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"Procédé de préparation de nitrophosphates se répandant ..bien et se conservant bien en magasin".
Il est connu de préparer des nitrophos'- phates en faisant agir de l'acide azotique sur des phos- phates bruts. Tour faire passer les masses chaudes et pâteuses provenant de l'attaque à l'état granuleux, on concassait et on granulait ces masses en y ajoutant de la poussière constituée par du produit final broyé. On procédait à cet effet par exemple en introduisant les masses chaudes résultant de l'attaque, se trouvant à la tempéra- ture de 60 à 80 C, en même temps que la, poussière dans un tambour muni d'organes de désintégration à arêtes vives, dans lequel on désintégrait la masse tout en la refroi- dissant et où elle se solidifiait sous la forme de grains.
On tamisait le mélange granuleux obtenu de cette façon, et
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on réintroduisait dans le tambour de désintégration les grains fins (la poussière) et les gros grains.
Bien que ces procédés donnent en principe 1'indication de la voie à suivre pour concasser et gra- nuler les masses chaudes et pâteuses résultant de l'attaque conduisant aux nitrophosphates, il ne sTen est pas moins produit, dans la réalisation en grand dans l'industrie et dans la mise au point du procédé, des difficultés consi- dérables à bien des points de vue, étant donné qu'il est trèsdifficile de maintenir l'opération dans son état d'équilibre de température et de masses.
Or, on a observé que, pour remédier à ces difficultés et en vue de réaliser un fonctionnement en grand continu et régulier, il faut soumettre les masses attaquées à un traitement préalable et régler la tempéra- ture d'une manière déterminée au cours du concassage.
En conséquence, le procédé qui fait l'objet de la présente invention consiste en ce que les masses attaquées obtenues par le traitement du phosphates par de l'acide sont soumises à un pétrissage en même temps qu'on fait arriver de la poussière jusqu'à ce que leur consistance devienne ferme, et en ce qu'on les'refroidit jusqu'à des températures inférieures à la température d'attaque, mais supérieures encore au point de ramolissement, et en ce qu'on soumet ensuite les masses refroidies de cette façon au traitement de concassage et de granulation tout en con- tinuant d'ajouter de la poussière refroidie, de telle sorte
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qu'on obtient un mélange de grains dans lequel la pro- portion de grains définitifs correspond à la quantité du produit frais de l'attaque, introduit.
Bien qu'il soit connu, ainsi que cela a été dit ci-dessus, de concasser les masses résultant de l'attaque pendant la solidification quand elles sont à l'état plastique, tout en y ajoutant de la poussière, on ne s'était pas encore rendu compte jusqu'ici de ce qu'il faut qu'au point de vue de la tempé. rature et de la densité la masse se trouve avant le con- cassage dans un état déterminé pour pouvoir être concassée et granulée avec succès.
On estimait que, par l'intro- duction de quantités suffisantes de poussière et par l'utili- sation d'organes, de concassage appropriés, les masses chaudes provenant de l'attaque peuvent sans précaution spéciale passer en totalité à l'état définitif de divi- sion représenté par un grain moyen à peuprés rond d'un diamètre d'environ 2 à 4 mm, la poussière séparée du mélange de grains et les grains plus gros pouvant constam- ment être réintroduits dans le circuit de concassage. Cette conception n'a pas été confirmée par la pratique. Les procédés connus ont fait ressortir qu'il est impossible de faire passer les masses provenant de l'attaque de fa- çon complète à 1 T état du grain final désiré, suivant un fonctionnement régulier et continu.
Si on introduit les masses provenant de l'attaque, à une température de peu inférieure à la température d'attaque, par exemple à une température 70 ou 60 C, directement, cTest-à-dire sans les refroidir au préalable ou sans augmenter leur
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densité au préalable, dans un tambour de concassage tout en y ajoutant de la poussière, l'appareillage s'encrasse de boue malgré ix l'adjonction de poussière. Si, au con- traire, on augmente la quantité de poussière ajoutée dans le tambour de concassage, pour obtenir un refroidissement plus rapide, la masse plastique qui se trouve en cours de solidification se refroidit en majeure partie trop ra- pidement et donne naissance une trop grande quantité de grains trop gros.
