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ot .Produits de condensation du genre des bétaines et'procédé de préparation de oes ,roduits W. Pri- La société demanderesse a trouvé que l'on .obtenait de pré-
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oieux produits de condensation.du genre des bêtalnes en-faisant réagir des composes qui possèdent au moins deux groupements halogéno-méthytiques liés chacun à un atoma d'oxygène et/ou.à un atome de soufre, avec des acides tX ou '1) -amino-oarboxyliques disubstitués à l'atome d'azote, en opérant en présence'd'un corps propre ,à fixer les acides, ou avec leurs éthers-sels facilement saponifiables et, le cas échéant, en saponifiant-le produit de la réaction.
Comme matières premières oonvenant à la.mise.en oeuvre de l'invention, on peut citer, à titre d'exemples, les éthers ha-
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logéno-mêthyliques des di-aloools et poly-aloools suivants : lé 1.4-butane-diol, les hexane-diols, les xrêthy.e.-hexane-dio7.s, et leurs homologues supérieurs, ceux dont là chaîne carbonée est interrompue, par exemple le-6 diglycols, les triglycols et 'les polyglycols,les thio-diglycols et la N-méthyle-diéthanol-
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amine, le cyolo-hexane-1.4-diol, les éthers glycoliques des diet tri-hydroxy-benzènes, par exemple.le di-éther hydroxy-éthyl- .
ique de l'hydroquinone, celui du 4,4t-dihydroxy-diphényle-méthane et le tri-éther hydroxy-éthylîque du trihydroxy-benzène symétrique, Les mardaetans correspondants sont,également,à met- tre en ligne de compte, ' Conformément à l'invention,.on fait réagir ces composés
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halogéno-màthyliques avec des aaiàesoE ou+ - amino-carbôxyliques disu4stituês à 1'>atome d'azote ou avec leurs éthers-sels.
Comme acides amino-oarboxyliques à atome d'azote tertiaire, il faut placer.au premier plan les acides dimêthylamino-aoétique et di-éthylamino-aoétique; cependant on peut aussi utiliser, par -exemple, l'acide dibutylem.1no-acétiquE" ltaoide, pipériàinoacétique, l'acide ..dimâthylarct,no-ro2onic,ue et l'acide diéthylamino-butyrique. Comme corps propres à fixer les acides, on choisira avec avantage les lessives de potasse caustique ou de soude caustique, moyennant quoi il se forme les sels de po- tassium ou de sodium des acides aminés;
-cependant, on peut aussi faire appel à d'autres bases telles que. la magnésie, la
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chaux ou laos bases de têtra-alooy,e.-amnoniut. 00nmie.éthers-sels des acides aT!lino-oarboxy-l:1.:ques, il y a avantage à se servir' des éthers-sels dimthyliques car ils se saponifient très fa- çi7.e.en.t en donnant des composés 'du genre des bêtaines.
Cependant, on peut aussi utiliser des éthers-sels dérivant d'autres alcools et'aisémen saponifiables. '" On peut, le cas échéant, effectuer la fixation des groupements halogsno-sutZy.3.qùus; par addition, sur les ethers-8els-
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des acides amino-oarboxy tiques en opérant ou présence d'un di- luant'ou d'un solvant tel que le tétrachlorurede carbone, le
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chlorure de méthylène ou le benzène. Four saponifier l'cthirsel quaternaire formé, on effectue, par exemple, un traitnnent par une substance susceptible de fixer.les acides, telle qutune
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lessive de soude caustique ou du carbonate de sodium, ia béta- !ne prand alors naissance avec séparation de l'atone d'halogène.
,j4es nouveaux composés quaternaires d'ammonium sont solubles dans l'eau et se décomposent avec plus ou moins de facile- té lors du chauffage. On peut les utiliser pour l'imprégnation des'matières textiles, en particulier les matières à base de
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cellulose régénérée. Qu'ils soient pris tels quels ou en l:1±1an- ges .Les uns avec les autres, on se sert des composes en ques- tion avant tout en bains aqueux. On peut également utiliser des solvants organiques comme l'alcool, la pyridine et le dioxane, seuls ou conjointement avec de l'eau.
