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PROCEDE POUR LA DISTILLATION CONTINUE DE GOUDRON DE HOUILLE
Il est connu de décomposer le goudron en plusieurs fractions,, par distillation fractionnée continue sous la pros sion atmosphérique, en chauffant le goudron d'abord dans un réchauffeur à circulation (four tubulaire) puis en l'évapo- rant jusqu'à obtention de brai, et en fractionnant finalement le mélange de vapeurs obtenu. Dans ce procédé, le goudron doi être portée suivant son état, à une température d'environ 375 à 380 Ceci est préjudiciable, étant donné qu'à cette tempé- rature certaines composantes du goudron se transforment ou se décomposent dans le réchauffeur à circulation.
C'est pourquoi on a proposé de procéder à l'évapo- ration du goudron dans un vide inférieur à 100 mm de mercure,
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et de fractionner dans le vide le mélange de vapeurs obtenu.
Dans ce procédé, la température dans les tuyaux du réchauf- feur peut être abaissée à environ 340 , et le chauffage du goudron paut être effectué avec une surpression d'environ 1,5 atmosphères au-dessus de la pression atmosphérique, ce qui ramène l'évaporation dans le réchauffeur à circulation à environ 15 à 18%. On empêche, de cette façon, une diminution de la qualité des produits obtenus, et des pannes dues à la décomposition du goudron dans le réchauffeur à circulation.
Toutefois, ces avantages sont compensés par des in- convénients constitués principalement par les frais de cons- truction considérablement accrus pour l'installation de dis- tillation, et le fractionnement plus difficile du mélange de vapeurs. En effet, il est non seulement nécessaire, lors d'u- ne distillation sous vide poussé, de disposer les appareils à une hauteur considérable au-dessus du sol, ce qui augmente les frais des bâtiments, mais les appareils individuels doi- vent aussi avoir un volume plus grand correspondant au vide poussé. Ils deviennent ainsi lourds et chers, et il n'est plus possible pratiquement d'effectuer le fractionnement dans une seule colonne.
Il faut, au contraire, prévoir plusieurs colonnes juxtaposées, ce qui oblige à disposer, entre les é- tages de fractionnement individuels, des condenseurs p articu- liers pour assurer le retour, dont le réglage rend en outre le fonctionnement de l'installation plus compliqué.
Il est, en outre, pratiquement impossible de munir les installations de distillation travaillant avec un vide poussé, de colonnes à fond en cloche, mais on est obligé d'utiliser des colonnes à corps de remplissage, ce qui rend le fractionnement plus difficile.-
L'invention a pour but d'effectuer la distillation continue de goudron de houille de façon à obtenir aussi bien
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les avantages du fonctionnement à vide poussé dans la colonng de brai, à savoir la suppression de réactions de décompositi on dans le goudron, à l'intérieur du réchauffeur à circulati= on (four tubulaire), que les avantages particuliers de la die tillation sous pression atmosphérique, à savoir les frais de construction moins élevés pour les appareils, et le fraction- nement plus simple du mélange de vapeurs.
Ce problème est résolu, suivant l'invention, en é- vapûrant jusqu'à la fraction de brai le goudron porté à des températures inférieures à celles qui doivent être atteintes dans la distillation continue sous pression atmosphérique, dans un étage, dans une chambre dans laquelle règne une pres- sion modérément réduite, en présence de vapeur d'eau ayant servi au préalable à traiter le résidu (fraction de brai), le mélange de vapeurs ainsi obtenu étant fractionné dans une co- lonne à fond en cloche communiquant avec la chambre d'évapo- ration, des colonnes latérales étént éventuellement associée de la façon habituelle, à cette colonne, suivant le nombre d@@ fractions désirées, la quantité de vapeur d'eau et le vide é- tant réglés d'une façon appropriée,
Le procédé suivant l'invention permet de travailler avec un vide qui est sensiblement inférieur à celui du procé- dé connu de distillation continue dans le vide. Dans le nou- veau procédé, un vide de 300 à 400 mm de mercure est, par e- xemple., suffisant dans la chambre d'évaporation, pour une sor te de goudron déterminée; tandis que la température,nécessair- dans ces conditions, pour évaporer le goudron, est d'environ 335 à 340 , en admettant une évaporation d'environ 40% dans le réchauffeur à circulation, l'augmentation défavorable de la vitesse de circulation,, qui augmente en principe par l'é- vaporation, étant combattue par l'agrandissement de la section de passage.
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Par un étranglement approprié, ou par une augmenta- tion de la pression dans le réchauffeur à circulation, l'éva- poration peut, si besoin est, être réduite, par exemple à en- viron 20 à 25%, ce qui entraînerait une augmentation de la température à environ 345 à 350 , De cette façon, on a créé, pour le réchauffeur à circulation, les conditions dans les- quelles la décomposition indésirable ou la transformation des composantes du goudron sont empêchées avec certitude. Il est dans chaque cas possible d'effectuer le fractionnement du mé- lange de vapeurs dans une colonne à fond en cloche, dont le fonctionnement est plus simple que celui d'une colonne à con de remplissage.
