Procédé pour la préparation du soufre.
Il est connu de retirer par extraction au moyen de dissolvants organiques ou non le soufre souillé de goudron,
par exemple le soufre brut obtenu à partir de la composition ayant servi à épurer des gaz. Lorsqu'on opérait au moyen de dissolvants organiques on se heurtait toutefois jusqu'à ce
jour à cet inconvénient que les constituants goudronneux contenus par exemple dans la composition pour l'épuration de gaz
se trouvaient eux aussi dissous et souillaient le soufre. Il
est vrai que lorsqu'on emploie des agents d'extraction inor-
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etc., le goudron demeure non dissous et qu'on peut ainsi recueillir le soufre exempt de goudron; par contre, le soufre ainsi isolé, est souillé de sulfure de fer, car les sulfures employés comme agents d'extraction agissent également sur les composés ferreux présents dans les compositions ayant servi à épurer des gaz en formant du sulfure de fer qui se trouve en partie dissous par les sulfures et que la solution abandonne ensuite en même temps que le soufre. Il s'ensuit que le soufre obtenu de cette manière présente une couleur grisâtre de mauvais aspect. De plus, par cette façon de procéder, il se produit également de fortes pertes de dissolvant.
Or on a trouvé qu'à partir d'un soufre souillé par des constituants goudronneux, des bitumes, etc., ou de compositions en contenant, on peut obtenir d'une manière simple un soufre pur de grande valeur en traitant le soufre souillé ou les dites compositions sous forme subdivisée au moyen d'hydrocarbures aliphatiques volatils incomplètement chlorés, comme le chlorure de méthylène ou d'éthylène ou le chloroforme. Les constituants goudronneux passent alors en solution tandis que le soufre n'est pas dissous ou ne l'est qu'en infimes quantités. Le traitement au moyen des dits hydrocarbures chlorés peut s'effectuer sous pression et à une température normale ou peu élevée. On peut en outre employer un ou plusieurs appareils d'extraction, branchés à la suite les uns des autres parcourus
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dissolvant peut s'employer à diverses fins, par exemple pour agglomérer des déchets de charbon ou pour préparer l'asphalte.
Au cas où, pour des raisons quelconques, le soufre obtenu comme il vient d'être dit ne satisferait pas aux condi-
tions, on pourrait le soumettre à une épuration complémentaire, 1\ par exemple en le reprenant au moyen d'une solution aqueuse
de sulfure d'ammonium ou bien par le sulfure de carbone, filtrant ces solutions ou bien le soufre fondu sur de la farine fossile, de la cendre de lignite, etc. On obtient un soufre jaune éclatant rigoureusement pur en soumettant en solution, par exemple dans du sulfure de carbone, le soufre obtenu après épuisement au moyen du dissolvant organique à
une épuration au moyen d'acide sulfurique fumant ou encore à une distillation.
Le procédé décrit peut aussi s'employer avec avantage particulièrement pour obtenir du soufre pur à partir de compositions ayant servi à épurer des gaz, etc. On traitera
en ce cas tout d'abord les compositions au moyen des dissolvants organiques précités, les constituants goudronneux étant ainsi éliminés. Le soufre s'obtiendra ensuite facilement sous forme pure à partir des compositions pour l'épuration de gaz ainsi traitées, par exemple par extraction au moyen de dissolvants pour le soufre, comme le sulfure de carbone, suivie d'une élimination du dissolvant par distillation, ou bien par fusion à partir de la masse suivie éventuellement d'une distillation, etc.
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A travers 6 récipients successifs communiquant entre eux et remplis de composition usée ayant servi à épurer des gaz faire passer du sulfure de carbone, auquel cas il se forme une solution dont la teneur en soufre augmente constamment à mesure qu'elle traverse les récipients. Au bout d'un temps déterminé la composition contenue dans le récipient 1 est épuisée, l'admission du dissolvent neuf étant alors reportée au récipient 2; traiter par la vapeur d'eau le récipient 1 afin de récupérer ce qu'il reste de dissolvant. Ayant rechar-
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batterie de manière que la composition neuve entre directement en contact:avec le dissolvant enrichi en soufre. Ensuite, lorsque la composition que renferme le récipient 2 ne contient plus de soufre, débrancher de même ce récipient, le balayer
à la vapeur, le vider, le regarnir et le brancher de même en dernière position. Continuer ainsi l'extraction sans interruption. Faire passer la solution issue du 6e récipient, qui est aussi enrichie que possible en soufre et qui renferme, en outre du soufre, une grande quantité de goudron, de façon ininterrompue à travers un appareil à colonnes chauffé par la vapeur, le chauffage étant réglé de manière que la solution qui s'en échappe soit tout juste saturée de soufre. Introduire
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l'on effectuera un refroidissement de la solution avec agitetion énergique. Recueillir sans interruption sur un filtre fonctionnant avec aspiration le soufre ainsi obtenu en fins cristaux, le dissolvant goudronneux étant isolé et traité
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Laver ensuite au moyen de chlorure d'éthylène le soufre présent sur le filtre-aspirateur jusqu'à ce que sa couleur soit devenue jaune clair. Le soufre ainsi traité est déjà relativement pur et peut déjà sous cette forme être employé à maints usages. Pour obtenir ce soufre rigoureusement pur on peut soumettre encore à une distillation le produit obtenu après le lavage.
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Laver à l'état finement granulé, dans un récipient agitateur en le mélangeant avec du chloroforme, un soufre brut obtenu par fusion à partir d'une composition usée ayant
<EMI ID=9.1> chloroforme par du chloroforme neuf jusqu'à ce que le dissolvant qui s'écoule soit clair. Débarrasser le soufre d'aspect jaunâtre qui demeure du chloroforme qu'il a retenu et l'introduire ensuite dans une cornue distillatoire. Le soufre obtenu après distillation est d'une couleur jaune éclatant et il est pour ainsi dire rigoureusement pur. Il
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dérable.
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La.ver un soufre finement granulé, obtenu par extraction à partir d'une composition pour l'épuration de gaz, dans un récipient agitateur au moyen de chlorure de méthylène jusqu'à ce que le dissolvant s'échappe clair, puis le débarrasser du benzol qu'il a retenu et le distiller. Le soufre obtenu présente une couleur jaune un peu brunâtre et son
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Le mieux pour effectuer l'élimination susindiquée
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soufre fondu sera ensuite introduit sans interruption en un, mince filet dans une cornue distillatoire afin de le distiller. On obtient ainsi ce résultat que la distillation ne risque
pas d'être dérangée par une formation éventuelle de mousse.
De plus, une telle disposition permet d'opérer partiellement en continu.
EXEMPLE 4.
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servi à épurer des gaz et renfermant 31% de goudron jusqu'à ce que le dissolvant s'écoule à l'état presque pur. Eliminer ensuite par traitement au moyen de vapeur d'eau le chloroforme encore adhérent, puis extraire la composition au moyen ,de sulfure de carbone. A la solution dans le sulfure de car-