Si, par contre, on introduit la masse dans le tambour, tout en y ajoutant de la poussière, lorsque cette masse est froide, c'est-à-dire à une tempé- rature inférieure au point de ramollissement et tant qu'elle se trouve à l'état de refroidissement trop poussé et qu'elle est encore à l'état plastique, il se produit au coursdu concassage une formation excessive de poussière, de sorte que la quantité de grain final produite est très faible. Dans les deux ca, il se forme une trop grande quantité de poussière et de grains trop gros qu'on ne peut plus faire rentrer dans le processus de concassage et qu'il par conséquent traiter séparément.
Il ne peut donc pas être question d'un fonctionnement régulier conti- nu. autrement dit, les masses provenant de l'attaque ne sont transformés que d'une façon incomplète à l'état de grains de la forme finale désirée.
Dans ces conditions, laprésente invention permetde préparer des engrais formés de nitrophosphates sous forme granuleuse et de diriger en même temps le pro- cessus de concassage et de granulation de façon qu'au
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cours d'un fonctionnement continu et régulier on obtienne non seulement un mélange de grains dans lequel la pro- portion des grains de la dimension finale désirée correspond à la quantité de produit de l'attaque introduite, mais dans lequel cette proportion est aussi la plusgrande pos- sible, de telle sorte donc que la proportion de poussière en circulation et -de grains de dimension excessive ne dé- passe pas une valeur maximum.
Autrement, non seulement on ne pourrait pas mettre le procédé en oeuvre d'une faç9n continue et régulière, mais ce procédé serait également peu économique parce que la production serait beaucoup trop faible par rapport à la dimension de l'appareillage, ou parce qu'on serait en présence d'une opération de mouture et non pas d'une opération de granulation. Avec le procédé qui fait l'objet de la présente invention, on peut donc faire passer en totalité à l'état de grains de la dimension finale désirée la masse provenant de l'attaque et fraîchement préparée.
On peut, en même temps, régler le mouvement de circulation de la poussière de façon que la quantité de poussière en circulation reste comprisedans les limites supportables du point de vue économique, cTest- à-dire de façon que le rapport entre les quantités de poussière et de masse fraîche provenant de l'attaque soit de 2 à 5 parties de poussière pour une partie de masse pro- venant de l'attaque.
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Ainsi que cela a été exposé ci-dessus, on ajoute, conformément à la présente invention, une partie de la poussière en mouvement déoiroulation, par exemple un tiers de cette poussière, aux masses encore chaudes provenant de l'attaque, avant même leur introduction dans l'appareil de concassage. un calcule la quantité de poussière de façon à obtenir la baisse de température nécessaire.
En même temps, on pétrit la masse de part en part, afin qu'elle se mélange bien de poussière et qu'elle devienne plus dense. Par cette opération, on la fait passer par exemple d'un poids de 700 grammes au litre à un poids d'environ 1000 grammes au litre par mm2.
Les nitrophosphates sont des mélanges qui n'ont pas un -ooint de fusion déterminé, étant donné qu'ils commencent par se ramollir et qu'ils passent ensuite progressivement à l'était fondu. C'est la raison pour laquelle, pour la définition du présent procédé, on remplace le point de fusion par le point de ramplissement. C'est le point à partirduquel les grains commencent à devenir mous etse laissent écraser quand on continue à élever la température.
Conformément à la présente invention, le point de ramol- lissement est la limite en-dessous de laquelle on ne peut plus effectuer de cencassage convenable. Les masses fondues trop refroidies, qui se trouvent juste encore àla tempé- rature de ramollissement ou une température légèrement inférieure, sont inutilisables pour le concassage selon le présent procédé. On travaille de préférence avec des masses provenant de l'attaque dont la. température est supérieure
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de 5 à 10 C à la température de ramollissement.
Bien enten- du, avec les mélanges non homogènes que sont les nitro- phosphates, il ne faut pas s'attendre à des limites nettes pour les phénomènes décrites; il ne s'agit au contraire que de passages progressifs, et on ne peut observer des différences nettes que dans des intervalles de tempéra- ture relativement grands.
On a trouvé, en outre, que, pour le procédé qui fait Ibbjet de la présente invention, la température du mélange de grains à la fin de l'opération de concassage et de granulation a également de l'importance. Cette tempé- rature doit, de préférence, être inférieure à la tempéra- ture de ramollissement, pour que les grains ne puissent plus s'agglomérer, et on observera, d'une manière avanta- geuse, des températures qui ne sont inférieures que de quelques degrés peu nombreux la température de ramollis- sement étant donné que c'est de cette façon qu'on obtient au les résultats les plus favorables/point de vue de la gra- nulation.
On règle la température, pendant la phase du procédé qui consiste dans le concassage, de préférence de façon que la différence de température entre le début et la fin du processus de concassage soit relativement faible, et par exemple de 10 à 15 C.
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On peut régler les températures, d'une manière connue, au moyen de la quantité de poussiers en circula- tion et en refroidissant la poussière et les appareils, ainsi qu'en refroidissant les masses au moyen d'air froid, dans les limites de la présente invention, Etant donné que les températures de ramollissement des masses provenant de l'attaque sont de peu supérieures aux températures qui se produisent en été, c'est-à-dire inférieures, en partie, à 40 C, il faut maintenir en été d'autres températures qu'en hiver pour la mise en oeuvre du procédé, Dans le tableau reproduit ci-dessous ont été récapitulées quelques indications,
données à titre d'exemples, au sujet des points de ramollissement et des différentes conditions de température du procédé. Les températures de fonctionne- ment ne peuvent être indiquées que d'une façon approxi- mative parce que, pour les raisons reproduites ci-dessus, il n'est pas possible de donner les indications précisées.
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Tableau des températures pour des phosphates de Pebble et des phosphates tunisiens.,
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<tb> Concentration <SEP> de
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<tb> l'acide <SEP> azotique.
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72% <SEP> 65%
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<tb> Température <SEP> de <SEP> ramollissement <SEP> des
<tb>
<tb>
<tb> masses <SEP> provenant <SEP> de <SEP> l'attaque, <SEP> en <SEP> C <SEP> 39 <SEP> - <SEP> 40 <SEP> 36 <SEP> - <SEP> 37
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<tb> Température <SEP> d'attaque <SEP> dans <SEP> le <SEP> mécanisme
<tb>
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<tb> de <SEP> pétrissage, <SEP> en <SEP> C <SEP> env. <SEP> 80 <SEP> env. <SEP> 75
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<tb> Température <SEP> de <SEP> la <SEP> masse <SEP> provenant <SEP> de'
<tb>
<tb>
<tb> l'attaque <SEP> mélangée <SEP> de <SEP> poussière <SEP> et
<tb>
<tb>
<tb> refroidie, <SEP> à <SEP> l'entrée <SEP> dans <SEP> l'appareil <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> concassage, <SEP> en..
C <SEP> env. <SEP> 50 <SEP> env. <SEP> 48
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<tb> Température <SEP> de <SEP> la <SEP> poussière <SEP> à <SEP> l'entrée
<tb>
<tb>
<tb> dans <SEP> le <SEP> mécanisme <SEP> de <SEP> pétrissage¯et <SEP> dans
<tb>
<tb>
<tb> l'appareil <SEP> de <SEP> concassage <SEP> en <SEP> C <SEP> 32 <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> du <SEP> mélange <SEP> de <SEP> granulation
<tb>
<tb>
<tb> a <SEP> la <SEP> sortie <SEP> de <SEP> l'appareil <SEP> de <SEP> concassage
<tb>
<tb>
<tb> en <SEP> C <SEP> env. <SEP> 35 <SEP> env. <SEP> 32
<tb>
Exemples:
1 ) A l'aide de l'exemple suivant, va être un mode d'exécution de la présente invention.
