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"Compositions résineuses phénolique-aldéhyde et adhésifs à base de ces aompositîous-u La présente invention est relative aux compositions
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résineuses phnol-aldQhyde du type fluide et nécessitant l'addition d'agents activants solides cu liquides (couramment appelés durcissants) pour amener les réactions qui provoquent la prise des compositions. Les types principaux de ces ccmpc-
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sitio,2s sont phénol-aldéhyde et urëe-aldehydo et le durcissant consiste, en gênerai, en un acide ou une substance potentiellement acide que l'on aj':uùe ^, 1, 1-ésine juste avant son utilisation.. Les sonpositions sont &Quramnent utilisées car ne adhésifs et ces adhésifs servent à coller ensemble du
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bois et d'autres substances.
Ils font parfois prise . temple- rature ambiante et parfcis sont scu.:nis à l'action de la chaleur et de la pression, la chaleur ayant peur effet
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d'accélérer la réaction de prise,- et, par suite, ,le to-ips de prise"" Après avoir ajouté le durcissait, la réaction de prise
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a0rece i .:rédiatee.t, nécessitant, son utilisation pendant U.1 te.:l,I)s que 1'a.. peut appeler nla durée de pat.
Il est souvent désirable, en particulier lorsque l'on a l'inter-tioti s dtolérer k des teératures élevées, que la ftdure de pot" de l'adhésif soit aussi longue que possible (pour permettre
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son application), compatible avec le etemps de prisen rai- ec-inablement le plus court possible- Ceci peut être cbteru plus facilement avec les résines crée-aldéhyde 'tant donné que l'on peut utiliser des duraissants qui ne provcquent pas la prise facilement aux températures normales et, par suite, permettent aux adhésifs deavair une "àurùe de pote allant jusqu 3. ?,. heures et faisant prise rapidement lorsqu'on les chauffe.
Toutefois, les résines urêe-aldebyde ont l'inconvé- nient de ne pas être assez résistantes k l'eau pour certaines applications, et elles tendent à donner lieu à de fines criques (que l'on peut appeler "fisscres") dans des portions épaisses de colle, lors du vieillissement* Le type d'adhésif
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phénol-ald.hyde présente l'avantage d'être cosplètesient résistant .
l'eau et de ne pas présenter de fissures, nais il a une Ifdurée de pètn plus ccnrte, ne dépassant Ias scuvent une heure k une heure et deie, suivant la température k laquelle il est maintenu et la quantité mélangée et on ne peut pas, en général, l'augmenter, sans noire à la ndurée de prisen et autres propriétés*
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Un 1# a#vê.=ie,=t des deux types d'adhésif est qu'ils tendent à pénétrer trop prafo:
"1démen.t dans les surfaces pore,uses, ries spcialeet lorsqu'ils font prise '-- des températures élevées, tendant ainsi à déparer la fa@e visible
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de l'objet fini, et, en même te.2ps. "détruisant" le joint de colle avec en conséquence un affaiblissement'
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lh conséquence, la demanderesse a été aWSn0e à faire des recherches considérables au sujet de ces problèmes, avec
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un certain succès, mais sans obtenir des résultats complète- meut satisfaisants'.
Au cours des expériences faites, on a essayé d'ajouter des pourcentages variables de matières, telles que du kaolin, de la silice, de la farine de bois, de la farine de blé, de la farine de riz ou autres substances cellulosiques, à l'adhésif du type phénol-aldéhyde,en vue d'améliorer la résistance, la "durée de pot" sa faculté d'étalement, la réduction de la pénétration et autres propriétés* Ces charges, ainsi qu'on le sait, ont trcuvé une application industrielle, et en particulier on les a ajoutées des résines urée-aldéhyde, en quantités allant de 100 à 250 . 'En général, leur addition est accompagnée d'une dilution par l'eau étant donné que l'addition de charges augmente la viscosité dans une mesure qui, autrement,
ferait que le mélange ne pourrait pas s'étaler-' Toutefois, avec des résines du type phénol-aldéhyde cette dilution par l'eau est impraticable du fait qu'elles ne sont pas miseibles à l'eau. En conséquence, l'objet de la présente invention a été de trouver une charge. que l'on peut ajouter aux adhésifs phé@ol-aldéhyde en petites quantités, de façon 11 obtenir les avantages ci-dessus Mentionnés* Comme résultat de re- cherches poussées, la demanderesse a établi que l'addition de proportions relativement faibles (par exemple de ricins de 10% du poids de la résine) de farine de Soja aux résines phénol-aldéhyde faisant prise avec des durcissagts.
