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"Procédé de distillation de schiste ".
La présente invention concerne des perfectionne- ments dans l'art de distiller des matières oontenant de l'huile, telles que des schistes, des sables à huile et des matières analogues, et elle concerne plus particulièrement une méthode continue de distillation de schiste et de matiè- res analogues à l'état fluidifié, dans des conditions telles que l'alimentation en schiste frais sous forme de blocs ou d'agrégats,de moins de 4 pouces de diamètre, est envoyée dans un récipient pourvu d'une grille où le shiste est fluidifié au moyen de vapeurs provenant de la distillation du schiste, après quoi le schiste est chauffé jusqu'au point de début de distillation, tandis que les vapeurs sont refroidies jusqu'à un point où une partie de l'huile lourde se sépare par con- densation et sert à débarrasser le courant de vapeur de tout .
schiste épuisé finement divisé, en suspension, toutes choses qui apparaîtront plus clairement dans la suite.
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Jusqu'à présent, la pratique consistait à distiller le schiste dans un type d'opération en lit stationnaire pour récupérer lthuile hydrocarburée de celui-ci. Plus récemment, on a développé des procédés/pour la distillation de schistes, de manière continue,, le schiste étant sous forme d'une masse fluidifiée , c'est-à-dire mélangée avec un gaz en mouvement dans une zone de réaction, la vitesse linéaire du gaz en mou- vement étant telle qu'elle maintienne le schiste dans un état turbulent, bouillonnant, mais néanmoins suffisamment faible pour permettre à la masse principale du schiste de rester dans la zone de réaction plutôt que d'être balayée vers le haut avec les vapeurs et/ou les gaz.
Le but principal de la présente invention consiste donc à, fournir des méthodes rapides et pratiques pour la distillation du schiste, suivant un procédé continu.
Un but plus limité de la présente invention est de fournir un procédé de distillation continu du schiste, dans lequel le schiste est soumis à la distillation à l'état ou sous forme fluidifiée, comprenant des moyens permettant la récupération, à partir du procédé de distillation, d'un pro- duit relativement " propre ", c'est-à-dire sensiblement exempt de particules de poussière.
Un troisième but de la présente invention est de conduire la distillation du schiste dans des conditions telles qu'il y ait un minimum de craaking de vapeurs hydrocarburées produites pendant la distillation du schiste.
En vue de permettre une meilleure compréhension de la présente invention, on a représenté schématiquement au des- sin ci-annexé un plan d'écoulement, qui servira à illustrer une variante préférée de l'invention.
Si on se reporte en détail au dessin, 1 représente une zone de distillation de schiste qui a, de préférence, la forme d'un récipient cylindrique ayant une section supérieure..
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...élargie 3 de diamètre plus grand que celui du récipient de @ distillation proprement dit 1. On a prévu, près du bas du récipient de distillation 1, un organe perforé 5, qui peut avoir la forme d'un écran, d'une grille, d'une grille rotative, ou d'autres moyens quelconques qui permettraient l'écoulement des gaz et/ou des vapeurs à travers ceux-ci. 10 représente une zone de séparation et de réchauffage du schiste. Le rôle de cette chambre 10 apparattra plus clairement au cours de la description du procédé de la présente invention.
On indiquera simplement ici que le schiste frais s'écoule hors d'une trémie 11 par la conduite 12, sous forme de blocs grossièrement broyés, produits par passage du schiste à travers un broyeur à mâchoires ou analogues, vers la conduite 14 recevant les produits chauds de distillation, et le mélange est fourni en un point situé sous le milieu de la zone de séparation 10, mais au-dessus de l'organe perforé 15. Le schiste frais passe par la conduite 12 grâce à la pesanteur, aidé par .l'action fluidifiante des.vapeurs. Le schiste dans la conduite 12 est à la pression atmosphérique, mais, lorsqu'il est mélange oom- plètement à des vapeurs chaudes dans la conduite 14, et plus tard à du schiste épuisé en 10, il est réchauffé jusqu'à une température de 300-600 F.
