BE472502A - - Google Patents

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BE472502A
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glyoxal
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/327Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated alcohols or esters thereof
    • D06M15/333Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated alcohols or esters thereof of vinyl acetate; Polyvinylalcohol

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de stabilisation de textiles. 



  La présente invention est relative à un   procédé   de stabilisation de matières textiles frites surtout de cellulose   rgnére,   ayant pour but de les empêcher de se rétrécir progres-   sivement   à la suite de lavages répétés. 



   L'expression "matière textile" couvre les filaments et les fibres, les mèches ou les fils, qu'ils soient à   l'état   fini ou en un stade intermédiaire de leur fabrication, ainsi que les tissus,qu'ils soient tricotés, tissés ou feutrés, et également les vêtements ou autres objets faits à partir de ces fils et tissus. 



   La présente invention est applicable, en particulier, aux matières textiles du type de la cellulose régénérée, y compris celles qui sont faites surtout de rayonne de viscose filée et aux matières de nature analogue, et elle se caractérise 

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 par une résistance au rétrécissement progressif à la suite de lavages   répétés.   L'invention est également particulièrement intéressante dans son application à des tissus faits, surtout, de rayonne de filaments de cellulose régénérée. 



   Le procédé de stabilisation, selon l'invention, de ma- tières textiles, faites surtout de cellulose   régénérée:,   en les empêchant de se rétrécir progressivement du fait de lavages répétés, consiste à soumettre la matière à l'action d'un bain liquide contenant un mélange de glyoxal, en proportion appro-   ximative   de 1,12 à 7,5% en poids du bain de traitement, d'un catalyseur acide et d'un alcool polyvinylique en quantité suf- fisante pour donner aux fibres le fini et la raideur désirés, à séparer la partie du bain liquide non adhérent et à chauffer la matière enduite à une température   supérieura à   100 , mais in- férieure à 205 , pendant un temps qui est en relation inverse par rapport à la température, et qui varie de 30 minutes à minute. 



   Dans le traitement thermique,, le glyoxal semble réagir avec la cellulose régénérée, pour former un produit de réaction qui résiste mieux à l'humidité et a.ux effets du   blanbissage   que la fibre primitive de cellulose   régénérée.   Bien que l'on puisse s'attendre à ce que le glyoxal réagisse de façon générale analogue à. la formaldéhyde, dans la   formation   d'un polymère à longue chaine, la présence des deux groupes aldéhydes en liaison primaire semble faire que la dialdzhyde forme un produit de réac- tion à longue chaîne et à liaison croisée avec la cellulose, produit qui donne un effet ou un change:ment plus permanent dans   la.   matière textile que cela n'a été possible avec la formaldé- hyde.

   Ce produit amélioré semble être caractérisé par un,glisse- ment relatif moindre des chaînes   moléculaires,   de sorte que la matière résiste de façon plus permanente à l'éerasement et aux froissements que la matière textile non traitée, ou que celle qui a été traitée par la formaldéhyde ou par des composés de celle-ci. n 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
Le glyoxal est nettement supérieur à la formaldéhyde dans le traitement des matières textiles, non seulement à cause des meilleurs résultats obtenus dans la stabilisation vis-à-vis du rétrécissement progressif,   mais¯encore   du fait que le glyoxal n'a qu'une faible odeur en solution avec les concentrations con-, venant pour la mise en pratique de   l'intention,   cette odeur étant agréable et il n'émet pas de fumées.

   désagréables ou toxi- ques pendant le traitement de cuisson, il ne modifie pas la couleur de la matière textile, ou ne la brunit pas dans une mesure nuisible ou dangereuse, il s'applique facilement, sans installation spéciale ou coûteuse, et il est efficace en plus petites quantités que les réactifs précédemment utilisés dans ce but. 



   On a   proposé .d'utiliser   l'urée-formaldéhyde et la.   mélamine-formaldébyde   à la place de la formaldéhyde, mais elles - dégagent également des fumées irritantes ou désagréables pendant le traitement de cuisson, et ces réactifs. donnent, de même, des tissus qui changent de couleur et qui s'affaiblissent lorsqu'on les repasse, à la suite d'un blanchiment normal au chlore tel   quon   le fait dans les blanchisseries, du fait du chlore qui y reste.