à tempé- rature ambiante, donnent les avantages remarquables suivants:
1 - La"durée de pet" est augmentée (par exemple jusqu'à 200 %) sans avoir d'effet nuisible appréciable sur les autres propriétés, sauf de raccourcir légèrement le temps de prise à la température ambiante, riais l'adhésif peut être encore conforme Si. la spécification D.T.D.484 du Ministère Britannique de la Production Aéronatuique,
et il n'y a pas d'augmentation
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notable dans le temps de prise à chaud et sous pression et par rapport à l'adhésif ne contenant pas de farine de Soja-
2 - Des mélanges contenant 5 % de farine de Soja restent susceptibles d'être étalés pendant tout le temps de "la durée de pot" ainsi augmentée* En outre, on peut ajouter à tout posent des @éla -Ses frais de résine et de durcissait à. des - melanges anterieurs pendant que ceux-ci restent en mesure d'être étalés de sorte que l'adhésif peut continuer à être utilisé comme s'il était fraichement prépare.
La répétition de cette opération donne une très longue "durée de pet" et supprime la nécessité d'avoir à nettoyer fréquemment les appareils* L'addition de farine de Soja raduit considérable- ment le risque de vcir la matière faire prise et durcir dans une machine à étaler.
Ceci est dû, à ce que, sans la farine de Soja, l'adhésif, lorsqu'il durcit, a une plus grande viscosité vers le milieu de la massey de façon . constituer une lcupe qui, peur les applications pratiques, ne peut se malanger avec de la resine fraiche, tandis qu'avec la farine de Soja ldadhesif tend à durcir sans formation de cette loupe, ce qui permet d'y mélanger de temps en temps de la matière fraiehe
3 - Sans addition de farine de Soja, le processus du durcissement dont il a été fait mention sous 8* tend à avoir lieu plus rapidement et l'adhésif fait prise plus brusquement, ce qui peut provoquer un colmatage de l'appareil à étaler couraient utilisé, tandis qu'avec la farine de Soja 1'épaississaient a lieu plus lentement et la prise n'est pas brusque.
On peut, par suite, retirer l'adhésif lorsqu'il devient trop épais pour être utilisé et laver l'appareil avec de l'alecol méthylique*
4 - L'addition de farine de Soja procure encore l'avantage de rendre l'adhésif glus facile à. brosser lorsqu'il est sur
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un objet; la moindre chute de viscosité que l'on constate aux températures élevées dans les opérations de compression à chaud, font qu'il y a une pénétration moindre dans les substances poreuses, (par exemple le bois) et, en conséquence, la résistance est améliorée. La farine de Soja utilisée en quantité aussi faible ne rend pas l'adhésif susceptible
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d'être attaqué par des reiara-organismes.
On va maintenant 'dêcrîre k titre d'exemple un prcaédé d'obtention d'un adhésif eonforme ', l'invention.
