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LD.
Ministère des Affaires Economiques et des Classes Moyennes ROYAUME DE BELGIQUE
Direction Générale de l'Industrie et du Commerce ,.J !)L
Administration du Commerce S ! Service
Service de la Propriété Industrielle et Commerciale N @
LE MINISTRE DES AFFAIRES ECONOMIQUES ET DES CLASSES MOYENNES,
Vu l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant, en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention;
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Vu la loi du 30 mars 1948,portant modification à l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant, en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention.
Revu l'arrêté ministériel du 28-2-48 , délivrant sous le N 480.153 , Mr. A.J.U. Bull et The East African Industrial Management Board Inc. un brevet dtinvention pour : Perfectionnements apportés ou relatifs à la fabrication d'insecticides
ARRETE :
ARTICLE PREMIER. - Les considérants suivants sont insérés dans l'arrêté ministériel N 480.153 du 28 février 1948 , après le considérant "Vu la loi du 24 mai 1854 sur les brevets d'invention,, :
Vu l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention, modifié par la loi du 30 mars 1948;
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Bruxelles, le 21 janvier 1949.
AU NOM DU MINISTRE :
Le Fonctionnaire délégué,
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"Perfectionnements apportés ou relatifs à la fabrication d'insecticides."
La présente invention concerne la fabrication de compositions insecticides à partir de fleurs de pyrèthre.
Dans la préparation de compositions insecticides à partir de plantes de pyrèthre, les capitules sont normalement d'abord extraits avec un solvant pour que les pyréthrines forment un mélange. Un extrait contenant une large proportion de pyréthrines est retiré du mélange et concentré, par exemple, par distillation.
Le concentratpeut alors être ajouté à un dissolvant approprié tel que du kérosène pour former un liquide insecticide de vaporisa- tion.
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L'extrait de pyréthrine du mélange contient des matières résineuses qui sont insolubles, dans une certaine mesure, dans les solvants normalement employés pour la production de liquides in- secticides à vaporiser. La présence de ces matières avec les pyréthrines dans le solvant produit un liquide de couleur foncée dont la viscosité est relativement élevée et qui est, par conséquent, quelque peu insatisfaisant.
Un objet de l'invention est de produire une composition insecticide à partir de caputiles de pyrèthre,qui soit essentiellement exempte de ces matières résineuses désagréables.
Selon la présente invention, un procédé pour produire une composition insecticide essentiellement exempte de matières résineuses indésirables par l'extraction à l'aide d'un solvant des capitules de pyrèthre, comprend la phase de traitement de l'extrait contenant des pyréthrines à l'aide d'un adsorbant pour enlever les constituants résineux dudit extrait.
Le retrait de la matière résineuse indésirable rend pratiquement l'extrait complètement soluble dans un solvant approprié, par exemple du kérosène, et le liquide résultant peut être employé comme liquide insecticide à vaporiser.
L'adsorbant peut être retiré de l'extrait après emploi, par exemple, par filtration, centrifugation ou sédimentation, et cet enlèvement peut être réalisé avant la concentration de 1' extrait.
La quantité d'adsorbant employé dépendra de la pureté requise de l'insecticide final. Ainsi, si on emploi trop peu d' adsorbant,toute la substance résineuse indésirable ne sera pas adsorbée tandis que,si on en emploie trop, un important pourcentage de pyréthrines sera adsorbé, ce qui est indésirable.
Une caractéristique de l'invention est que l'adsorbant contient, après emploi, une proportion de pyréthrines, et peut être séché, dilué avec un diluant approprié, par exemple de la pyrophyllite, et employé comme poudre horticole.
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L'adsorbant peut être, par exemple, de la terre savonneuse, du charbon de bois, de la terre d'infusoiresou de la bentonite soit à l'état activé- soit à l'état non activa, ou bien un mélange de deux ou de plusieurs de ces matières.
Des exemples de procédés de réalisation de l'invention sont les suivants: (1) 100 livres d'un extrait de pyrèthre primaire sont traitées avec 10 livres de terre savonneuse activée. Le mélange est bien agité, et laissé reposer. Sa totalité est alors filtrée ou bien le liquide clair surnageant est retiré et le résidu filtré. Dans les deux cas, la solution de pyréthrine est ensuite distillée comme dans le procédé normal de production d'un liquide de pyréthrine à vaporiser. Après distillation, l'extrait est de couleur ambrée et transparent. Il peut déposer une certaine quantité de matière granuleuse en reposant,mais le tout est complètement soluble dans le kérosène ou donne un liquide clair à vaporiser, de couleur jaune pâle. Le résidu de terre savonneuse est séché, dilué avec de la pyrophyllite et employé comme poudre horticole.
(2) 100 livres d'un extrait de pyrèthre primaire sont traitées avec 5 livres de carbone activé. Le mélange est bien agité et laissé reposer. Le tout est filtré, ou bien le liquide claire surnageant est d'abord retiré et le résidu filtré. Dans les deux cas, la solution de pyréthrine est ensuite distillée de la manière connue et ajoutée au kérosène pour former un liquide de pyrèthre à vaporiser.