   Pour obtenir un degré   dé,sirable   de stabilisation, il faut également utiliser ces composés en quantités appréciables (par 
 EMI3.1 
 exemple 10% de mélamine-formaldéhyde ou 25%' d'urée-forma.ldébyde sur la base du poids des matières)..Il.en résulte que l'utilisa- tion de ces matières est   exagérément' coûteuse.   



   Pour activer   l'action''et   obtenir une stabilisation sen- sible, il est nécessaire d'utiliser avec le glyoxal un cataly- seur acide, ou un catalyseur'donnant lieu à une réaction acide lors du chauffage. Il n'est, en général, pas bon d'utiliser 
 EMI3.2 
 des acides minéraux libres dans les traitements des textiles fët,      en conséquence, il est'préférable d'utiliser d'autres réactifs acides, tels que l'acide oxalique, le chlorure d'ammonium, le sulfate d'ammonium et le nitrate d'ammonium. On a constaté que 

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 l'acide oxalique était un catalyseur très satisfaisant, car son application évite une coloration sensible pendant le traitement thermique, et c'est un catalyseur sûr,efficace et relativement peu coûteux.

   A la fois sous sa forme solide, pure, et en solu- tion dans l'eau, ce qui constitue les seules formes sous les- quelles on peut l'avoir actuellement, le glyoxal est fortement acide, et une quantité sensible de catalyseur acide ajoutée est également nécessaire pour obtenir une stabilisation sensible vis-à-vis du rétrécissement. En fait, le glyoxal qui a été rendu alcalin, puis mélangé avec une petite quantité du catalyseur acide, ne donne pas du tout satisfaction, pas plus que le glyoxal qui a été rendu neutre, puis faiblement acide. En fait, la solu- tion contenant le glyoxal et le catalyseur acide ne doit pas avoir un pH supérieur à environ 3, et, pour obtenir les meilleurs résultats, d'environ 1,6, en vue d'avoir une stabilisation sa- tisfaisante au rétrécissement, à des températures et en un temps pratiques. 



   On a également découvert, selon l'invention, que cette réaction entre le glyoxal et la cellulose régénérée, en présence d'un catalyseur acide, pour donner un produit de réaction dans la matière textile elle-même, est fortement accélérée par   a,ddi-   tion de petites quantités d'un adjuvant, tel que des sels d'alu- minium solubles dans   l'eau.     On   peut dire   qu'un   "adjuvant" est une substance qui augmente   Inactivité   catalytique dans une me- sure dépassant l'effet additif.

   En utilisant le sel d'aluminium avec le glyoxal   et.le   catalyseur, en traitant la matière textile à base de cellulose régénérée on peut obtenir une meilleure résistance au rétrécissement, à des températures de traitement de cuisson plus faibles et/ou avec des temps de traitement plus faibles. Les conditions de traitement plus douces suppriment la détérioration possible des tissus, qui peut provenir de tempé- ratures de cuisson élevées, et de temps de cuisson élevés, de sorte que l'opération de stabilisation est plus avantageuse 

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 industriellement.

   L'utilisation d'un sel d'aluminium comme adju- vant pour accélérer le traitement de la matière textile en cellulose régénérée, par le glyoxal et le catalyseur acide, ne pouvait pas se prévoir d'après les propriétés connues des sels d'aluminium, car le résultat de l'addition des sels d'aluminium à la solution de traitement est synergique, c'est-à-dire que l'effet est supérieur à un effet additif. Les sels d'aluminium seuls, à moins   d'être   fortement acides par dissociation, ne ca- talysent pas la réaction entre le glyoxal et la cellulose, la présence du catalyseur acide étant nécessaire pour avoir une réaction effective entre le glyoxal et la cellulose. En consé- quence, le sel d'aluminium ajouté à cette solution constitue un ' adjuvant pour la réaction.

   Il ne faut qu'une très faible con- centration des réactifs pour obtenir les résultats désirés. En fait, on peut constater des effets nuisibles avec de plus grandes concentrations des réactifs. 



