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" Procédé d'obtention de composés fluorés à partir de matières pre- mières oontenant du fluor."
L'invention se rapporta un procédé d'obtention de composés fluorés à partir de matières premières contenant du fluor par fusion au four électrique, donc moyennant une décomposition thermique; on obtient ainsi, d'une part, du fluor, par exemple sous forme de fluorure de silicium ou d'acide fluorhydrique, dans les gaz d'échappement du four électrique, et, d'autre part, une scorie ou
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laitier chable",o'est-à-dire que l'on peut faire écouler,à l'état liquide et transformer de préférence en alumine pure, en composés d'alumine, en métaux légers ou en ciment, en particulier en ciment alumineux et en ciment Portland blancs (de préférence, pour certains usages, un laitier vitreux).
On peut ainsi, par rapport aux procédés antérieurs, épargner l'acide minéral en totalité ou dans une large mesure.
Dans le brevet allemand 687.502, il est proposé d'obtenir un produit de fusion vitreux par fusion d'une charge contenant du fluor, de l'acide silicique et de l'alumine. Dans ce procédé, par
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suite de réactions secondaires, le fluor ne passe pas en totalité dans la masse fondue ; aucontraire, une partie s'échappe du four avec les autres gaz d'échappement.
En continuant à étudier ce domaine, on a constaté que par cette voie une ample expulsion du fluor des matières premières fluorées, en particulier celles contenant de l'acide silicique ainsi que celles qui contiennent de l'alumine est possible, tout en économisant complètement l'emploi d'acides minéraux pour l'expulsion du fluor.
Si l'on fait fondre dans un four électrique une charge de matières premières contenant du fluor et de l'acide silicique et, éventuellement, de l'alumine dans des conditions telles qu'on obtienne un laitier lâchable à l'état liquide, et que pendant la fusion on aspire les gaz du four, le fluor contenu dans les gaz d'échappement essentiellement sous forme de fluorure de silicium et d'acide fluorhydrique peut être obtenu par lavage des gaz avec de l'eau ou des solutions ou des suspansions aqueuses d'absorbants adéquats ou par simple condensation au moyen d'un refroidissement.
On a constaté que l'expulsion du fluor peut être favorisée à un très haut degré par des mesures adéquates.
Premièrement, on choisit utilement une tension, et une charge des électrodes suffisamment élevées, qui, par exemple, sont avantageusement supérieures à celles utilisées dans la fabrication de verres fluorés selon le brevet allemand 687.502. Une tension avantageuse de ce genre est de 90/100 volts par rapport à la terre ou la tension reliée équivalente correspondante; dans ce cas, la charge des éleotrodes doit s'élever avantageusement à 5 amp. par cm2 de section (transversale) des électrodes et davantage.
Deuxièmement, on choisit la quantité d'acide silicique contenue dans la charge ou chargement assez élevée pour qu'elle suffise non seulement à une formation poussée de Si F4, mais encore pour le laitier ou scorie oontenant de l'acide silicique souhaitée dans chaque cas.
Il est possible en principe'd'obtenir pratiquement la totalité du fluor dans la phase gazeuse, Il n'est cependant pas toujours économique de conduire l'opération de fusion de façon que, par exemple par utilisation d'une tension et d'une charge particulièrement élevées ainsi qu'une longue durée d'aotion, la totalité du fluor soit obtenue dans la phase gazeuse.
Un avantage particulier de ce procédé, c'est que, d'après l'emploi envisagé, on peut influencer dans une très large mesure et fixer dans certaines limites la teneur en fluor du laitier ob-
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tenu%.
Pour la réalisation du procédé selon l'invention, il convient de choisir un four électrique fermé, par exemple un four triphasé équipé d'électrodes à avancement automatique. Un pareil four ne peut pas être rendu complètement étanohe; mais on peut éviter sans mesures spéciales un échappement inutilisé de gaz lorsque le couvercle est posé sur le four, en travaillant à la pression normale ou en faible dépression. Dans ce cas, il ne se produit pas de sensibles pertes de fluor.
