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Ministère des Affaires Economiques
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et des Classes Moyennes ROY f\U M E DE 5ELÇjIQU
DirectionGénérale del'IndustrieetduCommerce...J'!L
Administration du Commerce
Servicedela PropriétéIndustrielleetCommerciale
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ADN" ...4.?.9..1'1.6.......... 'Sj. Q 1 ry
LE MINISTRE DES AFFAIRES ECONOMIQUES ET DES CLASSES MOYENNES,
Vu l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant, en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention;
Vu la loi du 31 décembre 1947, portant approbation de l'Arrangement concernant la conservation ou la restauration des droits de propriété industrielle atteints par la deuxième guerre mondiale, signé à Neufchâtel, le 8 février 1947.
Vu la loi du 30 mars 1948,portant modification à l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant, en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention.
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Revu l'arrêté ministériel du 3 1/ 1/48 , délivrant sous le N, 4 7 9 , 17 , Lewis Berger, & Sons Limited, unbrevet d'invention pour: Compositions de revêtement contenant de la protéine.
ARRETE :
ARTICLE PREMIER. - Les considérants suivants sont insérés dans l'arrêté ministériel N 479.176 du 31/1/48 , après le considérant "Vu la loi du 24 mai 1854 sur les brevets d'inven- tioon# :
Vu l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention, modifié par la loi du 30 mars 1948;
Vu la loi du 31 décembre 1947, portant approbation de l'Arrangement concernant la conservation ou la restauration des droits de propriété industrielle atteints par 'la deuxième guerre mondiale, signé à Neufchâtel, le 8 février 1947;
Vu la Convention d'Union pour la Protection de la Propriété Industrielle;
ART. 2. - Le présent arrêté sera annexé à l'arrêté ministériel visé à l'article premier.
Bruxelles, le 10 janvier 1949.
AU NOM DU MINISTRE : @ Le Fonctionnaire délégué,
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BREVET D'INVENTION COMPOSITIONS DE REVETEMENT CONTENAIT DE LA PROTEINE
Cette invention concerne des compositions de revêtement ou des compositions formant pellicules contenant de la protéi- ne réductible à l'eau, et plus particulièrement un perfection- nement qui facilite la résistance à l'eau et au lavage de pelli cules formées à partir de ces compositions au contact de l' oxygène de l'air après dépôt sous forme d'une pellicule .
Des peintures et des compositions de revêtement conte- nant de la protéine sont d'un usgge étendu à cause de leurs nombreuses propriétés désirables. Un des désavantages mar- quants des enduits ou revêtements contenant de la protéine ré- ductible à l'eau, même lorsqu'ils sont fortifiés par émulsifi- cation des huiles et résines siccatives contenues dans leur composition,est la résistance insatisfaisante des pellicules sèches aux éléments et lavages répétés avec du savon et de l'eau.
L'emploi de composés de formaldéhyde et d'autres compo- sés aldéhydiques dans ces compositions n'a réussi qu'en par- tie à faire face au problème. Les aldéhydes ne peuvent être accumulées en contact direct avec la protéine aqueuse
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du système de peinture vu qu'une réaction prend cours jusqu'à ce que la composition de peinture ne soit plus d'aucune utilité en raison de la' formation d'un gel irréductible à l'intérieur du récipient.
Un des objets de cette invention est de fournir des composi- tions nouvelles et perfect onnées d'enduit du type à protéine qui forment des pellicules lavables relativement dures.
Un autre objet est de fournir une composition d'enduit con- tenant de la protéine réductible à l'eau qui ne durcit qu'à l'ex- position à l'air et ne coagule pas lorsqu'elle se trouve dans des conditions sensiblement anarchies comme elles se rencontrent pen- dant l'emmagasinement de la composition, d'enduit dans des réci- pients hermétiques remplis.
Un autre objet est de fournir une méthode nouvelle et per- fectionnée pour produire ces compositions. D'autres objets appa- raîtront ci-après.
Ces objets sont réalisés en fournissant une composition for- mant une pellicule contenant de la protéine pouvant être disper- sée dans l'eau contenant au moinsun agent de condensation capa- ble de nombreuses condensations avec les groupements amine des protéines après que la composition a été appliquée, en un enduit relativement mince et est en présence d'oxygène, pour former des enduits permanents, pratiquement insolubles dans l'eau.