   Lorsque l'on ajoute de l'alcool polyvinylique à une solution de glyoxal contenant un catalyseur acide, et que l'on chauffe, il s'effectue une réaction tendant à insolubi- liser l'alcool polyvinylique et à le déposer sur les surfaces extérieures des fibres qui ont été mouillées par la solution, sous forme d'un revêtement insoluble dans l'eau, qui donne un fini net et ajoute de la raideur à la fibre, fini et raideur qui sont permanents par rapport aux opérations de blanchiment. 



   Le type de fini et le degré de raideur ainsi donnés à la fibre dépendent de la proportion de l'alcool polyvinylique dans le bain de traitement. 



   L'alcool polyvinylique que l'on peut représenter par la formule 
 EMI5.1 
 est une résine blanche, soluble dams l'eau, que l'on obtient par l'hydrolyse de l'acétate polyvinylique et qui réagir avec      

 <Desc/Clms Page number 6> 

 le glyoxal 
 EMI6.1 
 CHa 1 c ,ici lorsdu'on   chauffe,   pour former un   produit   de   réaction   insoluble dans   l'eau,   que l'on pense ^vair la formule 
 EMI6.2 
 
On peut obtenir le fini et le   degr   de raideur dési- résen même temps que se fait l'opération de stabilisation au rétrécissement et aux froissements, simplement en ajoutant la quantité convenable d'alcool polyvinylique au bain de sta- bilisation et empêchant le froissement.

   La cellulose régénérée ne réagit   qu'avec   une partie du glyoxal et il y a toujours dans le bain de stabilisation un surplus   suffisent   de glyoxal pour réagir avec l'alcool polyvinylique. On peut modifier. la quan- tité d'alcool polyvinylique dans le bain de traitement suivant le type de fini et le degré de raideur désirés. 



   On pense que le glyoxal réagit effectivement avec la cellulose dans les fibres, de façon à convertir une partie de le cellulose en un produit de la réaction ou un acétal de la cellulose et du glyoxal, mais l'alcool polyvinylique à poids moléculaire élevé ne semble pas pénétrer sensiblement dans les fibres. Pendant la cuisson ou le traitement thermique,   l'alcool   polyvinylique réagit, avec l'aide du catalyseur acide, avec le glyoxal, pour former, sur le surface des fibres, un revêtement insoluble dans l'eau. En conséquence, étant donné que la cellulose ne réagit pas avec l'alcool polyvinylique, cet alcool ne gêne pas la réaction entre le glyoxal et la cellu- lose, et les deux réactions peuvent s'effectuer simultanément pour donner le revêtement sur les fibres, qui sont, en même temps, stabilisées contre le rétrécissement.

   On pense que, de cette façon, il y a un lien mécanique meilleur et plus intime 

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 entre le revêtement réunissant les fibres extérieures et le corps de la fibre. On va donner ci-dessous des exemples de concentrations de réactif et de conditions de traitement appro- priées : 1.- Quantité de glyoxal: 30 à 200 cc d'une solution de glyoxal à 30% par litre du bain de traitement, ce   qui).   ramené en pourcentage, correspond à 1,12 à 7,5% de glyoxal en poids, dans le bain de traitement. 



  2.- Typesde catalyseur: à réaction acide tels que les acides organiques ou les sels des acides inorganiques ou des acides organiques donnant un effet acide. Exemples : acide oxalique, chlorure d'ammonium, sulfate- d'ammonium et nitrate d'ammonium. 



  3.- Quantité de catalyseur acide: environ 1 à 20 grs par litre du bain, ce qui fait environ de 0,1 à 2% en poids du bain de traitement. 



  4. - Adjuvant : un sel d'aluminium, de 0,2 à 10 grs (de matière solide) par litre, devenant acide par dissociation. Exemples: acétate d'aluminium normal, sulfate d'aluminium et de po- tassium, formiate d'aluminium. 



    5. - Alcool polyvinylique : Enquantités inférieures à 1% suivant   l'effet désiré. On a obtenu des résultats satisfaisants avec une quantité d'alcool polyvinylique variant de 0,2 à 0,5% du bain, en poids. 



  6. - Températures de cuisson ou de traitement d'environ 100  à 
205 , de préférence environ 120 à 150 . 



  7. - Temps de cuisson d'environ 1/2 minute à 30 minutes, variant en rapport inverse de la température, mais en utilisant la gamme préférée de températures de cuisson, le temps varie de 2 à 10 minutes, les temps les plus longs étant utilisés avec les températures les plus basses. 



