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Procédé pour la production de pectines gélifiables.
La présente invention se rapporte à un procédé pour la production de pectines gélifiables par l'hydrolyse au moyen d'un acide minéral de matières pectiques, comme par exemple des cos- settes lessivées de betteraves, de raves ou d'autres substances analogues, fraîches, séchées ou ensilées.
On sait que la pectine contenue dans les betteraves, raves ou autres végétaux peut être obtenue par extraction au moyen d'eau contenant un acide. Pendant l'extraction il s'opère une hydrolyse dans une mesure dépendant de l'intensité du trai- tement qui doit pour cette raison être adapté à la nature de la pectine, un degré spécial d'hydrolyse étant nécessaire dans cha- que cas.
Lorsqu'il s'agit de la pectine des betteraves ou des raves, le traitement par l'acide, contrairement à la plupart des autres genres de pectine, doit être relativement intense pour obtenir le
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degré d'hydrolyse le plus favorable à la gélification, c'est-à- dire la propriété de produire une gelée au moyen d'eau, de sucre et d'acide. Ce traitement intensif au moyen d'acide peut toute- fois avoir un effet préjudiciable sur le produit fini attendu que par suite de ce traitement intensif par un acide, l'hémi- cellulose et autres résidus végétaux contenus dans les betteraves ou les raves se désagrègent de sorte que l'extrait de pectine présente une si forte teneur en substances inertes que celles- ci se trouveront en excès dans le produit fini.
Cet inconvénient est supprimé par la présente invention qui se rapporte à un procédé pour la production-de pectines gé- lifiables par l'hydrolyse au moyen d'un acide minéral de matières pectiques, comme par exemple les cossettes lessivées de bettera- ves, raves ou autres produits analogues frais, séchés ou ensilés, ce procédé étant caractérisé en ce que la matière pectique est extraite au moyen d'une solution diluée d'un acide minéral, par exemple une solution qui confère au mélange une normalité de 0,05 à 0,15, la matière non dissoute est ensuite séparée et le produit extrait est hydrolysé par une solution plus concentrée d'un acide minéral, par exemple une solution qui donne au mé- lange une normalité de 0,3 à 1,0, après quoi on poursuit le traitement de la pectine extraite d'une manière comme en soi.
Par l'extraction au moyen de la solution d'acide diluée, la partie de la pectine qui est active dans la gélification est obtenue sans que les autres substances végétales ne se désagrè- gent dans une mesure perceptible. La partie de la pectine dis- soute de cette manière ne possède pas encore les qualités de gélification, mais on peut les impartir en l'hydrolysant comme mentionné ci-dessus, au moyen d'une solution acide plus concen- trée. L'extrait de pectine obtenu par extraction au moyen de la solution acide diluée est séparé de la matière extraite avant d'être soumis à l'hydrolyse de telle sorte que la matière extrait%,
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qui est exempte d'extrait, n'est pas soumise à l'action de la solution acide plus concentrée.
Suivant l'invention, pour obtenir la quantité optimum de pectine dans l'extrait en même temps qu'un minimum de substan- ces inertes,il est préférable d'opérer l'extraction à une tem- pérature de 60 à 90 C en 2 à 6 heures. En outre, suivant l'in- vention, il est préférable d'effectuer l'hydrolyse en 1 à 3 jours à une température de 35 à 55 C.
Suivant l'invention, il est préférable en pratique que l'extrait non hydrolysé, après régénération de sa normalité par l'addition d'un acide et avant d'être soumis à l'hydrolyse au moyen d'une solution acide plus concentrée, soit employé pour l'extraction d'une autre charge de matières premières, cette opération pouvant être encore répétée si on le désire. De cette façon, on obtient une concentration plus élevée de pectine dans l'extrait à hydrolyser. Ceci implique certainement que la ma- tière première n'est pas lessivée aussi efficacement, mais cela a moins d'importance en tout cas lorsqu'on emploie comme ma- tières premières des cossettes de betteraves ou de raves lessi- vées.
Suivant l'invention, on peut employer tout acide minéral; entre autres acides, l'acide sulfurique convient très bien à cet effet.
Comme matières premières on peut utiliser divers végétaux pectiques mais on a trouvé que les cossettes de betteraves, raves ou autres substances analogues fraîches, séchées ou ensilées sont spécialement propres à cet usage.