Aussi long temps que la composition est "en masse" dans des conditions anaérobies dans le casde pâtes, et à l'état discontinu sec dans le cas de peintures en Doudre, une condensation primaire seulement apparaît au plus . '
Dans la pratique préférée de l'invention, une protéine ap- propriée est dissoute ou dispersée dans l'eau avec l'aide d'agents de solubilisation, tels que des bases organiques ou inorganiques et un agent condensateur de quinone est ajouté, de préférence une quinone ayant un anneau aromatique organique simple ou à
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multiples substitutions, non saturé un-trois par rapport à la fois au carbone et à l'oxygène, contenant six atomes de carbone ou plus,
et classé comme une dicétone cyclique. Des produits dérivés de l' oxydation de composés à anneaux multiples,tels qu'un rétène, une
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quinone et des benzoquinones naphtaquinones et anthraquinones sub- qu'elle stituées1 tombent sous l'appellation Générale 1f(1...uinonelftelle-es'G employée ici.
On a également trouvé que la forme réduite de ces composés (hydroquinones) est de valeur. Ces matières sont quelque peu plus lentes en action car elles sont en apparence d'abord oxydées par la quinone avant que des condensations n'aient lieu.
La protéine utilisée est de préférence une de celles qui a suffisamment de groupements carboxyl et aminé dans les chaînes la- térales pour donner des sels solubles dans l'eau ou pouvant être dispersés dans l'eau lorsque soumis à l'action d'une base. La caséine, la protéine de mais, la protéine de soya, la colle animale, l'albumine,les protéines de graine de ricin et de lin, et d'au- tres protéines peuvent être employées, mais la protéine préférée est la caséine.
D'autres ingrédients peuvent être également présents dans la composition. Par exemple, des antiseptiques,des stabilisateurs des pigments,des plastifiants,des bases organiques et inorgani- ques fixes et volatiles peuvent être ajoutés.
Des résines synthétiques, des résines naturelles et leurs modifications, soit seules ou en composition avec des huiles non saturées appropriées telles que les huiles de lin, de soya, de' ricin désydratées et l'huile de goudron (par.ex., pour produire des résines alkyles ou des résines phénoliques) des huiles natu- raffinées
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relles ou synthétiques solidifiées et/ou es y rocarbures, de l'huile de pin, et d'autres dissolvants peuvent être émulsionnés ou dispersés autrement dans la. base de protéine aqueuse conjointe. ment avec des agents émulsionnants appropriés et d'autres colloï- des protecteurs.
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Lorsque des véhicules huileux sont présents, on }.JrÉJf0.:re y disperser la quinone. Lorsque la composition contient peu ou pas de véhicules huileux J 10 ) i; ïi^lcn peut être utilisé comme due dispersion par broyage a sec du pigment et de la quinone conjoin-
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tonent J :98r exemple, dans un broyeur boulets.
L'introduction de cette'invention dons l'art de la. fabri- cation des couleurs réductibles à l'eau,contenant de la protéine de résine,
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et en particulier, des couleurs éll é',ulsion 9cw;meJ1te leur résis- tance,de telle sorte eue des pnlieocions au-delà de leurs Uni- tes présentes sont possibles.
Pour mesurer l'amélioration de la résistance au lavage des
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enduits contenant de la protéine réductible à l'eau, on a imagi- né un nombre empirique qu'on a appelé Valeur Indice de I '.v8.[::e ( :tB.Sh Index Value). Ce nombre est étroitcment en relation avec la vitesse de conversion de la pellicule contenant de la protéi- ne en une forme insoluble 1rl'W T 7.'Sib]¯C, de le, avec la résistan- ce e 1> l'abrasion par 5.aVOJ1-et.-o:?n, et l'ensemble de S':i"T¯CE OllC 1' on peut escompter de l'enduit "n11c1.ué.