   Les exemples particuliers ci-dessous montrent comment on peut mettre l'invention en pratique, mais ils ne doivent pas être considérés comme limitant sa portée. 

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    EXEMPLE   1 
On a d'abord préparé 570 litres d'un mélange contenant : 
68 litres de glyoxal (en solution à 30% en poids dans de l'eau) 
3,4 kgs d'acide oxalique 
6,8 litres de formiate d'aluminium 
1/4 % d'alcool polyvinylique (elvanol à viscosité élevée, type B, qualité 72 A-5) 
Le tissu à traiter était de la gabardine tout en rayonne   file;,   teinte en vert, mesurant 4,66 mètres au kg, N    100   x 48, largeur à l'état grège 1,1 m.   On   2 imprégné ce tissu sur une machine, à tamponner à. trois cylindres avec deux immersions et deux essorages. Il a été pris   92,0%. On   a fait subir au tissu un premier   séchage   sur une machine à ramer re- couverte de 27,5 m de long, sur une largeur de 1,05 m.

   On a   traité-   le tissu sec dans un sécheur à boucles Proctor & Schwartz pendant5 minutes à 140 . On a lavé le tissu cuit sur une machine à laver à cordecontinue, faite   de ,  quatre laveurs à boucles lâches Rodney Hunt. Les'deux premières machines contenaient du carbonate de soude et un détergent synthétidue, la troisième contenait de   l'ea.u   de rinçage et la Quatrième, une petite quan- tité d'un adoucissant du type cationique. Si on le désire, on peut ne pas utiliser cet adoucissant. 



    EXEMPLE   2.- 
Un tissu croisé 2 x 2, à 70% de rayonne de viscose filée et 30% de rayonne à   l'acétate,   filée, à l'état   grège,   fait de fils mélangés 20/2 - 152 tours dans les fils simples et 85 tours dans les fils doubles, dans la chaîne comme dans la trame, a été désencollé, nettoyé et séché sur une machine à ramer. Le tissu blanc et pur à l'état fini avait un N  56 x 47 et pesait 0,27 kg par m. On a fait passer alors ce tissu dans une solution d'imprégnation contenant 60 cc d'une solution de glyoxal (con- tenant 30,2% de glyoxal en poids), 3 gr d'acide oxalique et 4 gr d'une résine d'alcool polyvinylique soluble dans l'eau, par litre de la solution.

   Sur la base du pourcentage en poids, cette solution contient   2,25%   de glyoxal, 0,3% d'acide oxalique et 0,4% 

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 d'alcool polyvinylique. Après avoir fait passer le tissu dans cette solution et qu'il est bien égoutté, on l'essore pour en- lever la solution en excès et on le sèche sur une machine à ramer, dans de l'air à environ 82 , aux dimensions avant impré- gnation. On cuit le tissu sec dans un four à ramer ou à sécher à boucles dans de l'air en circulation à 138  pendant 8 minutes, après quoi on le passe au savon, le rince et le sèche aux dimen- sions du tissu fini, pur, primitif, sur une machine à ramer.

   Le tissu résultant est blanc, sans odeur, très ferme, même après 5 blanchissages, et élastique, avec une résistance fortement améliorée au rétrécissement au lavage, effet qui est permanent au lavage et sa résistance au froissement et à 1'écrasement est améliorée. On a indiqué ci-dessous une comparaison de ces pro- priétés du tissu. Le tableau n'indique que le rétrécissement de la chaîne. Celui de la trame est toujours beaucoup plus faible dans le tissu non traité et on le règle également de façon sa- tisfaisante. La résistance à la traction n'est pas sensiblement affectée et celle à l'abrasion est fortement.améliorée par l'opé- ration. 



   Rétrécissement au lavage (5 lavages de rayonne modifiée - solution faible de savon   38-49    pendant 30 minutes) cm par mètre Lavages 1 2 3 4 5 Non traité 6,25   7,70   9,87 10,0 Il,03 Traité 0,28 0,28 0,56 0,56 0,28. 



   La perte dans l'opération a   été,de   2,23 cm par mètre dans la chaîne. 