On fait le mêlante suivant Phénol 100 parties Farmalclébyde ( ) 19Q n
Carbonate de sodium Q,5
On fait bouillir le Mélange pendant deux heures sous reflux et en distille ensuite pour avoir une viscosité de 650 à 950 centistakes sous pression réduite*' On ajoute alors la farine de Soja préalablement tamisée et séchée si né- cessaire, à raison de 5 % en poids de la résine résultante, avec agitation intime à la nain ou avec l'aide d'un malaxeur
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Niecanique" Ce produit est alors stable pour environ trois mois et an le met en état d'être facilement utilisé comme
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adhésif par addition de 5 à 10 leo d'un durcissant ou accélé- rateur tel qu'une matière minérale ou un acide organique,
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par exemple de l'acide benzène sulfQniue2 La "durée de pot" à 18-21 d'un adhsif malaxé de façon
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analogue sans farine de Soja au autre peut être approximati- vement. de une heure à% une heure et demie, tandis que l'adhésif contenant la farine de Soja a une "durée de pot", dans les mêmes conditions et avec la même quantité de mélange et de durcissant, de 4 heures;
avec 5% de farine de bois ou de blé (c'est à dire de la farine ayant une teneur en protéine beaucoup plus faible que la farine de Soja) le temps reste
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l
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de Que heure et demie.Le temps de prise aux températures élevées de l'adhésif contenant de la farine de Soja, s'il est même augmente ne l'est pas dans une mesure nuisible.
@
La comparaison suivante de la résistance dans des joints de contre-plaqué d'adhésifs préparés comme ci-dessus , avec et sacs addition de farine de Soja, est faite sur la base de la spécification britannique Standard L' 4V3.
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<tb> contenant <SEP> la <SEP> farine <SEP> de <SEP> soja <SEP> Adhesif <SEP> normal
<tb>
<tb> Sec <SEP> @ <SEP> 189 <SEP> kg <SEP> 162 <SEP> kg
<tb>
<tb> Mouille <SEP> (imprégné <SEP> 24 <SEP> h.à <SEP> 15 ).. <SEP> 184 <SEP> kg <SEP> 170 <SEP> kg
<tb>
<tb> bouilli <SEP> (3 <SEP> heures) <SEP> 170 <SEP> kg <SEP> 146 <SEP> kg
<tb>
Bien que l'on ait indiqué la farine de Soja . titre d'exemple, elle peut être remplacée par d'autres substances à forte teneur en protéine, par exemple d'autres farines de pois et de fèves.
En vue de définir une farine convenant pour la présente invention, on peut dire que a'est une farine végétale contenant/plus de 25% de protéine*
Une quantité allant jusqu'à. 10%. par exemple 3 à 7 % de farine de Soja donne les avantages ci-dessus indiqués et, pour la présente invention, la quantité maximum de farine de Soja ou analogue est de 20 % du poids de la résine. La farine de Soja peut être de la variété jaune fine habituelle vendue pour les besoins domestiques* On peut ajouter égale- ment certaines quantités de charges, telles que celles ci- dessus mentionnées
On peut également ajouter au mélange de résine phéno- lique-aldehyde et de farine de Soja d'antres résines.
Si on le désire, on peut ajouter la farine de Soja avant ou pendant la condensation des ingrédients de la résine* L'expression résines phénol-aldéhyde telle qu'utilisée ici doit comprendre des résines faites à partir de phénol crésol, réscrciol, et autres phénols.
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Bien que l'invention ait été décrite plus particuliè- rement dans son application aux adhésifs, on peut egalement utiliser les compositions pour faire des objets par prise dans des coules appropriés.
RESUMA
Compcstion résineuse phénol-aldéhyde c a r a e t é- risée e par les points' suivants, ensemble ou séparément :
1 On y incorpore une farine végétale contenant plus de 25 % de protéine, en quantité ne dépassait pas 20 % du poids de la résine*
2 La farine est de la farine de Soja .
3 En ce cas, la quantité de farine est comprise entre 3 et10 %.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Phenolic-aldehyde resinous compositions and adhesives based on these compounds. The present invention relates to the compositions
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phnol-aldQhyde resinous fluid type and requiring the addition of activating agents solid or liquid (commonly called hardeners) to bring about the reactions which cause the setting of the compositions. The main types of these ccmpc-
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sitio, 2s are phenol-aldehyde and urea-aldehydo and the hardener consists, in general, of an acid or a potentially acidic substance which is added: uùe ^, 1, 1-esin just before its use. are & Quramnent used because not adhesives and these adhesives serve to bond together the
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wood and other substances.
