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" PROCEDE DE PREPARATION DES BITUMES OU DE LEURS CUT-BACKS
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L'invention concerne un procédé de préparation des bitumes ou de leurs cut-backs leur faisant acquérir un meilleur pouvoir adhérent à l'égard des matières solides et en particulier les agrégats minéraux.
On sait que les bitumes tels que les bitumes as- phaltiques et leurs cut-backs n'adhèrent aux agrégats mi- néraux que si on applique le bitume liquide ou le cut-back sur l'agrégat minéral sec. Lorsqu'un agrégat minéral ainsi enduit vient ensuite en contact avec de l'eau ou de l'hu- midité le bitume risque fort de se détacher de l'agrégat.
Diverses substances ont déjà été ajoutées aux bitumes pour les empêcher de se détacher des agrégats sur lesquels ils ont été appliqués et en outre pour permettre aux bitumes d'adhérer convenablement lorsqu'on les appli- que sur un agrégat minéral à l'état humide.
On a constaté que les substances possédant une activité superficielle sont des produits d'addition par- ticulièrement appropriés, en choisissant particulière- ment les substances cation-actives pour faire adhérer les bitumes aux agrégats acides et les substances anion-acti- ves dans le cas des agrégats basiques.
Jusqu'à présent on a toujours ajouté aux bitumes des substances à activité superficielle préparées d'avance.
Or il a été découvert suivant l'invention que les acides naphténiques qui se trouvent naturellement dans le bitume lui-même peuvent être transformés en substances à activité superficielle qui font adhérer le bitume sur les matières solides.
Le pouvoir adhérent ainsi obtenu se conserve lorsque les bitumes ou leurs cut-backs sont maintenus à haute température pendant longtemps, tandis que le pouvoir
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adhérent obtenu par les procédés antérieurs d'addition aux bitumes ou à leurs cbacks de substances préparées d'avan- ce disparaît généralement lorsqu'on les conserve à tempéra- ture élevée. En conséquence suivant l'invention on ajoute une polyamine au bitume, qu'on chauffe ensuite à une tempé- rature suffisante pour faire réagir les acides naphténiques et la polyamine en formant ainsi une amide acide. La quan- tité de polyamine ajoutée doit être choisie de façon que la totalité des groupes amino ne participe pas à la formation de l'amide acide.
Si on ajoute une diamine, on peut ajouter environ 1 gramme molécule par gramme molécule d'acide naphténique contenu dans le bitume. Dans ces conditions un groupe amino en moyenne de chaque molécule de diamine se lie avec une molécule d'acide naphténique pour former une amide acide, tandis que les autres groupes amino restent libres. On obtient ainsi une acyl amido amine qui est une substance cation-active.
Les polyamines peuvent être ajoutées aux bitumes fondus, non dilués ou aux cut-backs. On peut aussi les ajouter au cours de la préparation du cut-back, en mélan- geant le bitume par exemple avec du pétrole lampant. Il est possible également d'ajouter la polyamine à une huile bitumineuse à partir de laquelle on prépare le bitume en séparant les fractions légères par distillation.
Si la teneur en acides naphténiques du bitume ou de la matière première servant à préparer le bitume est insuffisante, on peut y ajouter des acides ou huiles naph- téniques ou des bitumes riches en acides naphténiques ainsi que d'autres acides de poids moléculaire plus élevé.
Les polyamines aliphatiques de faible poids molé- culaire conviennent très bien à la réaction avec les acides naphténiques et les acides de poids moléculaire plus élevé ajoutés. Des exemples de ces polyamines sont l'éthylène
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diamine, propylène diamine, hexaméthylène diamine, diéthy- lène triamine, triéthylène tétra-amine, tétraéthylène pen- tamine, etc..
On peut aussi remplacer la polyamine par une monoamine contenant dans la molécule un groupe fonctionnel additionnel, qui après la formation d'une liaison amide acide entre le groupe amino et le groupe carboxyle de l'acide fait acquérir à la molécule résultante un caractè- re polaire. Un exemple d'une substance de cette nature est l'éthanol amine et d'une manière générale un alkanol amine.
L'éthanol amine réagit avec l'acide naphténique ou autre acide de poids moléculaire plus élevé en formant une amide acide avec un groupe hydroxyle libre. Cette amide acide fait adhérer les bitumes aux agrégats basiques. Dans ce cas également on ajoute environ 1 gramme molécule d'éthanol amine au bitume par gramme molécule d'acide en présence.