L'instrument employé pour obtenir les données peut être décrit cornue suit: Au fond d'un anneau de laiton de G pouces (Le Û.lit:¯c-¯'e ii1- térieur et (le ¯.C poucos rie Ü1'n.è';trc extérieur, est attachée une rondelle de caoutchouc,d'un de i-OUC0 (.i,q('",¯.; Se??.7.^ C'?t:Ln:Cii..31- venent,cle la Llêrile dimension que l'anneau.
Un support en forme (le cadre de laiton en U renversé lar- ge est monté sur la partie supérieure de l'anneau,la hauteur de l'U étant de 5 1/4: pouces au-dessus de la partie supérieure de l'anneau de laiton.
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La distance entre les branches de ce cadre est la iticrie que le diamètre extérieur de l'an' eau. La bande formant ce cadre a deux pouces de large sur J/5 de uouces d'épaisseur.
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Dans un trou directement au-dessus du centre de l'anneau, à travers le centre des guides du cadre en Urenversé large passe un arbre de laiton d'un de:,;1-pouce de diamètre,Au dessus du cadre, arbre sur ledit/se trouve un arbre coudé de cinq pouces qui, en tour- nant, provoque la libre rotation d'un berceau monté sur l'extrémité inférieure de l'arbreet dans la circonférence de l'anneau de lai- ton.
Un poids de laiton de 4 livres, fait principalement d'une demi-section d'un cylindre de laiton d'un diamètre de trois pou- ces, d'une longueur approximative de deux pouces et demi,est con- struit de manière à se déplacer librement dans le berceau ,avec son propre poids seul exerçant une pression vers le bas le long de sa section arrondie contre et sur n'importe quelle surface sur laquelle l'instrument est placé.
Le poids est équipé avec des crampons montés sur sa surface horizontale de telle sorte qu'un ensemble tissu-tampon de caout- chouc mousse puisse être enroulé autour de la surface cylindri- que et attaché solidement solidement pour résister à la traction de friction développée entre la surface d'essai et le poids. Un compteur mécanique compte les tours du poids autour de la surface d'essai.
Le procédé pour déterminer la Valeur Indice de Lavage est le suivant;
Un panneau de planche Upson de 12 pouces sur 24 est double- ment enduit dans des conditions standard de réduction et de poids de la pellicule, avec la composition d'enduit de protéine réducti- bleà l'eau mise 116-preuve.
Après cinq jours de séchage, l'instrument décrit ci-dessus est placé avec la rondelle de caoutchouc contre le panneau. Une bande de tissu,coupée dans des torchons disponibles dans le com- merce, est enroulée autour d'un tampon de caoutchouc mousse et les deux sont étroitement fixés à la moitié cylindrique de la surface du poids.'Le poids est alors monté dans le berceau et le tissu est en contact direct avec la surface d'essai.
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Une once due savon IV01'Y est versée sur la. surface d²11 anneau et la surface d'essai est levée en tournant 1'arbre coudé.
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L'opérateur continue ce mouvement jusqu'à ce que l'enduit de la. pellicule soit suffisamment enlève en n'importe quel endroit pour révéler la base de la planche Upson. Le nombre de tours#'ant que la pellicule de peinture :le craquelés! enregistré.
L'essai est fait cinq jours, quinze jours et trente jours du séchage sur différentes surfaces du panneau enduit.
A la. fin des trente jours, on a un ensemble de trois nombres
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revotant la résistance générale de l f endfait d'expérimentation. Habituellement, ces nombres augmentent de valeur avec le vieillis- sement à mesure que la J!olicule perd sa matière volatile,s'oxyde, se polymérise et subit des condensations. Le Meilleur enduit con- tenant de la protéine sera celui qui aura chacune des valeurs suc-
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cesi5.ves la plus élevée dans l'ensemble des essais de lavo:;o. 1Gn évaluant les résultats, un poids plus grand est donné à l'essai
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du quinzième jour qu'a celui du cinquième jour et une valeur plus r.^.1lC.e à l'essai (lu trentième jour qu'à celui du. quinzième jour.
La Valeur Indice de 1'c^Vc-'e dérive du pesage des données d'essai. Celui-ci est fait en ajoutant le nombre de la craquelure
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le cinquième jour à deux fois le nombre de 10 craquelure le juin- zième jour plus quatre fois le nombre de la craquelure le trentiè- me ,jour. Le total est alors divisé par sept. ueci donne une évalua tion numérique simple d'une pellicule à l'essai qui peut être em- ployée pour des comparaisons.