  EXEMPLE   3.-   
On a désencollé, nettoyé et séché sur la machine à ramer un tissu à 100% de rayonne de viscose en filaments, à armure unie, fait de fils de chaîne de denier 98 et de fils de trame de denier 152, avec un ? 92 x 70 et pesant 84 gr par mètre. On fait passer 

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 le tissu blanc et pur, fini, dans une solution d'imprégnation contenant 60 cc d'une solution de glyoxal (contenant 30,2 % de glyoxal en poids), 3 gr d'acide oxalique et 3,5 gr d'une résine d'alcool polyvinylique soluble dans   l'eau   par litre de la solu- tion. Sur la base du pourcentage en poids, cette solution con- tient 2,25 % de glyoxal, 0,3% d'acide oxalique et 0,35% d'alcool polyvinylique.

   Après avoir fait passer le tissu dans cette solu- tion et l'avoir bien égoutté, on l'essore pour enlever la solu- tion en excès et on le sèche sur une machine à ramer dans de l'air à environ 820, aux dimensions avant imprégnation.   On   traite alors le tissu sec dans un four à ramer ou à sécher à boucles dans de l'air en circulation à 138 , pendant 8 minutes, après quoi on le passe au savon, on le rince et on le sèche aux dimen- siens du tissu original pur fini, sur une machine à ramer.

   Le tissu résultant est blpnc, sans odeur, ferme, même   .sprès   5 blan- chissages, et Plastique, avec une résistance au   rétrécissement   au lavage fortement amélirorée, effet qui est permanent au lavage et il résiste mieux au froissement et à   l'écrasement.   On donne ci-dessous une comparaison du tissu fini, pur, non traita et du tissu traité. Le   tableau   ne donne que le rétrécissement de la chaîne. Celui de la trame est toujours beaucoup plus faible dans le tissu non traite et on lerègle - également de façon sa- tisfaisante. Les résistances à la traction et   à.   l'abrasion ne sont pas affectées de façon appréciable par l'opération. 



   Rétrécissement au lavage (5 lavages de rayonne modifiée - solution faible de savon à   8-49    pendant 30   min.)   cm par mètre. 



  Lavages 1 2 3 4 5 Non traité 7,86 8,5 8,6 8,9 9,1 Traité 0 0 0   0,28   0,56 
La perte dans l'opération a   été de   1,1 cm par mètre      dans la chaîne. On a lavé le tissu, rincé et fini en l'ouvrant 

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 sur une teilleuse, en essorant l'excès d'eau, séchant sans ten- sion sur un sécheur à boucles et le ramant pour le mettre à largeur. Cinq essais de lavage faits au laboratoire   selon 18 ,   Spécification Fédérale des Etats-Unis CCC-T-191a, pour détermi- ner le rétrécissement des tissus de coton ont montré que les résultats, en ce qui concerne le rétrécissement,sont acceptables industriellement.

   Voici des résultats : 
 EMI11.1 
 
<tb> Rétrécissement <SEP> ,%. <SEP> du <SEP> tissu
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> traité
<tb> 
 
 EMI11.2 
 NO. du lavage Chaîne non Trarae du - Chaîne " Trame 
 EMI11.3 
 
<tb> - <SEP> traitée <SEP> tissu <SEP> -
<tb> 
<tb> 1 <SEP> 29,4 <SEP> 6,9* <SEP> 0,8 <SEP> 1,7*
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 34,7 <SEP> 4?7* <SEP> 1,1 <SEP> 1,7*
<tb> 
<tb> 3 <SEP> 39,4 <SEP> 3,9* <SEP> 1,4 <SEP> 1,9*
<tb> 
 
 EMI11.4 
 4 43, 3 le6m 1,1 1, 9 
 EMI11.5 
 
<tb> 5 <SEP> 44,7 <SEP> 3,05* <SEP> 1,4 <SEP> 1,9*
<tb> 
 * indique un gain. 



    EXEMPLE   4.- 
On a désencollé, dégorgé et séché sur une'machine à ramer, un tissu   à 100%   de rayonne de viscosse filée, du type toile, fait de fils de trame et de chaîne 14/1. Le tissu blanc et fini pur avait un ? 48 x 45 et pesait 170 gr au m2. 