Le traitement des gaz fluorés par de l'eau etc. peut utilement être opéré dans une ou plusieurs tours de réaction, dans lesquelles les gaz sont amenés par le bas et le liquide de ruissellement par le haut. Il est particulièrement avantageux d'employer à l'absorption une suspension d'argile calcinée, de terre glaise de déblai, de schiste de houille, de cendre d'aluminium dessalée, de kaolin etc. On peut aussi employer une solution de sulfate d'aluminium.
Il est en outre apparu qu'il importe de maintenir le rapport entre le fluorure de silicium et l'acide fluorhydrique dana le gaz d'échappement dans certaines limites de telle sorte que la proportion de fluor combinée sous forme d'acide fluorhydrique ne dépasse pas 50% par rapport à celle combinée sous forme de fluorure de silicium.
La proportion de HF du gaz d'échappement dépend de la proportion d'hydrogène présente.
Le réglage du rapport entre SiF4 et HF est possible industriellement par réglage de la teneur en hydrogène de la charge, lequel peut être présent sous forme d'eau liée mécaniquement ou chimiquement ou bien sous forme d'hydrocarbure, par exemple dans le charbon.
Lorsqu'on exécute le procédé selon l'invention, il convient de prendre en considération une série de particularités.
Il a déjà été mentionné plus haut, qu'une certaine teneur en fluor, par exemple de quelques pour cent, dans la masse fondue est avantageuse, à savoir lorsque le laitier est transformé en métal léger ou bien en ciment.
Il est possible, dans le procédé selon l'invention, de travailler en présence de charbon, qui, par exemple, peut être introduit avec les matières premières contenant de l'acide silicique ou les matières contenant de l'alumine ou être ajouté séparément.
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Une addition de charbon n'est pas absolument nécessaire.
En revanche, la charge doit en tout cas contenir de l'acide silidque en quantité plus grande que celle nécessaire à la combinaison de la partie prédéterminée du fluor sous forme de fluorure de silicium, mais à choisir telle que le laitier qui se forme, lequel peut aussi être vitreux, possède la teneur en acide silicique nécessaire au type désiré.
L'invention permet la mise en valeur de matières premières à haute teneur en acide silicique et de matières premières fluorées difficiles à désagréger telles que, par exemple, le fluosilicate d'aluminium (topaze des mines de zinc saxonnes de différents gîtes, greisen-topazes, concentrât de topaze etc.) ainsi que de spath fluor mal venu, et impur, (préparé,, non préparé, ou partiellement préparé.) ayant une gangue quelconque.
Des matières premières contenant de l'acide silicique convenables sont, entre autres, les bauxites difficiles à désagréger à haute teneur en acide silicique, en fer et en titane, ainsi que les roches argileuses, les roches argileuses de déblai, les schistes ou autres résidus de lavage, les cendres de houille, de même que les minerais et laitiers contenant de l'acide silicique ou de l'alumine, et les laitiers de fusion de l'aluminium dessalés.
Après l'analyse de la matière première fluorée à traiter, on choisira une addition acide, basique ou neutre d'après la nature de la composition de laitier désirée.
On peut aussi ajouter des roches basiques, telles que le calcaire ou la dolomite, la chaux caustique, le schlamm ou limon de carbure ou la magnésite.
On peut encore employer des matières, des matières pramiux XNX brutes ou des résidus de fabrication inorganiques, par exemple des sulfates, tels qu' anhydrides, gypse, baryte, alunite, résidus oontenant du gypse et de l'acide silicique, des résidus de gypse de la fabrication de l'acide fluorhydrique ou bien des phosphates, des nitrates, des chlorures, des sulfures, d'autres sels et minéraux.
On a déjà fait remarquer plus haut, qu'il convient que les gaz ne contiennent qu'une partie du fluor sous forme d'acide fluorhydrique et que cette proportion est réglée par le choix adéquat d'une faible teneur en eau de la charge. Dans le cas d'une opération de fusion sèche, on obtient l'avantage que la conduite de gaz secs cause des corrosions moindres que la conduite de gaz humides. Un rapport particulièrement favorable, qu'on peut établir en réglant la proportion d'hydrogène dans la charge, est
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1 mole Si?, : 2 moles HF, et dans ce cas on obtient directement de l'acide silicofluorhydrique (Eg Si F6) à le,.Condensation.