Les matières et méthodes pour établir la formule et la fa-
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brication des compositions d'enduit contenant de la protéine ré- ductible a l'eau sont connues, et les r,Ótho(los!8uu6rées pour 1 t 6ta- blissement de la formule sont utilisables dans la littérature ace- cessible Dour la préparation de nombreux tYPGs} tels que les pein- 'i'LJ:!::eS on ,)ouCJ,re, 6S lJellH,ures de pLl'Ge de CS8J.ne, ¯Ci:; üex- tiles, les peintures et les vernis, d'émulsion de résine, les en- cres d'imprimerie, et analogues.
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Comme illustrations, plusieurs exemples spécifiques sont données ci-après, mais ne limitent pas le cadre de l'invention, car,d'après la description donnée ici, d'autres substances et procédés apparaîtront utilisables aux gens de métier.
'Exemple I Préparation d'une solution de caséine (A)
A 3.200 livres d'eau chaude,dans une marmite à chemise,on ajo.ute 5 livres d'alcool octylique pour empêcher la formation d' écume, et 600 livres de caséine précipitée à l'acide et on laisse plonger 10 minutes avec une bonne agitation.
On ajoute alors 60 livres d'antiseptique(par ex. Doivicide A et G) et 30 livres de phénol. On chauffe jusqu'à 1400 F.,et on ajoute alors 75 livres d'une solution de soude caustique aqueuse de 10 % en poids. On chauffe jusqu'à 1700 F.,on maintient à cette température pendant 15 minutes et on ajoute alors 38 livres d'hydroxyde d'ammonium à 28%. La dispersion qui en résulte a un pH de 8,5 approximativement .
Exemple 2.
Préparation d'une dispersion de protéine de soya (B)
A 3.250 livres d'eau froide, on ajoute 700 livres de protéj ne de soya dans'une marmite à chemise, on chauffe jusqu'à 1400 F., et on maintient à cette température 10 minutes tandis que la pro- téine est complètement agitée et humidifiée.
A cette boue, on ajoute 250 livres de colophane et 60 li- vres d'antiseptique (Douvicides A et G). Après quelques 10 minu- tes, on ajoute 395 livres d'une solution de soude caustique aqueuse de 10% en poids, on chauffe la boue jusqu'à 170 F., et on maintient à cette température pendant 10 minutes. On ajoute 30 livres de phénol supplémentaires et la dispersion du soya est prête à l'emploi. Le pH de cette solution est d'environ 9,6.
Exemple 3.
Péparation d'une dispersion de protéine de maïs (C).
A 3.200 livres d'eau, dans une marmite à chemise à vapeur,
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on. ajoute '700 livres de protéine de mais (telle nue "American 1.3ÀZe maco H) et CO livres c1!ol1'cise'Jtiquc(tel que les D01>!l:ricic'i.es A et G). On chauffe la. nasse avec agitation jusqu'à I:1<?-160 F* , pendant 15 minutes eton ajoute alors 250 livres de cellophane gommeuse et 75 livre]d'acide oléique. Après plusieurs minutes, on ajoute 545 livres d'une solution de soude caustique aqueuse
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de 10;; en poids et on continue à cllGuffe11jusQu 1 à 1?0 :'., endant 30 minutes environ.
On ajoute .50 livres de nhénol et 20 livres dl hydroxyde d'ammonium aqueux de 289 en poids. Ceci donnera une
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dispersion ayant une valeur de pH proche de <'"',5. On soutire pour que l'usage en peinture soit fait comme décritdans les exemples ultérieurs.
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5#<er;:Qle /= (1) Dans un. mélangeur clIÓchRl1C;e(chanse-can mixer), on ajoute 125 livres de dispersion de caséine A, 200 livres de dispersion de soya B, et 150 livres d'eau et on mélange complètement.