La perte de charge assez élevée que présente la colonne à fond en cloche par rapport à la colonne à corps de remplissage est ici sans importance, étant donné qu'il ne faut qu'un vide comparativement faible dans la zone d'évapo- ration du procédé.
L'avantage principal du procédé conforme à l'inven- tion réside dans le fait que les frais de construction pour l'appareillage de distillation sont sensiblement plus réduits que lors de l'application du procédé connu à vide poussé; pra tiquement, ces frais ne sont pas sensiblement plus élevés que pour les installations travaillant sous la pression atmosphé- rique* Ce progrès est obtenu sans entraîner une diminution de la qualité en ce qui concerne le traitement avec ménagement des composantes de goudron, qui est caractéristique pour le procédé à vide poussé, tout en conservant le fractionnement) d'un fonctionnement plus simple, qui distingue le procédé at- mosphérique connu.
En particulier, la fraction d'huile d'an- thracène possède, dans le procédé suivant l'invention, la mê- me bonne qualité que dans le procédé à vide poussé.
Dans le procédé conforme à l'invention, la vapeur d'eau introduite passe, en même temps, que les huiles phéno-
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liques. Pour éviter la production d'eaux résiduelles conte- nant du phénol, l'invention prévoit d'éliminer l'eau du con- densât aqueux de la dernière fraction (huiles phénoliques et eau) , et de la réintroduire sous forme de vapeur dans l'appa reillage de distillation, dans lequel règne le vide, à un en droit approprié. La vapeur contenant du phénol est, de prête rence, introduite dans la colonne de brai. Un courant partiel de la vapeur contenant du phénol peut aussi être réinjecté dans la colonne latérale prévue éventuellement pour l'huile à laver.
Après l'élimination mécanique de l'eau, la fraction d'huiles phénoliques contient encore une faible quantité d( dissoute. Celle-ci est éliminée, suivant l'invention, en chauffant la fraction d'huiles phénoliques dans une petite colonne auxiliaire, et en introduisant les vapeurs ainsi ob- tenues (principalement de la vapeur d'eau) dans le conduit à vapeurs sous vide de la fraction des huiles phénoliques, a- vant le condenseur, ou dans l'appareillage sous vide, à un au tre endroit approprié.
On empêche par cette mesure toute formation d'eaux résiduelles contenant du phénol, de sorte que le procédé est équivalent, à ce point de vue, au procédé de distillation à vide poussé. Etant donné qu'il ne s'agit, pour l'évaporation de l'eau contenant du phénol, que du traitement de quantités comparativement faibles, la consommation de chaleur complémen taire provoquée ainsi est sans importance pour la totalité du procédé.
Le dessin représente schématiquement une installa- tion appropriée à la mise en oeuvre de l'invention.
Le goudron à distiller est introduit en 1 dans l'installation. Il traverse d'abord l'échangeur de chaleur 2,
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dans lequel le goudron brut est préchauffé à l'aide de la fraction de brai chaud qui s'écoule, pour parvenir ensuite dans le premier système de tuyaux (zone de convection) d'un four tubulaire 4. Le goudron y est porté, sous pression, à une température telle qu'il se sépare facilement, dans le récipient de séparation 1 qui suit, de l'eau qu'il contient.
L'eau éliminée peut être évacuée du récipient 2 par la con- duite 6 commandée par un détendeur. Le goudron déshydraté parvient, à travers la conduite .8 contrôlée par un détendeur 1, Bans une colonne 9 qui fonctionne essentiellement à la pression normale* Par conséquent, les composantes plus légè- res du goudron s'évaporent à cet endroit. Les vapeurs produi tes sont soutirées, comme fraction de tête, à travers la con- duite à vapeurs 10 conduisant au condenseur 11, à partir du- quel le retour nécessaire vers la colonne 9 est assuré par la conduite 13. La distillât parvient à travers le refroidisseur 13 dans le séparateur 14,, ou on peut effectuer une séparation de l'huile légère et de l'eau.
Le goudron déshydraté et débarrassé des huiles lé- gères est alors refoulé, à l'aide de la pompe 15, du fond de la colonne 9, à travers la conduite 16. dans le deuxième sys- tème tubulaire 17 (zone de convection et de rayonnement) du four tubulaire 4, où il est porté à la température nécessaire pour l'évaporation ultérieure. A partir du système tubulaire 17, * une conduite 18 contenant éventuellement une valve de maintien de pression 19, conduit dans l'évaporateur (colonne de brai) 20.
On maintient dans la colonne de brai 20 un vide ap- proprié de telle façon que le goudron, qui avait été soumis éventuellement au préalable à une pression légèrement accrue, s'y évapore complètement jusqu'à la fraction de brai* En même temps, de la vapeur d'eau est introduite à travers la conduit
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21 au fond de la colonne 20. De cette façon, la partie infé- rieure de la colonne 20 fonctionne comme une colonne d'entrât nement. Le mélange obtenu de vapeurs de goudron et de vapeur d'eau, s'échappe à la tête de la colonne 20 à travers le tu- yau 22 de façon à parvenir dans la colonne 23 à fractionner qui suit.