La pression de l'atmosphère du four et la vitesse des gaz du four sont déterminés par un ventilateur aspirant avec mécanisme de réglage. Les gaz du four sont conduits à travers une installa-: rion de dépoussiérage (par exemple des chambres à poussière) placée immédiatement en aval'du four, et après ce dépoussiérage a lieu un nouveau refroidissement des gaz du four, afin que ceux-ci puissent passer par le ventilateur aspirant. Celui-ci refoule en même temps les gaz du four dans des tours de réaction et dans des laveurs de gaz. Il peut toutefois aussi être placé en aval des tours. On peut aussi placer des récepteurs (récipients) en amont.
Les gaz résiduaires peuvent être rendus pratiquement exempts par exemple de fluor par lavage, par exemple sous l'action de solu-. tions alcalines ou d'une quantité d'eau suffisante.
La conduite des gaz au cours de la décomposition thermique peut se faire dans des conditions oxydantes ou bien, d'une manière particulièrement avantageuse, réductrices.
La transformation des gaz fluorés par condensation ou réaction avec des composants choisis à volonté a lieu.d'une manière connue; par exemple, on les transforme en fluorure d'aluminium,
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en oryolithe, en silicotluorure alcalin, en sil3.oofluorure d'un autre métal, ou bien en acide silicique et en acide fluorhydrique ainsi qu'en fluorure de sodium.
Le mode opératoire conforme à la proposition selon l'invention devient particulièrement favorable du fait que les laitiers obtenus au cours de l'opération peuvent être utilisés économiquement, en particulier parce que le travail opéré sur un laitier liquide lâchable est'une condition de l'expulsion poussée du fluor.
On peut obtenir des constituants secondaires des matières premières èt des matières additionnelles, par exemple en lâchant de temps en temps un alliage de métaux qui s'accumule au fond du four en cas de fusion réductrice et dans lequel se trouve, par exemple, du molybdène, provenant par exemple du concentrât de topaze. Bas constituants secondaires peuvent aussi être retirés des gaz d'échappement ou des laitiers; par exemple, on peut retirer de ces gaz des métaux liquides, tels que l'étain et le plomb.
Dans de nombreux cas, la teneur en charbon de la matière première seule, par exemple oelle des centres de houille ou des glaises carbonifères ou des résidus de lavage, suffit pour que des métaux lourds et des métalloïdes faciles à réduire, tels que, par exemple, le phosphore et l'arsenic, présents dans la matière
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première, soient séparés sous forme d'alliage métallique au fond du four. Si c'est nécessaire, on ajoute par exemple du coke à la charge. On peut aussi ajouter un excès de charbon, par exemple si l'on a intérêt à ce que de faibles impuretés soient contenues dans le laitier sous forme de carbure, par exemple de oarbure de titane.
Le degré de pureté du laitier dépend d'ailleurs de la pureté des matières premières, du degré de fusion, de la présence de constituants réducteurs dans la charge, en particulier pour les matières premières et additionnelles impures, et de la qualité des électrodes employées et de leur degré d'usure.
La masse fondue liquide lâchable permet de stabiliser le laitier à des états différents. On peut laisser le laitier refroidir lentement en bloc et l'on obtient des phases cristallines dont la cristallisation est favorisée par la présence de fluor comme minéralisateur. Cependant, on peut aussi obtenir des laitiers du type fragmenté. Par refroidissement rapide ou étonnement des laitiers, on peut enrayer la cristallisation.
Eventuellement, on peut, par le choix d'une composition ohimique convenable ou par étonnement seulement, obtenir un produit de fusion de caractère vitreux pour des usages déterminés, en particulier pour la transformation ultérieure en métaux légers.
On a déjà fait une série de propositions pour tirer le fluor de matières premières fluorées; cependant, elles présentent toutes des inconvénients ou n'anticipent pas les notions sur lesquelles repose la présente invention, en particulier l'inconvénient d'une consommation d'aoide dans les procédés dans lesquels du spath fluor est décomposé par exemple par de l'acide sulfurique. L'attaque au moyen d'acide sulfurique donne, comme résidu, du gypse impur, dont la mise en valeur offre généralement des difficultés.
L'aoide sulfurique doit être considéré comme perdu dans le gypse. Sa récupération selon le procédé gypse-acide sulfurique en- %rame toujours des frais considérables.