Ensuite, il est entraîne à travers un tuyau de sortie 20, dans lequel est injecté un gaz fluidi- fiant près du bas de.celui-ci, par une conduite 22, et de là, il est transporté par éooulement naturel dans le récipient de distillation 1. Le gaz fluidifiant qui peut être de la vapeur, du gaz de carneau, du CO2, de l'air ou des substances analo- gues est, de préférence, injecté dans le tuyau de décharge 20 par un certain nombre de robinets 24 , la long de la bran- che allant vers le bas du tuyau 20, ce gaz fluidifiant servant évidemment à augmenter la fluidité du schiste et à favoriser sa mobilité rapide et facile de la manière indiquée.
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Pour fournir la chaleur nécessaire à la distillation dans le récipient de réaction 1, on amène l'air, ou tout autre gaz contenant de l'oxygène, en contact avec le schiste du ré- cipient 1. De l'air secondaire, si c'est nécessaire, est fourni par une conduite 17 dans le bas de ladite zone de réaction, dans laquelle il sert à brûler la, matière carbonacée provenant du schiste épuisé après que les produits de distillation ont été enlevés et à fournir ainsi la chaleur nécessaire pour soutenir la distillation. Evidemment, si on injecte suffisamment d'air par la conduite 22, il ne faut pas injecter d'air par la con- duite 17.
En ce qui concerne les conditions existant dans la zoné de distillation, en premier lieu, la vitesse lineairdes gaz dans la zone est maintenue dans les limites de 1/2 à 5 pieds par seconde, ce par quoi les particules ou les blocs de schiste sont maintenus à l'état fluidifié indiqué précédemment, et, dans la partie supérieure de la zone de distillation 1, le schiste est soumis à la pyrolyse et/ou à la distillation avec départ de vapeurs hydrocarburées. Le schiste épuisé-,. c'est-à- dire le schiste à partir duquel les constituants volatils ont été éliminés, tend à se déposer sur la grille 5 et est retiré par le tuyau 19' portant les robinets 21 par lesquels un gaz fluidifiant, tel que CO2, du gaz de carneau, etc., peut être injecté dans le tuyau 19 pour faciliter l'écoulement du schiste dans le tuyau 19.
Toute scorie qui est formée et qui ne peut pas passer à travers la grille 5 peut être éliminée par un bac de décharge approprié 18.
La température dans la zone de réaction doit être maintenue aux environs de 25-1000 F, et la pression doit être voisine de la pression atmosphérique ou suffisamment élevée pour provoquer le courant de vapeur à travers le système qui suit. L'opération est essentiellement une opération à basse pression . Dans les conditions définies, la masse de schiste
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...depuis la grille 5 jusqu'à un point qu'on a indiqué @@ L est dans un état de mouvement fluidifié, bouillonnant et tur- bulent ressemblant quelque peu à un liquide en ébullition.
La masse principale du catalyseur est retenue dans la ohambre de réaotion entre la grille et le niveau L par é- largissement de la partie supérieure de la chambre de réac- tion en une chambre de dégagement 3, où, à cause du diamètre augmenté, la vitesse linéaire des vapeurs est réduite, et la plus grande partie du schiste entraîné y apparaissant, retombe dans la masse principalde schiste. Evidemment, pendant sa distillation, le schiste est soumis à la désintégration phy- sique et des particules fines sont formées. Certaines de ces particules fines passent à travers la chambre de dégagement 3 dans la conduite destinée aux produits 8 et ensuite, éventu- ellement, apparaissent dans la zone de séparation 10.
Toute- fois, l'effet de refroidissement du schiste frais froid tend à condenser et à liquéfier les constituants plus lourds ou à point d'ébullition plus élevé, des vapeurs chargées vers la zone de séparation 10, d'où il résulte que ce liquide formé lave les vapeurs et sépare de celles-ci les fines particules de schiste qui proviennent du récipient de distillation. Par conséquent, les vapeurs qui sont retirées du récipient de sé- paration 10 par la conduite 30 sont sensiblement exemptes de fines particules.
