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Procédé pour obtenir des combustibles pulvérulents, à point de fusion élevé et pauvres en cendres pour l'alimentation des foyers et moteurs.
Il est connu de retirer du charbon des extraits en traitant par exemple du lignite ou de la houille à tem- pérature et sous pression élevées, en présence ou non de petites quantités d'hydrogène et en présence ou non de substan- ces agissant catalytiquement, au moyen de solvants, puis en éliminant les constituants non dissous et chassant le solvant de la solution. L'extrait résiduel, solide à la température normale,, est pauvre en cendres ou n'en contient pratiquement pas.
Mais dans la plupart des cas il ne convient pas directement
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comme combustible solide pour foyers ou moteurs, car aux tem- pératures relativement basses il se ramollit ou fond et par suite peut donner lieu à des incidents par encrassement et obstruction des organes d'amenée, conduites, soupapes, etc.
C'est pourquoi on a déjà proposé d'élever le point de ramollissement ou de fusion de tels extraits par traitement à température élevée au moyen d'acide nitrique ou d'oxydes de l'azote ou de gaz contenant de l'oxygène.
Or on a trouvé qu'à partir des extraits décrits ci-dessus on obtient, outre d'autres produits intéressants, des combustibles fondant ou se ramollissant à des températures élevées ou ne fondant ou se ramollissant pratiquement pas, pour l'alimentation des foyers et moteurs, en éliminant des extraits, dans un ordre quelconque par séparation mécanique ou distilla- tion et par traitement au moyen de solvants agissant sélecti- vement, les constituants fondant aux températures relativement peu élevées et en général relativement riches en hydrogène et pauvres en asphalte. La séparation mécanique peut s'effectuer par exemple par centrifugeage ou filtrage à des températures appropriées, et la distillation sous pression ordinaire ou réduite, en présence ou non de vapeur d'eau.
Le traitement au moyen de solvants agissant sélectivement, par exemple au moyen d'essence, de benzène, d'acétone, d'hydrocarbures li- quéfies gazeux par eux-mêmes comme le propane, le butane ou leurs mélanges, s'effectue à température normale ou élevée et sous pression normale ou élevée. Lorsqu'on emploie des extraits de houille fondant à des températures relativement élevées, l'intervention de solvants sélectifs, ou la distilla- tion, ou la séparation mécanique, suffit à elle seule. L'utilisa- tion de tel ou tel genre de séparation ou de plusieurs dépend surtout du point de fusion de l'extrait primitif et du point de fusion désiré pour le combustible.
Dans le cas des extraits--
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de lignite, dont le point de fusion est généralement peu élevé., le multiple traitement décrit, c'est-à-dire par exemple uné distillation avec traitement subséquent du résidu de distilla- tion au moyen d'un solvant sélectif, destiné à éliminer les constituants à point de fusion peu élevée est nécessaire pour qu'on obtienne un produit à point d'ébullition élevé utilisable dans les foyers ou les moteurs.
Les substances mécaniquement séparées des extraits, éliminées par dissolution ou chassées par distillation sont employées isolément ou traitées complémentairement. Par exemple, on peut en retirer de la paraffine ou des hydrocarbures à point de fusion relativement élevé, des produits analogues à la cire et à l'ozocérite, des gas oils, etc. Mais on peut aussi, afin d'en retirer de l'essence, de l'huile lubrifiante, etc., les soumettre à l'hydrogénation sous pression ou poursuivre leur traitement d'une autre manière.
Après broyage au degré de finesse désiré les substances à point de fusion élevé subsistantes peuvent s'em- ployer directement pour alimenter des foyers ou des moteurs.
Au cas, par exemple lorsqu'on les emploie dans un moteur à poussière, où leur point d'inflammabilité est trop élevé, on peut l'abaisser par l'adjonction de petites quantités d'un combustible pulvérulent à point d'inflammabilité peu élevé ou d'un combustible liquide. Conviennent par exemple à cet effet les substances pulvérulentes préparées suivant le Brevet français du 2 .Août 1937 n 825.113 ou le gas oil, le benzène, l'essence, etc...
EXEMPLE 1
Distiller sous une pression de 40 mm. de mercure jusqu'à ce que le résidu commence à se décomposer 100 parties en poids d'un extrait sous pression fondant à une température de 200"C. Il passe ainsi 14 parties en poids sous forme d'un
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produit visqueux à la température normale. Il demeure en résidu 84 parties en poids. Ce résidu se ramollit à une température de 450"C. et peut être employé comme combustible après broyage.
EXEMPLE 2.
Epuiser à fond au moyen de benzène bouillant 100 parties en poids de l'extrait de houille employé suivant l'exem- ple 1. Il passe ainsi en solution 33 parties en poids. Le point de fusion des 67 parties en poids restantes est supérieur à 500 C. Après adjonction de 17 parties en poids d'une substance obtenue suivant le brevet précité, le mélange constitue un bon combustible pour moteurs Diesel à poussière.
EXEMPLE 3.