Pour cette raison, le résidu de l'attaque ou désagrégation du spath fluor est le plus souvent mis en haldes (terrils) par remblayage hydraulique, ce qui non seulement coûte oher mais provoque encore la perte de terrains de valeur.
Il n'a jamais manqué de propositions tendant à économiser l'acide minéral nécessaire à la désagrégation du spath fluor.
Par exemple Krausch fait rapport sur les propositions faites, entre autres, par Kessler (brevet français 20.840 etc.). B'après cela, il est proposé-d'expulser le fluor au cubilot ou au
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four à réverbère en présence de vapeur d'eau ou par voie sèche ou bien d'obtenir du silicofluorure aloalin à partir d'une charge de granit ou de feldspath avec du spath fluor et, si c'est nécessaire, d'acide silicique et de composé alcalin; le résidu obtenu est un verre alcalin analogue aux verres ordinaires.
Il est encore fait rapport sur la proposition de Newton, qui préconise la décomposition de spath fluor en présence d'acide silicique ou de matière en contenant à haute température dans un four de verrerie ou un four à zinc à cornues ou un four à réverbère, la réaction devant être soutenue par l'aotion de la vapeur d'eau. La réalisation de cette proposition serait aussi possible dans un haut-fourneau. Lorsqu'on ajoute du feldspath, le résidu obtenu serait du verre alcalin. On obtiendra ainsi du verre du des laitiers qui, entre autres, sont rendus fortement impurs par la teneur en métaux lourds de la charge et dont l'emploi est limité.
D'après le brevet allemand 458.836, il est proposé d'obtenir des fluorures complexes en faisant réagir dans la première partie du procédé, du spath fluor avec de l'acide silicique et du charbon selon l'équation
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2 Ca F2 + Si 02 + 6 C = Si F4 + 2 Ca 02 + 2 00. pour obtenir du fluorure de silicium, du carbure de calcium et de l'oxyde de carbone, par chauffage au four électrique, Dans la deuxième partie du procédé, le fluorure de silicium doit être mis en réaction avec de nouvelles quantités de spath fluor, de sel alcalin et d'acide pour arriver à du silicofluorure d'alcali et du ohlorure de calcium. Le spécialiste reconnaîtra sans autres explications que ce procédé n'a pas pu réussir en pratique.
La caractéristique principale de tous les procédés cités jusqu'ici est que l'on n'obtient que des gax fluorés dont le traitement ou transformation implique des frais élevés.
On a essayé à différentes reprises de résoudre le problème d'una autre manière, afin d'économiser totalement ou partiellement l'acide minéral nécessaire à la désagrégation du spath fluor.
Les propositions se rapportent à la réaction de spath fluor avec du sulfate alcalin en mélange à haute température avec une quantité de charbon telle que le mélange devienne conducteur de l'électricité, de façon que la réaction doive se faire par chauffage par résistance (brevet allemand 302.117).
On a aussi proposé en cas d'attaque du spath fluor par du bisulfate, d'obtenir que la masse reste liquide et que les températures soient abaissées par des sulfates métalliques ou du carbone ou par addition de substances inorganiques (brevets alle-
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mands 302.278, 306.567).
D'après le brevet allemand 319.559, il est proposé de produire du fluorure de silicium à partir du spath fluor par chauffage avec de l'acide silicique et du sulfate de magnésium. Ici aussi on vise à une économie indirecte d'acide sulfurique.
Il y a déjà très longtemps que l'on a proposé de retirer des fluorures des gaz d'échappement de la fabrication des superphosphates (brevets allemands 55145,55153).
L'obtention de fluorures des gaz d'échappement de la fabrioation des phosphates calcinés, qui donne lieu à une économie effective de l'acide d'attaque (brevet allemand 457.271) pourrait signifier un progrès important. Récemment, on a aussi fait des efforts vers la production à partir des gaz d'échappement fluorés de la fabrication électrolytique de l'aluminium.
Il existe encore une série d'autres propositions, par exemple celles selon lesquelles on doit faire réagir des solutions salines aqueuses, par exemple du sulfate d'aluminium avec du spath fluor. Dans ces cas, il ne peut être question qu'indirectement d'une économie d'acide minéral.
Par rapport aux procédés connus, l'invention offre les avantages suivants:
1) Il ne faut de l'acide minéral ni pour expulser le fluor ni pour traiter le laitier obtenu.
