BE411759A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR   LA   FILTRATION- ET LA PURIFICATION D'EXTRAITS
DE CHARBON'. 



   Suivant le brevet n  352 491, on peut produire des com- bustibles solides, respectivement fusibles, sans teneur en cendres, de combustion facile et pouvant subir de fortes réactions-, aptes pour des utilisations les plus diverses, comme par exemple dans les 

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 moteurs Diesel à charbon pulvérisé, les chauffages à huile, les chauffages au charbon pulvérisé etc., par le traitement sous pression de charbons de toute nature comme la houille, le lig- nite, la tourbe etc.

   avec des mélanges appropriés de dissol- vante, comme par exemple les huiles hydrogénées et les huiles acides, le tétralène mélangé de crésol, le cas échéant addi- tionnés de naphtaline et d'autres substances analogues, et cela à des températures correspondant essentiellement aux tem- pératures de désagrégation, croissant à un maximum déterminé, des matériaux charbonneux soumis à l'extraction. Comme produit brut de réaction on obtient une solution homogène des charbons dans les huiles, dans laquelle les parties restantes non désa- grégées et enrichies de cendres sont suspendues dans la plus fine répartition. Or, afin d'arriver aux extraits sans teneur en cendres qu'on veut obtenir, il faut avant la distillation des dissolvants dissocier les cendres et les résidus de char- bon.

   Toutefois, cette dissociation des cendres et des résidus de charbon occasionne des difficultés considérables, dues à   1*'extrême   finesse des charbons restants à séparer. Quand on emploie la filtration habituelle, même si le chauffage est modéré, les tourteaux de résidus de filtrage, les tpiles et papiers filtrants se bouchent très rapidement à ce point que la filtration s'arrête. Même si l'on dilue les mélanges bruts, dans lesquels le rapport charbon au dissolvant est au début de 1:1 ou auss-i de 1   t 1,5,   par addition d'autres quantités des dissolvants, le résultat sera en principe également dé- favorable.

   Un triage centrifuge des mélanges bruts ne mené pas non plus au succès, car d'un c8té on n'arrive pas à épurer 

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 complètement la solution charbonneuse des parties cendreuses, et d'un autre côté aussi les parties non cendreuses atomisées du charbon pur en dissolution, voire en dispersion, sont pré- cipitées ensemble avec les charbons restants cendreux. Les parties non dissoutes ne se déposant pas non plus ni assez vite, ni assez complêtement, jusqu'à présent une séparation nette et utilisable pour des applications techniques et pra- tiques, des parties charbonneuses dissoutes des charbons restants non dissous et contenant des cendres, était   impossib-     le .    



   Selon l'invention présente, ces difficultés qui metfaient en question, dans la pratique, l'obtention des ex- traits précieux non cendreux et se   prenant   à de fortes réac- tions, sont vaincues par ce que les solutions brutes de char- bons sont soumises à une filtration sous pression à tempéra- tures élevées et à surpressions. En même temps on a constaté qu'il était utile, pour le procédé selon l'invention, d'em ployer comme matière filtrante les tourteaux de filtrage., for- més par les résidus de charbon et d'utiliser comme fonds pour les charbons restants par exemple un grillage métallique, dont la largeur des mailles pourra être un peu plus grande que la grosseur de grain de charbons restants séparés (mailler par exemple d'une largeur d'environ 0,1 à 2 m/m). 



   De cette manière on obtient dans le tempe le plus court la dissociation nette et complète de toute la solution carbonique pure des charbons restante cendreux. Après l'expul sion des dissolvants il reste des extraits dont la teneur en cendres n'est que de quelques dixièmes d'un pour-cent, mais en particulier plus faible que 0,1 %. 

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   Le mélange de dissolvants peut servir pour le lavage des tourteaux de filtrage, de telle sorte qu'on pourra récupérer la quantité totale du charbon rendu   solub le.   Les quantités de dissol- vant pur restées finalement adhérentes aux charbons restants, peuvent être récupérés par distillation, carbonisation ou un trai- tement analogue aussi bien que par exemple par une extraction supplémentaire avec des matières à bas point d'ébullition, comme le benzol ou similaires; ce dernier pourra être dissocié sans dif- ficulté aussi bien des charbons restants que des dissolvants. 



   Des températures d'environ 150 à 170  ont été trouvées comme appropriées pour la filtration. Mais, suivant le caractère des solutions carboniques et leur viscosité, des températures plue basses ou plus fortes pourront également être indiquées. La sur- pression de filtration à appliquer simultanément sera en particu- lier de 10 à 20 atmosphères, mais pourra être choisie aussi plus faible ou plus forte, suivant la nature des solutions brutes. 



   Le cas échéant, il sera utile, pour relâcher les tour- teaux de filtration, d'y introduire des matières appropriées, comme par exemple du coke granulé ad hoc, de la   pierre   ponce, du charbon ou analogues. 



