BE476503A - - Google Patents

Description

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  Nouveaux colorants et procédé pour leur fabrication 
La présente invention se rapporte à la fabrication de nouvelles matières colorantes et en particulier à la préparation de sels de l'ester sulfurique du composé leuco correspondant à   1'1:4-   
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 dâbenzoylaminoanthraguinone. 



   On a déjà décrit un procédé de fabrication de dérivés de colorants de cuve, suivant lequel un colorant de cuve est mis en suspension dans une base tertiaire en présence d'un métal, et trai- té par un chlorure d'acide sulfurique   non-al.kylé   ou l'un de ses   sels,:   ou par l'acide sulfurique fumant, ou par l'anhydride sulfurique, ou par un sel de l'acide pyrosulfurique. On a décrit également une mo- dification de ce procédé, caractérisée en ce   qu'on   utilise des dilu- ants, à savoir l'acétone ou le   nitrobenzène.   



   On a proposé d'autre part d'utiliser le chlorure de pyro-   sulfuryle   au lieu d'un halogénure alkylé de l'acid.e sulfurique, de 

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   l'acide     chlorosulfonique   ou d'un autre dérivé de   l'anhydride   sul-   furique.   On a également décrit des procédés dans lesquels on uti-   lise,   comme ingrédients a.dditionnels dans des mélanges du type mentionné plus haut, certains halogénures d'ammonium quaternaire. 



   La présente invention se rapporte à des perfectionne-. ments aux procédés cités, grâce auxquels on peut obtenir les sels d'esters sulfuriques du composé leuco d'une espèce particulière de colorant de cuve, réfractaire à. ce traitement au point qu'on n'avait pu jusqu'à présent les obtenir. 
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  Suivant l'inventJ.cii, on traite 11 1:4- dbenzoflamino- anthraquinone de la manière décrite plus haut en utilisant comme métal du cuivre ou un alliage comportant principalement du cuivre et en présence   d'un   sel cuivreux comme réactif. 



   Il a été proposé antérieurement d'ajouter de faibles quantités de sels à titre   d'adjuvant   de la réaction;, et on a ci- té à titre d'exemple l'usage de chlorure stanneuxen association 
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 avec du zinc, du magnésitzm et certains colorants, mais il n'y, est pas question d' l14-àib>enzoyrlaminoanthraqu.inone, dont on n'a d'ail- lieurs jamais mentionné les esters leuco sulfuriques. 



   L'exemple ci-après illustre   l'invention, sans   la limitée; les parties sont exprimées en poids. 



  EXEMPLE 
On réalise une suspension de pyridine-anhydride suifuri- que en faisant réagir 35 parties de pyrosulfate de sodium avec 100 parties de pyridine; on ajoute ensuite 4,4 partie de chlorure cuivreux, 6,4 parties de poudre de cuivre et 9 partiesd'1:4-di- 
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 bcnzorlamînoanthra.cu3none. On agite le mélange à 42 C pendant 5   heures .et   on le verse alors dans 1000 parties d'un mélange de glace et d'eau contenant 20 parties de carbonate de sodium. On filtre la suspension et on traite le résidu à l'aide d'une solu-   ' tien   obtenue en dissolvant 20 parties de cristaux de sulfure de 

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 sodium et 2 parties de carbonate de sodium dans 200 parties d'eau/. 



  On élimine par filtration les résidus de cuivre et on distille les filtrats dans le vide afin d'éliminer la pyridine. On ajoute du sel.de cuisine au résidu se trouvant dans le ballon de distil- lation, et le sel de sodium de l'ester leuco se dépose en une mas- se jaune cristalline.. Le produit ainsi obtenu convient à la tein- ture et à l'impression par les procédés connus, en produisant la teinte rouge du colorant principal. Au lieu du chlorure cuivreux utilisé plus haut, on peut ajouter à la suspension d'anhydride sulfurique dans la pyridine une quantité équivalente de sulfate cuivrique anhydre en même temps que le supplément de cuivre néces- saire pour le réduire au stade cuivreux, ceci avant l'addition 
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 del' 1:4-dibenzoylaminoanthraguinone. 



   Sans la présence du sel de cuivre l'allure de la réac- tion est beaucoup plus lente, et on obtient un rendement moins élevé d'un produit moins pur. 



   REVENDICATIONS 
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1.- A titre de produits industriels nouveaux, le dérivé ester leuco-sulfurique de 1'   1:4-dibenzoylaminoanthraquinone   et ses sels. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 2.- Procédé de préparation d'un nouvel ester leuco-sul- furique et de ses sels, qui comprend le traitement de 1' 1:4-diben- zoylaminoanthraquinone en présence d'un sel cuivreux et d'une base tertiaire avec du cuivre ou un alliage contenant principalement du cuivre, avec de l'anhydride sulfurique ou une substance jouant le même rôle, en donnant naissance à de l'anhydride sulfurique dans les conditions du milieu réactionnel. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.