BE489407A - - Google Patents
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Description
"Perfectionnements apportés et relatifs à la production d'anhydride acétique". La présente invention est relative à la production d'anhydride acétique.par la décomposition d'acide acétique à chaud. Il est connu de produire de l'anhydride acétique par chauffage de vapeur d'acide acétique à de hautes températures, <EMI ID=1.1> lyseurs de déshydratation convenables. Lorsque le chauffage est effectué dans des tubes de réaction faits d'alliages réais-tant à la chaleur qui contiennent du nickel, un sérieux problème est suscité par le dépôt de carbone sur les parois du tube de réac tion. Dans certaines circonstances, ce dépôt peut être tellement [pound]rand que le tube est obstrué. Pour cette raison, l'usage commercial a consisté à employer des tubes qui sont faits d'aciers spéciaux exempts de nickel, nais ces aciers sont difficiles à travail 1er et tendent à devenir cassants lorsqu'ils sont exposés à de haut températures pendant de longues périodes. Dans le brevet français n[deg.] 658.111, il est décrit un procédé de fabrication d'anhydrides d'acides aliphatiques consistant à faire passer une vapeur d'acide aliphatique (spécialement de la vapeur d'acide acétique) à travers une zone de réaction chauffée, faite ou garnie d'un ou plusieurs métaux "réductibles" ou alliages contenant des métaux de ce type et, afin d'éviter des difficultés résultant de la formation de produits de décomposition tels que le carbone, à faire passer un courant d'hydrogène ou d'un autre gaz réducteur à travers la zone de réaction pendant l'opération de réchauffement ou pendant le passage de la vapeur d'acide aliphatique ou pendant les deux. Le but de la présente invention est de fournir un procédé perfectionné pour produire de l'anhydride acétique dans des vases de réaction faits d'alliages contenant du nickel. Conformément à la présente invention, dans un procédé pour la production d'anhydride acétique par la déshydratation à chaud de vapeur d'acide acétique en présence d'un catalyseur dans un vase de réaction fait d'un alliage contenant du nickel, au moins un composé contenant du soufre, qui est liquide ou gazeux aux températures ordinaires, c'est-à-dire à environ 20[deg.] centigrades, est contenu dans l'acide acétique liquide ou dans la vapeur de celui-ci de sorte que le dépôt de carbone sur les parois du vase de réaction est maintenu à une proportion négligeable pendant la déshydratation à chaud. Comme composé contenant du soufre on emploie de préférence le sulfure de carbone; des exemples d'autres composés qui peuvent être employés sont le sulfure d'hydrogène, l'éthylmercaptan, l'acide sulfoglycolique et l'isosulfocyanate d'allyle, mais le sulfure de carbone est préféré pour des raisons économiques. On croit que les composés contenant du soufre agissent er. fournissant de la vapeur de soufre ou du sulfure d'hydrogène dans les conditions qui produisent la déshydratation de l'acide acétique à chaud. La proportion de composé contenant du soufre employée de préférence est celle qui fournira environ 0,01 à 0,1 pour cent de soufre par rapport au poids de l'acide acétique. Le sulfure de carbone ou autre composé contenant du soufre est, de préférence, dissous dans l'acide acétique aux températures ordinaires dans le vase d'alimentation duquel l'acide acétique est envoyé au vase de déshydratation, mais, si on le désire, il peut être injecté dans l'acide acétique pendant que celui-ci est envoyé du vase d'alimentation au vase de déshydratation. Le procédé selon l'invention est particulièrement utile lorsqu'il est employé conjointement avec le procédé décrit dans <EMI ID=2.1> composition à chaud de l'acide acétique en cé�ène est effectuée en présence de substance volatiles contenant du phosphore, telles d' que les phosphates' alcoyles, et une petite proportion d'un composé azoté basique volatil est ajouté aux vapeurs quittant la zone de réaction, et le cétène, après séparation de l'eau et de l'acide inchangé, est absorbé dans de l'acide acétique glacial pour former de l'anhydride acétique. Une forme d'appareil convenant pour la réalisation du procédé selon l'invention est représentée schématiquement sur le dessin ci-annexé. L'acide acétique dans lequel le composé contenant du soufre est, de préférence, dissous, est emmagasiné dans un réservoir d'alimentation 1 pourvu d'un évent 2. Du réservoir 1, l'acide est délivré, en passant par un comp- <EMI ID=3.1> nable tel qu'un composé volatil contenant du phosphore est injecté dans l'acide par un tuyau 5. Le mélange acide-catalyseur est envoyé ensuite dans un serpentin de réaction 6, fait d'un alliage résistant à la chaleur contenant du nickel, et chauffé dans un four 7. Du serpentin de réaction, les vapeurs de fractionnement