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LD.
Ministry of Economic Affairs and Middle Classes KINGDOM OF BELGIUM
Directorate General of Industry and Commerce, .J!) L
Administration of Commerce S! Service
Industrial and Commercial Property Department N @
THE MINISTER OF ECONOMIC AFFAIRS AND MIDDLE CLASSES,
Considering the decree-law of July 8, 1946, extending, because of the events of war, the deadlines in matters of industrial property and the duration of patents for invention;
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Vuaa-lai-dux1.94, -por-ta.nt-approval-.de - 1 = Ar.r-angement-concer. or the restaw: ation-des. rights-of..industrial-property-a t.tein ts-par-la-deuimg: uc.: w- + noodial0, - & i-! ²1é-à-Neufc \:
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Considering the law of March 30, 1948, amending the decree-law of July 8, 1946, extending, because of the events of war, the deadlines in matters of industrial property and the duration of patents for invention.
Reviewed the ministerial decree of 28-2-48, issuing under the N 480.153, Mr. A.J.U. Bull and The East African Industrial Management Board Inc. a patent for: Improvements made or relating to the manufacture of insecticides
STOPPED :
FIRST ARTICLE. - The following recitals are inserted in ministerial decree N 480.153 of February 28, 1948, after the recital "Considering the law of May 24, 1854 on patents for inventions,":
Considering the decree-law of July 8, 1946, extending due to the events of war, the deadlines in matters of industrial property and the duration of invention patents, modified by the law of March 30, 1948;
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rtp priété¯jt1dUstrielle- 'la dPuYiàmP g <> PrrP mnndiajP, njgnhàt' '' '' '' '"00 rl" pwpriét' odu, tri "',' ttetn rlm; 'me g' ''" e monrl ' , 'ign' Ne "khâJe \ Having regard to the Union Convention for the Protection of Industrial Property, ART 2. - This decree will be annexed to the ministerial decree referred to in article 1.
Brussels, January 21, 1949.
IN THE NAME OF THE MINISTER:
The delegated official,
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"Improvements made or relating to the manufacture of insecticides."
The present invention relates to the manufacture of insecticidal compositions from pyrethrum flowers.
In preparing insecticidal compositions from pyrethrum plants, the flower heads are normally first extracted with a solvent so that the pyrethrins form a mixture. An extract containing a large proportion of pyrethrins is removed from the mixture and concentrated, for example, by distillation.
The concentrate can then be added to a suitable solvent such as kerosene to form an insecticidal spray liquid.
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The pyrethrin extract of the mixture contains resinous materials which are insoluble to some extent in the solvents normally employed in the production of insecticidal spray liquids. The presence of these materials together with the pyrethrins in the solvent produces a dark colored liquid of relatively high viscosity which is, therefore, somewhat unsatisfactory.
It is an object of the invention to produce an insecticidal composition from pyrethrum capsutils which is essentially free of these unpleasant resinous materials.
According to the present invention, a process for producing an insecticidal composition substantially free of undesirable resinous material by solvent extraction of the pyrethrum flower heads comprises the step of treating the extract containing pyrethrins with the. using an adsorbent to remove the resinous constituents of said extract.
Removal of the unwanted resinous material renders the extract substantially completely soluble in a suitable solvent, for example kerosene, and the resulting liquid can be employed as an insecticidal spray liquid.
The adsorbent can be removed from the extract after use, for example, by filtration, centrifugation or sedimentation, and this removal can be done before concentration of the extract.
The amount of adsorbent employed will depend on the required purity of the final insecticide. Thus, if too little adsorbent is used, all of the unwanted resinous substance will not be adsorbed while, if too much is used, a large percentage of pyrethrins will be adsorbed, which is undesirable.
A characteristic of the invention is that the adsorbent contains, after use, a proportion of pyrethrins, and can be dried, diluted with a suitable diluent, for example pyrophyllite, and used as horticultural powder.
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The adsorbent can be, for example, soapy earth, charcoal, diatomaceous earth or bentonite either in the activated or inactive state, or a mixture of two or more. of several of these materials.
Examples of methods of carrying out the invention are as follows: (1) 100 pounds of a primary pyrethrum extract is treated with 10 pounds of activated soapy earth. The mixture is stirred well, and left to stand. All of it is then filtered or the clear supernatant liquid is removed and the residue filtered. In either case, the pyrethrin solution is then distilled as in the normal process for producing a pyrethrin spray liquid. After distillation, the extract is amber in color and transparent. It can deposit a certain amount of granular material on standing, but the whole is completely soluble in kerosene or gives a clear liquid to vaporize, of a pale yellow color. The soapy soil residue is dried, diluted with pyrophyllite and used as a horticultural powder.
(2) 100 pounds of a primary pyrethrum extract is treated with 5 pounds of activated carbon. The mixture is stirred well and left to stand. The whole is filtered, or the clear supernatant liquid is first removed and the residue filtered. In both cases, the pyrethrin solution is then distilled in the known manner and added to the kerosene to form a pyrethrum vaporizable liquid.
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