2) La concentration des gaz fluorés est possible dans une me- sure très élevée pendant la mise en oeuvre de ce procédé.
3) La composition chimique des gaz fluorés est réglable quant au rapport Si F4' HF.
4) La composition chimique du laitier peut être déterminée d'a- vance et peut être réglée sur un type de laitier déterminé.
5) Pour autant que des matières premières alumineuses soient contenues dans la charge, on obtient des types de laitiers particulièrement intéressants, que l'on peut convertir avec avantage en alumine, en composés d'alumine et en métaux légers.
6) pour une composition chimique adéquate de la charge, on peut utiliser les laitiers directement comme oiment, de préféren- ce comme ciments Portland et alumineux blancs.
7) On obtient des produits purs à partir de matières premières impures.
8) Le procédé est réalisable avec des moyens techniques connus et sa marche peut être parfaitement réglée.
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Ci-après, l'invention va être illustrée par quelques formes de réalisation adoptées de préférence et données à titre d'exemples:
Exemple 1.
La charge se compose de 1.000 kg de spath fluor à 60% Ca F2 1. 000 kg de concentrât de topaze de Sadisdorf à 50% de topaze pure.
120 kg de coke fin.
La charge contient environ 380 kg de fluor dont sont évaporés 103 kg de F sous forme de HF et 207 kg de F sous forme de SiF4.
Dans le laitier il reste environ 68 kg de fluor.
La masse fondue étonnée consiste en 1. 500 kg de laitier vitreux de la composition suivante :
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49,5% SiO2$ Z8% caot 18, A1203y 4,5% F et à YeZO3.
L'alliage de fer séparé pèse 64 kg contenant 82% Fe et 18% Si.
Le traitement subséquent de ce laitier vitreux au four élec- trique après agglomération en briquettes aved du charbon de bois et du brai ou poix comme liant donne un rendement de 600 kg de silico-
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calolum-aluminium ayant une composition de 51% S$, 36% Ca, 22% Al, 0,9 Fe.
La quantité de gaz i.1.uÓré) en;puis6e au cours de cette opé- ration de réduction peut être recueillie par condensation des gaz d'échappement et être traitée ultérieurement de manière adéquate.
Exemple 2.
La charge consiste en
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1.000 kg de spath fluor contenant 50% Ga F2' 45% Si 02, 5% Bas"4 Fe203, Alg0s,'PbS, Rao.
Elle contient 244 kg de fluor.
Il s'en évapore 220 kg de F sous forme de SiF4 et de HF.
On obtient 800 kg de laitier étonné vitreux de la oomposition suivante: 54,8% SiO2, 41,6% CaO, 2,4% F.
Le traitement ultérieur de ce laitier vitreux aggloméré en briquettes avec du charbon de bois et du brai,dans l'opération de réduction subséquente,donne par le procédé au four électrique
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300 kg de silioo-ealeium contenant 33% Ca et 64% Si.
Exemple 3.
La charge se oompose de 1. 000 kg de concentrât de topaze d'Altenberg contenant 9% F,
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36% SiO2, 35% A1203 et 19% Fe2O3.
120 kg de coke fin.
Elle contient environ 90 kg de fluor.
Il s'en évapore 74 kg pour 75% sous forme de Si F4 et pour 25% sous forme de HF.
Il reste dans le laitier 13 kg de fluor.
On obtient environ 650 kg de latier étonné vitreux, qui donne à l'analyse
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51% Al203' 45% SiOze 2% F, 0, 2 j 'e203.
On obtient 18 kg d'alliage de fer séparé oontenant 80% Fe et le% Si.
Le traitement ultérieur de ce laitier étonné vitreux au cours de l'opération de réduction subséquente au four électrique après agglomération en briquettes avec du charbon de bois et du brai donne environ 300 kg de silico-aluminium contenant 50% Al, 49,et Si et 0,5% Fe.
Exemple 4.
La charge se compose de 1. 000 kg de concentrât de topaze de Tannebergsthal contenant 10% F,
43% SiOz, 36% A1203 et 12% Fe203.
300 kg de magnésite calcinée contenant 80% MgO, 4,0% CaO, 9% FeO,
5% SiO2.
