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" Perfectionnements à la formation des corps cellulaires ".
La présente invention est relative à la prépara- tion de corps à faible densité à structure très cellulaire pouvant être utilisés comme calorifuge, comme flotteurs pour les filets, les radeaux de sauvetage, et à de nombreu- ses applications. L'invention vise plus particulièrement la préparation de corps de ce type à partir de matières miné- rales.
L'un des objets de l'invention consiste en un corps léger, très cellulaire pour les buts ci-dessus dési- gnés à partir de matières minérales naturelles peu coû- teuses.
D'autres objets et caractéristiques de l'inven- tion ressortiront de la description qui suit.
On a préparé jusqu'ici des corps à structure
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très cellulaire et à faible densité, très résistants au feu, à l'humidité, à la vermine et à d'autres agents de destruction, et convenant très bien aux applications telles que les calorifuges, les flotteurs, le remplissa- ge de flotteurs dans les radeaux de sauvetage, les filets de pêche etc, en chauffant à une température appropriée un mélange de verre finement pulvérisé et de noir de car- bone. Dans la préparation de ces produits, on'utilisait ordinairement du verre d'un type courant comprenant de la silice, de la chaux et de la cendre de soude. Il était nécessaire aussi que le verre comprenne une quantité appré- ciable d'un sulfate susceptible de réagir avec le carbone contenu dans le mélange pulvérulent.
Lorsqu'on chauffe les mélanges de ce type dans des moules appropriés à des tem- pératures un peu au-dessus de la température d'aggloméra- tion, par exemple à 870 C, les particules de verre s'ag- glomèrent et le carbone et le sulfate réagissent pour pro- duire des bulles de gaz emprisonné qui gonflent la masse plastique et lui donnent une structure cellulaire. Les corps résultants étaient très résistants au feu, aux agents chimiques, à l'humidité et à la vermine et possédaient bien d'autres propriétés désirables. Cependant, en raison du prix élevé de la préparation du verre nécessaire à la fabrication de ce produit, le produit gonflé était relati- vement cher et était souvent incapable de concurrencer des formes de calorifuge moins couteuses bien qu'autrement inférieures.
La présente invention se fonde sur la découverte d'après laquelle certains minerais naturels, notamment les minerais non vitreux comprenant en premier lieu du SiO2 et Al2O3, combinés ou non à des oxydes alcalins, peuvent être pulvérisés pour former des poudres non cohé- rentes, puis mélangés intimement et uniformément avec de petites quantités de carbone fin pulvérulent et un produit
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à dégagement gazeux, tel que le sulfate de calcium ou le /d'antimoine ou le trioxyde/ trioxyde/d'arsénic, ou un corps analogue, puis agglomérés et gonflés en moule par chauffage pour former des corps monoblocs à structure très cellulaire convenant à la plupart ou à la totalité des buts auxquels convient le verre cellulaire.
Dans certains cas, il est avantageux pour réduire la température à laquelle se produit le ramcllissement et l'agglomération du minerais, d'ajouter au mélange une certaine proportion, par exemple 10 à 20% d'oxyde de sodium ou de peroxyde de sodium supplémentaire, ou même des cendres de soude.
En vue des buts visés par la présente invention, on peut utiliser pour constituer la matière d'agglomération de nombreux minéraux naturels ayant pour constituants principaux la silice, l'alumine et un oxyde de métal alca- lin, par exemple l'oxyde de potassium ou de sodium, soit isolément, soit mélangés entre eux. Les minéraux préférés sont cependant constitués par les minéraux non plastiques pulvérisés tels que la néphéline- syénite et le feldspath.
La composition de ces minéraux est assez variable mais en général la teneur en silice sera comprise entre 55 et 77% environ. L'oxyde d'aluminium est compris entre 13 et 24% environ. L'oxyde d'aluminium peut être en partie rem- placé par l'oxyde ferrique (ou par un oxyde d'un autre métal trivalent). Les oxydes métalliques alcalins (sodium ou potassium) sont en général compris entre 8 et 17 ou 18% environ. On donne ci-dessous quelques compositions ty- piques des minéraux "néphéline-siényte" et Feldspath.
Néphéline-syenite
EMI3.1
<tb> SiO2 <SEP> 60. <SEP> 22%
<tb>
<tb>
<tb> Al2O3 <SEP> 23. <SEP> 72
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fe2O3 <SEP> 0,06
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> CaO <SEP> 0,42
<tb>
<tb>
<tb> Na2O <SEP> 10. <SEP> 06
<tb>
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EMI4.1
<tb> K2O <SEP> 5.04
<tb>
<tb>
<tb> perte <SEP> au <SEP> feu <SEP> 0,47
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Feldspath
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 64. <SEP> 7%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Al2O3 <SEP> 18.4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> K2O <SEP> 16. <SEP> 9
<tb>
parmi les autres minéraux naturels utilisables, on peut citer :
Albany Slip Clay
EMI4.2
<tb> SiO2 <SEP> 57,65
<tb>
<tb>
<tb> Al2O3 <SEP> 15,75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fe2O3 <SEP> 4,92
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cao <SEP> 6,28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Mgo <SEP> 3, <SEP> 20 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> K2O <SEP> 3,10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2O <SEP> 1,80
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Perte <SEP> au <SEP> feu <SEP> 7,30
<tb>
Albite
EMI4.3
<tb> SiO2 <SEP> 68,7
<tb> Al2O3 <SEP> 19,5
<tb>
<tb> Na2O <SEP> 11,8
<tb>
Spodumène
EMI4.4
<tb> SiO2 <SEP> 62,91
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Al2O3 <SEP> 28,42
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Li2o <SEP> 6,77
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> K2o <SEP> 0,68
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2O <SEP> 0,45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fe2O3 <SEP> 0,53
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> CaO <SEP> 0,11
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> MgO <SEP> 0,13
<tb>
Bien entendu,
on trouvera de légères variations dans la composition d'échantillons différents de ces miné- raux.