495 kg. de phosphates tunisiens ont été attaqués, dans un mécanisme d'attaque avec pétrissage, par 505 kg. d'un acide azotique à 72% jusqu'à concurrence de 85% d'acide phosphorique, et la masse mousseuse obtenue de cette façon, qui se trouvait à une température de 70 à 80 environ, a été ramenée, par refroidissement au moyen d'air froid et de
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500 kg. de poussière froide provenant du produit fini, à uns température de 50 C environ età une plus ¯.rende den- sité par pétrissage pendant 15 minutes environ. @Lsuite,
on a introduit la masse dans un tambour de concassage et de granulation dans lequel elle a été concassée par des crûmes de concassage à arêtes vives et librement mobiles, par exemple comme l'indique le brevet suisse no.166.866, en se transo frmant sous l'action de ces organes en grains de:';ses
En même temps, on a introduit dans le tambour
2500 kg. de poussière à 32 C environ, cette poussière se mélongeant àla masse provenant de l'attaque et refroidis- sant cette masse etenrobant les grains.
A l'extrémité du tambour, on évacuait un mélange de poussière, de grains de la dimension finale désirée et de grains d'une dimension' trop grande pesant 4000 kg. et ayant une température de 35 à 37 C.
Après tamisage, on obtint environ 1000 kg. de grains de la dimension finale désirée, ce qui correspondait aux quantités de phosphate et d'acide azotique utilisées pour la préparation de la masse par l'attaque, tandis qu'on a soumis les autres 300C kg.
, composés de poussière etde grains d'une trop grande dimension, éventuellement après concassage de ces grains, et par passage à travers un tsm- bour de refroidissement refroidi par de l'air, à un ref'roi- dissement jusqu' . 32 C etqu'on les a réintroduits de la manière indiquée ci-dessus dans le processus d'attaque et de concassage.
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Le procédé ci-dessus décrit a été décrit et exposé dans ses détails surtout en ce qui concerne le con- cassage dans des tambours comportant par exemple des organes de concassage à arêtes vives. Dans ce das, le con- cassage se produit dans le tambour simultanément avec la granulation. Or, pour la présente invention, ce qui est caractéristique, c'est que le réglage de la température selon la présente invention a une importance essentielle également pour d'autres modes de concassage.
Le concassage et la granulation des masses provenant de l'attaque et refroidies conformément à la présente invention peuvent se faire de nTimporte quelle manière. CTest ainsi par exemple que le concassage des masses provenant de l'attaque par re- foulement sous pression à travers des plaques perforées con- stitue une autre réalisation avantageuse de la présente in- vention. Ce qui importe à ce propos, tout comme dans le mode opératoire déjà décrit, c'est qu'on ramené les masses prove- nant de l'attaque, tout en leur ajoutant de la poussière, tout d'abord par pétrissage à la température conforme à la présente invention. Ce n'est qu'ensuite qu'on peut refouler les masses avec succès à travers les trous.
On recueille ensuite le produit divisé de cette façon, par exemple sous la forme de bâtonnets mous ou de gouttes assez grosses, dans la poussière refroidie de la même matière et on le fait passer à l'état granuleux tout en augmentant sa consistance. Dans ce cas, le concassage et la granulation ont lieu en deux phases succes- sives.
-Ainsi que cela a déjà été exposé antérieurement,
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dans ce cas également la température du mélange de grains
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ne úoit être inférioUl'8 que de quelques degrés à la teELpé- rature de ramollissement de la masse, Dans de mode de con- cassage, on peut observer l'influence du réglage de la température selon la présent invention d'une façon frappante par mesure de la pression de fragmentation des grains ter- minés etstockés.
Les-masses qu'on concasse à des tempé- ratures trop élevées et sans les pétrir de part sn part s'agglomèrent à la cuisson avec la poussière pour former des blocs poreux qui, lorsqu'on les concasse davantage, ne
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DvllJ.1Gnt pas de grains compacts.
Si on refoule au contraire la masse travers les tamis à des températures de peu infé-
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?.'iàu1"11; la température de ramollissement, il se forme des grains sous une pression de fragmentation considérablement plus faible que dans le cas où les masses provenant de l'at-
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tague se trouvent avant le concassage à 5 à 100C au-dessus de le. température de ramollissement.