Le fonctionnement de la zone de séparation 10 dans laquelle le schiste fraîchement ajouté sert à refroidir les vapeurs, présente, en outre, l'avantage que les huiles plus lourdes, c'est-à-dire à point d'ébullition compris dans la gamme des Il gas-oils ", et plus haut,sent refroidies dans la oonduite 14 et, ainsi, sont soumises à un cracking moindre que ce ne serait le cas dans la construction classique. Ceci est avantageux paroe que, si un cracking à basse pression devait se présenter, les produits ayant subi le cracking auraient un
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...très faible indice d'octane et seraient de nature hautement olëfinique, vu qu'ils seraient soumis au oracking dans des conditions thermiques à basse pression.
Tour cette raison, au lieu d'être soumises au cracking, les vapeurs à point d'ébulli- tion plus élevé sont refroidies, et au moins une partie des vapeurs sont liquéfiées et réunies dans le fond de la chambre de séparation 32 et eliminées par les conduites 34 et 36.
Uette boue de fines particules de schiste huileux est alors envoyée vers une zone de classement ou de dépôt (non représentée) pour séparer les fines particules, et ensuite l'huile lourde peut être.utilisée, par exemple, par cracking catalytique, pour fournir des produits de qualité supérieure.
Une partie de l'huile de la conduite 34 peut tre remise en circuit par la pompe 38 dans la conduite 40 pour la- ver les vapeurs afin d'éliminer les fines particules de celles- ci et/ou ensuite pour refroidir les produits de réaction en dessous des températures de cracking.
Gomme on l'a indiqué au dessin, la zone de sépa- ration de schiste 10 ne doit pas être aussi grande que le récipient de distillation 1, et la vitesse de la vapeur et/ou du gaz et de la vapeur dans celle-ci, peut aller jusqu'à 10 pieds par seconde ou plus. Le schiste qui entre dans la zone de séparation de schiste peut avoir une dimension d'environ 1/4 de pouce de diamètre, et, à. une vitesse de 10 pieds par seconde, il y a une très faible tendance pour le schiste à être entraîné vers le haut.
Una autre caractéristique importante consiste en ce qu'on a trouvé par des essais que le comportement d'une ma- tière solide fluidifiée dans une chambre de réaction n'est pas influencé défavorablement par le contre.-courant d'un liquide et du gaz fluidifiant, notamment de l'huile fournie, par exem- ple, par la conduite 40 contre le gaz fluidifié qui s'élève.
En effet, on a découvert qu'on peut amener une huile liquide...
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...à s'écouler en contre-courant par rapport au gaz à travers une masse fluidifiée de matières solides, sans gêner l'état ou la condition de la masse fluidifiée, o'est-à-dire en main- tenant les solides dans un état fluidifié.
On peut avoir recours à différents expédients pour améliorer ce procédé. Par exemple, on préfère disposer un.: sé- parateur de solide 4 dans la chambre de dégagement 3 pour séparer au moins une partie des fines particules. Cependant, à hautes températures, les séparateurs appelés " cyclones " ne sont pas aussi efficaces, pas plus que les précipitateurs é- lectriques. L'expérience a montré qu'ils sont capables de mal fonctionner. Par conséquent, on ne se fie pas à ces types de séparateurs pour éliminer complètement les fines particules hors des vapeurs produites, mais, omme on l'a indiqué, on peut les utiliser pour séparer les fines particules qu'ils peuvent enlever, et employer la technique décrite en corréla- tion avec la description du fonctionnement de la zone de sépa- ration,10.