En général, Fe2O3,MgO, CaO, et MnO ne constituent
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que des impuretés secondaires ne dépassant pas ou 3%, les ingrédients essentiels étant les oxydes de silicium, d'aluminium et de sodium ou de potassium.
Pour préparer un corps cellulaire 4 @ partir des minéraux ci-dessus, on les broie de préférence jusqu'à ce qu'ils soient très finement divisés, par exemple jus- qu'à ce qu'une fraction de 90 à 95% traverse un tamis de 40 à 120 mailles au cm ou plus fin encore. Ceci peut se réaliser facilement dans un broyeur à boulets ou autre appareil de broyage approprié. On peut aussi les mélanger intimement et uniformément pendant ou après le broyage avec du noir de carbone, du noir de fumée, du charbon pulvérisé ou d'autres types de matières carbonées fine- ment pulvérisées, en proportion dépendant un peu du degré de structure cellulaire voulu, c'est-à-dire de 0 à 0,2 par rapport à la teneur du mélange en matières solides.
On peut aussi ajouter une faible quantité de sulfate de calcium tel que du sulfate de calcium di-hydraté en proportion par exemple de 0,1 à 0,5 le,, par rapport à la teneur totale en matière solide du mélange. Ce sulfate constitue un agent dé dégagement gazeux susceptible de réagir avec le noir de carbone pour dégager des gaz de gonflement. On peut aussi utiliser, seuls ou mélangés, d'autres agents de dégagement gazeux contenant de l'oxy- gène tel que le sulfate de sodium, le sulfate de magnésium, le trioxyde d'antimoine ou même le trioxyde d'arsenic. on peut aussi utiliser pour produire des gaz, du carbonate de calcium finement pulvérisé en proportion de 0,5 à 2%.
Celui-ci dégage CO2 par décomposition directe à tempéra- ture élevée. Aucun sulfate ni oxyde n'est nécessaire avec ce corps. Un mélange de 0,1 à 1% de noir de carbone et de 0,5 à 2% de carbonate de calcium peut être utilisé pour produire des gaz.
Un fondant tel que le peroxyde de sodium, l'oxyde
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/de sodium, 1'oxyde/ /de potassium ou un composé forraant un oxyde tel que les cendres de soude peut être inclus dans une proportion de 5 à par exemple par rapport à la composition totale.
La quantité de fondant requise dépend bien entendu de la température d'agglomération voulue. En général celle-ci est comprise entre 643 et 982 C.
On .mélange intimement tous les ingrédients. Ce mélange peut commodément être effectué sur le broyeur à boulets qui a servi au broyage du minéral. Une compo- sition typique d'un lot utilisant comme minéral la néphé- line syénite est la suivante :
EMI6.1
<tb> Néphéline <SEP> syénite <SEP> 79,0%
<tb>
<tb> Peroxyde <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 19,0%
<tb>
<tb> CaC <SEP> 1,1.
<tb>
<tb> CaSO, <SEP> 2H2O <SEP> 0,2%
<tb>
<tb> Noir <SEP> de <SEP> fumée <SEP> 0,7%
<tb>
Il doit être bien entendu que la néphéline syénité dans la formule précédente peut être remplacée par d'autres minéraux comprenant comme principaux consti- tuants la silice, l'alumine et les oxydes alcalins. Le feldspath dont on a parlé plus haut constitue un exemple de ces minéraux.
On peut aussi ajouter si on le veut un peu de verre de chaux, soud-e et silice, par exemple 10 à 40,. du mélange total mais cela n'est pas indispensable.
Les mélanges sont introduits dans des moules résistants à la/chaleur convenables, Qui sont de préfé- rence fermés pour tenir le mélange à l'abri de l'air, ces moules étant tels que ceux utilisés dans la technique antérieure de la cellulation du verre, et on lesfait passer lentement à travers un four approprié tel qu'un four à rouleaux pour chauffer le mélange jusqu'au point d'agglomération et de gonflement. La poudre est peu conductrice de la chaleur de sorte due cette épuration exige plusieurs heures (2 ou 3). La quantité de mélange
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introduite doit être à peu près suffisante pour remplir complètement le moule quand la masse se trouve gonflée au maximum.