They sometimes take hold. ambient temperature and scu.:nished to the action of heat and pressure, the heat fearful effect
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to accelerate the setting reaction, - and, consequently, the setting to-ips "" After adding the hardened, the setting reaction
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a0rece i.: rediatee.t, requiring, its use for U.1 te.:l,I)s that 1'a .. can call n the duration of pat.
It is often desirable, particularly where one has the tolerance to high temperatures, that the pot life of the adhesive be as long as possible (to allow
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its application), compatible with the relatively shortest setting time possible - This can be more easily controlled with the created-aldehyde resins since it is possible to use hardeners which do not cause easy setting. at normal temperatures and, therefore, allow the adhesives to have a pot life of up to 3½ hours and set quickly when heated.
However, urea-aldebyde resins have the disadvantage that they are not water resistant enough for some applications, and they tend to give rise to fine cracks (which may be called "cracks") in pipes. thick portions of glue, when aging * The type of adhesive
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phenol-ald.hyde has the advantage of being completely resistant.
water and not to present cracks, but it has a shorter duration of oil, not exceeding one hour to one hour and a half, depending on the temperature at which it is maintained and the quantity mixed and one cannot , in general, to increase it, without quarter note at the duration of prisen and other properties *
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A 1 # a # vê. = Ie, = t of the two types of adhesive is that they tend to penetrate too much:
"In pore, worn, special surfaces and when they set" - high temperatures, thus tending to damage the visible face
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of the finished object, and, at the same time, 2ps. "destroying" the glue joint with consequent weakening '
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Consequently, the Applicant has been aWSn0e to do considerable research into these problems, with
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a certain success, but without obtaining completely satisfactory results.
In the course of the experiments, attempts have been made to add varying percentages of materials, such as kaolin, silica, wood flour, wheat flour, rice flour or other cellulosic substances. adhesive of the phenol-aldehyde type, with a view to improving strength, "pot life", spreadability, reduction of penetration and other properties. These fillers, as is known, have been found industrial application, and in particular urea-aldehyde resins have been added, in amounts ranging from 100 to 250. In general, their addition is accompanied by dilution with water since the addition of fillers increases the viscosity to an extent which otherwise
would cause the mixture not to spread. However, with resins of the phenol-aldehyde type this dilution with water is impractical because they are not water-proof. Accordingly, the object of the present invention has been to find a charge. which can be added to the phe @ ol-aldehyde adhesives in small amounts, so as to obtain the above mentioned advantages. As a result of extensive research, the Applicant has established that the addition of relatively small amounts (e.g. example of castor beans of 10% by weight of the resin) soybean flour with phenol-aldehyde resins setting with hardenings.
at room temperature, give the following remarkable advantages:
1 - The "fart time" is increased (eg up to 200%) without having an appreciable detrimental effect on the other properties, except to slightly shorten the setting time at room temperature, but the adhesive may be still compliant If the DTD484 specification of the British Ministry of Aeronautics Production,
and there is no increase
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noticeable in the hot setting time under pressure and compared to the adhesive not containing soy flour
2 - Mixtures containing 5% soybean flour remain liable to be spread throughout the "pot life" thus increased * In addition, we can add to any pose @ ela -Its costs of resin and was hardening to. previous mixtures while these remain able to be spread so that the adhesive can continue to be used as if it were freshly prepared.
The repetition of this operation gives a very long "fart time" and eliminates the need for frequent cleaning of the apparatus. The addition of soybean meal considerably reduces the risk of the material becoming set and hardening in a spreading machine.