   Pour la réalisation pratique du procédé faisant l'objet de l'invention, il y a abondance de modes, en particulier de ceux à fonctionnement ininterrompu. Il pourra alors être indiqué d'assu- rer pour les tourteaux de filtration l'épaisseur trouvée la plus favorable, en plaçant par exemple les tourteaux entre deux gril- lages métalliques, de telle sorte qu'on puisse débarasser les accu- mulations de résidus de charbon qui se forment pendant la filtra- tion sur les tourteaux arrangés en une couche de hauteur la plus favorable, sans endommager cette couche opérant la filtration. 

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   Il sera en outre opportun de combiner le procédé selon l'invention avec l'extraction aarbonique mentionnée ici au début, de telle sorte que les solutions brutes soient déver- sées du vase dans lequel se fait la désagrégation, sur le filtre avec la température acquise ou après un refroidissement inter- médiaire modéré, la pression existant dans le vase servant alors aussi de surpression de filtration. Afin de maintenir dans le filtre les températures, essentielles pour la filtration, le vase de filtration est non seulement entouré d'une chemise de rechauffage, mais immédiatement en-dessous de la couche filtran- te sont disposées des serpentins à vapeurs, des chambres de chauffe etc. 



   D'une manière analogue on peut traiter aussi des ex- traits et autres produits carboniques obtenus suivant d'autres procédés quelconques, comme en particulier les résidus huileux boues huileuses et autres analogues, provenant de l'hydrogéna- tion du charbon. 



   La valeur et les possibilités d'utilisation des ex- traits carboniques pouvant être obtenus de la houille, du lig- nite, de la tourbe etc. sous pression normale ou surélevée, avec des dissolvants, huiles et mélanges de dissolvants de na- ture la plus diverse, sont d'autant plus grandes que les ex- traits sont plus pures et plus pauvres en cendres. 



   Par la filtration sous pression à hautes températures, décrite précédemment, on réussit à abaisser jusqu'à quelques fractions centésimales, en particulier jusqu'à 0,1 % et en-des- sous, la teneur en cendres des extraits récupérés d'après de procédés au hoix. Avant tout on réussit, à l'aide du mode de filtration décrit plus haut, à dissocier intégralement, au moyen 

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 de la filtration mécanique, les parties cendreuses restées indis- solubles; par contre il   n'est   pas possible d'écarter de cette manière les parties cendreuses présentes à l'état soluble, comme par exemple les chlorides, composés phénolés et analogues.

   Il était ainsi jusqu'à présent impossible de produire de façon simple des extraits entièrement libres de cendres ou dont la te- neur en cendres n'atteint du moins que quelques fractions centé- simales. 



   Selon l'invention présente, on parvient de plus à li- bérer intégralement, au moyen d'une épuration fine, de dernières particules de cendres, les extraits carboniques obtenus de char- bons de toute espèce d'après le procédé du brevet n  352 491 ou d'après tout autre procédé quelconque, et à produire de cette manière des extraits carboniques ne contenant plus que des traces de fractions centésimales de cendres, ou n'en contenant plus du tout. Suivant l'invention, cette épuration des extraits carbo- niques de toute nature est obtenue par un lavage avec acides des extraits carboniques. On peut alors soumettre au traitement non seulement les- extraits comme tels, mais on a constaté qu'il était particulièrement efficace de soumettre au lavage avec acides les extraits dissous dans leurs solvants ou dans d'autres huiles et mélanges d'huiles appropriés.

   Suivant l'invention on opère par exemple un lavage énergique d'un extrait dissous dans son solvant, en particulier à chaud, dans l'acide chlorhydrique aqueux d'une teneur par exemple de 30 % de HC1, et on soutire l'acide après sédimentation. Au besoin on pourra répéter cette opération plusieurs fois et la terminer éventuellement par un   @   lavage à l'eau. Après le raffinage du solvant on obtient un 

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 extrait d'une teneur en cendres de 0,02 %, tandis que la teneur en cendres de l'extrait, sans l'épuration selon l'invention, at- teint 0,08 à 0,1%- 
Le mode de traitement selon l'invention s'est montré particulièrement efficace pour la purification d'extraits obtenus, à l'aide de   phénpls   ou de solvants phénoliques, de charbons de   @   toute espèce. 



   On peut trouver une explication de l'effet de   l'inven-   tion dans le fait que, pendant l'extraction de charbons à l'aide de solvants contenant en particulier des phénols, crésols etc., à côté des sels solubles comme les carbonates, chlorides etc. aussi certaines autres parties des centres ou aussi de l'appareil- lage se dissolvent en composés phénolés et passent, lors le la filtration des solutions d'extraits des charbons restants et des cendres, en état dissous, dans les solutions filtrées   d'extraits;   les constituants anorganiques entrés en solution restent alors, pendant le filtrage des dissolvants, sous forme de cendres dans les extraits.