Ceci dépend bien entendu de la densité voulue pour le copps. En général, les moules sont remplis du 1/5au 1/8 avant que le gonflement de la masse ne commence.
La température sera vraisemblablement dans la plupart des cas entre 815 et 927 C et de préférence d'environ 871 C. Elle est assez élevée pour provoquer l'aggloméra- tion complète des diverses particules du minéral en une masse plastique monobloc susceptible d'emprisonner les bulles de gaz au fur et à mesure de leur dégagement mais insuffisants pour la faire fondre à un état vraiment liquidé. Aux températures indiquées, le carbone pulvérisé et les sulfates réagissent pour former des oxydes de carbone, ainsi que des composés soufrés de nature gazeuse ayant pour effet de gonfler et de donner une structure cellulaire à la masse cohérente.
Lorsque la matière est suffisamment gonflée ou constituée de cellules, on extrait les moules contenant les masses gonflées des fours, on les laisse refroidir légèrement et l'on place ensuite les corps cellulaires sous la forme de blocs, de dalles ou d'autres formes appropriées dans de longs fours de recuit de verrerie où. on les porte lentement à une température inférieure au point critique. Le recuit exige en général de 15 à 30 heures parce que les corps ont une texture excessivement fragile et sont en outre si mauvais conduc- teurs de la chaleur qu'il faut longtemps pour réduire la température suffisamment pour que les corps puissent être exposés aux températures atmosphériques sans risque de criques ou de ruptures. Les blocs peuvent alors être découpés ou meulés à la forme voulue par sciage ou par abrasion.
On peut remplacer dans la formuleci-dessus le noir de carbone par des réducteurs tels que l'urée, le
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sucre, la destrose ou les molasses. Ceux-ci peuvent être dissous dans l'eau pour donner une masse humide qui s'agglomère en séchant. Le fondant soluble (compose du sodium) peut être lui aussi introduit de la même manière pour constituer une passe humide pouvant être comprimée en briquettes et séchée ou introduite dans le four à l'état humide.
Les corps résultants ontune densité très faible, par exemple 0,16 à 0,32 et sont très résistants au feu, à la vermine, à l'humidité et à d'autres agents destructeurs.
Ils peuvent être utilisés comme calorifuges dans les bâtiments ou pour d'autres applications exigeant un faible coefficient de transmission calorifique. On peut aussi les utiliser comme flotteurs pour les filets et les radeaux. Un grand nombre d'autres applications se présente de lui-même à l'esprit.
Les modes de réalisation de l'invention décrits ci-dessus doivent être considérés uniquement comme illus- tratifs. Il sera évident à l'homme de l'art que l'on pourra apporter de nombreuses modifications aux détails exposés sans s'écarter de l'esprit ni sortir du cadre de l'invention.
EMI8.1
R E T E N D 1 C A TIC N S
1. Procédé de fabrication d'un corps cellulaire gonflé, caractérisé en ce qu'on mélange uniformément des minéraux naturels finement broyés consistant essen- tiellement en silice, alumine et oxydes alcalins avec du carbone pulvérulent et un agent producteur de gaz, en ce qu'on introduit ce mélange dans des moules en quantité déterminée pour remplir ces moules lorsque le mélange se gonfle, eten ce qu'on augmente ensuite lentement la ten- pérature du mélange jusqu'à ve que celui-ci s'agglomère et que le carbone réagisse avec l'agent producteur de gaz
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pour former des bulles de gaz emprisonné dans la masse.
2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel le minéral naturel utilisé est le néphéline- syéniteo
3. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel le minéral naturel utilisé est le feldspath.
4. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel le minéral naturel utilisé est le spodumène.
5. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel le minéral naturel contient environ 60 à 77% SiO2 13 à 23% A1203 et 8 à 18% d'un oxyde de métal alcalin.
6. Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications précédentes, dans lequel on introduit dans le mélange une quantité de fondant au sodium suffisante pour constituer une masse s'agglomérant entre 815 et 982 C environ.
7. Procédé ssivant l'une ou l'autre des revendi- cations précédentes, dans lequel l'agent producteur de gaz est le sulfate de calcium.
8. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendi- cations précédentes, dans lequel après agglomération la masse est lentement recuite jusqu'à une température infé- rieure à la valeur critique.
9. Procédé pour former un corps cellulaire gonflé, caractérisé en ce qu'on chauffe un mélange intime de : (A) un minerai naturel finement broyé comprenant de 60 à 77% de SiO2,de 13 à 23% de A1203 + Fe2O3 et de 8 à lEµ1 d'un oxyde alcalin, (B), un fondant de métal alcalin en quantité requise pour donner une masse suscep- tible de s'agglomérer entre 815 et 982 C, (C) du noir de carbone, (D) du sulfate de calcium, jusqu'à la tempé- rature d'agglomération du mélange pour former un corps gonflé, cohérent, et en ce qu'on refroidit et recuit celui-ci.
10. Procédé pour former un corps cellulaire
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gonfle, @ en substance, tel que décrit ci-dessus.
11. Corps cellulaires gonflés, lorsqu'ils sont obtenus par un procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes.