BE463760A

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Info

Publication number: BE463760A
Authority: BE

Description

Procédé de fabrication delubrifïants.

Cette invention se rapporte à la fabrication de lubrifiants contenant des savons de lithium tels que des lubrifiants liquides et des graisses.

Dans les procédés usuels pour la fabrication de graisses aux savons de lithium, c'est à dire des graisses consistant en savons de lithium tel que le stéarate de lithium et une huile minérale, la température utilisée atteint 200 C, une température qui introduit des difficultés dans le cas des graisses qui doivent être utilisées dans des conditions de basse température ou. la base d'huile minérale a nécessairement une basse viscosité et une volatilité relativement haute. Toutefois, un procédé à haute température est nécessaire quand le lithium est ajouté à l'huile sous forme d'un savon de lithium ou lorsqu'il y est mélangé en tant que solution aqueuse d'hydroxyde de lithium qui se combine à un acide gras en présence de l'huile.

Un but de la présente invention est d'éviter les difficultés qui naissent de l'emploi de températures d'en- viron 200 C et, dans ce but la présente invention fournit un procédé de fabrication de lubrifiants contenant des savons de lithium par mise en contact intime d'une quantité d'un acide libre formant savon contenant au moins 16 atomes de carbone dans la molécule, en solution dans une huile lubri- fiante, avec une quantité approximativement équivalente d'un comprise oxyde normal de lithium à une température/entre environ 30 et 1000 C, de préférence entre 35 et 45 C. durant un temps suffisant pour faire réagir au moins 90% en poids de l'oxyde de lithium et de l'acide en question pour former un savon.

Le terme "oxyde normal de lithium" tel. qu'on l'emploie ici comprend Li20 et LiOH aussi bien que les hydra- tes de ce dernier mais non pas le peroxyde de lithium Li2O2.

L'eau de réaction est ensuite éliminée du lu- brifiant pat chauffage, de préférence à une température ne dépassant pas 110 C .11 n'est toutefois pas désirable d'em- ployer une température plus élevée que nécessaire, car elle accroît les pertes dues à la vaporisation de la base huileuse et une température de 105 à 110 C à la pression atmosphérique s'est montrée oonvenable. Naturellement, on peut employer des températures plus basses si l'opération s'effectue sous pres- sion réduite.

De préférence, l'élimination de l'eau de réaction s'effectue par chauffage, en lames minces par exemple sur un sécheur de films rotatifs, tel qu'un sécheur Kestner à double film.

L'hydroxyde Ou l'oxyde de lithium sera de pré- férenoe' suffisamment fin pour traverser un tamis B.S.S. à 100 mailles.

Il est préférable d'utiliser l'acide stéarique comme acide formant savon mais d'autres acides gras conien ant au au moins 16 atomes de carbone dans la molécule peuvent être employés, par exemple l'acide palmitique, l'acide arachique, les acides hydroxystéariques, l'acide oléique, l'acide ricinoléi- que, des acides gras mixtes tels qu'ils peuvent être obtenus à partir de diverses graisses comme le suif, le saindoux,et diverses huiles de semences, des acides gras de la laine, les acides naphténiques tels qu'ils peuvent dériver des huiles de pétrole, les acides résiniques, les acides d'huile detall, les acides produits par l'oxydation de la cire de paraffine ou par l'oxydation contrôlée d'hydrocarbures et les acides de cire végétale et de cire d'abeilles.

Les huiles minérales qui con- viennent pour fabriquer les graisses peuvent être paraffiniques ou pnaphténiques en ayant de préférence une faible teneur en composés aromatiques et un point d'aniline d'au moins 80 C avec un écart de point d'aniline entre avant et après sulfata- tion ne dépassant pas 15 C. Des huiles qui ne possèdent pas de teils points d'aniline donnent des graisses qui sont molles et transpirent particulièrement ou ne donnent pas de graisses du tout. C'est pourquoi, les meilleurs résultats sont obtenus avec des huiles extraites à l'aide de solvants, c'est à dire des hui- les dont la masse des composés aromatiques a été éliminée, par exemple par extraction à l'aide de SO2 liquide, de phénol, de furfural de nitrobenzène, d'ainiline, de sulfolane, etc..

En de la série général, les huiles tombent en-deça/des huiles lubrifiantes.

Si la graisse doit être utilisée dans des opérations à basse température, il est évidemment essentiel que l'huile ait à la fois une très faible viscosité et un point de goutte très bas. Dans cette éventualité, il est aussi désirable, mais-non

essentiel, d'avoir un indice de viscosité relativement élevé.