Le procédé suivant l'invention consiste donc à ajouter aux bitumes, cut-backs ou matières premières ser- vant à leur préparation, une amine qui outre le groupe amino contient au moins un groupe fonctionnel nécessaire à la formation d'une substance favorisant l'adhérence des bitumes sur les matières solides, puis on fait réagir l'aminé ajoutée, par chauffage, avec les acides de poids moléculaire plus élevé, en particulier les acides naphté- niques contenus dans les bitumes, cut-backs ou matières premières, ou les acides de poids moléculaire plus élevé qui y ont été ajoutés, de façon à former une amide acide, la quantité d'aminé ajoutée étant choisie de façon qu'au moins un des groupes fonctionnels existant au début dans l'aminé reste libre dans les molécules d'amide acide ainsi formée.
Lorsque la transformation des acides contenus dans les bitumes s'effectue au moyen d'aminés volatiles, il faut avoir soin qu'à la température élevée nécessaire
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à l'opération, les amines ne se séparent pas en partie du bitume par volatilisation. Il peut donc être avantageux dans certains cas d'effectuer le traitement sous pression en vase clos.
Un autre procédé efficace d'empêcher les amines de se volatiliser consiste à maintenir le bitume ou le cut-back auquel l'amine a été ajoutée pendant un certain temps à une température modérée, par exemple de 60 à 100 C, en donnant lieu ainsi à la formation de sels entre l'amine et les acides. L'amine étant ainsi combinée, on élève la température par exemple à 100-150 C ou davantage pour réaliser la transformation en amides acides.
Il y a lieu de noter que le chauffage du bitume et de l'amine doit être poursuivi jusqu'à ce que la tota- lité des acides existants soit transformée pour empêcher une réaction ultérieure entre les acides en liberté et les amides acides déjà formées.
L'invention est facile à comprendre d'après les exemples donnés ci-après.
EXEMPLE 1. On charge dans un autoclave avec agi- tateur 0,4 % d'éthylène diamine avec un bitume de "Southern dont la pénétration à 25 C est de 350 et l'indice d'acidité de 2,4, à une température de 90 C, puis on chauffe le mélan ge pendant 1 heure à 180- 200 C en l'agitant.
Puis on prépare un cut-back fluide en mélangeant 80 parties en poids du bitume traité précité avec 20 par- ties en poids de pétrole lampant.
A titre d'essai témoin on prépare un second cut- back en mélangeant 80 parties en poids du bitume non traité avec 20 parties en poids de pétrole lampant.
Pour déterminer le pouvoir adhérent des deux cut- backs en les mélange avec du granit biotite en particules d'une grosseur de 0,3 - 1,3 cm, en proportions de 7 parties
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en poids de cut-back pour 93 parties en poids de la roche.
Les essais s'effectuant avec la roche sèche et humide. On laisse reposer les mélanges pendant 15 minutes, puis on les plonge dans l'eau distillée à 25 C; on observe les ré- sultats immédiatement et au bout de 24 heures.
Les résultats sont donnés dans le tableau ci-des- sous : Nature de Cut-back de bitume non traité Cut-back de bitume trai- la roche té avec 0,4% d'éthylène diamine
EMI6.1
<tb> Observation <SEP> Observation
<tb> Immédiate <SEP> au <SEP> bout <SEP> de <SEP> Immédiate <SEP> au <SEP> bout <SEP> de
<tb> 24 <SEP> heures <SEP> 24 <SEP> heures
<tb>
<tb>
<tb> Granite <SEP> Application <SEP> fa- <SEP> Surface <SEP> cou- <SEP> Application <SEP> Surface
<tb>
<tb> biotite <SEP> cile,la <SEP> couche <SEP> verte <SEP> 0-5% <SEP> facile <SEP> couverte
<tb> @
<tb> sec <SEP> se <SEP> détache <SEP> de <SEP> 90-100%
<tb>
<tb> l'agrégat <SEP> aussi-
<tb>
<tb> tôt <SEP> après <SEP> l'im-
<tb>
<tb> mersion.
