même si la vitesse du gaz de suspension est très faible. Cette haute turbulence assure un mélange intime et rapide des particules solides de sorte que, dans un lit donné., le mélange complet des particules solides s'effectue instantanément. Le lit fluidifiée du fait de sa haute densité et de sa grande turbulence, est propre à une transmission rapide de la chaleur entre ses particules solides et ses constituants gazeux. Cette transmission de chaleur est en fait si rapide qu'on assure une uniformité ou homogénéité remarquables de la température au. sein du lit.
Une forme préférée de réalisation de l'invention a été choisie ici à titre d'exemple, mais on doit comprendre que cet exemple est purement illus-
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trai.9 et ne doit pas être considéré comme limitatif.\' attendu que de nombreu ses modifications et substitutions peuvent être prévues sans pour cela sortir du cadre de l'invention.
Celle-ci a été représentée dans les dessins annexés;, dans lesquels :
La figure 1 représente un schéma de circulation pouvant être adop- té en vue du traitement d'une matière humide qui traverse un filtre ou un épais- sisseur avant de parvenir au réacteur de fluidification des particules solides.
La figure 2 est une vue en coupe verticale d'un réacteur à fluidi- fication de particules solides typique$ cette figure montrant l'assemblage de ses différents éléments.
Dans la figure 1, on voit que le liquide provenant d'un traitement
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antérieur, effectué par exemple dans des cellu'les de flottation ou des bacs de lixiviation;!, est conduit â l'épaississeur 11, où sa concentration en matiè- res solides est augmentée. Le liquide ainsi épaissie contenant les matières solides qu'il s'agit de ttaiter, sort de l'épaississeur Il par la tubulure 2 et est conduit soit au filtre 13, soit ana mélangeur 14. Si le liquide est di- rigé vers le filtre 23e son débit est réglé par la vanne 71p, et donne neissm- ce à un gâteau ou galette provenant de l'opération de filtration, lequel est
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conduit au mélangeur 1/. Dans ce mélangeur 14 pénètre également le liquide épaissi qui n'a pas traversé le filtre.
Ce liquide emprunte en effet la tubu- lure 12y puis la canalisation 22, pour arriver enfin au mélangeur 14. Son é- coulement est contrôlé par la vanne 73. Les proportions relatives de liquide de sortie épaissi et de'gâteaux de filtration peuvent varier de manière à ob- tenir une boue possédant les caractéristiques voulues,9 dans le mélangeur. Si
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la boue est trop épaisse, on pourra introduire dans le mélangeur un diluant provenant de la zone supérieure 70 de l'épaississeur en passant per la canali- sation 71. La vanne 72 contrôle le débit de cette dernière canalisation. La boue qui sort du mélangeur 14 passe par la canalisation 18 pour arriver à une pompe volumétrique 17 par exemple du type Moyno.
La vanne 75 contrôle l'ali- mentation de cette pompe, qui refoule la boue jusque dans le -réacteur 20, par: l'intermédiaire de la canalisation 19 contrôlée par la vanne 76. Après avoir été grillé dans le réacteur 20, le produit traite est recueilli en vue de son traitement ultérieur, à la sortie de la tubulure 21. 'La vanne 35 contrôle la sortie des particules solides hors du réacteur 20.
Dans la figure 2 des dessins, on a représenté un type de réacteur propre à l'exécution des opérations qui ont été précédemment indiquées. Le réacteur 20 comprend l'enveloppe extérieure 90, le chapeau 24 et le fond 23.
L'enveloppe extérieure 90 est doublée d'un lit de briques réfractaires isolan- tes 25, et d'un lit de briques d'argile réfractaire 26. Ce réacteur comporte une plaque d'étranglement horizontale 27 ajourée., doublée d'une matière réfrac- taire 28. Cette matière réfractaire est ainsi disposée qu'elle forme un cône au-dessus de chaque ouverture de la plaque, et dans chacun de ces cônes est placée une bille d'obturation 29 Cette bille empêche les fines particules du lit 30 de tomber en empruntant les ouvertures de la plaque, quand le réac- teur est hors d'action. De l'air ou un autre gaz destiné à la fluidification du lit 30 est introduit par la canalisation 31.
Ce gaz traverse la boîte à air 32 puis s'écoule vers le haut en empruntant les ouvertures 28 de la plaque d'étranglement 27 pour pénétrer ensuite dans le lit. Après que le gaz a tra- versé le lit de bas en haut;, il est évacué hors du réacteur par la tubulure 33, pour être dirigé vers un antre point d'utilisation , ou être évacué. Lorsque des matières solides sont introduites dans le lits son niveau s'élève jusqu'à ce qu'il atteigne le plan supérieur 34 déterminé par le tube-déversoir 21.