Comme exemples d'huile qui conviennent, il ya les hui- les de transformateur Edeleanisées après traitement à l'acide et à la terre, les huiles de transformateur comme produit fini, un distillat léger préparé à partir d'un naphténique brut qui a été Edeleanisé et finalement traité par de la terre activée et de la chaux, ayant une viscosité Redwood I à 70 F d'environ 60 secondes, une huile blanche technique de viscosité voisine de 70 secondes Redwood I à 100 F et un léger distillat paraffinique du type du colza minéral ayant une viscosité de 45 secondes Redwood I à 70 F.

Les lubrifiants finis doivent contenir entre 7 et 40%, de préférence 10 à 20% eh poids de savon de lithium pour les graisses et entre 0,25 et 7% en poids de savon de lithium pour des lubrifiants liqui des.

L'oxyde de lithium et l'acide formant savon sont réu- nis en quantité approximativement stoechiométrique, et il est préférable d'avoir un léger excès de l'acide par rapport à l'oxyde de lithium. La réaction peut s'effectuer de façon con- tinue ou par charges.

L'exemple suivant, dans lequel les parties sont don- nées en poids, montre comment le procédé de l'invention peut être mis en pratique.

Une suspension de 1,25 partie d'hydroxyde de lithium anhydre traversant un tamis B. S.S. de 100 mailles, dans 5,0 parties d'une huile minérale préparée par extraction au solvant d'une fraction de gas-oil présentent les caractéristiques sui- vantes : Poids spécifique à 60/60 E 0,899 Viscosité Redwood I à 70 F 61 sec.
EMI4.1
point 6elair CLSD P.ïi. 275 F point de goutte -70 F indice de réfraction à 50 C 1,4845

Distillation A.S.T.M.

I.B.P. (début d'ébullition) 282,5 C 30% distillent à 300 C 50% " " 306 C 70% " " 313 C 90% " " 324 C température maxima 340 C l'huile minérale en question ayant les caractéristiques suivantes : Poids spécifique à 60/60 F 0,8625 viscosité Redwood I à 70?F 61 sec. point éclair (fermé) 275 F P.M. (ouvert) 285 F point de goutte -75 F indice de réfraction à 50 C 1,4600 viscosité Redwood I à 100 F 44 sec.

Distillation I.B.P. 282,5 C.

10% recueillis à 293 .

20 " 296,5 30 " 300 40 " 303 50 " 306 70 " 313 80 " 317,5 90 " 324 température maxima 340 C Récupération : distillat 98,0% résidu 1,5 pertes 0,5 était ajoutée en agitant, à une solution de 14,0 parties d'acide stéarique dans 79,75 parties de l'huile minérale précitée à une température de 40 C. Si, à ce stade, on emploie des températures plus élevées, on obtient un produit plus mou et moins uni. La réaction entre l'hydroxyde de li- thium et l'acide stéarique progresse rapidement dans de tel- les conditions et il appatait un épaississement appréciable après 1 ou 2 minutes de mélange des oomposants. L'eau de la réaction est ensuite évaporée par chauffage du produit jus- qu'à une température de 105-11000 en couches minces sur un sécheur de films rotatif.

Claims

R e v e n d i c a t i o n s. l.- Dans un procédé pour la fabrication de lubrifiants contenant des savons de lithium, la mise en contact intime d'une quantité d'un acide libre formant savon contenant au moins 16 atomes de carbone dans la molécule, en solution dans une huile lubrifiante /avec une quantité approximativement équivalente d'un oxyde normal de lithium à une température comprise entre environ 30 et 100 C, durant un laps de temps suffisant pour faire réagir au moins 90% en poids de l'oxyde de lithium et de cet acide, pour former un savon.

2.- Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la tempé- rature est comprise entre 35 et 45 C.

3. - Procédé suivant les revendications 1 et 2, dans lequel l'acide est de l'acide stéarique.

4.- Procédé suivant les revendications 1 à 3, dans lequel l'huile lubrifiante à un point d'aniline d'au moins 80 C et un écart dans les points d'aniline avant et après sulfata- tion ne dépassant pas 15 C.

5. - Procédé suivant les revendications 1 à 4, dans lequel l'oxyde de lithium est de l'hydroxyde de lithium.

6. - Procédé suivant les revendications 1 à 5, dans lequel l'eau est éliminée hors du lubrifiant par chauffage à une température n'excédant pas 110 C.

7.- Procédé suivant les revendications 1 à 6, dans lequel le lubrifiant contient entre 7 et 40% en poids de savon de lithium.

8.- Procédé pour la fabrication de lubrifiants essentiellement comme décrit en se référant à l'exemple donné. <Desc/Clms Page number 7> 9.- Des lubrifiants lorsqu'ils sont fabriqués selon un procédé conformément aux revendications précédentes.