<tb>
<tb>
Granite <SEP> Application <SEP> dé- <SEP> Surface <SEP> cou- <SEP> Application <SEP> Surface
<tb>
<tb> biotite <SEP> fectueuse, <SEP> la <SEP> verte <SEP> 0-5% <SEP> satisfaisan- <SEP> couverte
<tb>
<tb> humide <SEP> couche <SEP> se <SEP> déta- <SEP> te <SEP> 70-80%
<tb>
<tb> che <SEP> de <SEP> l'agré-
<tb>
<tb> gat <SEP> aussitôt <SEP> a-
<tb>
<tb> près <SEP> l'immersion
<tb>
Il ressort de ces essais que le pouvoir adhérent du bitume augmente notablement lorsqu'on lui fait subir un traitement avec l'éthylène diamine.
EXEMPLE 2. On ajoute 0,5% d'éthylène diamine hy- draté à une huile bitumineuse du Venezuela, dont l'indice d'acidité est de 2,6, puis on chauffe l'huile pendant 2 heures en vase clos à 190-200 C. On sépare les fractions légères par distillation de l'huile jusqu'à ce qu'on obtien- ne un bitume dont la pénétration est de 150 à 25 C. On pré- pare un cut-back fluide en mélangeant 80 parties en poids
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de ce bitume avec 20 parties en poids de pétrole lampant.
On détermine le pouvoir adhérent du bitume de la même manière que dans l'exemple 1, en employant également un granite biotite en particules d'une grosseur de 0,3 - 1,3 cm.
On obtient les résultats suivants : Sur le granite Application facile ; bout de 24 heures - contact avec l'eau à 25 C, 90-100% de la biotite sec : surface sont recouverts.
Sur le granite Application assez facile ; bout de 24 heures en contact avec l'eau à 25 C, 60biotite humide : 70% de la surface sont recouverts.
Même lorsqu'on continue à distiller l'huile de Venezuela contenant l'éthylène diamine à l'état de bitume, dont la pénétration à 25 C est égal à 90, on constate que le pouvoir adhérent du bitume sur le granite biotite est satisfaisant.
EXEMPLE 3. On prépare un cut-back en mélangeant 84,5 parties en poids d'un bitume de lagunillas dont le point de ramollissement (Ring et Bail) est de 46 C, la pénétration à 25 C de 95 et l'indice d'acidité de 1,1 mg/g, avec 15,5 parties en poids de pétrole lampant. On ajoute à ce cut-back 0,5% d'éthylène diamine, puis on fait subir au mélange un reflux pendant trois heures à 100 C en l'agitant. Au cours d'un second essai, on fait subir au même cut-back auquel on avait ajouté 0,5% d'éthylène diamine un premier reflux d'une demi-heure à 75 C et un second reflux de deux heures à 150 C.
Dans les deux cas, on a déterminé le pouvoir adhérent sur le granite biotite sec ; 1)aussitôt après le chauffage précité du cut-back ; après avoir maintenu le cut-back une température de 135 C dans un tonneau fermé pendant une, deux et trois semaines.
On a déterminé le pouvoir adhérent par l'essai
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dit "d'immersion totale dans l'eau" désigné pour abréger par "T.W.I.T.".
Au cours de cet essai, on a mélangé 100 parties en poids de granite biotite sec pendant 5 minutes avec 4 parties en poids du cut-back chauffé à 40 C, puis on a laissé reposer le mélange à la température ambiante pen- dant 30 minutes ; onlta introduit dans une bouteille et noyé dans l'eau à 40 C, en maintenant cette température pendant 3 heures.
Puis on a examiné séparément les diverses pierres immergées et on a déterminé à l'oeil la portion de surface recouverte de bitume. Le pourcentage moyen de la surface recouverte des diverses pierres arrondi à 5% est appelé coefficient T.W.I.T.
On a obtenu les résultats suivants :
EMI8.1
<tb> Nature <SEP> du <SEP> cut-back <SEP> Coefficient <SEP> T.WI.T.
<tb>
<tb> directe- <SEP> au <SEP> bout <SEP> au <SEP> bout <SEP> au <SEP> bout
<tb> de <SEP> 1 <SEP> se- <SEP> de <SEP> 2 <SEP> se- <SEP> de <SEP> 3 <SEP> se-.