Tandis que l'agitateur est en action,on ajoute 200 livres
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de bioxyde3 de titane, livre,, d,o carbonate de calcium exempt d'oxyde, six livres de Uacconol 'A."\..\'..1'.,10C livres d'argile, 50 livres de mica, z0 livres de Celite, et C: livres de pyro- on a.=j; 1 .1 jUS(lU 1 à ce qu'un aspect uniforme soit obtenu.
(3) 200 livres d'un vernis lient ± x< j..i ;1 e ± parties s d ' h 1J. i 1- de lin se solidifiai'.! à chaud et une p:. r.tie d'une ,;onu:ze d'ester sont chauffées jusqu'à c cl:e lUOli1me soit solubilisée dans l' huile et 1/10 de livre de benzoquinone est dispersé dans l'huile
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tandis que 11 huile est chaude. '1: livres de naphtenate do cobalt : et silivres de naiJhténa,te cie plomb 1. 2i<à" sont ajoutées et dis- neîsées de-ns 1'huile.
A la dispersion de la protéine de pigment de (1) on ajoute la phase d'huile (2) lentement avec agitation.
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Après que toute l'huile'est ajoutée, la masse est nuancée de couleur et passe sur un broyeur à rouleaux vers un réservoir d'en- treposage à chemise chauffé, où la substance est pasteurisée, et 1 émulsion huile-dans-eau résultante est versée dans des récipients tandis qu'elle est chaude. Les récipients sont fermés. Au refroidis- sement, un vide partiel est créé dans l'espace supérieur exempt d' air du récipient .
Exemple 5
Dans un mélangeur d'échange, on ajoute 600 livres de solu- tion de caséine (A), 300 livres de lithopone, 50 livres de mica,250 livres d'argile, 250 livres de pyrophyllite et 275 livres dteau.
On mélange complètement .
On dissout 1/2 livre de benzoquinone dans 12 livres d'huile de pin et on ajoute tandis qu'on mélange. Si on le désire,on passe sur un broyeur à rouleaux pour une bonne dispersion de tous les ingrédients.
Exemplee 6
Le procédé de l'exemple 4 est répété sauf que 200 livres de dispersion de protéine de mais (C) sont substituées.. à la disper- sion de soya (B).
Exemple 7
Le procédé de l'exemple 4 est répété sauf que 250 livres de solu- tion de caséine remplacement toutes les solutions de protéine et 225 li- vres d'eau remplacent les 150 livres de l'exemple 1.
Exemple 8 (1) Dans un mélangeur d'échange, 437 livres de solution de caséine (A) 300 livres d'eau et 10 grammes de nacconal sont pesés.
Après une certaine agitation, 500 livres de bioxyde de titane sont ajoutées et le pigment dispersé.
(2) A 300 livres d'une huilede lin solidifiée en gomme-ester longueur de 25 gallons, on ajoute 3/4 livre, de benzoquinone, 6 livres de naphténate de cobalt à 6% et 3 livres de naphténate de
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plomb à 249.
La phase d'huile (2) est alors agitée tandis qu'elle estchat.
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é,e pour disperser ses composants et est alors ajoutée lex"te1'1.0nt à la dispersion de 1.?. protéine du. 1,¯i¯r,rïewL(1} . De l'8Jr¯Doniaque ad- ditionnelle est ajoutée pour porter le pl-I à 0,5 et 12- nasse nasse dans un broyeur 1 rouleaux.
Si la quinone est dispersée dans la :olu.t:1.on de protéine, la couleur du produit deviendra plus foncée, c-i:. )CO.mL1G une partie de la. quinone est réduite en llyd1'oqu:Lnone / il faudra plus de tempe à la pellicule pour développer ses qualités latentes de résistance à l'eau .
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zxenrple 9.
(1) 600 livres de la solution de caséine (A) sont -r'esées dana un iL lGD.[; e1J.l' d'échange, ...'?; livres de lithoponc, no li- vres de CiC8¯, 2;50 livres E d r 1 et 350 livres de ,rTrooi1;17.ite xtn sont ajoutées à 275 livres d'eau. Les in"r6l1jents susmentionnés. sont lavl.snyés jusqu'à la i'(.rrls'-¯;.11 .oi 1. ' o i¯rà pâte hor.:0f¯:ene.