This is because, without the soy flour, the adhesive, when it hardens, has a greater viscosity towards the middle of the massy way. constitute a lecupe which, for practical applications, cannot be mixed with fresh resin, while with soybean flour the adhesive tends to harden without forming this magnifying glass, which makes it possible to mix it from time to time. fresh material
3 - Without the addition of soy flour, the hardening process mentioned in 8 * tends to take place more quickly and the adhesive sets more abruptly, which can cause clogging of the spreader. used, while with soy flour the thickening takes place more slowly and the setting is not abrupt.
You can then remove the adhesive when it becomes too thick to use and wash the device with methyl alcohol *
4 - The addition of soy flour still provides the advantage of making the adhesive glue easy to. brush when on
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an object; the less drop in viscosity seen at high temperatures in hot pressing operations means that there is less penetration into porous substances, (e.g. wood) and, as a result, strength is improved . Soy flour used in such a small amount does not make the adhesive susceptible to
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to be attacked by reiara-organisms.
We will now describe by way of example a prcaédé for obtaining an adhesive eonforme ', the invention.
We do the following mixture Phenol 100 parts Farmalclébyde () 19Q n
Sodium carbonate Q, 5
The mixture is boiled for two hours under reflux and then distilled to have a viscosity of 650 to 950 centistakes under reduced pressure. The soybean flour previously sieved and dried, if necessary, is then added at a rate of 5% by weight. weight of the resulting resin, with intimate agitation with a dwarf or with the help of a mixer
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Niecanique "This product is then stable for about three months and allows it to be easily used as
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adhesive by adding 5 to 10 leo of a hardener or accelerator such as a mineral or an organic acid,
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for example, benzene sulfQniue2 acid. The "pot life" at 18-21 of a well-mixed adhesive
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Soybean flourless analog to the other can be roughly. from one hour to one and a half hours, while the adhesive containing the soy flour has a "pot life", under the same conditions and with the same amount of mixing and hardener, of 4 hours;
with 5% wood or wheat flour (i.e. flour with a much lower protein content than soy flour) the time remains
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l
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hour and a half. The setting time at high temperatures of the adhesive containing soybean meal, if even increased, is not detrimental.
@
The following comparison of the strength in plywood joints of adhesives prepared as above, with and bags addition of soybean meal, is made on the basis of British specification Standard L '4V3.
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<tb> containing <SEP> the <SEP> flour <SEP> of <SEP> soy <SEP> Adhesive <SEP> normal
<tb>
<tb> Sec <SEP> @ <SEP> 189 <SEP> kg <SEP> 162 <SEP> kg
<tb>
<tb> Wet <SEP> (impregnated <SEP> 24 <SEP> h. to <SEP> 15) .. <SEP> 184 <SEP> kg <SEP> 170 <SEP> kg
<tb>
<tb> boiled <SEP> (3 <SEP> hours) <SEP> 170 <SEP> kg <SEP> 146 <SEP> kg
<tb>
Although soy flour has been indicated. for example, it can be replaced by other substances with a high protein content, for example other pea and bean flours.
In order to define a flour suitable for the present invention, it can be said that a is a vegetable flour containing / more than 25% protein *
An amount of up to. 10%. for example 3 to 7% soy flour gives the above stated advantages and, for the present invention, the maximum amount of soy flour or the like is 20% by weight of the resin. The soybean flour can be of the usual fine yellow variety sold for domestic needs. Certain quantities of fillers can also be added, such as those mentioned above.
Other resins can also be added to the mixture of phenolic-aldehyde resin and soybean meal.
If desired, the soy flour can be added before or during the condensation of the resin ingredients. The term phenol-aldehyde resins as used herein should include resins made from phenol cresol, rescrciol, and the like. phenols.
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Although the invention has been more particularly described in its application to adhesives, the compositions can also be used to make objects by setting in suitable castings.
SUMMARY
The resinous phenol-aldehyde composition has been defined by the following points, together or separately:
1 A vegetable flour containing more than 25% protein is incorporated therein, in an amount not exceeding 20% of the weight of the resin *
2 The flour is soy flour.
3 In this case, the amount of flour is between 3 and 10%.
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