BE436637A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour épurer les esters phosphoriques ayant servi à éliminer les phénols des -eaux résiduelles. 



   Pour extraire les phénols présents dans des eaux résiduelles on emploie souvent des esters phosphoriques, comme les phosphates trialcoyliques ou triaryliques, par exem- ple le phosphate triorésylique Ils y sont peu à peu souillés par l'absorption de substances étrangères non ou difficile- ment volatiles, présentes en outre des phénols dans les eaux résiduelles. Ces substances demeurent dans les esters après que les phénols en ont été chassas par distillation, et s'y enrichissent sensiblement et en relativement peu de temps, lorsqu'on réutilise ces esters débarrasses des phénols pour une nouvelle extraction de phénols. 



   Lorsque la teneur en impuretés qu'on ne peut pas éliminer par distillation, atteint environ 10 - 15 %, l'apti-   @   

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 tude des esters à extraire les phénols se trouve diminuée à tel point, que l'ester souille doit être soigneusement épuré. 



   Jusqu'à ce jour on a précipité les impuretés en traitant les esters au moyen d'acide sulfurique concentré et en les éliminant ensuite par voie mécanique, par exemple par filtrage. Ce mode opératoire a pour inconvénient la formation de quantités relativement grandes d'acides sulfoniques, qui augmentent sensiblement la solubilité des esters dans l'eau, ce qui donne lieu à des pertes considérables d'esters. De plus, la précipitation des substances bitumineuses est sou- vent incomplète et les esters ont encore après leur traitement au moyen d'acide sulfurique une couleur foncée,- en outre l'élimination par filtrage des substances précipitées n'est pas entièrement satisfaisante, parce que le résidu retenu dans le filtre renferme encore des quantités considéra- bles d'esters. 



   Or on a trouvé qu'on peut :éviter tous ces incon- vénients en mélangeant les esters qu'on veut épurer avec des matières à grande surface interne, comme par exemple le kieselguhr, la terre décolorante ou le charbon actif, et en les éliminant de ce mélange par dissolution au moyen d'un solvant, qui ne dissout pas ou dissout seulement des quantites insignifiantes des substances bitumineuses, préférable- ment au moyen d'hydrocarbures aliphatiques, comme par exemple l'essence légère, ou de gaz liquéfiés, comme par exemple le propane ou le butane. Après séparation du solvant on obtient un ester, qui dans ses propriétés essentielles, comme sa solubilité dans l'eau et son aptitude à absorber du phénol, ne le cède guère à l'ester neuf. 



   Comme matière à grande surface interne convenant particulièrement bien, on citera le coke de lignite, en par- ticulier à   1.état   corrodé. 



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On a constaté de plus qu'on peut employer au lieu des matières à grande surface interne également celles qui ne possèdent qu'une grande surface externe, par exemple des fines poudres de matières indifférentes, en particulier du sable fin, des briques moulées, du verre pulvérise ou d'autres matières céramiques finement broyées. Des matières qui se sont pareillement révélées comme particulièrement propres sont des cendres de toutes sortes, en particulier des cendres du lignite et surtout celles qui sont brûlées à tel point qu'elles sont pratiquement exemptes de carbone. 



   L'emploi de telles matières indifférentes offre l'avantage, que les esters ne sont pas aussi fortement retenus que dans le cas des matières à grande surface interne, ce qui facilite leur élimination et n'exige qu'une moindre quantité de solvants. 



  EXEMPLE 1.2
Mélanger avec 500 kilos de kieselguhr exempt d'eau ou avec une tonne de coke de lignite sec une tonne de phosphate tricrésylique ayant servi à éliminer les phénols des eaux résiduelles provenant des installations d'hydrogénation, ce phosphate ayant absorbé 15 % d'impuretés qu'on ne peut pas éliminer par distillation. Soumettre la substance granulée obtenue à un procédé d'épuisement avec du butane ou du propane liquide ou avec de la gasoline et en séparer ensuite le solvant par distillation. On obtient ainsi 810 kilos de phosphate trierésylique épuré, ce qui correspond à environ 95 % de la quantité de l'ester pur contenue dans l'ester de départ. 



   Les chiffres suivants montrent les bonnes propriétés d'un phosphate tricrésylique, qui fut épuré d'après le procédé de la présente invention. 

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 EMI4.1 
 
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<tb> ester <SEP> épuré <SEP> ester <SEP> tech- <SEP> ester <SEP> uti- <SEP> ester
<tb> diaprés <SEP> le <SEP> niquement <SEP> lisé <SEP> et <SEP> dé- <SEP> épuré
<tb> procédé <SEP> de <SEP> pur <SEP> barrasse <SEP> avec
<tb> la <SEP> présente <SEP> des <SEP> phénols <SEP> H2SO4
<tb> invention
<tb> d <SEP> 15 <SEP> 1,175 <SEP> 1,180 <SEP> 1,215 <SEP> 1,197
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 impuretés   0 15 $ 3, 5 '1 
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<tb> dans <SEP> 1-'eau <SEP> 21 <SEP> mg/1 <SEP> H20 <SEP> 17 <SEP> mg/1 <SEP> H20 <SEP> 86 <SEP> mg/1 <SEP> H20 <SEP> 2075 <SEP> mg/
<tb> 1H20
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EXEMPLE 2. 



   Mélanger avec 4 fois la quantité en poids d'une cendre de lignite complètement brûlée provenant de foyers ali- mentés au lignite, un phosphate tricrésylique ayant servi pour éliminer les phénols des eaux résiduelles provenant des hydrogénations et débarrassé de ces phénols, qui contient en- viron   14 %   d'impuretés non volatiles avec de la vapeur d'eau. 



   Soumettre, à température normale, le mélange ainsi obtenu à un épuisement au moyen d'un mélange d'hydrocarbures bouillant entre 35 et 60 C., qui se compose principalement des hydrocar- bures paraffiniques avec 5 à 9 atomes de carbone. Le phosphate tricrésylique, qui, après évaporation du solvant, est presque parfaitement récupéré, est complètement exempt d'impuretés non volatiles.

Claims (1)

1. R E S U M E ----------- 1. ) Procédé pour épurer les esters phosphoriques, qui ont servi à éliminer les phénols des eaux résiduelles et qui sont ensuite débarrassés de ces phénols, consistant à mé- langer ces esters avec des matières à grande surface externe et, le cas échéant, également à grande surface interne, à extraire les esters du mélange au moyen de solvants et à sé- parer le solvant des esters épurés.

   2.) Les esters sont mélangés avec du coke de li- - <Desc/Clms Page number 5> gnite; 3) Les esters sont mélangés avec de la cendre de charbons; 4. ) Comme solvants on emploie des hydrocarbures aliphatiques, comme par exemple l'essence légère, ou des gaz liquéfiés, comme le propane ou le butane.