Le déchet de l'extraction des cossettes lessivées de betteraves ou de raves par exemple peut être employé comme four- rage pour le bétail et on a trouvé qu'en raison de sa teneur en acide il pouvait être ensilé facilement sans autre addition d'a- ¯ cide.
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EXEMPLE
500 kg. de cossettes de betteraves dont on a extrait le sucre sont lessivées au moyen de 500 kg d'eau chaude à la- quelle on a ajouté 5 kg d'acide sulfurique concentré. La lixi- viation est effectuée pendant 4 heures à une température d'envi- ron 75 C maintenue dans la cuve de lixiviation. Le mélange est ensuite séparé dans un appareil centrifuge, et on obtient alors 650 kg d'extrait et 350 kg de déchet. Après régénération de la normalité de l'extrait ainsi produit par l'addition de 4,25 kg d'acide sulfurique concentré et 100 kg d'eau chaude, l'extrait est employé pour lessiver une autre charge de 750 kg de cossettes de betteraves exemptes de sucre. Cette opération de lixiviation prend aussi 4 heures et est effectuée à la même température que la lixiviation de la première charge.
Le mélange est ensuite séparé dans un appareil centrifuge, cette opération donnant 900 kg d'extrait et 600 kg de déchet.
A l'extrait ainsi produit on ajoute 18 kg d'acide sul- furique concentré et on soumet l'extrait à l'hydrolyse pendant 40 à 48 heures à environ 45 C. Lorsque l'hydrolyse est terminée on ajoute 4,6 kg de terre d'infusoires et on filtre l'extrait dans un filtre-presse. L'acide est ensuite neutralisé avec 9 kg de soude caustique sous la forme d'une solution à 20%, tout en agitant, et l'extrait produit, comportant 925 kg, est préci- pité à l'aide de 3250 litres d'alcool à 95%. On effectue la pré- cipitation en versant l'extrait dans l'alcool tout en agitant.
La pectine précipitée est séparée et séchée. On obtient 30 kg de pectine sèche qui constitue les 67% de la pulpe sèche de l'extrait ou 24% de la pulpe sèche dans les cossettes de bette- raves exemptes de sucre.
Dans l'exemple ci-dessus, on utilise l'extrait obtenu par la première extraction pour lessiver une autre charge de cosset- tes de betteraves. Toutefois, ceci n'est pas absolument nécessaire,
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mais c'est préférable pour obtenir un extrait aussi concentré que possible.
REVENDICATIONS
1) Procédé pour la production de pectines gélifiables par l'hydrolyse au moyen d'un acide minéral de matières pectiques, comme par exemple les cossettes lessivées de !- betteraves, de raves ou d'autres matières analogues fraîches, séchées ou ensi- lées, caractérisé en ce que la atière pectique est extraite au moyen d'une solution diluée d'un acide minéral, par exemple une so- lution qui confère au mélange une normalité de 0,05 à 0,15, la matière non dissoute est ensuite séparée et le produit extrait est hydrolysé au moyen d'une solution plus concentrée d'un acide minéral, par exemple une solution qui confère au mélange une nor- malité de 0,3 à 1,0, après quoi on poursuit le traitement de l'extrait de pectine d'une manière comme en soi.
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Process for the production of gelable pectins.
The present invention relates to a process for the production of gellable pectins by hydrolysis by means of a mineral acid of pectic materials, such as, for example, leached pods of beets, turnips or other similar substances, fresh. , dried or ensiled.
It is known that the pectin contained in beets, turnips or other plants can be obtained by extraction with water containing an acid. During the extraction hydrolysis takes place to an extent depending on the intensity of the treatment which must therefore be adapted to the nature of the pectin, a special degree of hydrolysis being necessary in each case.
When it comes to beet or root pectin, the acid treatment, unlike most other kinds of pectin, must be relatively intense to achieve the
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degree of hydrolysis most favorable to gelation, that is, the property of producing a jelly by means of water, sugar and acid. This intensive treatment with acid can, however, have a detrimental effect on the finished product as, as a result of this intensive treatment with an acid, the hemi-cellulose and other vegetable residues contained in the beets or rootstocks disintegrate. so that the pectin extract has such a high content of inert substances that these will be found in excess in the finished product.