Distiller par la vapeur d'eau 100 parties en poids d'un extrait sous pression du lignite fondant à une température de 90 C. Il passe ainsi 50 parties en poids. Ces dernières cons- tituent une composition liquide à la température de 50 C. et de laquelle, après adjonction d'acétone et refroidissement à une température de 0 C., on peut isoler 15 parties en poids de paraffine. Traiter à chaud au moyen d'un mélange de 50 parties en poids d'acétone et de 50 parties en poids de benzène les 50 parties en poids de résidu de distillation., qui fond à une température d'environ 270 C. Il passe ainsi en solution 12 parties en poids d'un produit qui fond à une température d'environ 75 C. La partie insoluble fond aux températures supérieures à 500 C.
On peut l'employer comme.combustible ou, après l'avoir additionnée de gas-oil dans la proportion de 90 parties de résidu pour 10 parties de gas oil, dans le moteur à poussière.
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Process for obtaining pulverulent fuels, with a high melting point and low in ash for the supply of fireplaces and engines.
It is known practice to remove extracts from coal by treating, for example, lignite or coal at high temperature and under high pressure, in the presence or absence of small amounts of hydrogen and in the presence or absence of substances which act catalytically, using solvents, then removing undissolved constituents and removing the solvent from solution. The residual extract, which is solid at normal temperature, is low in ash or hardly contains any.
But in most cases it is not directly suitable
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as solid fuel for fireplaces or engines, because at relatively low temperatures it softens or melts and as a result can give rise to incidents by clogging and obstruction of the feeders, pipes, valves, etc.
This is why it has already been proposed to raise the softening or melting point of such extracts by treatment at elevated temperature by means of nitric acid or oxides of nitrogen or gases containing oxygen.
Now it has been found that from the extracts described above one obtains, in addition to other interesting products, fuels which melt or soften at high temperatures or hardly melt or soften practically not, for the supply of households and engines, removing extracts, in any order by mechanical separation or distillation and by treatment with selectively acting solvents, the components melting at relatively low temperatures and generally relatively high in hydrogen and poor in asphalt. The mechanical separation can be carried out, for example, by centrifuging or filtering at appropriate temperatures, and distillation under ordinary or reduced pressure, in the presence or absence of water vapor.
The treatment by means of solvents acting selectively, for example by means of gasoline, benzene, acetone, gaseous liquefied hydrocarbons by themselves such as propane, butane or their mixtures, is carried out at temperature. normal or high and under normal or high pressure. When coal extracts melting at relatively high temperatures are employed, the intervention of selective solvents, or distillation, or mechanical separation, is sufficient on its own. The use of this or that kind of separation or more depends mainly on the melting point of the original extract and the desired melting point of the fuel.
In the case of extracts--
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lignite, the melting point of which is generally low., the multiple treatment described, that is to say for example a distillation with subsequent treatment of the distillation residue with a selective solvent, intended to remove low melting point constituents is necessary in order to obtain a high boiling point product suitable for use in fireplaces or engines.
Substances mechanically separated from the extracts, eliminated by dissolution or removed by distillation are used alone or treated in addition. For example, paraffin or relatively high melting point hydrocarbons, wax and ozocerite like products, gas oils, etc. can be removed. But it is also possible, in order to remove gasoline, lubricating oil, etc., to subject them to hydrogenation under pressure or to continue their treatment in some other way.
After grinding to the desired degree of fineness, the remaining high melting point substances can be used directly to fuel stoves or engines.
In the case, for example when they are used in a dust engine, where their flash point is too high, it can be lowered by adding small quantities of a pulverulent fuel with a low flash point. or liquid fuel. For example, powdery substances prepared according to the French Patent of August 2, 1937 n 825.113 or gas oil, benzene, gasoline, etc.
EXAMPLE 1
Distill under a pressure of 40 mm. of mercury until the residue begins to decompose 100 parts by weight of a pressurized extract melting at a temperature of 200 ° C. It thus passes 14 parts by weight in the form of a
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viscous product at normal temperature. 84 parts by weight remain as a residue. This residue softens at a temperature of 450 ° C. and can be used as fuel after grinding.
EXAMPLE 2.
Completely exhaust 100 parts by weight of the coal extract used according to Example 1 with boiling benzene. 33 parts by weight are thus dissolved. The melting point of the remaining 67 parts by weight is greater than 500 C. After addition of 17 parts by weight of a substance obtained according to the aforementioned patent, the mixture constitutes a good fuel for diesel dust engines.
EXAMPLE 3.
Steam distill 100 parts by weight of a pressurized extract of lignite melting at a temperature of 90 C. 50 parts by weight are thus passed. The latter constitute a liquid composition at a temperature of 50 ° C. and from which, after addition of acetone and cooling to a temperature of 0 ° C., 15 parts by weight of paraffin can be isolated. Heat treat with a mixture of 50 parts by weight of acetone and 50 parts by weight of benzene the 50 parts by weight of distillation residue., Which melts at a temperature of about 270 C. It passes thus in solution 12 parts by weight of a product which melts at a temperature of about 75 C. The insoluble part melts at temperatures above 500 C.
It can be used as a fuel or, after adding gas oil in the proportion of 90 parts residue to 10 parts gas oil, in the dust engine.