Après l'imprégnation de la matière textile, il y a avantage à l'essorer ou à en exprimer l'excès de liquide puis on effectue un séchage préalable à une température modérée et finalement on chauffe pendant un court laps de temps à une température plus élevée, de préférence une
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température de 90 a'140 , l'exécution des opérations en présence de catalyse-ars@ à action acide étant avnntageuse. On peut effec- tuer le séchage et le chauffage dans des appareils appropriés, voire même en une seule phase. les matières textiles ainsi traitées présentent pour la résistance à l'usure -et les autres propriétés importantes dans l'utilisation pratique'une valeur nettement améliorée; l'effet obtenu résisto aux opérations do lavage usuelles.
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A coté des composés quaternaires d' 01"'2" .Jnh.m faisant l'objet de l'invention, on pout également utiliser d'autres substances de finissage et apprêt, par exemple, de la forjY.ldéhyd8 et des corps dégageant de la formaldéhyde, dc-s produits de prenière condensation d'aldéhydes et d'urée, de thio-urée, de'mélamine et de thio-ammélino, ces produits pouvant avoir 5t,,j prèpa- rés en présence d'alcools monovalents ou polyvalents.
De plus, on même temps que les composés faisant l'objetde l'invention, on peut utiliser des produits propres à rendre les matières'
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traitées hydrophobes, par exemple des composés mathylolos data- mides d'acides carboxyliques ou d'éthers-sels carbamiques de poids moléculaire élevé ou das produits de condensation d'éthers-
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chlorométhyliques, de chloro-r.1éthyl-wJ1ides ou de carbamates de ohloro-méthyle, tous de poids moléculaire élevé, et de bases tertiaires. En outre, l'amidon, la colle, les alcools polyvinyliques de divers indices K et d'autres apprêts peuvent aussi
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être utilisés.
Par suite de l'application cOl1oomittnnte des com- posés faisant l'objet de l'invention, ces apprêts se trouvent fixés au point de ne pas disparaître au lavage ou augmentent notablement la solidité au lavage. Finalement, on peut utiliser en même temps des agents de matage, des plastifiants, de la paraffine et des matières de charge. Le procédé de finissage est aussi applicable aux matières préalablement teintes, dons la mesure où l'on a fait usage de colorants résistant à l'ac-
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tion de la fo:rntDldéhyde.' La matière fibreuse à base de cellules; régénérée peut être en flocons, en fibres, en fils, de préférence encore humides à la suite du filage, ou en tissus.
Toutefois, les composés faisant l'objet de l'invention peuvent aussi être ajoutés aux solutions de filage.
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EXJ1]:#'!.TE 1 Tout en agitant bien et 9. un: température de 20 à 25 , on verse 190 parties cn poids du di-6thsr ciilorD-n3- thylique du butane-1.4-diol dans une solution de 300 parties
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en poids de dinêthylamino-aoetate de potassium dans'760 parties d'eau. Que-tid la dissolution est pratiquement oomplète, on'se' trouve en prôs3noe d'ulB solution a environ 30 % du composé ré- pondant à la formule :
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Le composé en question peut être utilisé de la façon suivante pour letraitement des textiles. On dilue à 3 ou 4'fois avec de l'eau, on ajoute 4 g de glycol ou diacide lactique par litre de bain et, avec celui-ci, on imbibe un tissu en rayonne 'de viscose.
Après expression. de l'excès de liquide jusqu'à environ 100 % en poids d'humidité, on effectue un séchage préa- .
Table à une température de 40 à 50 pùis on,chauffe pendant en-
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viron minutes à une température de 130 à '140 , On obtient un tissu ayant une capacité de gonflement 'nettement moindre et ' une plus grande résistance à la déchirure à l'état humide saris que son allongement ait varié notablement. L'apprêt, résiste à de multiples lavages, La résistance du tissu à la pression d' éclatement est presque inaltérée.