This drawback is overcome by the present invention which relates to a process for the production of gelable pectins by hydrolysis by means of a mineral acid of pectic materials, such as, for example, leached beet chips, rootlets. or other similar fresh, dried or ensiled products, this process being characterized in that the pectic material is extracted by means of a dilute solution of a mineral acid, for example a solution which gives the mixture a normality of 0.05 to 0.15, the undissolved material is then separated and the extracted product is hydrolyzed with a more concentrated solution of a mineral acid, for example a solution which gives the mixture a normality of 0.3 to 1.0, after which is continued processing of the extracted pectin in a manner as in itself.
By extraction with the dilute acid solution, that part of the pectin which is active in gelation is obtained without the other plant substances breaking down to a noticeable extent. The part of the pectin dissolved in this way does not yet possess the gel qualities, but they can be imparted by hydrolyzing it as mentioned above with a more concentrated acidic solution. The pectin extract obtained by extraction by means of the dilute acid solution is separated from the extracted material before being subjected to hydrolysis so that the extracted material%,
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which is free of extract, is not subjected to the action of the more concentrated acid solution.
According to the invention, to obtain the optimum quantity of pectin in the extract at the same time as a minimum of inert substances, it is preferable to carry out the extraction at a temperature of 60 to 90 ° C. in 2 at 6 o'clock. Further, according to the invention, it is preferable to carry out the hydrolysis in 1 to 3 days at a temperature of 35 to 55 C.
According to the invention, it is preferable in practice that the unhydrolyzed extract, after regeneration of its normality by the addition of an acid and before being subjected to hydrolysis by means of a more concentrated acid solution, or used for the extraction of another batch of raw materials, this operation being able to be repeated again if desired. In this way, a higher concentration of pectin is obtained in the extract to be hydrolyzed. This certainly implies that the raw material is not leached as efficiently, but it is of less importance in any case when using as raw materials leached beet or roast chips.
According to the invention, any mineral acid can be used; among other acids, sulfuric acid is very suitable for this purpose.
As raw materials, various pectic vegetables can be used, but it has been found that fresh, dried or ensiled beet chips, turnip or other similar substances are especially suitable for this purpose.
The waste from the extraction of leached cossettes from beets or turnips, for example, can be used as fodder for cattle and it has been found that due to its acid content it can be ensiled easily without further addition of a - ¯ cide.
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EXAMPLE
500 kg. of beet chips from which the sugar has been extracted are leached with 500 kg of hot water to which 5 kg of concentrated sulfuric acid have been added. The leaching is carried out for 4 hours at a temperature of approximately 75 ° C. maintained in the leaching tank. The mixture is then separated in a centrifugal apparatus, and 650 kg of extract and 350 kg of waste are then obtained. After regeneration of the normality of the extract thus produced by the addition of 4.25 kg of concentrated sulfuric acid and 100 kg of hot water, the extract is used to leach another load of 750 kg of beet chips. free of sugar. This leaching operation also takes 4 hours and is carried out at the same temperature as the leaching of the first charge.
The mixture is then separated in a centrifugal apparatus, this operation giving 900 kg of extract and 600 kg of waste.
To the extract thus produced, 18 kg of concentrated sulfuric acid are added and the extract is subjected to hydrolysis for 40 to 48 hours at about 45 C. When the hydrolysis is complete, 4.6 kg of diatomaceous earth and the extract is filtered through a filter press. The acid is then neutralized with 9 kg of caustic soda in the form of a 20% solution, while stirring, and the extract produced, comprising 925 kg, is precipitated with 3250 liters of 95% alcohol. Precipitation is carried out by pouring the extract into the alcohol while stirring.
The precipitated pectin is separated and dried. 30 kg of dry pectin is obtained which constitutes 67% of the dry pulp of the extract or 24% of the dry pulp in the sugar-free beet chips.
In the example above, the extract obtained from the first extraction is used to leach another load of beet husks. However, this is not absolutely necessary,
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but it is preferable to obtain an extract as concentrated as possible.
CLAIMS
1) Process for the production of gellable pectins by hydrolysis by means of a mineral acid of pectic materials, such as, for example, leached chips from! - beets, roots or other similar materials, fresh, dried or ensiled , characterized in that the pectic material is extracted by means of a dilute solution of a mineral acid, for example a solution which gives the mixture a normality of 0.05 to 0.15, the undissolved material is then separated and the extracted product is hydrolyzed with a more concentrated solution of a mineral acid, for example a solution which gives the mixture a standard of 0.3 to 1.0, after which the treatment of the mixture is continued. pectin extract in a way as in itself.