Cr, d'après ce qu'on ';,' observé, les ï'1111"0;71ï0by)SlâÎîe., de grande valeur, durs s:4 1: C:O.'¯ü',iT,%y'[i 1: o 1 i i: en magasin s caractérisent par une pression élevée ,.le fragmentation égale à 1000 grammes par 1:ù:i 7, O;av"n"-la'"e 1-1 est "".L" 0"1Q/'''U'"'l''''l av u ,c. "-. mm" et davantage, il est par conséquent avantageux de pré- parer :. é. : . 1)1'0 Jxtits , a l)1"3SE;ion cle ':î'ü"t:l' 2'Iwi:iO'11 (10)vée9 :-t le procédé de la présente invention convient bien à cela.
Le présent procédé peut s'appliquer aussi
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yiy1 "1 la. préparation de nitroljposphates a teneur élevée en <:c.e o:aoiilme (ï'0'o) cuTa L, p éparai,ion axo.uis acid.e ,:?lLO;:;piiOl'i':lll.8 (::2205) qu,, la préparation de produits
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(l 1: :: n.i ia. plus faible en J? 2 00 r;- soL'uble dans s 1 î # G (1''=<.t:!JJ01'tée
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l'acide phosphorique total), par exemple à des produits solubles à 90% dans un citrate et à 50% dans l'eau. Il est sans importance également de quelle façon on attaque les phosphates, que ce soit par de l'acide azotique à différentes concentrations ou par l'utilisation partielle d'oxydes de l'azote.
On peut, en outre, ajouter d'une manière connue aux matières premières, avant, pendant ou après l'attaque, mais avant le traitement de concassage, d'autres sels utilisés comme engrais, comme par exemple du nitrate d'ammonium et du nitrate de potasse, du sulfate de potasse et du chlorure de potasse et il est alors important que le mélange soit introduit dans l'appareil de concassage, con- formément à la présente invention, à des températures supérieures au point de ramollissement et inférieures à la température de l'attaque.
2 ) On attaque la même quantité de phosphate tunisien que dans l'exemple no 1 par de l'acide azotique à 72%, on y ajoute 600 kg. de poussière et on refroidit jusqu'à 45 C environ. Dans cet état de température et de densité, on refoule la masse sous pression à travers une plaque perforée. Les bâtonnets mous, d'une épaisseur de 3mm par exemple, qu'on forme de cette façon sont recueillis sur un plancher vibrant dans 3000 kg. environ de poussière froide. On consolide ensuite la masse obtenue, dans un tambour de refroidissement-, Ensuite, on sépare de la pous- sire les bâtonnets ainsi refroidis et très consolidés, et
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on les concasse dans des broyeurs en forme de grains.
L'on Put aussi laisser les bâtonnets mous tomber dans une vis
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s'.;]-[s :':'1n de concassage dans laquelle on les mélange avec de la poussière froide une température d'environ 32 C an les fragmentant de façon à obtenir directement des
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',01.'..;1:18. On sépare du produit obtenu au cours 6.8 la granu- l :i t i o n la poussière t11110i1 réintroauit nans le processus.
Apres refroidissement, on peut l'utiliser en =. > ;ù -: t j. pour l'ensemencement et l'abaissement de la température de la
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,ÙSS obtenue par l'attaque, ou pour recouvrir le J) 18no le vibrant, ou encore l'introduire dans la vis de concassage.
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J0 procède de conoassage à l'aide de plaques perforées pré- sente por rapportau ,-,iode opératoire cité en premier lieu l'avantage économique de demander la mise en oeuvre de moyens beaucoup moins importants pour le refroidissement et de
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p:;,ilGOLiy '::10,115 d'énergie.
Apres une journée, les grains obtenus ;1. cette façon demandent une pression de fragraenta- ti')11 d''environ 1400 grammes par l:liil û CiLl7. augmente pour a t 1 e 1 n - dre après >1 2 jours une valeur de 1600 grammes par <.ix 2 , Far contre, une masse e g v. i été refroiaie avant le concassage ,i%.:.:ïîT:; la température de ramollissement et C11i été comprimée qu'ensuite demande après une journée une pression -J.v ¯ï a";.,11'iae't. j,0i1 qui n'est gué de e é 7 grammes environ par '¯:71T1" cet'.'., pression s'abaissant après 20 jours a 600 grammes environ o.2 I71111, Le rendement en ..grains de la dimension finale désirée est le mémo guc dans l'exemple n l,