passent dans un condenseur 8, tandis que de l'ammoniaque ou un autre compo- <EMI ID=4.1> produits de la condensation passent dans un séparateur 10 d'où les gaz, y compris le cétène, sont retirés par un tuyau 11 pour être absorbés dans l'aciue acétique et le produit de condensation liquide est retiré par un tuyau 12. Le procédé selon l'invention est illustré par les exemples suivants, dans lesquels les pourcentages sont donnés en poids et les mesures sont des mesures anglaises. Dans les exemples, on a employé un appareil pratiquement identique à celui qui vient d' être décrit à propos du dessin ci-annexé. <EMI ID=5.1> cent de silicium, 0,8 pour cent de manganèse, 0,6 pour cent de titane et o,12 pour cent de carbone. Le tube avait une longueur de 55 pieds et avait un diamètre intérieur de 0,75 pouce, et avait reçu la forme d'un serpentin 6. Le serpentin de réaction 6 a été chauffé à une température <EMI ID=6.1> De la vapeur d'acide acétique contenant 0,1 pour cent de sulfure de carbone par rapport au poids de l'acide acétique, a été envoyée du réservoir 1 vers le réchauffeur 4, mélangée en cours de route <EMI ID=7.1> 5, et on a fait passer le mélange d'abord par le réchauffeur 4 et ensuite par le serpentin 6 à raison de 12,4 livres de mélange à l'heure. Les vapeurs quittèrent le serpentin 6 à une température de 7370 centigrades, et en ce point 0,3 pour cent d'ammoniaque par rapport au poids de l'acide fourni par le réservoir 1 ont été injectés dans les vapeurs par le tuyau 9. Ensuite, on a fait passer les vapeurs par le condenseur 8 et le séparateur 10 pour éliminer l'eau et l'acide 'cétique inchangé, et le cétène a été retiré par le tuyau 11 et absorbé dans de l'acide acétique glacial comme cela est décrit dans le brevet français n[deg.] 777.483 pour former de l'anhydride acétique. Après 43 heures de fonctionnement de l'installation, on a constaté que très peu de carbone avait été formé sur les parois du tube de réaction et que le pourcentage d'acide acétique transformé en cétène était de 63 pour cent. Une marche opératoire similaire réalisée sans addition de sulfure de carbone à l'alimentation en acide a dû être arrêtée au bout de 23 heures afin de débarrasser le tube de réaction du carbone et dans ce cas le pourcentage d'acide acétique transformé en cétène a été de 43 pour cent. Une marche opératoire similaire a été réalisée avec emploi <EMI ID=8.1> empiré dans l'exemple 1. Dans ce cas aussi, le dépôt de carbone <EMI ID=9.1> Un tube de réaction semblable à celui qui a été employé dans l'exemple 1 a été formé d'un acier inoxydable contenant 17,36 pour cent de chrome, b pour cent de nickel, 0,64 pour cent de silicium, 0,32 pour cent de manganèse, 0,68 pour cent de tungstène, 0,56 pour cent de titane et 0,14 pour cent de carbone. <EMI ID=10.1> mélangé avec 0.287 pour cent de phosphate triéthylique et on l'a fait passer par le réchauffeur 4 et le serpentin 6 à raison de 12,9 livres de mélange à l'heure comme cela a été décrit dans l'exemple 1. Les vapeurs quittèrent le tube à une température de <EMI ID=11.1> été injectés dans les vapeurs par le tuyau 9. Les vapeurs ont ensuite été condensées et séparées comme cela a été décrit dans l'exemple 1. Après une marche de 34 heures, on a constaté que très peu de carbone avait été déposé sur les parois du tube et que le pourcentage d'acide acétique transformé en cétène était de 65 pour cent. Une marche opératoire similaire réalisée sans l'addition de sulfure de carbone à l'alimentation en acide a dû être arrêté après 21 heures afin d'enlever le dépôt de carbone du tube et dans ce cas le pourcentage d'acide acétique transformé en anhydride a été de 49 pour cent.
Claims (1)
- RESUME.La présente invention a pour objet un procédé pour la production d'anhydride acétique par la déshydratation à chaud de vapeurs d'acide acétique en présence d'un catalyseur dans un vase de réaction fait d'un alliage contenant du nickel, ledit procédé présentant les particularités suivantes considérées séparément ou en combinaison: <EMI ID=12.1><EMI ID=13.1>déshydratation à chaud de sorte que le dépôt de carbone sur les parois du vase de réaction pendant la déshydratation à chaud est maintenu à un niveau négligeable.<EMI ID=14.1>phore de sorte que l'acide acétique est déshydraté pour former du cétène, et un composé azoté volatil, tel que l'ammoniaque, est injecté dans les vapeurs contenant du cétène qui quittent le vase de réaction, le cétène étant ensuite séparé et absorbé dans de l' acide acétique glacial pour former de l'anhydride acétique.<EMI ID=15.1><EMI ID=16.1>celle qui fournira environ 0,01 à 0,1 pour cent de soufre par rapport au poids de l'acide acétique.5[deg.] Le composé contenant du soufre est dissous dans l'acide acétique liquide.
Publications (1)
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