   On a fait alors passer des échantillons de ce tissu dans l'une des solutions aqueuses d'imprégnation (a) à (g) ci- dessous, on a essoré à environ 100%, séchéet traité pendant 5 minutes à environ 125 . On a utilisé les solutions de traite- ment suivantes sur la base d'un litre, c'est-à-dire qu'aux quan- tités indiquées dans chaque formule, on a ajouté suffisamment d'eau pour faire au total un litre. 



  (a) 120 cc glyoxal à 30% 
6 gr acide oxalique 
10 ce formiate d'aluminium à 19  Bé (b) 120 cc glyoxal à 30% 
6   gr.   acide oxalique - 
10 cc formiate d'Al à 19  Bé 
0,5% alcool polyvinylique (5 gr) 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 (c) 120 cc glyoxal à 30% 
0,5% alcool polyvinylique (5 gr) (d) 10 cc glyoxal à 30% 
0,5% alcool polyvinylique (5   gr)   (e) 10 cc glyoxal à 30% 
6 gr acide oxalique 
10 cc formiate d'aluminium à 19  Bé 
0,5% alcool polyvinylique (5 gr) (f) 0,5% alcool polyvinylique (5 gr) (g) 6 gr acide oxalique 
10 cc formiate d'aluminium à 19  Bé 
0,5% alcool polyvinylique (5 gr) 
En comparant les échantillons de ce tissu   traitas   par chacune de ces différentes solutions d'imprégnation,, on a.

   trou- vé que toute la raideur donnée au tissu par les solutions s'en allait dans les blanchissages suivants, sauf lorsque l'on uti- lisaitensemble   l'alcool   polyvinylique, le glyoxal et un cata- lyseur acide,   cornue   dans la solution   (b).   Lorsque la solution d'imprégnation ne contenait que du glyoxal et de l'alcool poly- vinylique;, la raideur donnée ne subsistait pas aux blanchissages et lorsque l'on utilisait un catalyseur acide avec l'alcool polyvinglique, sans le glyoxal, l'échantillon traité   perdpit   tout son crêpage au toucher dans le premier blanchissage. 



    Lorsque   l'on a utilisé une très petite quantité de glyoxal avec un catalyseur acide et de l'alcool polyvinyliqueil y avait un léger effet de raidissement qui subsistait   après   le premier blanchissage. On a trouvé en outre qu'un revêtement d'alcool polyvinylique seul, sur les échantillons, sans le glyoxal et le catalyseur n'était pas rendu insoluble dans l'eau en perma- nence par la chaleur seule. 



   On a fait d'autres essais pour déterminer la permanen- ce de l'effet de crêpage au toucher donné aux échantillons de ,tissu ci-dessus dans lesquels on a d'abord traité d'autres 

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 échantillons du-tissu pour les stabiliser vis-à-vis du rétré- cissement progressif en les faisant passer dans une solution contenant 120 cc de glyoxal à 30%, 6 gr d'acide oxalique et 10 cc de formiate d'aluminium (19  Bé), en ajoutant suffisamment. d'eau pour faire un litre, en séchant les tissus traités et en les traitant pendant 5 minutes à 125 . Après ce traitement, on a encore imprégné séparément ces échantillons avec une des so- lutions suivantes d'alcool   polyvinyliq.ue.   



  (h) 120 cc glyoxal à 30% 
0,5% alcool polyvinylique (5 gr) (i) 120 cc glyoxal à 30% 
6 gr d'acide oxalique 
0,5% alcool polyvinylique (5 gr) (j) 6 gr acide oxalique 
0,5% alcool polyvinylique (5 gr) (k) 0,5% alcool polyvinylique (5 gr) 
A chacune de ces solutions (h) à (k), on a. ajouté suf- fisamment d'eau pour faire un litre. Avec des échantillons trai- tés de cette façon, on a. trouvé que'l'effet de crêpage ne se conservait, après un essai type de lavage du coton CCC-T-191a, que lorsque ces échantillons, préalablement stabilisés de façon permanente contre le rétrécissement avec du glyoxal et un cata- lyseur acide, étaient traités par un mélange d'alcool polyviny- lique, de catalyseur acide et de glyoxal.

   Il semble, par suite, d'après ces essais, que l'alcool polyvinylique seul, ou avec la chaleur, ou avec l'acide oxalique seul ou avec'le glyoxal seul, ne donne pas un raidissement permanent du tissu qui soit   rsis-   tant au la.vage. 