On notera que, dans le système représenté,suivant la présente invention, on n'a pas compris les éohangeurs de chaleur tubulaires classiques. On a, de propos délibère, omis ceux-ci parce qu'il a été démontré que les fines cendres de chiste résiduelles dans les vapeurs produites se déposent dans des serpentins de refroidissement et provoquent de sérieuses obstructions. Par conséquent, l'échangeur de ohaleur ordinaire n'est pas satisfaisant. D'autre part, on a démontré par des données expérimentales que des perfectionnements notables dans le rendement en huile, la réduction du besoin d'air pour le procédé et l'augmentation sensible de passage vers une unité donnée, peuvent être obtenus si le schiste a été réchauffé.
Partant, il est souhaitable de réchauffer le schiste et on l'a réchauffé ici de la manière indiquée. On l'a réchauffé par contact avec les vapeurs chaudes produites contenant une quan-
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..tité appréciable de cendres fines de schiste, qui passent par le tuyau 8 à une vitesse de 5-30 pieds par seconde.
Presque immédiatement dans ce tuyau, et sans l'emploi d'un autre dispositif d'échange de chaleur, le schiste fourni à la zône de réaction est chauffé jusqu'à, environ 300-600 F, ou à la température maximum à laquelle il peut être chauffé sans cracking appréciable de l'huile contenue dans le schiste.
Pour montrer l'utilité de la présente invention, on va décrire ici le traitement d'un schiste huileux austra- lien. Ce schiste contient 4 1/2 barils d'huile combustible par tonne de schiste, lorsqu'on opère dans la chambre de réaction 1 à une température de 950 F, une pression de 8 li- vres par pouce carré et une vitesse de gaz de 3 pieds par seconde. L'air a été admis pour la combustion à une tempéra- ture de 350 F. En plus de l'huile combustible, on a obtenu également 0,16 baril de naphte léger par tonne de schiste et environ 6% en poids d'hydrocarbures en C3 et plus légers, cal- cules sur le schiste huileux fourni.
On a établi plus bas un tableau qui montre l'effet de la température sur les rendements, et, d'après ce tableau, on notera que les températures les plus élevées produisent moins d'huile, mais on a trouvé que la qualité de l'huile combustible est meilleure à des températures plus élevées et que, par conséquent, l'emploi de températures plus élevées présente des avantages certains: Température 850 F 900 F 1000 F
Huile combustible, bbl/tonne 2,60 2,50 2,15 Naphte bbl/tonne 0,12 0,16 0,27 Gaz sec % en poids sur le schiste 4 6 15,5.
On n'a pas indiqué la manière de traitement des vapeurs dans la conduite 30. ues vapeurs d'essence et d'au- tres vapeurs hydrocarburées peuvent être condensées et rassem- blées et traitées d'une autre manière, pour fournir un produit industriel de la manière connue.
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Pour récapituler les avantages que l'on estime dé- couler de la présente invention, on a indiqué ce qui suit: (1) Le problème de la séparation des fines particules de schiste d'avec la plus grande partie des vapeurs produites est réalisé sans la nécessité d'un autre équipement. Il peut cependant être désirable d'inclure un séparateur centrifuge dans la conduite 14 pour éliminer certaines des fines parti- cules solides.
(2) Les vapeurs produites sont rapidement refroidies dans la conduite 14 parce que la néoessité d'éliminer les par- ticules solides dans la vapeur chaude a été éliminée. Cela réduit le cracking et la dégradation indésirable du produit.
(3) La chaleur a été récupérée extérieurement. Ceci diminue la quantité d'air requise par livre de schiste et augmente le passage permis jusqu'à une valeur donnée. Les ren- dements en huile par rapport au schiste seront également aug- mentés parce que moins de carbone et d'hydrogène devront être brûlés sur celui-ci.
(4) Les vapeurs produites quittant la chambre de séparation seront lavées. Pour cette raison, elles peuvent traverser des réfrigérants sans amener de troubles par obstruc- tion.
De nombreuses variantes de la présente invention peuvent être faites sans qu'on s'écarte de l'essence de celle- ci.
REVENDICATIONS.
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