BE455469A

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Publication number: BE455469A
Authority: BE
Priority date: 1943-06-10
Also published as: FR904009A

Description


  Procédé pour l'obtention d'acide nitrique concentré à partir

  
d'acide nitrique aqueux ou d'acide résiduaire.

  
La présente invention concerne un procédé pour l'obtention d'acide nitrique concentré à partir d'acide nitrique aqueux ou d'acide mixte. Ceux-ci consistent essentiellement en de l'acide nitrique, l'acide sulfurique et de l'eau; ils s'obtiennent lors de nitrations comme aoidea résiduaires.

  
A partir des acides résiduaires par exemple de ceux qui proviennent du lavage de la matière nitrée, l'acide nitrique et l'acide sulfurique ne peuvent être récupérés fréquemment en une opération sous une forme concentrée, car les acides ne

  
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nécessaire de les traiter d'abord par de l'acide sulfurique concentré pour obtenir par dénitration un acide nitrique de concentration moyenne qui est alors concentré plus fortement en une opération spéciale.

  
Suivant la présente invention on parvient à réaliser le traitement des acides résiduaires se présentant lors de nitrations et de lavages de la matière nitrée pour les transformer en aoide nitrique et en acide sulfurique fortement concentré, en une seule opération, par le fait que l'on introduit dans l'acide résiduaire des vapeurs :l'acide nitrique à peu près jusque l'obtention de la température d'ébullition du mélange d'acide résiduaire et d'acide nitrique condensé et qu'on traite la mélange par de l'acide sulfurique bouillant ou ohaud, les vapeurs d'aoide nitrique qui prennent naissance alors servant à être introduites dans l'acide résiduaire et au chauffage de celui-ci et le mélange d'acide sulfurique

  
et d'acide résiduaire étant dénitré alors de manière connue.

  
Le procédé de la présente invention repose donc sur le fait que comme source de chaleur pour la distillation de l'a-
-bide nitrique on emploie principalement de l'acide sulfurique oonoentré bouillant ou chaud. On n'évite ainsi pas seulement la dilution provoquée par les vapeurs d'eau condensées, mais l'acide résiduaire est aussi essentiellement concentré en aoide sulfurique. Ce qui est caractéristique de la présente invention, c'est qu'un réchauffage de l'acide résiduaire est produit sans élévation de la consommation de chaleur de l'ensemble du procédé et qu'en outre en même temps il se produit une concentration de celui-ci nécessaire en acide nitrique.

   Pour éviter des perte: d'aoide nitrique ou une condensation superflue de vapeurs d'acide nitrique, le réchauffage n'est pas poussa complètement jusqu'au point d'ébullition du mélange provenant, lors au réchauffage, des vapeurs d'acide nitrique condensées et de l'acide résiduaire, pratiquement à en- <EMI ID=2.1> 

  
du mélange de l'acide résiduaire chauffé et concentré en acide nitrique à l'acide sulfurique chaud, il se produise seulement la quantité de vapeurs qui est nécessaire pour le réchauffage du mélange d'acide à décomposer jusqu'au voisinage du point d'ébullition.

  
Fait surprenant, le mélange de l'acide sulfurique bouillant ou chaud avec l'acide résiduaire enricni en acide nitrique, chauffé jusqu'à son point d'ébullition, s'effectue complètement sans choc, de façon calme, en particulier sans aucun phénomène de surchauffe et sans proauotion de gaz nitreux.

  
Par suite de la grande cnaleur sensible de l'acide sulfurique bouillant concantré, c'est à dire ayant une température

  
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de l'aoide sulfurique, une partie considérable de l'acide nitrique distille de façon pratiquement exempte d'eau. L'acide mixte débarrassé des vapeurs d'acide nitrique mais contenant encore la partie restante de l'acide nitrique est débarrassé

  
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courant, par introduction de vapeur d'eau et/ou par un chauffage extérieur du dispositif à contre-oourant, complètement de l'acide nitrique par expulsion ae oe dernier sous forme de va-

  
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encore davantage d'une manière connue éventuellement par une rectification a reflux ou être débarrassées d'oxydes d'azote et être condensées comme aciae à pourcentage élevé.

  
Il est avantageux de choisir les conditions du procédé

  
de telle manière que dans le dispositif à contre-courant il

  
se produit une quantité telle d'acide nitrique qu'elle correspond à la teneur de l'acide résiduaire en acide nitrique. On a cette possibilité par le choix ae la quantité a'aoide sulfurique concentré employé pour le malange. Une autre possibilité de régler le prooédé consiste en ce qu'on emploie une partie de l'acide mixte débarrassé des vapeurs d'aoide nitrique

  
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acide nitrique. Ce réglage est naturellement efficace seulement passagèrement ; un réglage de longue durée se fait par l'accord d'un dispositif de concentration d'acide sulfurique

  
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cide nitrique se fait plus avantageusement par une condensation intermédiaire avec un dispositif rectificateur placé par-

  
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concentration d'acide sulfurique, il est possible d'effectuer un emploi en circuit de l'acide sulfurique nécessaire pour la réalisation du procédé suivant la présente invention, mais en

  
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éliminée et l'acide sulfurique contenu dans l'aoide résiduaire est transformé en acide fortement concentré et est enlevé comme tel du circuit.