   Lorsque l'on fait subir au tissu deux traitements successifs différents avec des produits   comprennnt   du glyoxal, à savoir un traitement pour la stabilisation au rétrécissement, l'autre pour donner de la raideur et du fini au tissu, la double 

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 concentration du glyoxal provoque une certaine détérioration du tissu. Il est par suite important que cés deux   opérations   soient effectuées concurremment dans le même bain de traitament de manière à éviter le   dnnger   de   détérioration   sensible du tissu. 



   Comme on l'a dit ci-dessus, un état fortement acide est nécessaire pendant la réaction pour obtenir ledegré de réaction désiré entre la cellulose régénérée et le glyoxal en un temps pratique, mais étant donné que les acides sont nuisibles à la cellulose, en particulier aux températures élevées, il faut uti- liser la quantité minimum de catalyseurs acides, de catalyseurs donnant un acide, donnant les résultats désirés, pour éviter d'endommager les fibres. De même, pour une raison que l'on ne comprend pas nettement, un grand excès de glyoxal peut être nui- sible à la cellulose de sorte que l'on doit également utiliser la quantité ou la concentration minimum de glyoxal qui est né- cessaire pour donner les'résultats désirés.

   En conséquence, non seulement il n'est pas bon, économiquement, d'utiliser des quan-   tités de   glyoxal et de catalyseur acide en plus des quantités réellement nécessaires, mais encore, si cet excès est sensible, il peut être nuisible aux matières textiles en traitement. 



   On n'a pas pu noter de réduction dans le point ou   tempé-   rature de ramollissement de la cellulose régénérée avec laquelle le glyoxal a réagi, lorsque le produit de la réaction est soumis à un traitement thermique et on pense que le produit de la réac- tion avec la. cellulose et le glyoxal peut être une cellulose modifiée que l'on peut appeler aussi un "acétal partiel!!. Le degré de modification est relativement faible au point de vue du pourcentage en poids, mais les fibres de cellulose se gonflent uniformément lorsqu'on les soumet à une solution de traitement, ce qui porte à croire que la. modification ou conversion de la cellulose régénérée se produit dans toutes les fibres. 



   La quantité d'alcool polyvinylique ajoutée est très faible et, de préférence, elle est inférieure à 1% du poids de la 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 solution et on pense que des quantités supérieures constituent un gaspillage. En fait, on peut obtenir d'excellents résultats avec des quantités d'alcool polyvinylique variant de   0,2   à 0,5% en poids de la solution. 



   Ce traitement donne d'excellents résultats sur des ma- tières textiles faites entièrement ou partiellement de cellulose régénérée et le traitement peut se faire avec ou sans "adjuvant". 



   Toutefois, l'utilisation d'un "adjuvant" est intéressante du fait du temps et des températures plus faibles nécessités par le trai- tement, ce qui réduit le danger de détérioration du tissu.

Claims (1)

  1. RESUME 1) Procédé de stabilisation de matière textile faite surtout de cellulose régénérée contre le rétrécissement pro- gressif dû à des lavages répétés, caractérisé par les points suivants 'séparément ou en combinaisons : 1 ) On soumet la matière à un bain liquide contenant un mélange de glyoxal en quantité approximative..de 1,12 à 7,5% en¯ poids du bain de traitement, d'un catalyseur acide et d'alcool polyvinylique en quantité suffisante pour donner aux fibres le fini et la raideur désirés, on sépare le liquide du bain qui n'adhère pas et on chauffe la matière enduite à une température supérieure à 100 , mais inférieure à 205 , pendant un temps en relation inverse avec la température et variant de 30 à une demi- minute.
    2 ) Le bain de traitement ne contient pas plus de 1% en poids dalcool polyvinylique.
    3 ) Il contient de 0,1 à 2% en poids de catalyseur acide.
    4 ) Il contient de 0,2 à 10 gr de sel d'aluminium par litre du bain.
    5 ) Le catalyseur acide est l'acide oxalique. <Desc/Clms Page number 16>
    II.- A titre de produits industriels nouveaux, matières textiles faites surtout de cellulose régénérée, stabilisées en ce qui concerne le rétrécissement sous l'action de lavages ré- pétés, obtenues par le procéda ci-dessus.
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