(2) 2 livres ci.cA -C1110:.'On }1:CUlnOïlC :=.;ont ciiscout;es dans -.-ivres d'huile de pin et rermées dans la pâte (1) ci-dessus.
Le produit ci-dessus neut-êure ul t'riOUI'C::18nt horJloc:él1mis:é dans un moulin à colloïdes ou emballé directe.ment si on veut.
Exemple 10.
Trois échantillons sont préparés selon la formule générale suivante avec les exceptions comme notées.
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(a) SOO livres (le lithopone, 5C livres de tlica, ìV livres ,le kaolin, 350 livres de pyrophyllite, loo livres de colle ^17¯iulc^.,e sèche et 5 livres d'un sulfonatc aril E3J¯,'î. de SCC.1 i.Llt:= sont kélan- CciS8 à sec et pulvérisées de telle aorte iuc 18 poudre résultante paisse à travers un tarais a vaille ,10Ô Cet 6CL:.,n.ntillo11 est le con- trôlé et donne un "1.fa.sJi Index Value de 0 :j.
(b) Lorsque la composition est préparée comme en (a) avec 1' addition avant broyage de 5 livres' de dihydroxy anthraquinone le Wash Index Value est de 17.
(c) Lorsque la composition est préparée comme en (a) avec
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l'addition de 5 livres d'anthraquinone, le Wash Index Value est de 8.
Exemple II (1) Dans un mélangeur d'échange, on pèse 250 livres de solution de caséine (A) et 225 livres d'eau. Lorsque l'agita- teur mélange les ingrédients, on ajoute ce qui suit: 200 livres de bioxyde de titane, 100 livres de carbonate de calcium, 100 livres d'argile , 6 livres de nacconol, 50 livres de célite, 50 livres de mica, 50 livres de pyrophyllite et on mélange en- tièrement le tout.
(2) A 200 livres d'huile de lin solidifiée à chaud(solide. fiée à une viscosité Gardner-Holt d'environ Z 4 - Z 5),on ajou- te 0,3 livre d'anthraquinone et on chauffe légèrement tout le mélange pour dissoudre la quinone. On ajoute 5 livres de dessie- cateur de cobalt à 6 % et deux livres de dessinateur de plomb à 24 % et on les disperse complètement dans l'huile.
(3) On ajoute (2) à (1) avec agitation,on règle le pH à 8,5 avec de l'ammoniaque, et on passe le mélange entier dans un broyeur à rouleaux.
Le Wash Index Value de la même composition mais sans qui- none, appelé le contrôle 1 est de 392. La composition ci-dessus donne un Wash Index Value de 639.
Exemple 12
Le procédé est le'.même qu'à l'exemple 11 sauf que la qui- none utilisé est ss-chloroanthraquinone. Le Wash Index Value est de 701.
Exemple 13
Le procédé est le même qu'à l'exemple 11 sauf que la quinone employée est 2-amino anthracuinone. Le Wash Index Value est de 620.
Exemple 14
Le procédé est le même qu'à l'exemple 11 sauf que la qui. none employée est du dihydroxy anthraquinone technique(1,5 dihy droxy anthraquinone à 65%,
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1,8 dihydroxy anthraquinone a 55'). Le '.,'ash Index Value est de 685.
Exemple 13 Le procédé est le même qu'à l'exemple 11 sauf que la quino-
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ne employée es"; 1,2 na)htooL1jnone. Le '.;c.sh Index '[11ue est de 5'.
Exemple 16 Le procédé est le même qu'à l'exemple 11 sauf que la quinone
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employée est cie la tolll-1i-rluinone. Le '.;2,sh Index Value est de 5SO.
Exemple 17 Le procédé est le même qu'à l'exemple 11 sauf que la quinone
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employée est du A - sulfonate d'anthraquinone de sodium. Le ')iash Index Value est de 434.
Exemple 18
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Le procédé est le none qu'a 1¯'e:e:¯Zale 11 ssuf que la quinone employée est de la 'oro;:i.o hydroquinone. Le '.IDs11 Index 'ï,,'lu8 est de 425.
Exemple 19
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Le procédé est ?.c .::70#.:h qu'a l'exemple 11 sauf que la quinone employée est de la thymoquinone. Le ';.¯^..sah Index Value est Ge 4-1#l.