EXEMPLE 2: Tout en remuant et en refroidissant pour que la température ne dépasse pas 70 , on fait couler 215 parties
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en poids du dz-éther.-ch7.orométhy.ique de .1'hexane1.6-dio1 dans 32? parties en poids de diéthylamino-acétate'de méthyle. Dès .qu'un échantillon de la masse est -devenu soluble 'dans 14,eau, ce qui se produit au bout de quelquesminutes, on refroidit la masse fondue à la température du local et on'la verse dans 840
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parties en poids d'une lessive aqueuse de soude, aaustique à. 10 % à une température de 20 à 30 environ. La saponification
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conduisant à la bis-béta1ne est terminée .lorsque la masse- fon- due s'est dissoute.
On règle alors le. pH de. la solution à une valeur de 7,5 à 8 au moyen d'un peu d'acide ohlorhydrique concentré, On peut séparer de petites quantités d'une,huilé insoluble dans l'eau bien qu'en règle générale, elles ne soient pas nuisibles pour l'utilisation du produit.
On traite de 'la façon suivante, au moyen de ce composé, un tissu mixte composé de laine et de fibranne en. parties éga- les;... ,
On mélange 1 partie en volume de la solution avec environ
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, 5 è. b parties en volume d'une suspension aqueuse 4 1,,5 µ de méthanolanaide de l'acide stéariqùe, on ajoute 5 g diacide gly- oolique par litre de bain et on en imprègne le tissu mixte.
Après avoir exprimé l'excès de liquide et opéré un séchage préalable à une température d'environ 50 , on chauffe à 140 pen-
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dant' environ un quart d'heure. Le tissu,résiste nettement ' mieux au gonflement et se révèle apte àrepousser l'eau. L'apprêt qu'il a reçu résiste très bien au lavage.
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'.G:f=?'Lr 3 : En 15 minutes environ, :on fait couler 115 parties en poids"de di-éther ohloro-méthylique du m6thyle-heane- 1.6-diol dans 160. parties en poids de diéthylaroinoao$tatede méthyle, en agitant et en refroidissant, de-telle manière que la température n'excède pas 70 . Dès qu'un échantillon pris dans la nasse est devenu soluble dans l'eau, on refroidit la masse fondue et, à une température de 20 à 30m on la verse dans une solution de 4Q parties en¯poids de NaOH dans 500 par- .ties en poids d'alcool. La saponification est pratiquement ter-
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@ minée lorsque la masse fondue est passée an solution.
On enlève
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le chlorure de sodiur qui s'est S'3}!8r3 et l'on 011::,1'; SI"; ;!1r distillation la majeure partir' d.' l'oloool, ::r2 J;p4r.. i.t dr- .>rl:f5rence sous pression r6duito. Cn obtient l bis-béta1nl" sous In forme d'une nasse s-ni-s,51!de et soluble c1 Pb l'eau.
On imprègne, à 1:::' température du lacrl, un tissu ùr rayonne de: viscose avec un bain aqueux contsnr)'J:1t, "l}8.r 1i tr<:, 80 g du produit mentionné ci-dessus et 5 g d'acide glycolique. Après élimination de Itexcès de liquide, par exenpl" par G T1rossion jusquà environ 1SO % d'humidits et ssoh3.ge r0éüab10, on sèche le tissu sur un ORdre tendeur à une tempc:ra.ture de 130 à 1350 péndant 20 minutes. Le tissu apprêté présente une aptitude au gonflement fortement diminues, une bonne résistance à la déchirure à l'état humide et un allongement intact. L'apprêt demeure pratiquement inaltéré après de multiples lavages.
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RES U 1: E .
L'invention comprend notamment:
1.) Un procédé de préparation ds produits de condensation du genre des bétalnes, dons lequel on fuit réagir des composés
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qui possèdent au moins dr.1.x grouner,,ents h10g6no-TIéthyliquGs liés chacun à un atome d'oxygène et/ou à un atome de soufre 'avec des acides Clc ouY -àmino-.cerboxy3.iquc.s disubstitués à l'azote, en opérant en présence d'un corps propre fixer les acides, ou
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avec leurs éthers-sels facilement saponifiables et, s'il y a lieu, on saponifie IF produit de la réaction.
2.) A titre de .produits industri,,,Is nouveaux, 1 o-j produits de condensation obtenus par le procédé spécifié sous 1) ou ces mêmes produits préparés par tout autre procédé.
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