<tb> ment <SEP> maine <SEP> à <SEP> maines <SEP> semaines
<tb> à <SEP> 135 C <SEP> à <SEP> 135 C <SEP> à <SEP> 135 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Chauffé <SEP> pendant <SEP> 3
<tb>
<tb> heures <SEP> à <SEP> 100 C <SEP> avec
<tb>
<tb> 0,5% <SEP> d'éthylène
<tb>
<tb> diamine <SEP> 75 <SEP> 85 <SEP> 95 <SEP> 85
<tb>
<tb> Chauffé <SEP> avec <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> d'éthylène <SEP> diamine,
<tb>
<tb> 1/2 <SEP> h <SEP> à <SEP> 75 C, <SEP> puis
<tb>
<tb> 2 <SEP> h.
<SEP> à <SEP> 150 C <SEP> 85 <SEP> 90 <SEP> 95 <SEP> 85
<tb>
Il ressort de ce tableau qu'en chauffant un cut- back avec l'éthylène diamine on obtient un excellent pou- voir adhérent sur la roche et que cette propriété se conser- ve au stockage à température élevée.
EXEMPLE 4. On chauffe le même bitume de Lagunillas que dans l'exemple 3 à 150 C pendant une demi-heure avec
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os5 % d'éthanol amine au lieu de l'éthylène diamine. Le coefficient T. W.I.T. de ce cut-back appliqué sur du cal- caire est de 65.
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"PROCESS FOR PREPARATION OF BITUMES OR THEIR CUT-BACKS
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The invention relates to a process for preparing bitumens or their cut-backs, making them acquire better adhesive power with respect to solids and in particular mineral aggregates.
It is known that bitumens such as asphaltic bitumens and their cut-backs adhere to the mineral aggregates only if the liquid bitumen or the cut-back is applied to the dry mineral aggregate. When a mineral aggregate thus coated then comes into contact with water or moisture there is a high risk that the bitumen will detach from the aggregate.
Various substances have already been added to bitumens to prevent them from loosening from the aggregates to which they have been applied and further to allow the bitumens to adhere well when applied to a wet mineral aggregate.
It has been found that substances possessing surface activity are particularly suitable adducts, by choosing in particular the cation-active substances to make the bitumens adhere to the acid aggregates and the anion-active substances in the case of basic aggregates.
Up to now, substances with surface activity prepared in advance have always been added to bitumens.
However, it has been discovered according to the invention that the naphthenic acids which are found naturally in the bitumen itself can be transformed into substances with surface activity which cause the bitumen to adhere to the solids.
The bonding power thus obtained is preserved when the bitumens or their cut-backs are kept at high temperature for a long time, while the power
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The adhesion obtained by the prior methods of addition to bitumens or their cbacks of pre-prepared substances generally disappears when stored at elevated temperature. Accordingly in accordance with the invention a polyamine is added to the bitumen, which is then heated to a temperature sufficient to react the naphthenic acids and the polyamine thereby forming an acidic amide. The amount of polyamine added should be chosen so that not all of the amino groups participate in the formation of the acid amide.
If we add a diamine, we can add about 1 gram molecule per gram molecule of naphthenic acid contained in the bitumen. Under these conditions an average amino group of each diamine molecule binds with a naphthenic acid molecule to form an acidic amide, while the other amino groups remain free. An acyl amido amine is thus obtained which is a cation-active substance.
Polyamines can be added to molten bitumens, undiluted or to cut-backs. They can also be added during the preparation of the cut-back, by mixing the bitumen, for example, with kerosene. It is also possible to add the polyamine to a bituminous oil from which the bitumen is prepared by separating the light fractions by distillation.
If the content of naphthenic acids in the bitumen or the raw material used to prepare the bitumen is insufficient, naphthenic acids or oils or bitumens rich in naphthenic acids as well as other acids of higher molecular weight can be added. .
The low molecular weight aliphatic polyamines are very suitable for reaction with the added naphthenic acids and higher molecular weight acids. Examples of these polyamines are ethylene
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diamine, propylene diamine, hexamethylene diamine, diethylene triamine, triethylene tetra-amine, tetraethylene pentamine, etc.
The polyamine can also be replaced by a monoamine containing in the molecule an additional functional group, which after the formation of an acid amide bond between the amino group and the carboxyl group of the acid causes the resulting molecule to acquire a character. polar. An example of a substance of this nature is ethanol amine and generally an alkanol amine.