'ï:ev;laJ¯e ,..,0 Le procédé est le mêtre qu'à l'exemple 11 s2.uf que la quinone employée est de la 2,5 dichloroquinone. Le ':rash Index Value est de 473.
Exemple @1
Le procédé est le même qu'à l'exemple 11 sauf que la quinone
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employée est du ce,1¯ora:.J¯e. Le '.;.oll Index Value est de 485.
Dans certains cas une protéine, telle qu'une caséine,est em- ployée pour stabiliser le copolymère d'émulsion spécialement lors- qu'il est désirable de colorer le copolymère d'émulsion. Une qui- none pou@rait être ajoutée à ces systèmes, soit comme un composant du plastifiant ajouté, soit comme une petite portion d'un dissol- vant pour la quinone.
Cette quinone pourrait être ajoutée avant la protéine ou après la protéine/ L'exemple suivant en est une illustration,
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Exemple 22
Soixante (60) livres d'eau,80 livres d'oxyde de fer et 2 li- vres d'alcool octylique sont disperser dans un broyeur à boulets avec 12 livres de savon de cellophane et 50 livres de solution de caséine. Après complète dispersion du pigment, 0,25 livre. de 2- amino anthraquinone est dissous au dispersé dans 15 livres d'un plas tifiant tel que du phosphate de trierésyle et ajouté à la disper- sion du pigment en remuant.
Cinq (5) livres d'ammoniaque à 26 sont ajoutées et suivies de 500 livres d'un copolymère d'émulsion de styrène-butadiène d'une teneur d'environ 45% de matières solides contenant des agents émulsionnants et une matière additionnelle de
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protéine (par ex.,Dow X-5I2 copolymère).
On observera qu'on emploie à la fois des quinones substituées et non substituées. Il est nécessaire de faire attention au choix de la quinone proprement dite indépendamment de toute considéra- tion d'économie, car il est connu que des groupements substituants dans certaines positions modifient le potentiel de réduction d'oxy- dation des quinoneset plus la substitution est complète,plus le nombre de groupements réactifs disponibles pour condensations est petit.
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Le IIDowicide".8. et le"Dov.iicide,,G sont des sels de sodium de phénols chlorinés fabriqués par la Dow Chemical Company. D'autres antiseptiquestels que le thymol et le benzoate de sodium peuvent être utilisés.
Les proportions de la quinone peuvent varier mais sont de préférence dans les limites de 0,01 % à 12 % du poids sec de la protéine con-tenue dans la composition d'enduit. Dans la plupart des cas, 0,3 % environ d'une quinone pour le poids sec de la pro- téine donne de bons résultats en augmentant la résistance au la- vage.
Les quantités employées varieront selon le nombre de groupe- ments amine disponibles,présents dans la protéine et le poids moléculaire du corps de quinone,
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Puisque l'invention n'est limitée par aucune théorie, on croit que la quinone réaGit avec un regroupement aminé dans la pro-
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téine pour forcer une alî1ino-hydrocuinone et alors par oxydation atmosphérique, après que la composition d'enduit a été arlinllOC.', J. ! animo-hydloQuinone est oxydée en une amino-quinone qui peut pren- dre une seconde molécule d'aminé. Une oxydation ultérieure a lieu par oxydation atmosphérique etpar des opérations répétées, plus
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de S roupements aminé seront chimiquement combinés.
à titre d'illustration complémentaire des avantages d'emploi de l'invention, les l','2,sh Index '\falue..:; qui ont été enregistrés avant d'ajouter des nuinones, avaient une moyenne inférieure à 100. La première formulation employant l'invention donne un Wash Index Value dépassant 500, avec un essai réalisé le trentième jour allant jusqu'à 500 frottements sens apparition de craquelu- res.
Un échantillon de peinture en poudre à base de colle dispo- nible dans le commerce donne un Wash Index Value de 21, mais par
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l'addition de 0,3 ; (du poids sec do le poudre) ne benzoquinone dans une petite quantité de dissolvant a une partie de la pein- ture, un l1orfectioneneiy,ent apparaît et le '.':8.8h Index Value est de 0;3.
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