130 kg de coke fin.
Cette charge contient 100 kg de fluor
Il s'en évapore 70 kg sous forme de SiF4 et
HF.
Il reste dans le laitier 19,2 kg F.
La masse fondue étonnée consiste en 960,0 kg de laitier vitreux de la composition suivante:
38% SiO, 36% Al2O3, 22% MgO
2% F, 0,4% Fe2O3, O,1% CaO.
Par l'opération subséquente de réduction au four électrique triphasé , après agglomération en briquettes avec du charbon de bois et du brai comme liant, on obtient 380 kg d'alliage Al-Si-Mg contenant 50% Al, 43% Si, 6% Mg et
0.8% Fe.
Exemple 5.
La charge consiste en 1.000 kg de concentrât de topaze de Sadisdorf ayant une teneur de
80% en topaze pure contenant 44% A1203
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38% Sm02' 5% Fe2o3t 1% Cao.
1.000 kg de cendre de lignite de Hirschfeld de la composition suivante: 45% Si02' 33% A1203Y 7% Fe03,
2% CaO.
150 kg de coke fin.
Cette charge contient 140 kg de fluor.
Il s'en évapore 90 kg de F sous forme de
Si F4 et de HF.
Il reste dans le laitier 37,5 kg de F.
On obtient 1.500 kg de laitier étonné vitreux ayant la composition suivante:
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47% A1203, 47% Si 0z, 0,30 I'e203, 2, 5q F, 2% Cao.
On obtient 90 kg d'alliage de fer séparé, composé de 78% Fe et 19% Si.
Le traitement ultérieur de ce laitier étonné vitreux a lieu au four électrique, après agglomération en briquettes avec du charbon de bols et du brai comme liant, et donne 560 kg de silico- aluminium contenant 55% Al, 43% Si,
0,55 le.
On peut aspirer et recueillir les gaz d'luorés- qui se forment pendant la réduction et continuer à les traiter conformément à ce qui a été proposé plus haut.
Exemple 6.
La charge se compose de 1.000 kg de cendre d'aluminium dessalée contenant 67% Al2o3, 11%
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Si 02 7 ?eg0, 1% au, 4:% Jas; perte par calcination 10%.
1.000 kg de spath fluor à 70% CaF2.
200 kg de chaux caustique.
180 kg de coke fin.
Cette charge contient 340 kg de fluor.
Il s'évapore 280 kg de F (180 kg sous forme de Si F4 et 100 kg sous forme de HF).
Il reste dans le laitier 48 kg de F.
Comme laitier on obtient 1.600 kg de clinker blanc de ciment alumineux de la composition suivante :
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431J A1203, 4110 CaO, 2% U60, 9% Si02'
3% F, les. FeO.
Il se séparé 70 kg d'alliage de fer de la composition suivante :
63% Fe, 10% Ou, 24% Si.
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Exemple 7.
La charge se compose de 1. 000 kg de topaze de Tannenbergthal (contenant 60% de topaze pure) 1. 000 kg de limon de carbure du générateur sec (65% CaO) 1.OOC kg de spath fluor contenant 85% Ca F2.
180 kg de coke fin.
La charge contient 514 kg de fluor.
Il s'en évapore 450 kg de F sous forme de SiF4 et de HF.
Il reste dans le laitier 41 kg de F On obtient 93 kg d'alliage de fer contenant 80% dm F et 17% Si.
Comme laitier, on obtient 2.050 kg de ciment Portland blanc contenant 57% CaO,
20% SiO2,
13% $Al2O3 0,5% Fe203 dont la teneur en alumine est lixi- viable.
REVENDICATIONS.
@
1. Procédé d'obtention de composés fluorés à partir de ma- tières premières contenant du fluor, caractérisé en ce qu'un mé- lange de matières premières contenant de l'atide silicique et du fluor et contenant, de préférence, encore de l'alumine, est fondu dans un four électrique en vue de l'obtention d'un laitier liquide qu'on peut faire écouler (lâcher), cependant que les gaz d'échap- pement sont enrevés par aspiration et sont traités par de l'eau ou des solutions aqueuses en vue de l'obtention du fluor qu'ils contiennent sous forme de fluorure de silicium et éventuellement sous forme d'acide fluorhydrique.