Les particules solides,se comportant comme un liquide, s'écoulent ensuite par le tube-déversoir 21, pour être recueillies 'Ci. l'extérieur ou subir un traite- ment ultérieur. La vitesse à laquelle les particules solides sortent par le tube-déversoir 21 est contrôlée par la vanne 35. Un brûleur auxiliaire 36 est utilisé pour chauffer à l'origine le lit, lorsque le réacteur est mis en route.
Ce brûleur auxiliaire comprend le brûleur 37 proprement dit, et le conduit 38.
Après que le réacteur a été porté à sa température de fonctionnement,, ce brû- leur est arrêté. Si de la chaleur additionnelle est nécessaire, celle-ci est fournie par injection directe dans le lite au moyen du brûleur à huile 39.
Les matières solides sont introduites dans le réacteur sous forme d'une boue, en passant par l'injecteur d'alimentation 40.
Il a été reconnu que l'adoption d'une alimentation sous forme de boue était particulièrement favorable dans le traitement de concentrats de flot- tation de minerais contenant des sulfures en même temps que d'autres matières., ainsi que dans le traitement de boues formées de matières précipitées provenant d'opérations de lixiviation, quand les matériaux en question sont destinés à être conduits à un réacteur de fluidification de particules solides.
EXEMPLE 1.
Le procédé décrit ci-dessus a été utilisé en vue du traitement de concentrais de flottation contenant des sulfures;, notamment du type des pyri- tes arsénieuses, traitement dans lequel il est nécessaire de soumettre ces py- rites à une opération de grillage avant de récupérer par cyanuration leur, te- neur en- or.
Dans la méthode antérieure de traitement de ces concentrats, ils sont conduits à un poste d'épaississement.. depuis lequel ils sont conduits à un filtre-presse. Le gâteau de filtration est séché dans un sécheur rotatif, pulvérisée puis conduit au moyen d'un alimèntateur à vis jusqu'au réacteur de fluidification des solides. Il est nécessaire, dans ces procédés anciens, que de la chaleur soit fournie au sécheur, ce qui représente un poste fixe de frais pour cette opération. La matière séchée doit être moulue., ou autrement pulvé- risée, afin d'obtenir une finesse de grain assez grande pour les particules¯, finesse requise tant pour la fluidification que pour l'alimentation au moyen
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d'wùe 'vis.
Il est indispensable g;uh3D.C';une humidité ne subsiste dans les m8'tie-. res eo1ides,9 pour éviter î'obxtzraction ou blocage de l'a.J.imentat.eur a viso Lorsque la matière a été introduite dans le ré2..cte1JX' j et est soumise à l'ope" ratiort de gril1age il est diantre part nécessaire de prévoir des échangeurs de température? pour pouvoir contrôler celle-ci.
Si des températures excessi-
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vers sont. atteintes,9 lorsque on emploie les procèdes COl1.1'lUS" la matière entrera en fusion, s'agglomérera en particules plus grosses, et le lit sera défluidi- fié. Maigre qu'on doive empêcher la température de devenir excessives, il faut cependant que le minerai soit complètement grillé, de façon que tous ses consti-
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tuants oxydables soient transformés, si l'on veut assurerun'rendement élevé en ors en même temps qu'une consommation réduite de, cyanure.
Conformément au procédé qui fait l'objet de la présente invention, on a mis au point une méthode de traitement de ces minerais de pyrite aurifère dans laquelle on élimine pratiquement toutes les opérations ci-dessus énumérées., et dans laquelle un seul contrôle est nécessaire savoir celui de la quantité d'eau présente dans la boue d'alimentation.
Dans le traitement de ces minerais, on a utilise un concentrât de
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flottation présentant la composition suivantes comme exemple typique : 30,27 % Fe 17,83 % S
5,45 % As
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0 gr. 0 AU/T.
Ce concentrai de flottation a été conduit à un épaississement cou- rant et,9 conformément au schéma de la figure 1, le liquide épaissi sortant de cet épaississeur a été ensuite conduit à un mélangeur.
Ce mélangeur était constitué par un bac circulaire de 1,70 m de hauteur et 1,80 m de diamètre, pourvu d'un agitateur actionné par un moteur de 7 1/2 HP, l'agitateur tournant à 48 t/m. L'arbre s'étendait jusqu'à 15 cm environ du fond du bac, et portait à cette extrémité une seule palette, d'une largeur de 5 cm environ, reliée à une tige de 2 x 8 cm environ. Cet appareil exigeait un courant de 3 à 4 ampères, pour une densité de la matière d'alimen- tation variait de 76 à 82 % de particules solides. Si la densité en. particu- les solides s'élevait sensiblement au-dessus de cette concentration, en utili- sant le type d'appareil préciser la pulpe devenait si épaisse que la couche supérieure tournait difficilement.