La fraction de fond (brai) obtenue dans la colonne d'évaporation 20 s'écoule à travers le tuyau 24 par l'interne diaire de l'échangeur de chaleur 2 dans le barillet 25.
La décomposition du mélange de vapeurs s'effectue uniquement dans une seule colonne à fractionner, comme repré- senté en 23. La fraction d'huile d'anthracène est soutirée du fond de cette colonne par le tuyau 26, la fraction d'huile à laver étant soutirée un peu plus haut par le tuyau 27, la fraction d'huile de naphtalène encore plus haut par le tuyau 28, et la fraction des huiles phénoliques à la tête de la co- loone, par le tuyau 29.
Les colonnes latérales 30, 31 sont prévues pour le traitement des fractions de naphtalène et d'huile à laver, Un peu de vapeur directe est introduite à la partie inférieure d: la colonne 0, par le tuyau 32, pour entraîner les composantes à point d'ébullition bas de la fraction d'huile à laver, qui s'écoule. La fraction d'huile à laver est soutirée par le tu- yau 33. La vapeur d'eau introduite dans la colonne latérale 30 retourne, avec la partie évaporée de la fraction d'huile à 1 ver, par le tuyau 34, dans la colonne à fractionner 23.
Lors du traitement de la fraction d'huile de naphta- lène dans la colonne latérale jfcl, l'injection de vapeur n'est en général pas nécessaire. Pour éliminer autant que possible les composantes à point d'ébullition bas de la fraction d'hui- le de naphtalène, on prévoit à cet endroit, de préférence, un réchauffeur à circulation 35 de la construction habituelle, Là
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colonne latérale 1 est d'ailleurs, tout comme la colonne 30, reliée à la colonne à fractionner 23 par une conduite de re- tour de vapeurs 36. La fraction d'huile de naphtalène est soutirée par le tuyau 37.
Les vapeurs s'échappant à travers le tuyau 29 à la tête de la colonne 23, sont constituées par la fraction des huiles phénoliques et la vapeur d'eau. Le mélange de vapeurs parvient dans un refroidisseur 38 d'où le condensât s'écoule dans un barillet 39 qui communique, d'une part, par le tuyau 40, avec une pompe à vide 41 et, d'autre part, par le tuyau d'écoulement 42 du condensat, avec le séparateur 43. Dans ce- lui-ci, l'eau est séparée mécaniquement (par décantation) de la fraction des huiles phénoliques. Les huiles phénoliques déshydratées sont amenées, par la pompe 44 et le tuyau 45. en partie dans une colonne auxiliaire 46 fonctionnant sous vide, qui est équipée d'un réchauffeur à circulation 47, et en partie en tant que reflux en 55 dans la colonne 23.
Dans la colonne auxiliaire 46, les huiles phénoliques sont complè- tement débarrassées d'eau, de telle façon qu'elles puissent être soutirées à l'état déshydraté par le tuyau 48. La vapeur d'eau produite retourne par le tuyau 49 dans la c onduite à vapeurs 29.
L'eau contenant du phénol produite dans le sépara- teur 43 s'écoule à travers le conduit 50 dans une pompe 51 refoulant l'eau dans un évaporateur 52. Le tuyau d'échappe- ment de vapeur 44 de celui-ci communique, par l'intermédiai- re des détendeurs 53 et des conduites à vapeur 21, 32, avec la colonne de brai 20 et avec la colonne latérale 30 pour la fraction d'huile à laver, de telle façon que de la vapeur puisse être introduite en quantité réglable dans l'évapora- teur (colonne de brai) 20.
Comme indiqué sur le dessin, les appareils de l'ins-
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tallation dans lesquels règne une pression réduite, sont disposés à un niveau plus élevé que les éléments fonctionnant à pression normale.
Aux premiers appartiennent l'évaporateur 20, la colonne à fractionner 23 avec les colonnes latérales associées, et le condenseur 8 et la colonne auxiliaire 46, La différence de niveau des appareils élémentaires dépend du vide qui doit être maintenu dans chacun des appareils.
Les tuyaux d'écoulement 24,26,33,37,42 sont agencés, d'une façon connue, de telle manière que la colonne de liquide existant dans ces tuyaux corresponde au vide des appareils communiquant avec ceux- ci. @
REVENDICATIONS
1 - Procédé pour la distillation continue de goudron de houille ou autres, avec récupération de fractions ayant des limites d'ébullition étroites, dans lequel le goudron, préchauffé dans un réchauffeur à circulation, s'évapore jusqu' à la fraction de brai, les fractions désirées pouvant être obtenues, à partir du mélange de vapeurs, par fractionnement, ce procédé étant caractérisé en ce que l'évaporation du goudron porté à des températures inférieures à celles qui devraient être atteintes pour une pression normale, est effectuée dans un étage,
sous pression réduite, et avec introduction de vapeur d'eau dans l'évaporateur, le fractionnement du mélange de vapeurs étant effectué, avec un réglage approprié de la quantité de vapeur d'eau et du vide, dans une colonne à fond en cloche subséquente, avec le reflux provenant de la fraction des huiles phénoliques.