The ethanol amine reacts with naphthenic acid or other higher molecular weight acid forming an acidic amide with a free hydroxyl group. This acidic amide makes the bitumens adhere to the basic aggregates. In this case, too, approximately 1 gram molecule of ethanol amine is added to the bitumen per gram molecule of acid present.
The process according to the invention therefore consists in adding to the bitumens, cut-backs or raw materials used for their preparation, an amine which, in addition to the amino group, contains at least one functional group necessary for the formation of a substance promoting the. adhesion of the bitumens to the solids, then the added amine is reacted, by heating, with the acids of higher molecular weight, in particular the naphthenic acids contained in the bitumens, cut-backs or raw materials, or acids of higher molecular weight which have been added thereto, so as to form an acidic amide, the amount of amine added being chosen so that at least one of the functional groups existing at the beginning in the amine remains free in the molecules of acid amide thus formed.
When the transformation of acids contained in bitumens is carried out by means of volatile amines, care must be taken that at the high temperature required
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in operation, the amines do not partially separate from the bitumen by volatilization. It may therefore be advantageous in certain cases to carry out the treatment under pressure in a vacuum.
Another effective method of preventing the amines from volatilizing is to maintain the bitumen or cut-back to which the amine has been added for a period of time at a moderate temperature, for example 60 to 100 C, thus giving rise to to the formation of salts between the amine and the acids. The amine being thus combined, the temperature is raised, for example, to 100-150 ° C. or more in order to effect the conversion into acidic amides.
It should be noted that the heating of the bitumen and the amine should be continued until all of the existing acids are converted to prevent further reaction between the loose acids and the acid amides already formed.
The invention is easy to understand from the examples given below.
EXAMPLE 1. 0.4% ethylene diamine with a Southern bitumen, the penetration at 25 ° C. of which is 350 and the acid number of 2.4, at a temperature, is charged in an autoclave with an agitator. 90 ° C., then the mixture is heated for 1 hour at 180-200 ° C. with stirring.
A fluid cut-back is then prepared by mixing 80 parts by weight of the aforementioned treated bitumen with 20 parts by weight of kerosene.
As a control test, a second cutback is prepared by mixing 80 parts by weight of untreated bitumen with 20 parts by weight of kerosene.
To determine the adhesion power of the two cut-backs by mixing them with biotite granite in particles of 0.3 - 1.3 cm in size, in proportions of 7 parts
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by weight of cut-back for 93 parts by weight of rock.
The tests are carried out with dry and wet rock. The mixtures are left to stand for 15 minutes, then they are immersed in distilled water at 25 ° C.; the results are observed immediately and after 24 hours.
The results are given in the table below: Nature of cut-back of untreated bitumen Cut-back of rock-treated bitumen with 0.4% ethylene diamine
EMI6.1
<tb> Observation <SEP> Observation
<tb> Immediate <SEP> at <SEP> end <SEP> of <SEP> Immediate <SEP> at <SEP> end <SEP> of
<tb> 24 <SEP> hours <SEP> 24 <SEP> hours
<tb>
<tb>
<tb> Granite <SEP> Application <SEP> fa- <SEP> Surface <SEP> cou- <SEP> Application <SEP> Surface
<tb>
<tb> biotite <SEP> cile, the <SEP> green <SEP> layer <SEP> 0-5% <SEP> easy <SEP> covered
<tb> @
<tb> sec <SEP> detaches <SEP> from <SEP> 90-100%
<tb>
<tb> aggregate <SEP> also-
<tb>
<tb> early <SEP> after <SEP> the im-
<tb>
<tb> mersion.
<tb>
<tb>
Granite <SEP> Application <SEP> de- <SEP> Surface <SEP> cou- <SEP> Application <SEP> Surface
<tb>
<tb> biotite <SEP> faulty, <SEP> the green <SEP> <SEP> 0-5% <SEP> satisfactory- <SEP> covered
<tb>
<tb> wet <SEP> layer <SEP> se <SEP> deta- <SEP> te <SEP> 70-80%
<tb>
<tb> che <SEP> of <SEP> the approved
<tb>
<tb> gat <SEP> immediately <SEP> a-
<tb>
<tb> by <SEP> immersion
<tb>
It emerges from these tests that the adhesive power of bitumen increases significantly when it is subjected to a treatment with ethylene diamine.