  
Le procédé suivant la présente invention est utilisable également pour la concentration d'acide nitrique aqueux qui ne contient pas d'acide sulfurique. Dans ce cas on n'obtient

  
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contraire remplacer les pertes d'acide sulfurique se produisant dans le procédé en circuit fente. Suivant une autre forme de réalisation de l'invention, les vapeurs d'acide nitrique prenant naissance lors du mélange de l'acide sulfurique chaud

  
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être employées dans un dispositif fonctionnant à la manière d'un émulseur pour le transport du mélange d'acide à un niveau situé plus haut ce qui, étant aonné la grande hauteur de construction d'appareillages modernes, est un avantage qui n'est pas à surestimer pour la réalisation constructive ou l'établissement ce l' appareillage.

  
La réalisation du procédé suivant la présente invention sera déorite à l'aide du dessin qui donne une représentation schématique d'un dispositif approprié à titre d'exemple.

  
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trique et fortement enricni en acide nitrique parvient par la conduite 3. dans un mélangeur 4 dans lequel il est traité par de l'acide sulfurique bouillant venant par une conduite d'une chaudière 5 de concentration d'acide sulfurique. Par

  
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vapeur d'acide nitrique à peu près exempte d'eau et qui se prolonge dans le tuyau montant 7, le mélange d'acide est soulevé par le tuyau montant 7 dans un séparateur 8 dans lequel les

  
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duite 17. Il est également possible de chauffer la colonne de l'extérieur ou de oombiner un chauffage extérieur avec un soufflage de vapeur d'eau.

  
L'acide sulfurique dilué exempt d'acide nitrique s'écoule

  
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la conduite 11, l'eau introduite avec l'acide résiduaire quitte le dispositif sous la forme (le vapeur. Pour la concentration de la vapeur, on emploie le réfrigérant 12.

  
Les vapeurs concentrées d'acide nitrique s'échappant de la colonne 9 sont concentrées davantage au moyen du reflux

  
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rant 14 , et parviennent comme vapeur d'acide nitrique très

  
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L'acide sulfurique introduit avec l'acide résiduaire quitte également le dispositif sous une forme fortement concentrée,

  
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prévu dans celle-ci servent à accorder la quantité de l'acide mixte parvenant dans la colonne % à la quantité de l'acide résiduaire a traiter.

  
S'il s'agit de la concentration élevée d'aciae nitrique

  
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à acide sulfurique devient simplement superflu car l'acide sulfurique employé reste complètement dans la circuit et seules des pertes éventuelles en acide sulfurique aoivent être compensées.

Claims

Dans le cas d'acides mixtes ou d'acide nitrique aqueux qui déjà lors de l'addition de 1'acide sulfurique concentré nécessaire pour la dénitration ou la concentration donnent un mélange dit de forte concentration, l'enrichis aèrent au moyen de vapeurs d'acide nitrique se condensant est supprimé. Dans oe cas le traitement suivant la présente invention de l'acide nitrique aqueux ou de l'acide mixte par un agent de concentration bouillant ou chaud comme 1' acide sulfurique offre le grand avantage que pour la dénitration ou la concentration il ne faut, en comparaison de procédés oonnus qu'une quantité plus minime d'agent de concentration; en effet la chaleur sonaible contenue par exemple dans l'acide sulfurique bouillant permet une diminution de la consommation de vapeur d'eau ser- <EMI ID=23.1>

que par exemple pour la concentration d'un acide nitrique à

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présent, à 2:1.

L'acide mixte ou l'acide nitrique aqueux est traité à froid ou à chaud par un mélange de concentration bouillant.

De ce fait, une partie considérable dea vapeurs d'acide nitrique distille déjà de façon pratiquement anhydre. La suite au traitement du mélange d'acide débarrassé des vapeurs d'acide nitrique mais contenant encore la partie restante d'acide nitrique, se fait comme on l'a décrit plus haut ou d'une manière connue en soi.

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1. Procédé pour l'obtention d'acide nitrique concentré

à partir d'acide nitrique aqueux ou d'aoide nitrique réaiduaire, caractérisé en oe que l'aoiae est traité à froid ou à

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après quoi l'acide chauffé est traité par l'agent de concentration.

3. Procédé suivant 2, caractérisé en oe que la quantité d'acide sulfurique est choisie de telle façon que d'une part il ne se produit que la quantité de vapeurs d'acide nitrique qui est nécessaire au ohauffage du mélange d'acide résiduaire et de condensât d'acide nitrique jusqu' 1 proximité du point d'ébullition et que d'autre part il reste dans le mélange d'aoide traité par l'acide sulfurique une quantité telle d'acide nitrique qu'elle correspond à la teneur de l'acide résiduaire en acide nitrique.

4. Procédé suivant 1 à 3, caractérisé en ce que les vapeura d'acide nitrique prenant naissance lors du mélange de l'acide sulfurique enaud à l'aoide chauffé sont employées dans un dispositif fonctionnant à la manière d'un émulseur pour le refoulement du mélange d'acide à un niveau situé plus haut.