   Or, par le traitement selon l'invention des extraits, respectivement des solutions d'extraits, les constituants anorga- niques liés aux constituants phénoliques en sont dissociés par le lavage avec les acides. 



   Par conséquent, si l'on soumet les solutions d'extraits obtenues de cette manière des charbohs, et séparées du gros des- c.endres et des charbons   res-tants,   au traitement selon lt'invention avec des acides aqueux, comme par exemple l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique etc. en particulier à des températures élevées jusqu'à50 et 60  et plus, on parvient à récupérer des charbons des extraits dont la teneur en cendres est plus faible que 0,05   %,   en descendant jusqu'à zéro. 

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   Une purification pareille d'extraits carboniques sera surtout alors de haute importance, si les extraits carboniques sont travaillés, par voie de cokéfication, pour la fabrication de charbons d'électrodes, comme en a besoin par exemple l'indu- strie de l'aluminium. Des extraits traités selon l'invention fournissant de cette manière des électrodes d'une teneur en cendres plus faible que   0,1 %   et descendant jusqu'à zéro. Les cendres contenues dans les électrodes passant dans l'aluminium pendant la fabrication de celui-ci, il n'est possible de pro- duire de l'aluminium   d'un   degré maximum de pureté, jusqu'à 99,9 % et plus,   quen   utilisant des charbons à électrodes libres de cendres.

   Or, les charbons à électrodes utilisés   jusqu!'.   pré- sent possèdent, des teneurs en cendres plus élevées. On réussit par contre à fabriquer des charbons à électrodes d'un degré de pureté pas encore atteint jusqu'à ce jour, en se servant dtex- traits carboniques soumis selon l'invention à une purification et qui pratiquement ne contiennent plus de cendres. En allant plus loin, l'élimination des dernières traces de cendres des extraits carboniques est d'une importance considérable pour les autres utilisations les plus diverses.

Claims (1)

1. RESUME.

   L'invention a pour objet un procédé pour la produc- tion d'extraits de combustibles solides, en particulier de la houille, du lignite, de la tourbe etc. à l'aide de mélanges de dissolvants (moyens d'extraction) en traitant par exemple - mais cela nrest pas exclusif - les charbons etc. avec des mé- langes appropriés de dissolvants, à des températures correspon- dant essentiellement aux températures de désagrégation, crois- <Desc/Clms Page number 9> sant à un maximum déterminé, des matériaux soumis à l'extrac- tion, caractérisé par ce que 1 pour la dissociation des parties contenant des cendres et non dissoutes des combustibles (charbons restants), on opère une filtration de la solution d'extraotion, àtempératures éle- vées et à pression surélevée.

   2 Procédé comme décrit sous 1 , avec cette autre carao- téristique qu'on utilise des grillages métalliques dont la lar- geur des mailles peut être un peu plus grande que la grosseur de grain des parties non dissoutes à dissocier (charbons restants) ce qui fait qu'il se forme des tourteaux de filtration de ces parties dissociées (charbons restants), ces tourteaux faisant office de filtre.

   3 Procédé comme décrit sous 1 ou 2 , avec cette autre caractéristique que les températures de filtration seront réglées avantageusement à environ 150 à 170 C, et les surpressions jasqu'à 10 à 20 atmosphères, et plus.

   40 Procédé comme décrit sous 1 , 20 ou 3 , avec cette autre caractéristique que les extraits bruts dissous, immédiate- ment après l'extraction, sont déversés sur le filtre à pression, avec utilisation totale ou partielle de la chaleur acquise et des pressions de l'extraction.

   50 Procédé comme décrit sous 1 , 2 , 3 ou 4 , a-vec cette autre caractéristique qu'on opère, en dehors de la filtration sous pression à température élevée, et avantageusement en même temps, un lavage des extraits à l'aide dracides - avantageusement dilués - à températures normales ou surélevées, les extraits pouvant être traités tels quels, ou dissous dans leurs solvants primitifs ou dans d'autres dissolvante appropriés. <Desc/Clms Page number 10>

   6 Procédé comme décrit sous 5 avec cette caractéristi- que particulière qu'on utilise des acides anorganiques dilués, comme par exemple l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique etc. ou de préférence des acides organiques pauvres.

   7 Procédé comme décrit sous 5 ou 6 , avec cette autre caractéristique qu'on soumet des extraits carboniques, utilisés comme solvants sous pressions normales ou surélevées, avec des phénols de toute espèce, des huiles phénoliques, des mélanges phénoliques, des mélanges crésol-tétralène etc. à un lavage avec acides, tels quels ou dissous dans les solvants- ou d'autres huiles appropriées, à températures normales ou surélevées.

   8 Procédé comme décrit sous 1 à 7 , appliqué à des extraits carboniques obtenus suivant un procédé quelconque, à des résidus huileux de l'hydrogénation du charbon ou à des boues huileuses similaires etc.