EXAMPLE 2. 0.5% ethylene diamine hydrate is added to a bituminous oil from Venezuela, the acid number of which is 2.6, then the oil is heated for 2 hours in a closed vessel at 190. -200 C. The light fractions are separated by distillation of the oil until a bitumen is obtained with a penetration of 150 to 25 C. A fluid cut-back is prepared by mixing 80 parts. in weight
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of this bitumen with 20 parts by weight of kerosene.
The adhesion of the bitumen was determined in the same manner as in Example 1, also using a biotite granite in particles of a size of 0.3 - 1.3 cm.
The following results are obtained: On granite Easy to apply; after 24 hours - contact with water at 25 C, 90-100% of dry biotite: surface is covered.
On granite Fairly easy application; after 24 hours in contact with water at 25 C, 60 wet biotite: 70% of the surface is covered.
Even when one continues to distill the Venezuelan oil containing ethylene diamine in the form of bitumen, the penetration of which at 25 ° C. is equal to 90, it is found that the adhesive power of the bitumen on the biotite granite is satisfactory.
EXAMPLE 3. A cut-back is prepared by mixing 84.5 parts by weight of a lagunillas bitumen whose softening point (Ring and Bail) is 46 C, the penetration at 25 C is 95 and the index d. acidity of 1.1 mg / g, with 15.5 parts by weight of kerosene. 0.5% ethylene diamine is added to this cut-back, then the mixture is subjected to reflux for three hours at 100 ° C. with stirring. During a second test, the same cut-back to which 0.5% ethylene diamine had been added is subjected to a first reflux of half an hour at 75 ° C. and a second reflux for two hours at 150 ° C. .
In both cases, the adhesive power was determined on the dry biotite granite; 1) immediately after the aforementioned heating of the cut-back; after maintaining the cut-back at a temperature of 135 C in a closed barrel for one, two and three weeks.
The adhesion power was determined by the test
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said "total immersion in water" designated for short by "T.W.I.T.".
During this test, 100 parts by weight of dry biotite granite were mixed for 5 minutes with 4 parts by weight of the cut-back heated to 40 ° C., then the mixture was allowed to stand at room temperature for 30 minutes. ; onlta introduced into a bottle and drowned in water at 40 C, maintaining this temperature for 3 hours.
The various submerged stones were then examined separately and the portion of the surface covered with bitumen was determined by eye. The average percentage of the surface covered with the various stones rounded to 5% is called the T.W.I.T.
The following results were obtained:
EMI8.1
<tb> Nature <SEP> of the <SEP> cut-back <SEP> Coefficient <SEP> T.WI.T.
<tb>
<tb> direct- <SEP> at <SEP> end <SEP> at <SEP> end <SEP> at <SEP> end
<tb> of <SEP> 1 <SEP> se- <SEP> of <SEP> 2 <SEP> se- <SEP> of <SEP> 3 <SEP> se-.
<tb> ment <SEP> maine <SEP> to <SEP> maines <SEP> weeks
<tb> to <SEP> 135 C <SEP> to <SEP> 135 C <SEP> to <SEP> 135 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Heated <SEP> for <SEP> 3
<tb>
<tb> hours <SEP> to <SEP> 100 C <SEP> with
<tb>
<tb> 0.5% <SEP> ethylene
<tb>
<tb> diamine <SEP> 75 <SEP> 85 <SEP> 95 <SEP> 85
<tb>
<tb> Heated <SEP> with <SEP> 0.5 <SEP>% <SEP>
<tb>
<tb> ethylene <SEP> diamine,
<tb>
<tb> 1/2 <SEP> h <SEP> to <SEP> 75 C, <SEP> then
<tb>
<tb> 2 <SEP> h.
<SEP> to <SEP> 150 C <SEP> 85 <SEP> 90 <SEP> 95 <SEP> 85
<tb>
It emerges from this table that by heating a cutback with ethylene diamine, an excellent adhesion power is obtained on the rock and that this property is retained in storage at elevated temperature.
EXAMPLE 4. The same Lagunillas bitumen as in Example 3 is heated at 150 ° C. for half an hour with
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os5% ethanol amine instead of ethylene diamine. The T. W.I.T. of this cut-back applied to limestone is 65.