Pour évacuer la boue hors de ce bac, on a utilisé une pompe Moyno standard donnant un débit de 52 à 58 tonnes par jour, ce débit dépendent du pourcentage de matières solides dans la masse. Dans la pratique, on observait un débit de 50 tonnes par jour, pour une concentration de 80 % en particules solides
Si la température des particules solides en cours de grillage dans
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le lit du four tendait à s'élever jusqu'à un point voisin de la limite supérieur- re extrême prévue, la marge de températures étant de 'OCî9S0C, avec 700 C en- viron comme température préférée.,la concentration de la boue était légèrement diminuée en y introduisant du diluant provenant de la zone supérieure de l'é-
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paississeur,
et introduit dans le mélangeur. Si 1311 contraire la température tendait à s-abaisser ,, une partie du liquide sortant de 1,1 ' ep ais,--,isse-Lir était dirigée vers le filtre. Le concentrât ou gâteau provenant du filtre était alors conduit au mélangeur, pour être utilisé en vue d'élever le pourcentage de la boue en matières solides. Par ce procédé, on assure un contrôle très simple,\) en éliminant beaucoup d'opérations onéreuses.
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Une autre application du procédé qui fait l'objet de l'invention consiste dans le traitement de minerais de vanadium. Dans les procédés connus à ce jour, le pentoxyde de vanadium est obtenu en calcinant l'hydrate;, généra- lement dans des sécheurs rotatifs. Toutefois, ce procédé de traitement n'est pas très désirable, attendu que le minerai séjourne dans le sécheur pendant 20 minutes environ temps pendant lequel il est contaminé par lamatière réfrac- taire de garniture du sécheur. Ce type de produit n'est donc pas désirable
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pour être utilisé oomme chrome métallurgique, ou pour des pigments.
Le prix approximatif de ce genre de traitement, depuis la phase de filtration jusqu'à la phase de calcination, est d'environ 1.300 frs à 20200 frs par tonne, ce prix avec la teneur en eau, le genre du minerai et la grosseur de graine
Grâce à l'application de l'invention, il est possible d'obtenir un produit absolument pur, parfaitement susceptible d'être utilisé pour toutes les applications ci-dessus mentionnées à un prix approximatif de 700 frs à 1.000 frs par tonne pour le traitement, beaucoup des opérations que comportent les méthodes antérieures étant supprimées. Outre la pureté, on assure un con- trôle beaucoup plus précis des températures de traitement.
Dans le procédé suivant l'inventions une boue d'hydrate de vanadium provenant d'une opération de lixiviation,, est introduite dans un épaississe@r, toujours en suivant le schéma indiqué dans la figure 1. Depuis cet épaississeur., la boue qui sort à sa partie inférieure ou bien est dirigée vers un filtre, ou bien est conduite directement à un mélangeurdans des proportions qui sont déterminées par la condition de la boue dans le mélangeur. Il est désirable de maintenir la boue à une concentration aussi élevée que le permet la pompe.
Depuis le mélangeur., la boue est refoulée par l'intermédiaire d'une tuyère jusque dans le réacteur., comme on l'a montré dans la figure 2. Dans celui-ci- et en raison de l'important réservoir de chaleur que constitue le lit fluidifié, l'humidité est rapidement éliminée, et l'hydrate est calciné pour donner du pentoxyde de vanadium. Cette opération est endothermique,? à l'opposé de celle décrite dans l'exemple 1 et qui était exothermique. En vue de fournir la chaleur nécessaire à la réaction endothermique., on introduit dans le réacteur une huile combustible, en la mélangeant à la boue, dans le mélan- geur, immédiatement avant l'entrée de la boue dans la pompe. On obtient ainsi un mélange dans lequel l'agent de production de chaleur (huile) et l'agent d'ab- sorption de chaleur (eau) sont intimement mélangés.
Au lieu d'ajouter l'huile dans le mélangeur, ou bien en plus de l'huile qui peut avoir été introduite de cette manière, une quantité additionnelle d'huile peut aussi être introduite directement dans le réacteur, pour brûler au sein du lit, pour maintenir ainsi la température nécessaire de calcination. Ce procéder toutefois, exige que deux tuyères soient prévues sur le réacteur, alors qu'une seule tuyère est né- cessaire, si l'huile est préalablement mélangée à la boue.